JP5771970B2 - Optical adhesive and optical adhesive sheet - Google Patents
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Description
本発明は、光学部材の貼り合わせに用いられる光学用粘着剤及び光学用粘着シートに関するものである。さらには前記粘着剤付光学部材を用いたタッチパネル、液晶表示装置、有機ＥＬ表示装置、プラズマディスプレイパネル等に関するものである。 The present invention relates to an optical pressure-sensitive adhesive used for bonding optical members and an optical pressure-sensitive adhesive sheet. Furthermore, the present invention relates to a touch panel, a liquid crystal display device, an organic EL display device, a plasma display panel and the like using the optical member with an adhesive.
タッチパネル等に用いる導電膜のＩＴＯ電極の保護フィルムとして、通常光学用粘着剤及び光学用粘着シートが用いられる。ＩＴＯ電極は、通常エージング処理を行うため、１５０℃以上の加熱処理が行われる。このためタッチパネルのＩＴＯ電極の保護フィルムに使用される光学用粘着剤及び光学用粘着シートは加熱条件下でも粘着物性が変化しない耐久性が要求される。 As a protective film for an ITO electrode of a conductive film used for a touch panel or the like, an optical pressure-sensitive adhesive and an optical pressure-sensitive adhesive sheet are usually used. The ITO electrode is usually subjected to a heat treatment at 150 ° C. or higher in order to perform an aging treatment. For this reason, the optical adhesive and the optical adhesive sheet used for the protective film of the ITO electrode of the touch panel are required to have durability that does not change the adhesive physical properties even under heating conditions.
また、ＩＴＯ電極のエージング処理後は、更に後工程で加工が行われ、この際には光学部材は剥がされる。このような光学部材を剥離する際には容易に剥離できる再剥離性が必要とされる。 Further, after the aging treatment of the ITO electrode, processing is further performed in a later process, and at this time, the optical member is peeled off. When peeling such an optical member, re-peelability that can be easily peeled is required.
しかしながら、単に耐久性を重視した粘着剤を設計すると、再剥離性の劣るものとなり、耐久性と再剥離性を両立するのは困難である。 However, if a pressure sensitive adhesive that emphasizes durability is simply designed, the removability becomes inferior, and it is difficult to achieve both durability and removability.
さらに、一般に粘着剤のカルボン酸量が高い粘着剤は、金属腐食性が高いためＩＴＯ電極の保護フィルム等の光学用に用いることが困難であると考えられていた。 Furthermore, it is generally considered that an adhesive having a high amount of carboxylic acid in the adhesive is difficult to be used for optics such as a protective film for an ITO electrode because of its high metal corrosivity.
これまでに、上述した問題点を改善する試みとして、特許文献1及び3では、偏向板側の粘着剤層のゲル分率が他方の粘着剤層のゲル分率よりも低いものとした偏光板が知られている。また、特許文献2では、粘着剤層の表面エネルギー差が1〜30ｄｙｎｅ／ｃｍである偏光板、粘着力の異なる2層の粘着層を設けた粘着剤転写テープ等が開示されているが、いずれも効果は不十分である。 Until now, as an attempt to improve the above-mentioned problems, in Patent Documents 1 and 3, a polarizing plate in which the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer on the deflector plate side is lower than the gel fraction of the other pressure-sensitive adhesive layer It has been known. Patent Document 2 discloses a polarizing plate having a surface energy difference of 1 to 30 dyne / cm of the pressure-sensitive adhesive layer, a pressure-sensitive adhesive transfer tape provided with two pressure-sensitive adhesive layers having different adhesive forces, and the like. However, the effect is insufficient.
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、加熱処理後も、粘着特性の変化がなく、また光学部材の再剥離性を有する光学用粘着剤及び光学用粘着シートを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides an optical pressure-sensitive adhesive and an optical pressure-sensitive adhesive sheet that have no change in adhesive properties even after heat treatment and have removability of an optical member. is there.
上記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。 In order to achieve the above object, the present invention employs the following configuration.
[1] アクリル重合体を主成分とする光学用粘着剤であって、
光学用粘着剤のカルボン酸量が４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、かつ粘着力が１０〜３０ｍＮ／２５ｍｍであることを特徴とする光学用粘着剤である。
［２］ 光学用粘着剤のガラス転移温度が−３０℃〜−１０℃の範囲内である［１］記載の光学用粘着剤である。
［３］ ［１］〜［２］のいずれかに記載の光学用粘着剤から形成された粘着剤層を備えることを特徴とする光学用粘着シートである。
[1] An optical adhesive mainly composed of an acrylic polymer,
The optical pressure-sensitive adhesive is characterized in that the amount of carboxylic acid in the optical pressure-sensitive adhesive is 40 mgKOH / g or more and the adhesive strength is 10 to 30 mN / 25 mm.
[2] The optical pressure-sensitive adhesive according to [1], wherein the glass transition temperature of the optical pressure-sensitive adhesive is within a range of −30 ° C. to −10 ° C.
[3] An optical pressure-sensitive adhesive sheet comprising a pressure-sensitive adhesive layer formed from the optical pressure-sensitive adhesive according to any one of [1] to [2].
本発明の光学用粘着剤及び光学用粘着シートは、加熱処理後の粘着特性及び光学部材との再剥離性を併せ持っている。 The optical pressure-sensitive adhesive and optical pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention have both adhesive properties after heat treatment and removability from the optical member.
[光学用粘着剤]
本発明の光学用粘着剤（以下、粘着剤と略す。）は、アクリル重合体を主成分とするものであり、光学用粘着剤のカルボン酸量が４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、かつ粘着力が１０〜３０ｍＮ／２５ｍｍである。ここで、カルボン酸量とは、水酸化カリウムとの中和量により求める。
粘着剤層のアクリル系粘着剤のカルボン酸量が、４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上にすることで加熱処理後の粘着物性の変化が少なく、耐久性に優れたものとなる。
さらに好ましくは、電極の腐食防止の点で、４０〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇである。
上記光学用粘着剤が耐久性を発現する理由の詳細は定かではないが、カルボン酸量を４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上にすることで架橋点が増加し、加熱後の粘着剤のアクリルモノマーの増加が抑えられるためであると推測する。
また架橋点が増加させることで、凝集力が増加し、粘着力を１０ｍＮ／２５ｍｍ〜３０ｍＮ／２５ｍｍにすることが可能となる。
一般にカルボン酸量が増加すると金属腐食が起こりやすくなるが、カルボキシル基と反応する架橋剤及び架橋剤量を最適化することにより金属腐食を抑えることが可能となったと考えられる。
[Optical pressure sensitive adhesive]
The optical pressure-sensitive adhesive of the present invention (hereinafter abbreviated as pressure-sensitive adhesive) is mainly composed of an acrylic polymer, the optical pressure-sensitive adhesive has a carboxylic acid amount of 40 mg KOH / g or more, and has an adhesive strength. 10-30 mN / 25 mm. Here, the amount of carboxylic acid is determined by the amount of neutralization with potassium hydroxide.
By making the amount of carboxylic acid of the acrylic pressure-sensitive adhesive of the pressure-sensitive
More preferably, it is 40-50 mgKOH / g in terms of preventing corrosion of the electrode.
The details of the reason why the optical pressure-sensitive adhesive exhibits durability are not clear, but by increasing the amount of carboxylic acid to 40 mgKOH / g or more, the crosslinking point increases, and the increase in the acrylic monomer of the pressure-sensitive adhesive after heating is suppressed. I guess that is because.
Further, by increasing the cross-linking point, the cohesive force is increased, and the adhesive force can be adjusted to 10 mN / 25 mm to 30 mN / 25 mm.
In general, when the amount of carboxylic acid increases, metal corrosion tends to occur. However, it is considered that metal corrosion can be suppressed by optimizing the amount of the crosslinking agent and the crosslinking agent that react with the carboxyl group.
また、アクリル系粘着剤のガラス転移温度を−３０℃〜−１０℃にすることが好ましい。これは粘着物性のバランスが取りやすくなるためである。またガラス転移温度が−１０℃より高い場合、ポリマーが流動しにくく、ＩＴＯ電極への濡れが不十分となり、ＩＴＯ電極と粘着剤との間にフクレが発生する原因となる可能性がある。 The glass transition temperature of the acrylic pressure-sensitive adhesive is preferably -30 ° C to -10 ° C. This is because it becomes easy to balance the adhesive properties. On the other hand, when the glass transition temperature is higher than −10 ° C., the polymer does not flow easily, the wetting to the ITO electrode becomes insufficient, and there is a possibility that the swelling occurs between the ITO electrode and the adhesive.
[アクリル重合体]
本発明におけるアクリル重合体は、官能基を持たない（メタ）アクリル酸アルキルエステルとカルボキシル基を有する（メタ）アクリル酸系単量体との共重合体である。カルボキシル基を有する（メタ）アクリル酸系単量体は架橋剤を用いる場合の反応点なり、架橋により粘着力や凝集力や耐熱性の制御が可能となるためである。カルボン酸量は、カルボキシル基を有する（メタ）アクリル酸系単量体を増やすことにより増加する。
なお、本発明における「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタリル酸の総称である。
[Acrylic polymer]
The acrylic polymer in the present invention is a copolymer of a (meth) acrylic acid alkyl ester having no functional group and a (meth) acrylic acid monomer having a carboxyl group. This is because the (meth) acrylic acid-based monomer having a carboxyl group becomes a reaction point when a crosslinking agent is used, and the adhesive force, cohesive force and heat resistance can be controlled by crosslinking. The amount of carboxylic acid increases by increasing the (meth) acrylic acid monomer having a carboxyl group.
In the present invention, “(meth) acrylic acid” is a general term for acrylic acid and methacrylic acid.
アクリル重合体を構成する官能基を持たない（メタ）アクリル酸アルキルエステルの単量体としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体が挙げられるが、これらは必要に応じ２種類以上を併用しても良い。 Examples of monomers of (meth) acrylic acid alkyl ester having no functional group constituting the acrylic polymer include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, and butyl (meth) acrylate. (Meth) acrylic acid alkyl ester monomers such as isobutyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate and lauryl (meth) acrylate However, these may be used in combination of two or more if necessary.
カルボキシル基を有する（メタ）アクリル酸系単量体としては（メタ）アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、無水フマル酸等が挙げられる。 Examples of the (meth) acrylic acid monomer having a carboxyl group include (meth) acrylic acid, maleic acid, maleic anhydride, itaconic acid, fumaric acid, and fumaric anhydride.
本発明はカルボキシル基含有単量体を含有することが特徴であるが、発明の効果を損なわない限り、カルボキシル基以外の官能基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルの単量体を使用することができる。 Although the present invention is characterized by containing a carboxyl group-containing monomer, a (meth) acrylic acid alkyl ester monomer having a functional group other than a carboxyl group is used unless the effects of the invention are impaired. Can do.
カルボキシル基以外の官能基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルの単量体としては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート等の水酸基含有単量体、（メタ）アクリルアミド、モルホリルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルアミノエチルアクリレート等のアミノ基含有(メタ)アクリル酸エステル、グリシジル（メタ）アクリレート等のエポキシ基などが挙げられ、これらは必要に応じ２種類以上を併用しても良い。 As monomers of (meth) acrylic acid alkyl ester having a functional group other than a carboxyl group, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, polyethylene Hydroxyl group-containing monomers such as glycol (meth) acrylate, amino group-containing (meth) acrylic acid such as (meth) acrylamide, morpholylacrylamide, N, N-dimethylaminoethyl acrylate, N-tert-butylaminoethyl acrylate Examples thereof include epoxy groups such as esters and glycidyl (meth) acrylates, and these may be used in combination of two or more as required.
粘着剤を重合する際には、例えば、溶液重合法を適用することができる。
溶液重合法としては、イオン重合法やラジカル重合法など挙げられる。その際に使用される溶媒としては、例えば、テトラヒドロフラン、クロロホルム、酢酸エチル、トルエン、ヘキサン、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
また、溶液重合法以外の方法、具体的には、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法で重合しても構わない。
When polymerizing the pressure-sensitive adhesive, for example, a solution polymerization method can be applied.
Examples of the solution polymerization method include an ionic polymerization method and a radical polymerization method. Examples of the solvent used at that time include tetrahydrofuran, chloroform, ethyl acetate, toluene, hexane, acetone, methyl ethyl ketone, and the like.
Moreover, you may superpose | polymerize by methods other than the solution polymerization method, specifically, a block polymerization method, a suspension polymerization method, and an emulsion polymerization method.
本発明の粘着剤が前記官能基を有する単量体を用いた共重合体の場合は、架橋剤を配合することにより架橋処理を施すことができる。
架橋剤としては、例えば、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、アジリジン化合物、金属キレート化合物、ブチル化メラミン化合物などが挙げられ、これらは必要に応じ２種類以上を併用しても良い。
これら架橋剤の中でも、アクリル重合体を容易に架橋できることから、イソシアネート化合物、エポキシ化合物が好ましい。さらに好ましくは、金属腐食防止の点でエポキシ化合物が良い。
イソシアネート化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなどが挙げられる。
エポキシ化合物としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、テトラグリシジルキシレンジアミン、１，３−ビス（Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテルなどが挙げられる。
架橋剤の含有量は、所望とする粘着物性に応じて適宜選択することができ、金属腐食防止の点で１〜１０質量部が好ましく、さらに再剥離性および粘着特性の変化が少ない４〜８質量部が好ましい。
When the pressure-sensitive adhesive of the present invention is a copolymer using the monomer having the functional group, a crosslinking treatment can be performed by blending a crosslinking agent.
As a crosslinking agent, an isocyanate compound, an epoxy compound, an oxazoline compound, an aziridine compound, a metal chelate compound, a butylated melamine compound, etc. are mentioned, for example, These may use 2 or more types together as needed.
Among these crosslinking agents, an isocyanate compound and an epoxy compound are preferable because the acrylic polymer can be easily crosslinked. More preferably, an epoxy compound is preferable in terms of preventing metal corrosion.
Examples of the isocyanate compound include tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, and isophorone diisocyanate.
Examples of the epoxy compound include ethylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, glycerin diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, and 1,6-hexanediol diester. Glycidyl ether, tetraglycidyl xylenediamine, 1,3-bis (N, N-diglycidylaminomethyl) cyclohexane, trimethylolpropane polyglycidyl ether, diglycerol polyglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, sorbitol polyglycidyl ether, etc. Can be mentioned.
The content of the cross-linking agent can be appropriately selected according to the desired pressure-sensitive adhesive properties, and is preferably 1 to 10 parts by mass in terms of preventing metal corrosion, and further has little change in removability and pressure-sensitive adhesive properties. Part by mass is preferred.
［その他添加剤］
粘着剤には、必要に応じて、粘着付与剤、シランカップリング剤、金属腐食防止剤などの他の添加剤が含まれてもよい。
粘着付与剤として、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。
シランカップリング剤としては、例えば、メルカプトアルコキシシラン化合物（例えば、メルカプト基置換アルコキシオリゴマー等）などが挙げられる。
金属腐食防止剤としては金属と錯体を形成し金属表面に皮膜を作ることにより腐食を防止するタイプが好ましく、特にベンゾトリアゾール系金属腐食防止剤が好ましい。
[Other additives]
The pressure-sensitive adhesive may contain other additives such as a tackifier, a silane coupling agent, and a metal corrosion inhibitor as necessary.
Examples of the tackifier include rosin resin, terpene resin, terpene phenol resin, coumarone indene resin, styrene resin, xylene resin, phenol resin, and petroleum resin.
Examples of the silane coupling agent include mercaptoalkoxysilane compounds (for example, mercapto group-substituted alkoxy oligomers).
As the metal corrosion inhibitor, a type that prevents a corrosion by forming a complex with a metal and forming a film on the metal surface is preferable, and a benzotriazole-based metal corrosion inhibitor is particularly preferable.
（光学用粘着シート）
本発明の光学用粘着シートは、上述した粘着剤から形成された粘着剤層を備えるものである。
粘着シートは、粘着剤層の他に、例えば、表面基材、剥離シートなどを備えても良い。
表面基材としては、例えば、透明樹脂製フィルムなどが挙げられる。透明樹脂製フィルムを構成する樹脂としては、例えば、ポリスチレン、スチレンーアクリル共重合体、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴという。）、ポリカーボネート、ポリエーテルケトン、トリアセチルセルロースなどが挙げられる。これらの中でも、耐熱性に優れることから、ＰＥＴが好ましい。ここで、透明とは、可視光に対して透明であることを意味する。
剥離シートとしては、例えば、各種プラスチックフィルムにシリコーン等の剥離剤を塗布して剥離剤層を形成したもの、ポリプロピレンフィルム単体などが挙げられる。
(Optical adhesive sheet)
The optical pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention comprises a pressure-sensitive adhesive layer formed from the above-mentioned pressure-sensitive adhesive.
In addition to the pressure-sensitive adhesive layer, the pressure-sensitive adhesive sheet may include, for example, a surface base material, a release sheet, and the like.
Examples of the surface base material include a transparent resin film. Examples of the resin constituting the transparent resin film include polystyrene, styrene-acrylic copolymer, acrylic resin, polyethylene terephthalate (hereinafter referred to as PET), polycarbonate, polyether ketone, and triacetyl cellulose. Among these, PET is preferable because of excellent heat resistance. Here, “transparent” means transparent to visible light.
Examples of the release sheet include those obtained by applying a release agent such as silicone to various plastic films to form a release agent layer, and a polypropylene film alone.
本発明の粘着剤層を介して２枚の剥離シートで挟んだ両面粘着シートの構成にする場合は、剥離力の軽い側の剥離シート（以下、軽剥離セパレータという）の剥離速度３００ｍｍ／分、剥離角度１８０度における剥離力（以下、単に剥離力という場合は、剥離速度３００ｍｍ／分、剥離角度１８０度における剥離力のことをいう。）と剥離力の重い側の剥離シート（以下、重剥離セパレータという）の剥離力は、重剥離セパレータの剥離力が軽剥離セパレータの剥離力の１．２〜１０倍、好ましくは１．５〜５倍となるような組み合わせで軽剥離セパレータと重剥離セパレータを選択することが好ましい。 When the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is sandwiched between two release sheets via the pressure-sensitive adhesive layer of the present invention, the release speed of the release sheet on the light-release side (hereinafter referred to as a light release separator) is 300 mm / min, Peeling force at a peeling angle of 180 degrees (hereinafter, simply referred to as peeling force means a peeling speed of 300 mm / min, peeling force at a peeling angle of 180 degrees) and a release sheet on the side with a heavy peeling force (hereinafter, heavy peeling The release force of the separator) is a combination of the light release separator and the heavy release separator in such a combination that the release force of the heavy release separator is 1.2 to 10 times, preferably 1.5 to 5 times that of the light release separator. Is preferably selected.
粘着シートの製造方法としては、例えば、剥離シートの剥離剤層上に上述した粘着剤を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後、粘着剤層に表面基材を貼合する方法、表面基材の片面に上述した粘着剤を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後、粘着剤層に剥離シートを貼合する方法、剥離シートの剥離剤層上に上述した粘着剤を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後、粘着剤層に剥離シートを貼合して両面粘着シートを得る方法などが挙げられる。中でも、両面粘着シートを製造する場合は、通常重剥離セパレータ側へ塗布乾燥した後に軽剥離セパレータと貼合することが好ましい。重剥離セパレータにポリプロピレンフィルム単体などの熱収縮の大きいフィルムを用いる場合は、軽剥離セパレータ側へ塗布しても良い。
粘着剤の塗布方法としては、例えば、メイヤーバーコータ、ロールコータ、ナイフコータ、グラビアコータ、リップコータ、カーテンコータ、ダイコータ等を用いた塗布方法が挙げられる。
As a manufacturing method of an adhesive sheet, for example, after applying the above-mentioned adhesive on a release agent layer of a release sheet and drying to form an adhesive layer, a method of pasting a surface substrate on the adhesive layer, After applying the above-mentioned pressure-sensitive adhesive to one side of the surface substrate and drying to form a pressure-sensitive adhesive layer, the method of pasting the release sheet on the pressure-sensitive adhesive layer, the pressure-sensitive adhesive described above on the release layer of the release sheet Examples include a method of applying and drying to form a pressure-sensitive adhesive layer, and then bonding a release sheet to the pressure-sensitive adhesive layer to obtain a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet. Especially, when manufacturing a double-sided adhesive sheet, after apply | coating and drying normally to the heavy peeling separator side, it is preferable to bond with a light peeling separator. When a film having a large thermal shrinkage such as a polypropylene film alone is used for the heavy release separator, it may be applied to the light release separator side.
Examples of the method for applying the adhesive include a coating method using a Mayer bar coater, a roll coater, a knife coater, a gravure coater, a lip coater, a curtain coater, a die coater and the like.
粘着剤の塗布量は厚さ１０〜１００μｍであり、より好ましくは１５〜５０μｍであることが好ましい。粘着剤の塗布量が厚さ１０μｍ以上であれば、充分な粘着力を確保でき、長時間使用しても浮きや剥がれが生じにくくなる。一方、粘着剤の塗布量が１００μｍ以下であれば、ディスプレイの大きさに粘着シートをカットする際にカット刃などに粘着剤が付着して不良率が上がるなどのトラブルが生じない。 The application amount of the pressure-sensitive adhesive is 10 to 100 μm in thickness, and more preferably 15 to 50 μm. If the application amount of the pressure-sensitive adhesive is 10 μm or more, a sufficient adhesive force can be secured, and even if it is used for a long time, it is difficult to float or peel off. On the other hand, if the application amount of the pressure-sensitive adhesive is 100 μm or less, troubles such as an increase in the defective rate due to adhesion of the pressure-sensitive adhesive to the cutting blade or the like when the pressure-sensitive adhesive sheet is cut to the size of the display do not occur.
粘着力が１０〜３０ｍＮ／２５ｍｍとすることにより、光学部材の貼り合わせ時に、容易に再剥離することが可能である。粘着力が１０ｍＮ／２５ｍｍ以下では粘着力が低すぎるため、ＩＴＯ電極に貼り付けた際に剥がれが生じる。また粘着力が３０ｍＮ／２５ｍｍ以上では粘着力が高いため、再剥離時にＩＴＯ電極を損傷したり、ＩＴＯ電極に糊残りが発生する虞れがある。好ましくは、バランスの点で１５〜２５ｍＮ／２５ｍｍである。 By setting the adhesive strength to 10 to 30 mN / 25 mm, it is possible to easily re-peel when the optical member is bonded. When the adhesive strength is 10 mN / 25 mm or less, the adhesive strength is too low, and peeling occurs when it is attached to the ITO electrode. Moreover, since the adhesive strength is high when the adhesive strength is 30 mN / 25 mm or more, there is a possibility that the ITO electrode may be damaged at the time of re-peeling or adhesive residue may be generated on the ITO electrode. Preferably, it is 15 to 25 mN / 25 mm in terms of balance.
＜透明積層体＞
次に、本発明の透明積層体の一実施形態について説明する。本実施形態の透明積層体１は、第１の透明基材４０と第２の透明基材５０とが、上記両面粘着シートの粘着剤層１０によって接着されたものである（図１参照）。
<Transparent laminate>
Next, an embodiment of the transparent laminate of the present invention will be described. In the transparent laminate 1 of the present embodiment, a first
第１の透明基材４０は両面粘着シート１０側の面４０ａに凹凸が形成されたものである
。本実施形態では、第１の透明基材４０は、タッチパネルに使用される位置入力装置用の
導電性シートであって、絶縁性基材４１の片面に導電層４２が設けられたものである。位
置入力装置としては、抵抗膜式、静電容量式等があるが、いずれの形式においても導電性
シートの両面粘着シート１０側の面には電極４３が設けられ、凹凸が形成されている。
導電性シートを構成する絶縁性基材４１としては、例えば、ガラス板、ポリエチレンテ
レフタレートフィルム等が挙げられる。
As for the 1st
Examples of the insulating base material 41 constituting the conductive sheet include a glass plate and a polyethylene terephthalate film.
第２の透明基材５０は、ポリカーボネート単層シート、ポリメチルメタクリレート単層
シート、ポリカーボネート・ポリメチルメタクリレート積層シート、トリアセチルセルロ
ースシート、シクロオレフィンポリマーシートのいずれかである。ポリカーボネート単層
シート、ポリメチルメタクリレート単層シート、ポリカーボネート・ポリメチルメタクリ
レート積層シート、シクロオレフィンポリマーシートは、加熱時にガスを発生することが
あるガス発生性基材である。また、トリアセチルセルロースシートは、環境の湿度に応じ
て水分を放出する水分放出性基材である。
第２の透明基材５０が、ポリカーボネート単層シート、ポリメチルメタクリレート単層
シート、ポリカーボネート・ポリメチルメタクリレート積層シートのいずれかである場合
、保護機能を有する前面板として使用される。前面板として使用される第２の透明基材５
０の厚さは ０．１〜３ｍｍであることが好ましい。第２の透明基材５０厚さが前記下限
値以上であれば、充分な剛性および硬度を有し、前記上限値以下であれば、透明性がより
高くなる。
第２の透明基材５０がトリアセチルセルロースシート、シクロオレフィンポリマーシー
トである場合には、偏光板の一部を構成する。
The second
When the second
The thickness of 0 is preferably 0.1 to 3 mm. If the thickness of the second
When the 2nd
第２の透明基材５０の片面又は両面には、傷防止のためにアクリル系樹脂などからなる
ハードコート層が設けてられてもよい。また、第２の透明基材５０は、両面粘着シート１
０側の面５０ａに印刷のインクなどにより凹凸が設けられていてもよい。また、モアレ防
止のために、面５０ａの全面に微細な凹凸が設けられてもよい。第２の透明基材５０の両
面粘着シート１０側の面に設けられた凹凸に対しても、両面粘着シート１０は凹凸追従性
に優れる。
A hard coat layer made of an acrylic resin or the like may be provided on one side or both sides of the second
Irregularities may be provided on the 0-side surface 50a by printing ink or the like. In order to prevent moire, fine irregularities may be provided on the entire surface 50a. The double-sided pressure-
以下に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、例中の「部」及び「％」は、特に断らない限りそれぞれ「質量部」及び「質量％」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples. In the examples, “parts” and “%” mean “parts by mass” and “% by mass” unless otherwise specified.
（実施例１）
＜粘着剤の調整＞
攪拌機、温度計、還流冷却機、滴下装置、窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを封入後、溶媒である酢酸エチルを添加した。次いで、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート６５質量部、メチルアクリレート３０質量部、アクリル酸５部と、重合開始剤である２，２´−アゾイソブチロニトリル０．１質量部を添加し、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で８時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は４５ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−２５℃であった。
次いで、該粘着剤主剤固形分１００質量部に対して、架橋剤であるトリレンジイソシアネート（品名：コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）１部、を混合して粘着剤溶液を得た。
Example 1
<Adhesive adjustment>
Nitrogen gas was sealed in a reactor equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, a dropping device, and a nitrogen introduction tube, and then ethyl acetate as a solvent was added. Next, in the reactor, 65 parts by mass of butyl acrylate which is an acrylic monomer, 30 parts by mass of methyl acrylate, 5 parts of acrylic acid, and 0.1 mass of 2,2′-azoisobutyronitrile which is a polymerization initiator. The polymer was polymerized for 8 hours at the reflux temperature of the solvent in a nitrogen gas stream while stirring. After completion of the reaction, toluene was added to obtain an acrylic polymer solution. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 45 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −25 ° C.
Subsequently, 1 part of tolylene diisocyanate (product name: Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.), which is a crosslinking agent, was mixed with 100 parts by mass of the pressure-sensitive adhesive main agent solid content to obtain a pressure-sensitive adhesive solution.
＜粘着シートの作製＞
上記粘着剤を、ナイフコータにより、厚さ３８μｍのＰＥＴ剥離フィルム（品名：ＲＬ０７（２）＃３８、王子特殊紙社製）に、乾燥後の塗工量が２５μｍ／ｍ２になるように塗工し、１００℃で２分間乾燥させて、粘着剤層を得た。次いで、該粘着剤層の表面に厚さ１００μｍの透明フィルム（品名：コスモシャインＡ４３００、東洋紡社製）に貼合して、ＰＥＴ透明フィルム／粘着剤層／ＰＥＴ剥離フィルムの構成を備える粘着シートを得た。
<Production of adhesive sheet>
Using a knife coater, apply the above adhesive to a PET release film (product name: RL07 (2) # 38, manufactured by Oji Specialty Paper Co., Ltd.) with a thickness of 38 μm so that the coating amount after drying is 25 μm / m 2. And dried at 100 ° C. for 2 minutes to obtain an adhesive layer. Next, a pressure-sensitive adhesive sheet having a structure of PET transparent film / pressure-sensitive adhesive layer / PET release film is bonded to a transparent film (product name: Cosmo Shine A4300, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) having a thickness of 100 μm on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer. Obtained.
（実施例２）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、アクリル単量体であるブチルアクリレート６５質量部、メチルアクリレート２５質量部、アクリル酸１０部に変更したこと以外は実施例１と同様にして粘着剤溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−１５℃であった。そして、この粘着剤溶液を用い、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Example 2)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, a pressure-sensitive adhesive solution was obtained in the same manner as in Example 1 except that the acrylic monomer was changed to 65 parts by weight of butyl acrylate, 25 parts by weight of methyl acrylate, and 10 parts of acrylic acid. Got. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 50 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −15 ° C. And the adhesive sheet was obtained like Example 1 using this adhesive solution.
（実施例３）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、アクリル単量体であるブチルアクリレート６０質量部、メチルアクリレート２０質量部、アクリル酸２０部に変更したこと以外は実施例１と同様にして粘着剤溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は５５ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−５℃であった。そして、この粘着剤溶液を用い、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Example 3)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, the pressure-sensitive adhesive solution was the same as in Example 1 except that the acrylic monomer was changed to 60 parts by weight of butyl acrylate, 20 parts by weight of methyl acrylate, and 20 parts by weight of acrylic acid. Got. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 55 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −5 ° C. And the adhesive sheet was obtained like Example 1 using this adhesive solution.
（実施例４）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、架橋剤であるトリレンジイソシアネート １部の代わりに、エポキシ系架橋剤（品名：デナコールＥＸ−５０、ナガセケムテックス社製）
１部を用いた以外は、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
Example 4
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, instead of 1 part of tolylene diisocyanate which is a crosslinking agent, an epoxy-based crosslinking agent (product name: Denacol EX-50, manufactured by Nagase ChemteX Corporation)
A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 1 part was used.
（実施例５）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、架橋剤であるトリレンジイソシアネート １部の代わりに、エポキシ系架橋剤（品名：デナコールＥＸ−５０、ナガセケムテックス社製）
６部を用いた以外は、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Example 5)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, instead of 1 part of tolylene diisocyanate which is a crosslinking agent, an epoxy-based crosslinking agent (product name: Denacol EX-50, manufactured by Nagase ChemteX Corporation)
A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 6 parts were used.
（実施例６）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、架橋剤であるトリレンジイソシアネート １部の代わりに、エポキシ系架橋剤（品名：デナコールＥＸ−５０、ナガセケムテックス社製）
１０部を用いた以外は、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Example 6)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, instead of 1 part of tolylene diisocyanate which is a crosslinking agent, an epoxy-based crosslinking agent (product name: Denacol EX-50, manufactured by Nagase ChemteX Corporation)
A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 10 parts were used.
（比較例１）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、アクリル単量体であるブチルアクリレート６５質量部、メチルアクリレート３３質量部、アクリル酸２部に変更したこと以外は実施例１と同様にして粘着剤溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−４０℃であった。そして、この粘着剤溶液を用い、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Comparative Example 1)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, a pressure-sensitive adhesive solution was obtained in the same manner as in Example 1 except that the acrylic monomer was changed to 65 parts by weight of butyl acrylate, 33 parts by weight of methyl acrylate, and 2 parts of acrylic acid. Got. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 10 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −40 ° C. And the adhesive sheet was obtained like Example 1 using this adhesive solution.
（比較例２）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、アクリル酸を添加しないこと以外は実施例１と同様にして粘着剤溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−８０℃であった。そして、この粘着剤溶液を用い、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Comparative Example 2)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, a pressure-sensitive adhesive solution was obtained in the same manner as in Example 1 except that acrylic acid was not added. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 0 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −80 ° C. And the adhesive sheet was obtained like Example 1 using this adhesive solution.
（比較例３）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、アクリル単量体であるブチルアクリレート６５質量部、メチルアクリレート２８質量部、アクリル酸７部に変更したこと以外は実施例１と同様にして粘着剤溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は３５ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−２０℃であった。そして、この粘着剤溶液を用い、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Comparative Example 3)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, a pressure-sensitive adhesive solution was obtained in the same manner as in Example 1 except that the acrylic monomer was changed to 65 parts by weight of butyl acrylate, 28 parts by weight of methyl acrylate, and 7 parts of acrylic acid. Got. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 35 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −20 ° C. And the adhesive sheet was obtained like Example 1 using this adhesive solution.
（比較例４）
実施例１の＜粘着剤の調整＞において、アクリル単量体であるブチルアクリレート６０質量部、メチルアクリレート１５質量部、アクリル酸２５部に変更したこと以外は実施例１と同様にして粘着剤溶液を得た。このアクリル重合体のカルボン酸量は６５ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移温度は−２℃であった。そして、この粘着剤溶液を用い、実施例１と同様にして粘着シートを得た。
(Comparative Example 4)
In <Adjustment of pressure-sensitive adhesive> in Example 1, the pressure-sensitive adhesive solution was the same as in Example 1 except that the acrylic monomer was changed to 60 parts by weight of butyl acrylate, 15 parts by weight of methyl acrylate, and 25 parts of acrylic acid. Got. The amount of carboxylic acid of this acrylic polymer was 65 mgKOH / g, and the glass transition temperature was −2 ° C. And the adhesive sheet was obtained like Example 1 using this adhesive solution.
（評価方法）
各実施例および各比較例の粘着シートについて、２３℃５０％の環境下に７日間放置して養生した。こうして得られた粘着シートについて粘着力、再剥離性、耐久性及び金属腐食を以下の方法により測定した。それらの結果を表１に示す。
(Evaluation method)
About the adhesive sheet of each Example and each comparative example, it stood for 7 days in 23 degreeC50% environment, and was cured. The pressure-sensitive adhesive sheet thus obtained was measured for adhesive strength, removability, durability and metal corrosion by the following methods. The results are shown in Table 1.
＜粘着力＞
各粘着シートを２５ｍｍ×６０ｍｍに裁断後、軽剥離セパレータを剥がしてガラス板に２ｋｇ荷重ロールで圧着し、常温で３０分間放置した。その後、引張試験機（型式：オートグラフＡＧＳ−Ｊ、島津製作所社製）を用い、
ＪＩＳ−Ｚ０２３７に準じて引張速度３００ｍｍ／分で１８０度剥離した際の剥離強度を測定し、その剥離強度を粘着力とした。
結果を表１に示した。
<Adhesive strength>
Each pressure-sensitive adhesive sheet was cut into 25 mm × 60 mm, and then the light release separator was peeled off and pressed onto a glass plate with a 2 kg load roll, and left at room temperature for 30 minutes. Then, using a tensile tester (model: Autograph AGS-J, manufactured by Shimadzu Corporation),
In accordance with JIS-Z0237, the peel strength when peeled 180 ° at a tensile speed of 300 mm / min was measured, and the peel strength was defined as the adhesive strength.
The results are shown in Table 1.
＜再剥離性＞
各粘着シートを２５ｍｍ×６０ｍｍに裁断後、軽剥離セパレータを剥がしてガラス板に２ｋｇ荷重ロールで圧着し、常温で３０分間放置した。その後、粘着シートを手はがしして、ガラス板の糊残りを目視にて確認した。
○：粘着シートを剥がす際にガラス板の糊残りがまったくない。
△：粘着シートを剥がす際にガラス板の一部で糊残りが発生する。
×：粘着シートを剥がす際にシートの透明ＰＥＴから糊が完全にはがれガラス板上に糊が転写する。
<Removability>
Each pressure-sensitive adhesive sheet was cut into 25 mm × 60 mm, and then the light release separator was peeled off and pressed onto a glass plate with a 2 kg load roll, and left at room temperature for 30 minutes. Thereafter, the adhesive sheet was peeled off, and the adhesive residue on the glass plate was visually confirmed.
○: There is no adhesive residue on the glass plate when the adhesive sheet is peeled off.
Δ: Adhesive residue is generated in a part of the glass plate when the adhesive sheet is peeled off.
X: When peeling the adhesive sheet, the glue is completely peeled off from the transparent PET of the sheet, and the glue is transferred onto the glass plate.
＜耐久性＞
各粘着シートを２５ｍｍ×６０ｍｍに裁断後、軽剥離セパレータを剥がしてガラス板に２ｋｇ荷重ロールで圧着し、１５０℃で３０分間放置した。その後、引張試験機（型式：オートグラフＡＧＳ−Ｊ、島津製作所社製）を用い、
ＪＩＳ−Ｚ０２３７に準じて引張速度３００ｍｍ／分で１８０度剥離した際の剥離強度を測定し、その剥離強度を粘着力とした。
結果を表１に示した。
<Durability>
Each pressure-sensitive adhesive sheet was cut into 25 mm × 60 mm, and then the light release separator was peeled off and pressure-bonded to a glass plate with a 2 kg load roll, and left at 150 ° C. for 30 minutes. Then, using a tensile tester (model: Autograph AGS-J, manufactured by Shimadzu Corporation),
In accordance with JIS-Z0237, the peel strength when peeled 180 ° at a tensile speed of 300 mm / min was measured, and the peel strength was defined as the adhesive strength.
The results are shown in Table 1.
＜金属腐食評価＞
各粘着シートを２５ｍｍ×６０ｍｍに裁断後、軽剥離セパレータを剥がしてＩＴＯ基板に２ｋｇ荷重ロールで圧着し、４０℃、９０％ＲＨで１週間放置した。その後、変色の状態を観察した。
◎：変色なし
○：一部変色した。
△：少し変色した。
×：実用上問題になるレベル。
<Metal corrosion evaluation>
Each pressure-sensitive adhesive sheet was cut into 25 mm × 60 mm, and then the light release separator was peeled off and pressed onto the ITO substrate with a 2 kg load roll and left at 40 ° C. and 90% RH for 1 week. Thereafter, the state of discoloration was observed.
A: No discoloration B: Partial discoloration
Δ: slightly discolored
×: Level that causes a practical problem.
表１から明らかなように、粘着力が１０ｍＮ／２５ｍｍ〜３０ｍＮ／２５ｍｍであり、該粘着剤層のアクリル系粘着剤のカルボン酸量が４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、ガラス転移温度が−３０℃〜−１０℃の実施例１、２の粘着シートでは、添加量が４．０質量部であっても紫外線透過率が２％以下であり、十分な紫外線吸収性能があった。
また、ガラス転移温度が−５℃の実施例３の粘着シートでも粘着力が１１Ｎ/２５ｍｍ以上であり使用上十分な粘着力を保有し、再剥離性、耐久性も問題ないものであった。
また、実施例４〜６の粘着シートでは、さらに金属腐食に優れた粘着シートが得られた。
As is apparent from Table 1, the adhesive strength is 10 mN / 25 mm to 30 mN / 25 mm, the amount of carboxylic acid of the acrylic adhesive in the adhesive layer is 40 mgKOH / g or more, and the glass transition temperature is from −30 ° C. In the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 1 and 2 at −10 ° C., even when the addition amount was 4.0 parts by mass, the ultraviolet transmittance was 2% or less, and there was sufficient ultraviolet absorption performance.
Further, even the pressure-sensitive adhesive sheet of Example 3 having a glass transition temperature of −5 ° C. had an adhesive strength of 11 N / 25 mm or more, had sufficient adhesive strength for use, and had no problem with removability and durability.
Moreover, in the adhesive sheet of Examples 4-6, the adhesive sheet which was further excellent in metal corrosion was obtained.
一方、これに対し、粘着力が３０ｍＮ／２５ｍｍ以上でありであり、該粘着剤層のアクリル系粘着剤のカルボン酸量が４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の比較例１および比較例２、比較例３では、再剥離性がなく、１５０℃、３０分処理後の粘着力が処理前に比べて２倍以上に増加しており耐久性の劣る粘着シートであった。
また、粘着力が５ｍＮ／２５ｍｍ以上でありであり、該粘着剤層のアクリル系粘着剤のカルボン酸量が６５ｍｇＫＯＨ／ｇの比較例４では粘着力が低すぎるため、貼り付けた際に剥がれが生じた。
On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 and Comparative Example 3 in which the adhesive strength is 30 mN / 25 mm or more, and the amount of carboxylic acid of the acrylic adhesive in the adhesive layer is 40 mgKOH / g or less, There was no removability, and the pressure-sensitive adhesive sheet after treatment at 150 ° C. for 30 minutes increased by a factor of 2 or more compared with that before treatment, and was a poorly durable pressure-sensitive adhesive sheet.
Moreover, since the adhesive strength is 5 mN / 25 mm or more and the adhesive strength is too low in Comparative Example 4 in which the amount of carboxylic acid of the acrylic adhesive in the adhesive layer is 65 mgKOH / g, it peels off when applied. occured.
１ 透明積層体
１０ 粘着剤層
４０ 第１の透明基材
４１ 絶縁性基材
４２ 導電層
４３、４３´ 電極
５０ 第２の透明基材
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