JP5759751B2 - Scanning tunneling microscope and nanoscale surface observation method using the same - Google Patents
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Description
本発明は、走査型トンネル顕微鏡およびこれを用いたナノスケール表面観察法に関する。 The present invention relates to a scanning tunneling microscope and a nanoscale surface observation method using the same.
走査型トンネル顕微鏡（以下「STM」ともいう。）は、ナノサイエンスにおいて最も有用な手段の1つとして注目されている。しかしながら、この手法においては、時間分解能に改善の余地が残されていた。即ち時間分解能がトンネル電流読み出し回路の応答速度特性により制限されていた。 The scanning tunneling microscope (hereinafter also referred to as “STM”) is attracting attention as one of the most useful tools in nanoscience. However, this method leaves room for improvement in time resolution. That is, the time resolution is limited by the response speed characteristics of the tunnel current readout circuit.
この問題を解決する手段として、ケミタラック（Kemiktarak）らにより、高周波測定回路を用いる高周波走査型トンネル顕微鏡（以下「RF-STM」ともいう。）が提案されている（非特許文献１参照）。高周波走査型トンネル顕微鏡によれば、LCR共振回路における高周波のインピーダンスマッチングと反射波の振幅の関係を利用することにより、時間分解能を最先端のSTMに比べて100倍改善できることが期待されている。 As a means for solving this problem, a high-frequency scanning tunneling microscope (hereinafter also referred to as “RF-STM”) using a high-frequency measurement circuit has been proposed by Kemiktarak et al. (See Non-Patent Document 1). According to the high-frequency scanning tunneling microscope, it is expected that the time resolution can be improved by a factor of 100 compared to the state-of-the-art STM by using the relationship between high-frequency impedance matching and reflected wave amplitude in the LCR resonant circuit.
図１は、参考例としてケミタラックらにより提案された走査型トンネル顕微鏡１０１を示す。参考例にかかる走査型トンネル顕微鏡１０１は、試料５を載置可能とする試料載置台２と、試料５と試料５に離間して対向配置される探針３との間のトンネル抵抗Rｔ、探針３に接続されるコイルＬ、コンデンサCを備える共振回路１００と、共振回路１００に接続される方向性結合器１２と、共振回路１００に方向性結合器１２を介して高周波信号を送信する高周波入出力装置１４と、共振回路１００から方向性結合器１２を介して反射信号を受信する反射測定装置１６とを有する。ここでは、試料５と探針３の距離をｎで表わす。試料載置台２にはバイアス電圧を印加してもよい。なお、図示を省略してあるが、探針３側もしくは試料載置台５側のいずれか一方にアクチュエータが配置されている。コントローラ１６１からの電気信号を用いてこのアクチュエータを稼働させて探針３と試料５間の相対的距離を制御することができる。 FIG. 1 shows a scanning tunneling microscope 101 proposed by Chemitarak et al. As a reference example. The scanning tunneling microscope 101 according to the reference example includes a tunnel resistance R t between the sample mounting table 2 on which the sample 5 can be mounted and the probe 5 that is spaced from and opposed to the sample 5. A resonant circuit 100 including a coil L and a capacitor C connected to the probe 3, a directional coupler 12 connected to the resonant circuit 100, and a high-frequency signal is transmitted to the resonant circuit 100 via the directional coupler 12. A high-frequency input / output device 14 and a reflection measurement device 16 that receives a reflection signal from the resonance circuit 100 via the directional coupler 12 are included. Here, the distance between the sample 5 and the probe 3 is represented by n. A bias voltage may be applied to the sample mounting table 2. Although not shown, an actuator is disposed on either the probe 3 side or the sample mounting table 5 side. This actuator can be operated using an electrical signal from the controller 161 to control the relative distance between the probe 3 and the sample 5.
走査型トンネル顕微鏡１０１は、反射測定装置１６に情報を入力する入力装置１８と、反射測定装置１６で得られた情報及びその情報に基づいて試料の表面を表示する出力表示装置２０とをさらに有する。反射測定装置１６は、試料５と探針３の距離を一定に保つコントローラー１６１と、コントローラー１６１に制御信号を送るフィードバック回路１６３を備える。 The scanning tunnel microscope 101 further includes an input device 18 for inputting information to the reflection measuring device 16, and an output display device 20 for displaying the information obtained by the reflection measuring device 16 and the surface of the sample based on the information. . The reflection measuring device 16 includes a controller 161 that keeps the distance between the sample 5 and the probe 3 constant, and a feedback circuit 163 that sends a control signal to the controller 161.
図１を参照しながらインピーダンスマッチングによるトンネル抵抗測定法の原理について説明する。 The principle of the tunnel resistance measurement method by impedance matching will be described with reference to FIG.
図１の系において共振周波数における反射係数（振幅比：Γ）は式１で与えられる。 In the system of FIG. 1, the reflection coefficient (amplitude ratio: Γ) at the resonance frequency is given by Equation 1.
Γ=｜(ZRLC-Zs)｜ / ｜(ZRLC+Zs)｜ （式１）
（式中、ZRLCは共振回路のインピーダンス、Zsは信号源インピーダンスを示す。）
反射係数を一般的に用いられるパワー比の対数（ｄB単位）：S11で表わせば以下のようになる。
Γ = | (Z RLC -Z s ) | / | (Z RLC + Z s ) | (Formula 1)
(In the formula, Z RLC represents the impedance of the resonance circuit, and Z s represents the signal source impedance.)
Power ratio of the logarithm used the reflection coefficient generally (dB units): becomes as follows if expressed in S 11.
S11＝20log10Γ=20log10(|(ZRLC-Zs)｜ / ｜(ZRLC+Zs)｜) （式２）
共振回路１００のインピーダンスは式３で与えられる。
S 11 = 20log 10 Γ = 20log 10 (| (Z RLC -Z s ) | / | (Z RLC + Z s ) |) (Formula 2)
The impedance of the resonant circuit 100 is given by Equation 3.
ZRLC = (ZLC)2/R （式３）、ただしZLC=(L/C)1/2 （式４）
ここでLおよびCの値を固定すれば、共振回路１００のインピーダンスはRに依存することになる。図１における共振回路の反射係数もまたRに依存することになる。
Z RLC = (Z LC ) 2 / R (Formula 3) where Z LC = (L / C) 1/2 (Formula 4)
If the values of L and C are fixed here, the impedance of the resonance circuit 100 depends on R. The reflection coefficient of the resonant circuit in FIG. 1 also depends on R.
次にRを走査型トンネル顕微鏡における探針と試料間のトンネル抵抗Rtとして扱う。 Then treat the R as the tunnel resistance R t between the probe and the sample in the scanning tunneling microscope.
そしてRtが一定値をとするようにする。具体的には、反射係数が常に一定になるように、探針３と試料５間の距離ｎをフィードバック制御する。 And let Rt be a constant value. Specifically, the distance n between the probe 3 and the sample 5 is feedback-controlled so that the reflection coefficient is always constant.
そして、試料５と探針３の間の距離を一定に保ちつつ試料５上を走査しフィードバック制御の出力を画像化する。 The sample 5 is scanned while the distance between the sample 5 and the probe 3 is kept constant, and the feedback control output is imaged.
以上により、トンネル電流ではなくトンネル抵抗を利用した走査型トンネル顕微鏡による試料表面の観察が可能となる。 As described above, the sample surface can be observed with the scanning tunneling microscope using the tunnel resistance instead of the tunnel current.
しかしながら、ケミタラックらによるトンネル抵抗測定法には以下のような問題があり、この原理を用いた高周波走査型トンネル顕微鏡の実用化は困難であった。 However, the method of measuring tunnel resistance by Chemitarac et al. Has the following problems, and it has been difficult to put a high-frequency scanning tunneling microscope using this principle into practical use.
（１）トンネル抵抗の測定については数十ｋΩ〜数百ｋΩの比較的狭い領域においてのみ充分な感度をもっていた。そのため、STMによる観察に適した数MΩ〜数百MΩの領域におけるトンネル抵抗の測定については反射波の変化量が小さく充分な感度が得られなかった。仮にSTMへ適用したとしても、STMとしての観察が成立するのは探針と試料の間の距離が小さいごく限られた領域（０．１ｎｍ前後、トンネル抵抗が数十ｋΩ〜数百ｋΩの領域）に限られていた。 (1) The tunnel resistance was measured with sufficient sensitivity only in a relatively narrow region of several tens of kΩ to several hundreds of kΩ. For this reason, in the tunnel resistance measurement in the region of several MΩ to several hundred MΩ suitable for observation by STM, the amount of change in the reflected wave is small and sufficient sensitivity cannot be obtained. Even if it is applied to STM, the observation as STM is established in a very limited area where the distance between the probe and the sample is small (around 0.1 nm, where the tunnel resistance is several tens to several hundreds kΩ). ).
（２）（１）に関連して、トンネル抵抗測定における有効ダイナミックレンジがおよそ１桁であり、STM測定において本来必要とされるダイナミックレンジ（３桁〜４桁）に比べて非常に狭かった。トンネル抵抗は探針と試料間の距離に対し指数関数的に変化するのでSTMに適用する場合、広いダイナミックレンジが必要であった。 (2) In relation to (1), the effective dynamic range in tunnel resistance measurement is about one digit, which is very narrow compared with the dynamic range (3 to 4 digits) originally required in STM measurement. Since tunnel resistance varies exponentially with the distance between the probe and the sample, a wide dynamic range is required when applied to STM.
（３）トンネル抵抗と高周波の反射量の関係が単調増加（減少）ではなかった。トンネル抵抗を無限大から減少させていったときの、共振周波数における反射量は共振回路のインピーダンスが信号源インピーダンスに対し完全マッチングするまで減少する。そして、完全マッチング点（＝反射が最小になる点）を境に増加に転ずる。したがってSTM観察に適用した場合、トンネル抵抗（＝探針と試料間の距離）のセットポイントが完全マッチング点付近に近い場合、フィードバック制御の動作が非常に不安定になるという問題があった。 (3) The relationship between the tunnel resistance and the amount of high-frequency reflection was not monotonously increasing (decreasing). When the tunnel resistance is decreased from infinity, the amount of reflection at the resonance frequency decreases until the impedance of the resonance circuit matches perfectly with the signal source impedance. Then, the increase starts at the perfect matching point (= the point at which reflection is minimized). Therefore, when applied to STM observation, there is a problem that the feedback control operation becomes very unstable when the set point of the tunnel resistance (= distance between the probe and the sample) is close to the perfect matching point.
本発明の第１の目的は、広いダイナミックレンジにわたって高感度かつ定量性の良いトンネル抵抗の測定を可能とする、トンネル抵抗を利用した走査型トンネル顕微鏡を提供することを要旨とする。 The gist of the first object of the present invention is to provide a scanning tunneling microscope using tunnel resistance, which enables measurement of tunnel resistance with high sensitivity and good quantification over a wide dynamic range.
本発明の第２の目的はトンネル抵抗を利用した走査型トンネル顕微鏡における安定なフィードバック制御を可能にすることを要旨とする。 The second object of the present invention is to enable stable feedback control in a scanning tunneling microscope using tunnel resistance.
本発明の第３の目的は、上述の走査型トンネル顕微鏡を用いたナノスケール表面観察法を提供することを要旨とする。 The gist of the third object of the present invention is to provide a nanoscale surface observation method using the above-described scanning tunneling microscope.
本発明の第１の態様は、試料と試料に離間して対向配置される探針との間のトンネル抵抗、トンネル抵抗に並列接続されたマッチング抵抗を含む共振回路と、共振回路に接続される方向性結合器と、方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する高周波入出力装置と、共振回路から方向性結合器を介して反射信号を受信する反射測定装置とを有し、マッチング抵抗は、共振回路のインピーダンスと高周波入出力装置のインピーダンスとを近似または一致させる抵抗値とし、試料と探針の間の距離を一定に保ちつつ試料上を走査し、トンネル電圧に基づいて試料の表面を観察することを特徴とする走査型トンネル顕微鏡を要旨とする。ここで、走査型トンネル顕微鏡は、共振回路に接続される微小電流計及び高インピーダンス電圧計のいずれか一方をさらに有してもよい。
According to a first aspect of the present invention, there is provided a resonance circuit including a tunnel resistance between a sample and a probe that is spaced from and opposed to the sample, a matching resistance connected in parallel to the tunnel resistance, and the resonance circuit. A directional coupler, a high-frequency input / output device that transmits a high-frequency signal to the resonant circuit via the directional coupler, and a reflection measurement device that receives the reflected signal from the resonant circuit via the directional coupler, The matching resistor is a resistance value that approximates or matches the impedance of the resonant circuit and the impedance of the high-frequency input / output device, scans the sample while keeping the distance between the sample and the probe constant, and based on the tunnel voltage The gist is a scanning tunneling microscope characterized by observing the surface. Here, the scanning tunneling microscope may further include one of a microammeter and a high impedance voltmeter connected to the resonance circuit.
本発明の第２の態様は、走査型トンネル顕微鏡を用意し試料載置台に試料を配置する工程と、高周波入出力装置から方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する工程と、反射測定装置において共振回路のインピーダンスと信号源インピーダンスとが一致しているか否か確認し、両者が一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗を調整する工程と、反射測定装置において探針の先端の軌跡から換算して試料の表面の凹凸状況を把握する工程とを有するナノスケール表面観察法を要旨とする。 The second aspect of the present invention includes a step of preparing a scanning tunnel microscope and placing a sample on a sample mounting table, a step of transmitting a high-frequency signal from a high-frequency input / output device to a resonance circuit via a directional coupler, In the reflection measurement device, it is confirmed whether the impedance of the resonance circuit and the signal source impedance match, and if they do not match, the step of adjusting the matching resistance so that they match, and the reflection measurement device The gist of the present invention is a nanoscale surface observation method having a step of grasping the unevenness state of the surface of the sample in terms of the locus of the tip of the probe.
本発明の第３の態様は、微小電流計又は高インピーダンス電圧計を有する走査型トンネル顕微鏡を用意し試料載置台に試料を配置する工程と、高周波入出力装置から方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する工程と、反射測定装置において共振回路のインピーダンスと信号源インピーダンスとが一致しているか否か確認し、両者が一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗を調整する工程と、反射測定装置において探針の先端の軌跡から換算して試料の表面の凹凸状況を把握する工程と、探針と試料間のトンネルギャップで形成される疑似的な点接触ダイオードの整流作用により生じる微少電流を低域通過フィルタを介して微小電流計に入力する工程と、整流作用により生じたDC電流の値および極性をマッピングする工程と、入力する高周波信号の振幅をDC電流が生じるのに充分な振幅に設定する工程とを有するナノスケール表面観察法を要旨とする。 According to a third aspect of the present invention, a scanning tunneling microscope having a microammeter or a high impedance voltmeter is prepared, and a sample is placed on a sample mounting table, and a high frequency input / output device resonates via a directional coupler. Check whether the impedance of the resonant circuit and the signal source impedance match in the step of transmitting a high-frequency signal to the circuit and in the reflection measurement device. If they do not match, the matching resistance is set so that they match. A step of adjusting the surface of the sample by converting from the locus of the tip of the probe in the reflection measuring device, and a pseudo point contact diode formed by a tunnel gap between the probe and the sample The process of inputting the minute current generated by the rectifying action of the current into the minute ammeter through the low-pass filter and the value and polarity of the DC current generated by the rectifying action are mapped. A step of graying, and gist nanoscale surface observation method and a step of setting the amplitude of the input high-frequency signal to a sufficient amplitude to DC current.
本発明の第４の態様は、微小電流計又は高インピーダンス電圧計を有する走査型トンネル顕微鏡を用意し試料載置台に試料を配置する工程と、試料の全体が電解質溶液に浸漬されるように試料載置台に電解質溶液を注入する工程と、高周波入出力装置から方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する工程と、反射測定装置において共振回路のインピーダンスと信号源インピーダンスとが一致しているか否か確認し、両者が一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗を調整する工程と、反射測定装置において探針の先端の軌跡から換算して試料の表面の凹凸状況を把握する工程と、電解質溶液中において探針と試料間に形成される電池の起電力を低域通過フィルタを介して高インピーダンス電圧計に入力する工程と、電池の起電力により生じたDC電圧の値および極性をマッピングする工程を有するナノスケール表面観察法を要旨とする。 According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a step of preparing a scanning tunnel microscope having a microammeter or a high impedance voltmeter and placing the sample on the sample mounting table, and the sample so that the entire sample is immersed in the electrolyte solution. The step of injecting the electrolyte solution into the mounting table, the step of transmitting a high-frequency signal from the high-frequency input / output device to the resonant circuit via the directional coupler, and the impedance of the resonant circuit and the signal source impedance in the reflection measuring device match. If the two do not match, adjust the matching resistance so that they match, and the surface roughness of the sample converted from the probe tip trajectory in the reflection measurement device And the step of inputting the electromotive force of the battery formed between the probe and the sample in the electrolyte solution to the high impedance voltmeter through the low-pass filter , The gist nanoscale surface observation method comprising the step of mapping the value and polarity of the DC voltage generated by the electromotive force of the battery.
本発明によれば、広いダイナミックレンジにわたって高感度かつ定量性の良いトンネル抵抗の測定を可能とする、トンネル抵抗を利用した走査型トンネル顕微鏡が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the scanning tunnel microscope using a tunnel resistance which enables the measurement of a tunnel resistance with high sensitivity and sufficient quantification over a wide dynamic range is provided.
本発明によれば、トンネル抵抗を利用した走査型トンネル顕微鏡における安定なフィードバック制御が可能となる。 According to the present invention, it is possible to perform stable feedback control in a scanning tunneling microscope using tunnel resistance.
本発明によれば、上述の走査型トンネル顕微鏡を用いたナノスケール表面観察法が提供される。 According to the present invention, a nanoscale surface observation method using the above-described scanning tunneling microscope is provided.
以下に、実施形態を挙げて本発明の説明を行うが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。尚、図中同一の機能又は類似の機能を有するものについては、同一又は類似の符号を付して説明を省略する。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to embodiments, but the present invention is not limited to the following embodiments. In addition, about what has the same function or a similar function in a figure, the same or similar code | symbol is attached | subjected and description is abbreviate | omitted.
［走査型トンネル顕微鏡］
図２は、実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１の概略図である。実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１は、試料５を載置可能とする試料載置台２と、試料５と試料５に離間して対向配置される探針３との間のトンネル抵抗Rｔ、トンネル抵抗Rｔに並列接続されたマッチング抵抗Rmを含む共振回路１０と、共振回路１０に接続される方向性結合器１２と、方向性結合器１２を介して共振回路１０に高周波信号を送信する高周波入出力装置１４と、共振回路１０から方向性結合器１２を介して反射信号を受信する反射測定装置１６とを有する。共振回路１０において、探針３にはコイルL、コンデンサCがさらに接続されている。また、試料５と探針３の距離はｎで表わされる。マッチング抵抗Rmとしては、例えば可変抵抗器もしくは半固定抵抗器を用いることができる。試料載置台２にはバイアス電圧を印加してもよい。なお、図示を省略してあるが、探針３側もしくは試料載置台５側のいずれか一方にアクチュエータが配置されている。コントローラ１６１からの電気信号を用いてこのアクチュエータを稼働させることで探針３と試料５間の相対的距離を制御することができる。アクチュエータとしては例えば圧電素子を備えるものを用いることができる。
[Scanning tunneling microscope]
FIG. 2 is a schematic diagram of the scanning tunneling microscope 1 according to the embodiment. The scanning tunneling microscope 1 according to the embodiment includes a tunnel resistance R t between a sample mounting table 2 on which a sample 5 can be mounted and a probe 3 that is spaced from and opposed to the sample 5 and the sample 5. transmitting a resonant circuit 10 comprising a matching resistor R m which is connected in parallel to the tunneling resistance R t, a directional coupler 12 which is connected to the resonant circuit 10, a high-frequency signal to the resonant circuit 10 via a directional coupler 12 A high-frequency input / output device 14 that receives the reflected signal from the resonance circuit 10 via the directional coupler 12. In the resonance circuit 10, a coil L and a capacitor C are further connected to the probe 3. The distance between the sample 5 and the probe 3 is represented by n. As the matching resistor R m , for example, a variable resistor or a semi-fixed resistor can be used. A bias voltage may be applied to the sample mounting table 2. Although not shown, an actuator is disposed on either the probe 3 side or the sample mounting table 5 side. The relative distance between the probe 3 and the sample 5 can be controlled by operating this actuator using an electrical signal from the controller 161. As the actuator, for example, an actuator including a piezoelectric element can be used.
走査型トンネル顕微鏡１は、反射測定装置１６に情報を入力する入力装置１８と、反射測定装置１６で得られた情報及びその情報に基づいて試料の表面
を表示する出力表示装置２０とをさらに有する。反射測定装置１６は、試料５と探針３の距離を一定に保つコントローラー１６１と、コントローラー１６１に制御信号を送るフィードバック回路１６３を備える。コントローラー１６１としては、ＣＰＵ等の通常のコンピュータシステムで用いられる演算装置やＰＬＣ（プログラマブルコントローラ）等で構成すればよい。
The scanning tunnel microscope 1 further includes an input device 18 for inputting information to the reflection measuring device 16 and an output display device 20 for displaying the information obtained by the reflection measuring device 16 and the surface of the sample based on the information. . The reflection measuring device 16 includes a controller 161 that keeps the distance between the sample 5 and the probe 3 constant, and a feedback circuit 163 that sends a control signal to the controller 161. The controller 161 may be configured by an arithmetic device used in a normal computer system such as a CPU or a PLC (programmable controller).
入力装置１８としては、例えばキーボード、マウス等のポインティングデバイス又はＴＰ（タッチパネル）が挙げられる。出力表示装置２０としては、例えば液晶ディスプレイ、モニタ等の画像表示装置等や、例えばプリンタ等が挙げられる。出力表示装置２０には、例えばＲＯＭ、ＲＡＭ、磁気ディスクなどの記憶装置が組み込まれていてもよい。 Examples of the input device 18 include a pointing device such as a keyboard and a mouse, or a TP (touch panel). Examples of the output display device 20 include an image display device such as a liquid crystal display and a monitor, and a printer. The output display device 20 may incorporate a storage device such as a ROM, a RAM, or a magnetic disk.
まず実施形態の原理について以下に説明する。 First, the principle of the embodiment will be described below.
図２の系において共振周波数における反射係数（振幅比：Γ）は式１で与えられる。 In the system of FIG. 2, the reflection coefficient (amplitude ratio: Γ) at the resonance frequency is given by Equation 1.
Γ=｜(ZRLC-Zs)｜ / ｜(ZRLC+Zs)｜ （式１）
（式中、ZRLCは共振回路１０のインピーダンス、Zsは信号源（高周波入出力装置１４）のインピーダンスを示す。）
共振回路１０のインピーダンスZRLCの値が信号源インピーダンスZsの値に非常に近いマッチング状態では、反射係数は共振回路１０のインピーダンスに対し非常に敏感に影響される。特に反射係数の対数に注目すればその効果は非常に明瞭である。よって共振回路１０をマッチング状態にすれば、非常にわずかなインピーダンス変化を検出することが可能となる。
Γ = | (Z RLC -Z s ) | / | (Z RLC + Z s ) | (Formula 1)
(In the formula, Z RLC represents the impedance of the resonance circuit 10, and Z s represents the impedance of the signal source (high-frequency input / output device 14).)
In a matching state where the value of the impedance Z RLC of the resonant circuit 10 is very close to the value of the signal source impedance Z s , the reflection coefficient is very sensitively affected by the impedance of the resonant circuit 10. The effect is very clear especially when attention is paid to the logarithm of the reflection coefficient. Therefore, if the resonant circuit 10 is brought into a matching state, it is possible to detect a very slight impedance change.
次に、図２の共振回路１０におけるRを、トンネル抵抗Rtとマッチング抵抗Rmが並列接続された際の合成値として扱う。するとRの値は式５のように表わされる。 Then, treat the R in the resonance circuit 10 of FIG. 2, as a combined value when tunneling resistance R t and matching resistor R m are connected in parallel. Then, the value of R is expressed as shown in Equation 5.
R=1 / (1/Rt+1/Rm) （式５）
（式中、LおよびCの値を固定し、Rtの値を無限大とする。）
このときRmの値を、共振回路１０のインピーダンスZRLCと信号源インピーダンスZsとが完全に一致する値とする。例えばL=5μH、C=10ｐF、Zs＝50ΩとしたときにRmの値を10ｋΩとする。
R = 1 / (1 / R t + 1 / R m ) (Formula 5)
(In the formula, the values of L and C are fixed, and the value of R t is infinite.)
At this time, the value of R m is set to a value at which the impedance Z RLC of the resonance circuit 10 and the signal source impedance Z s completely match. For example, when L = 5 μH, C = 10 pF, and Z s = 50Ω, the value of R m is 10 kΩ.
トンネル抵抗Rtが無限大（Rt=∞）の状態において、マッチング抵抗Rmの抵抗値を、マッチング状態、即ち共振周波数における反射係数が最小になるように調整する。具体的にはネットワークアナライザ等を用いて共振回路１０の共振カーブが一番深くなるようにマッチング抵抗Rmの値を調整する。なお、図２中、方向性結合器１２として、方向性結合器１２の機能を備えるネットワークアナライザを用いてもよい。 When the tunnel resistance R t is infinite (R t = ∞), the resistance value of the matching resistance R m is adjusted so that the reflection coefficient at the matching state, that is, the resonance frequency is minimized. Specifically resonance curve of the resonant circuit 10 adjusts the value of the matching resistor R m as most deeper using a network analyzer or the like. In FIG. 2, a network analyzer having the function of the directional coupler 12 may be used as the directional coupler 12.
マッチング状態においては、Rmに対して非常に大きなトンネル抵抗Rtが並列に接続されてRの値がわずかに変化するだけでも共振回路１０からの反射係数は敏感に変化する。そのためマッチング状態に持ち込むことで、反射係数の変化によるトンネル抵抗の変化のきわめて高い感度での検出が可能となる。一方、図１に示すように非マッチング状態で反射係数の変化を測定した場合、Rｔの変化による反射係数の変化は、図２のマッチング状態に比べ格段に小さい。 In the matching state, even if a very large tunnel resistance R t is connected in parallel with R m and the value of R slightly changes, the reflection coefficient from the resonant circuit 10 changes sensitively. Therefore, by bringing it into the matching state, it becomes possible to detect the change of the tunnel resistance due to the change of the reflection coefficient with extremely high sensitivity. On the other hand, when measuring changes in the reflection coefficient in a non-matching state as shown in FIG. 1, the change in reflection coefficient due to the change of R t is much smaller than the matching state of FIG.
［試料（半導体）の表面観察方法］
図２の走査型トンネル顕微鏡１の使用例として、試料（半導体）の表面観察方法について説明する。
[Sample (semiconductor) surface observation method]
As a usage example of the scanning tunnel microscope 1 of FIG. 2, a method for observing the surface of a sample (semiconductor) will be described.
（イ）図２に示すような構成を備える走査型トンネル顕微鏡１を用意する。そして試料載置台２に試料５として半導体を配置する。なお、ここで試料載置台２にバイアス電圧を加えてもよい。 (A) A scanning tunneling microscope 1 having a configuration as shown in FIG. 2 is prepared. Then, a semiconductor is arranged as the sample 5 on the sample mounting table 2. Here, a bias voltage may be applied to the sample mounting table 2.
（ロ）高周波入出力装置１４から方向性結合器１２を介して共振回路１０に高周波信号を送信する。 (B) A high frequency signal is transmitted from the high frequency input / output device 14 to the resonance circuit 10 via the directional coupler 12.
（ハ）共振回路１０で反射した反射信号を、方向性結合器１２を介して反射測定装置１６で受信する。そして反射測定装置１６において共振回路のインピーダンスZRLCと信号源インピーダンスZsとが一致しているか否か確認する。 (C) The reflection signal reflected by the resonance circuit 10 is received by the reflection measuring device 16 via the directional coupler 12. Then, in the reflection measuring device 16, it is confirmed whether or not the impedance Z RLC of the resonance circuit and the signal source impedance Z s match.
（ニ）共振回路のインピーダンスZRLCと信号源インピーダンスZsとが一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗Rmを調整する。 (D) When the impedance Z RLC of the resonance circuit and the signal source impedance Z s do not match, the matching resistance R m is adjusted so that they match.
（ホ）コントローラー１６１およびフィードバック回路１６３を作動させ試料５と探針３の間の距離を一定に保ちつつ試料５上を走査する。その際にフィードバック回路１６３のゲインは探針３の軌跡が試料５の表面形状を正確に再現しつつ、発振を生じない値に設定する。 (E) The controller 161 and the feedback circuit 163 are operated to scan the sample 5 while keeping the distance between the sample 5 and the probe 3 constant. At that time, the gain of the feedback circuit 163 is set to a value that does not cause oscillation while the locus of the probe 3 accurately reproduces the surface shape of the sample 5.
（ヘ）反射測定装置１６において探針３の先端の軌跡から換算して試料５の表面の凹凸状況を把握する。そして、その結果を出力表示装置２０に出力する。 (F) In the reflection measuring device 16, the surface roughness of the sample 5 is grasped by converting from the locus of the tip of the probe 3. Then, the result is output to the output display device 20.
以上、実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１によれば、試料５と探針３の間の距離を一定に保ちつつ試料５上を走査することで、トンネル抵抗に基づいて試料５の表面形状を観察することができる。 As described above, according to the scanning tunnel microscope 1 according to the embodiment, the surface shape of the sample 5 is changed based on the tunnel resistance by scanning the sample 5 while keeping the distance between the sample 5 and the probe 3 constant. Can be observed.
図１の走査型トンネル顕微鏡１０１のように、マッチング抵抗がない場合、フィードバックの向き（正負の符号）は完全マッチング点を境界に反転する。仮にトンネル抵抗のセットポイントをマッチング点よりいくらか大きい点に設定し、高周波の反射量が少なくなったときに探針と試料間の距離を遠ざける方向に働くよう、フィードバックの極性を設定する必要がある。このとき振動ノイズ等により探針と試料間の距離、すなわちトンネル抵抗が完全マッチング点を越えてさらに小さい領域に入ってしまった場合を考える。その場合、図１の走査型トンネル顕微鏡１０１では、フィードバックの向きが想定の逆向きになり、探針と試料間の距離が縮まるとさらにこれを縮める方向にフィードバックがかかり、結果として探針を試料に衝突させることになる。一方、実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１によればそのような問題は解消される。 When there is no matching resistance as in the scanning tunnel microscope 101 of FIG. 1, the feedback direction (positive or negative sign) is reversed with the perfect matching point as a boundary. It is necessary to set the tunnel resistance set point to a point slightly larger than the matching point, and to set the feedback polarity so that the distance between the probe and the sample increases when the amount of high-frequency reflection decreases. . Consider a case in which the distance between the probe and the sample, that is, the tunnel resistance exceeds the perfect matching point and enters a smaller region due to vibration noise or the like. In this case, in the scanning tunneling microscope 101 of FIG. 1, the feedback direction is reversed as expected, and when the distance between the probe and the sample is reduced, feedback is applied in the direction of further reducing this, and as a result, the probe is attached to the sample. Will collide with. On the other hand, according to the scanning tunnel microscope 1 according to the embodiment, such a problem is solved.
以上の記述における（ホ）から(へ)の手順はトンネル抵抗一定モードの観察手順である。（ホ）から（へ）の手順のかわりに、以下に示す（ト）から(チ)の手順により高さ一定モードの観察を行うことも可能である。 The procedure from (e) to (f) in the above description is an observation procedure in the tunnel resistance constant mode. Instead of the procedures from (e) to (f), it is also possible to perform observation in the constant height mode by the following procedures from (g) to (h).
(ト)コントローラー１６１およびフィードバック回路１６３を作動させ試料５と探針３の間の距離を一定に保ちつつ試料５上を走査する。ただしフィードバック回路１６３のゲインは０よりわずかに大きい値に設定する。高さ一定モードにおけるフィードバックのゲインはトンネル抵抗Rt一定モードにおけるフィードバックのゲインに比較して格段に小さい値に設定する。すなわち高さ一定モードにおいては走査中における試料５と探針３の間の平均的な距離をほぼ一定に保つように小さなゲインでフィードバック回路１６３を動作させる。よって高さ一定モードにおいては探針３の軌跡が試料表面の形状を正確に再現する必要はない。 (G) The controller 161 and the feedback circuit 163 are operated to scan the sample 5 while keeping the distance between the sample 5 and the probe 3 constant. However, the gain of the feedback circuit 163 is set to a value slightly larger than zero. The feedback gain in the constant height mode is set to a much smaller value than the feedback gain in the tunnel resistance Rt constant mode. That is, in the constant height mode, the feedback circuit 163 is operated with a small gain so as to keep the average distance between the sample 5 and the probe 3 during scanning substantially constant. Therefore, in the constant height mode, the locus of the probe 3 does not need to accurately reproduce the shape of the sample surface.
（チ）反射測定装置１６において、共振回路１０からの反射係数を出力表示装置２０に出力し、トンネル抵抗Rtとしてマッピングする。 (H) the reflection measuring device 16, and outputs the reflection coefficient of the resonant circuit 10 to an output display device 20, for mapping a tunnel resistance R t.
以上、実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１によれば、試料５と探針３の間の平均的な距離を一定に保ちつつ試料５上を走査することで、トンネル抵抗Rtに基づいて試料５の表面を観察することができる。実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１によれば、広いダイナミックレンジにわたって高感度かつ定量性の良いトンネル抵抗Rtの測定が可能となる。 As described above, according to the scanning tunneling microscope 1 according to the embodiment, by scanning over the sample 5 while maintaining an average distance between the sample 5 and the probe 3 constant, based on the tunnel resistance R t sample 5 surfaces can be observed. According to the scanning tunneling microscope 1 according to the embodiment, it is possible to highly sensitive and measuring a good tunnel resistance R t of quantitative over a wide dynamic range.
［実施例］
実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１の作用効果を示すべく、マッチング抵抗Rmがあるもしくはなしの条件下で以下のようなシミュレーションを行った。図３はマッチング抵抗Rmが有るときにトンネル抵抗Rtを変化させた際の共振回路１０の共振カーブのシミュレーション結果である。図４はマッチング抵抗Rmが無いときにトンネル抵抗Rtを変化させた際の共振回路１０の共振カーブのシミュレーション結果である。いずれもL＝5μH、C=10ｐFとし、マッチング状態を与えるRmの値を10ｋΩとした。
[Example]
To indicate the effect of the scanning tunneling microscope 1 according to the embodiment was simulated as follows under the conditions without or there is a matching resistor R m. Figure 3 is a simulation result of the resonance curve of the resonant circuit 10 at the time of changing a tunnel resistance R t when matching resistor R m there. Figure 4 is a simulation result of the resonance curve of the resonant circuit 10 at the time of changing a tunnel resistance R t in the absence of the matching resistor R m. In all cases, L = 5 μH, C = 10 pF, and the value of R m giving a matching state was 10 kΩ.
図３に示すように、マッチング抵抗Rmがある場合、トンネル抵抗Rtが数MΩ〜数百MΩの領域において共振周波数における反射係数が大きく変化する。図４に示すように、マッチング抵抗Rmがない場合、トンネル抵抗Rtの変化による反射係数の変化は、マッチング抵抗がある場合に比べて非常に小さかった。 As shown in FIG. 3, if there is a matching resistor R m, tunnel resistance R t is the reflection coefficient at the resonance frequency in the range of several MΩ~ several hundred MΩ changes greatly. As shown in FIG. 4, if there is no matching resistor R m, the change in reflection coefficient due to the change in tunnel resistance R t was very small as compared with the case where there is a matching resistor.
以上よりマッチング抵抗を挿入することで、100ｋΩから100MΩ以上の広い領域においてトンネル抵抗の値によって共振点における反射量が大きく変化し、トンネル抵抗の検出感度が著しく向上することが分かった。 From the above, it was found that by inserting a matching resistor, the amount of reflection at the resonance point varies greatly depending on the tunnel resistance value in a wide region from 100 kΩ to 100 MΩ or more, and the detection sensitivity of the tunnel resistance is remarkably improved.
図５は、マッチング抵抗Rmが有るときもしくはないときの各々の共振周波数における反射係数（パワー比の対数）とトンネル抵抗の対数をプロットした図である。マッチング抵抗の挿入により実際のSTM観察において重要である数十ｋΩ〜数百MΩのトンネル抵抗を３ないし４桁以上の広いダイナミックレンジにおいて感度良く測定可能になることが分かった。またトンネル抵抗に対する反射係数の依存性についてもピークをもたない単調減少の関係になることが分かった。 Figure 5 is a graph plotting the logarithm of the tunnel resistance (logarithm of the power ratio) reflection coefficient at the resonance frequency of each of the absence or when matching resistor R m there. It was found that the tunnel resistance of several tens of kΩ to several hundred MΩ, which is important in actual STM observation, can be measured with high sensitivity in a wide dynamic range of 3 to 4 digits or more by inserting a matching resistor. It was also found that the dependence of the reflection coefficient on the tunnel resistance has a monotonically decreasing relationship with no peak.
実施形態によれば、走査型トンネル顕微鏡１に適用した際のフィードバックの向きの反転による衝突の可能性の問題が解消される。また制御の安定性が格段に向上する。 According to the embodiment, the problem of the possibility of collision due to reversal of the feedback direction when applied to the scanning tunnel microscope 1 is solved. In addition, the stability of control is greatly improved.
さらにマッチング抵抗Rmを挿入することにより、トンネル抵抗と反射量の関係において広い範囲で非常に良好な定量性が得られる。（反射パワー/入射パワー）を対数（ｄB）単位で表わしたものをS11とすれば、S11は以下のように表わされる。 Furthermore, by inserting the matching resistor R m , very good quantitativeness can be obtained in a wide range in the relationship between the tunnel resistance and the reflection amount. If those represent (reflected power / incident power) at the logarithmic (dB) units and S 11, S 11 is expressed as follows.
S11 =-20log10(Rt/Rm) − 20log10(Rm/Rt+2) （式６）
ここでRtがRmより充分に大きい場合、式６は式７の形になる。
S 11 = -20log 10 (R t / R m ) − 20 log 10 (R m / R t +2) (Formula 6)
Here, when R t is sufficiently larger than R m , Equation 6 takes the form of Equation 7.
S11=-20log10(Rt/Rm)-6 （式７）
（式７において20log102=6.02≒6として扱かった）
RtがRmより充分に大きい場合、共振周波数における反射係数（対数）とトンネル抵抗の対数の関係式の傾きはL、C、Zsの値に関わらず常に一定であり、マッチング抵抗の値と反射係数の値が分かればトンネル抵抗の値も自動的に決まるということが分かる。すなわちマッチング抵抗を挿入した共振回路１０は、そのまま高ダイナミックレンジの精度良いトンネル抵抗計として使用可能となる。
S 11 = -20log 10 (R t / R m ) -6 (Formula 7)
(It was treated as 20log 10 2 = 6.02 ≒ 6 in Equation 7.)
When R t is sufficiently larger than R m , the slope of the relationship between the reflection coefficient (logarithm) at the resonance frequency and the logarithm of the tunnel resistance is always constant regardless of the values of L, C, and Z s , and the value of the matching resistance It can be seen that the value of the tunnel resistance is automatically determined if the value of the reflection coefficient is known. That is, the resonance circuit 10 with the matching resistor inserted can be used as it is as a tunnel resistance meter with high dynamic range and high accuracy.
図２の走査型トンネル顕微鏡１を用いて、グラファイトの原子表面を観察した結果を図５に示す。図５によれば、グラファイトの１原子単位で観察できることが示された。 FIG. 5 shows the result of observing the atomic surface of graphite using the scanning tunneling microscope 1 of FIG. According to FIG. 5, it was shown that it can be observed in one atomic unit of graphite.
以上の通り、図１の共振回路１００にインピーダンスマッチング用のマッチング抵抗Rmを追加することで、走査型トンネル顕微鏡（STM）への応用において問題となる感度、ダイナミックレンジ、トンネル抵抗―反射係数の依存特性がすべて解決されることが示された。トンネル抵抗Rｔと共振回路１０における高周波の反射係数の関係を利用したRF-STMの実用化において、図１の走査型トンネル顕微鏡１０１の実用化はかなり困難であったが、図２の走査型トンネル顕微鏡１によればその実用化が大いに期待される。 As described above, by adding a matching resistor R m for impedance matching the resonant circuit 100 of FIG. 1, the sensitivity of interest in its application to the scanning tunneling microscope (STM), the dynamic range, the tunnel resistance - the reflection coefficient It was shown that all the dependent properties are resolved. In the practical application of RF-STM using the relationship between the tunnel resistance Rt and the high-frequency reflection coefficient in the resonance circuit 10, the practical use of the scanning tunneling microscope 101 of FIG. The tunnel microscope 1 is expected to be put to practical use.
RF−STMにおいては探針-試料間の距離検出に高周波信号を用いるため、従来のトンネル電流を測定する走査型トンネル顕微鏡（以下「DC−STM」ともいう。）に比べて格段に高速なスキャンが可能となる。DC-STMにおいては微小電流増幅器に非常に大きな帰還抵抗を使用するために周波数帯域が制限されるため高速スキャンは困難であった。またDC−STMでは静止画像しか観察できなかった。ところが、RF−STMを用いれば、ビデオレートまたはそれ以上のスピードで画像取得が可能となる。またRF―STMにおいては、従来のDC−STMで必須であった直流バイアスを必要としない。したがって直流バイアスによって破壊、変質、劣化する試料の観察にも使用可能である。 Since RF-STM uses a high-frequency signal to detect the distance between the probe and the sample, scanning is much faster than a conventional scanning tunneling microscope (hereinafter also referred to as “DC-STM”) that measures tunneling current. Is possible. In DC-STM, since a very large feedback resistor is used for a minute current amplifier, the frequency band is limited, so that high-speed scanning is difficult. In DC-STM, only still images could be observed. However, using RF-STM makes it possible to acquire images at a video rate or higher. In addition, the RF-STM does not require a DC bias, which is essential in the conventional DC-STM. Therefore, it can also be used for observing samples that are destroyed, altered, or deteriorated by a DC bias.
RF-STMにおいては観察環境は大気中、ガス雰囲気中、真空中に限定されず、液中であっても構わない。従って、（大気中や真空中における）半導体や金属の表面観察の他に、例えば電解質溶液中における電池の電極材料の分析、金属の腐食過程の解析、電気メッキ過程の解析に用いることができる。 In RF-STM, the observation environment is not limited to the atmosphere, gas atmosphere, or vacuum, and may be in a liquid. Therefore, in addition to observing the surface of a semiconductor or metal (in the air or in a vacuum), it can be used, for example, for analysis of battery electrode materials in an electrolyte solution, analysis of metal corrosion processes, and analysis of electroplating processes.
高周波の反射信号を用いて探針-試料間の制御を行いつつ、探針-試料間に直流バイアスを印加することが可能である。直流バイアスの極性、電圧を制御することで表面形状の観察を行ないながら、原子レベルでの試料表面操作（マニピュレーション）が可能となる。 It is possible to apply a DC bias between the probe and the sample while performing control between the probe and the sample using a high-frequency reflected signal. The sample surface can be manipulated (manipulated) at the atomic level while observing the surface shape by controlling the polarity and voltage of the DC bias.
［実施形態の変形例１］
実施形態にかかる走査型トンネル顕微鏡１は、高周波の反射信号を用いて探針３-試料５間の制御を行いつつ、探針３より直流電圧もしくは直流電流の信号を取り出すことが可能である。したがって高インピーダンス直流電圧計と組み合わせることでシンプルかつ原子レベルで観察可能なナノスケール表面電位計測が期待できる。
[Modification 1 of Embodiment]
The scanning tunneling microscope 1 according to the embodiment can extract a DC voltage or DC current signal from the probe 3 while performing control between the probe 3 and the sample 5 using a high-frequency reflected signal. Therefore, by combining with a high-impedance DC voltmeter, nanoscale surface potential measurement that can be observed simply and at the atomic level can be expected.
図７は、実施形態の変形例（応用例）１として、共振回路１０ａに、高周波成分を遮断するための低域通過フィルタ（以下「LPF」ともいう。）３２を介在して接続された高インピーダンス直流電圧計または微小電流計３０をさらに備える走査型トンネル顕微鏡１ａを示す。 FIG. 7 shows a modification (application example) 1 of the embodiment in which a resonance circuit 10a is connected to a high-pass filter 32 (hereinafter also referred to as “LPF”) 32 for blocking high-frequency components. 1 shows a scanning tunneling microscope 1a further comprising an impedance DC voltmeter or a microammeter 30. FIG.
走査型トンネル顕微鏡１ａを用いた半導体のドーパント分布評価について説明する。 The semiconductor dopant distribution evaluation using the scanning tunneling microscope 1a will be described.
（イ）図７に示すような構成を備える走査型トンネル顕微鏡１aを用意する。そして試料載置台２に試料５として半導体を配置する。 (A) A scanning tunneling microscope 1a having a configuration as shown in FIG. 7 is prepared. Then, a semiconductor is arranged as the sample 5 on the sample mounting table 2.
（ロ）上述の実施形態の（ロ）〜（ヘ）工程と同様に、探針３と試料５の間のトンネル抵抗が一定になるように探針３と試料５の間の距離を一定に制御しつつ、試料５の表面を走査する。 (B) Similar to steps (b) to (f) of the above-described embodiment, the distance between the probe 3 and the sample 5 is made constant so that the tunnel resistance between the probe 3 and the sample 5 is made constant. The surface of the sample 5 is scanned while being controlled.
（ハ）探針３と試料５間のトンネル抵抗Rtで形成される疑似的な点接触ダイオードの整流作用により生じる微少（DC）電流を低域通過フィルタ（LPF）３２を介して微小電流計３０に入力する。 (C) A micro-ammeter through a low-pass filter (LPF) 32 for a minute (DC) current generated by a rectifying action of a pseudo point contact diode formed by a tunnel resistance R t between the probe 3 and the sample 5 Enter 30.
（ニ）そして整流作用により生じたDC電流の値および極性をマッピングする。 (D) Then, the value and polarity of the DC current generated by the rectifying action are mapped.
（ホ）入力する高周波信号の振幅をDC電流が生じるのに充分な振幅に設定する。 (E) The amplitude of the input high-frequency signal is set to an amplitude sufficient for generating a DC current.
以上、走査型トンネル顕微鏡１ａによれば非接触かつ高分解能のドーパント分布評価が可能となる。なお、半導体表面のナノスケールのドーパント分布の評価おいては基本的にDCバイアスをゼロの状態に設定する。ただし必要に応じて微小なバイアス電圧を与えてもよい。 As described above, according to the scanning tunneling microscope 1a, non-contact and high-resolution dopant distribution can be evaluated. In the evaluation of the nanoscale dopant distribution on the semiconductor surface, the DC bias is basically set to zero. However, a minute bias voltage may be applied as necessary.
これまで半導体表面のナノスケールのドーパント分布の評価法として走査型広がり抵抗顕微鏡（SSRM）、走査型容量顕微鏡(SCaM)、走査型ケルビンフォース顕微鏡（KFM）等の手法が使用されてきた。しかしながら、従来の手法には種々の問題があった。例えばSSRMにおいては導電性カンチレバーを試料に対し強く押し当てるために試料の塑性変形や表面破壊の問題があった。またKFMについては測定系が非常に複雑といった問題があった。 To date, methods such as a scanning spreading resistance microscope (SSRM), a scanning capacitive microscope (SCaM), and a scanning Kelvin force microscope (KFM) have been used as methods for evaluating nanoscale dopant distribution on a semiconductor surface. However, the conventional method has various problems. For example, in SSRM, there are problems of plastic deformation and surface destruction of the sample because the conductive cantilever is strongly pressed against the sample. In addition, KFM has a problem that the measurement system is very complicated.
ところが、実施形態の変形例によれば、非常にシンプルな測定系で半導体表面のナノスケールのドーパント分布の評価が可能となる。 However, according to the modification of the embodiment, the nanoscale dopant distribution on the semiconductor surface can be evaluated with a very simple measurement system.
図７では微小電流計３０に代えて高インピーダンス電圧計を用いても構わない。微小電流計３０に代えて高インピーダンス電圧計を用いる場合は、電圧を高インピーダンス電圧計に入力する。そして、電圧の値および極性を計測およびマッピングすることで、ドーパントの濃度および種類の分布を可視化することができる。 In FIG. 7, a high impedance voltmeter may be used instead of the minute ammeter 30. When a high impedance voltmeter is used instead of the microammeter 30, the voltage is input to the high impedance voltmeter. Then, by measuring and mapping the voltage value and polarity, the dopant concentration and type distribution can be visualized.
［実施形態の変形例２］
図８は、実施形態の変形例（応用例）２として、走査型トンネル顕微鏡１ｂを示す。
[Modification 2 of the embodiment]
FIG. 8 shows a scanning tunneling microscope 1b as a modification (application example) 2 of the embodiment.
走査型トンネル顕微鏡１ｂは、試料載置台２を液だめを備える試料載置台２ｂに置き換え、探針３をその先端以外の面を絶縁コートし先端のみが露出した形態の探針３ｂに置き換えたことを除いて、図７の走査型トンネル顕微鏡１aと同様の構成を備える。 In the scanning tunneling microscope 1b, the sample mounting table 2 is replaced with a sample mounting table 2b having a reservoir, and the probe 3 is replaced with a probe 3b in a form in which the surface other than the tip is insulated and only the tip is exposed. Except for, a configuration similar to that of the scanning tunneling microscope 1a of FIG.
走査型トンネル顕微鏡１ｂを用いたナノスケール電池電極材料評価について説明する。 The nanoscale battery electrode material evaluation using the scanning tunneling microscope 1b will be described.
（イ）まず図８に示すような構成を備える走査型トンネル顕微鏡１ｂを用意する。そして試料載置台２ｂに試料５ｂとして電池電極材料を配置する。試料５ｂの全体が電解質溶液３５に浸漬されるように試料載置台２ｂに電解質溶液３５を注入する。さらに探針３ｂの先端部分を電解質溶液３５に浸漬させる。電解質溶液３５中においては探針３ｂと試料５ｂの間に電池が形成される。 (A) First, a scanning tunneling microscope 1b having a configuration as shown in FIG. 8 is prepared. Then, a battery electrode material is arranged as the sample 5b on the sample mounting table 2b. The electrolyte solution 35 is injected into the sample mounting table 2b so that the entire sample 5b is immersed in the electrolyte solution 35. Further, the tip portion of the probe 3 b is immersed in the electrolyte solution 35. In the electrolyte solution 35, a battery is formed between the probe 3b and the sample 5b.
（ロ）電解質溶液３５中において探針３ｂと試料５ｂの間のトンネル抵抗が一定になるように探針３ｂと試料５ｂの間の距離を一定に制御しつつ、試料５ｂの表面を走査する。 (B) The surface of the sample 5b is scanned while the distance between the probe 3b and the sample 5b is controlled to be constant so that the tunnel resistance between the probe 3b and the sample 5b is constant in the electrolyte solution 35.
（ハ）探針３ｂと試料５ｂ間の間に形成される電池の起電力により生じるＤＣ電圧を低域通過フィルタ（LPF）３２ｂを介して高インピーダンス電圧計３０ｂに入力する。 (C) A DC voltage generated by the electromotive force of the battery formed between the probe 3b and the sample 5b is input to the high impedance voltmeter 30b through the low-pass filter (LPF) 32b.
（ニ）そして電池の起電力により生じたDC電圧の値および極性をマッピングする。 (D) Then, the value and polarity of the DC voltage generated by the electromotive force of the battery are mapped.
以上、走査型トンネル顕微鏡１ｂによれば電池電極材料のナノスケールの起電力と表面形状の同時評価が可能となる。 As described above, according to the scanning tunneling microscope 1b, the nanoscale electromotive force and the surface shape of the battery electrode material can be simultaneously evaluated.
（その他の実施形態）
上記のように、本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
(Other embodiments)
As mentioned above, although this invention was described by embodiment, it should not be understood that the description and drawing which form a part of this indication limit this invention. From this disclosure, various alternative embodiments, examples and operational techniques will be apparent to those skilled in the art.
例えば、実施形態において説明した走査型トンネル顕微鏡１、１aを一部に含む試料の表面観察システムを提供することができる。また、実施形態において説明した走査型トンネル顕微鏡１、１aを用いた試料の表面観察方法の工程を含む半導体の製造方法を提供することができる。 For example, it is possible to provide a surface observation system for a sample that includes the scanning tunnel microscopes 1 and 1a described in the embodiments. In addition, it is possible to provide a semiconductor manufacturing method including the steps of the sample surface observation method using the scanning tunneling microscopes 1 and 1a described in the embodiment.
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。 As described above, the present invention naturally includes various embodiments not described herein. Therefore, the technical scope of the present invention is defined only by the invention specifying matters according to the scope of claims reasonable from the above description.
１、１ａ、１ｂ、１０１ 走査型トンネル顕微鏡
２、２ｂ 試料載置台
３、３ｂ 探針
５、５ｂ 試料
Ｌ コイル
Ｃ コンデンサ
Ｒｔ トンネル抵抗
Ｒｍ マッチング抵抗
１０、１０ａ，１０ｂ 共振回路
１２ 方向性結合器
１４ 高周波入出力装置
１６ 反射測定装置
３０ 高インピーダンス電圧計または微小電流計
３２ 低域通過フィルタ（LPF）
1, 1a, 1b, 101 scanning tunneling microscope 2,2b specimen table 3,3b probe 5,5b sample L coil C capacitor R t tunneling resistance R m matching resistor 10, 10a, 10b resonant circuit 12 the directional coupler 14 High-frequency input / output device 16 Reflection measuring device 30 High impedance voltmeter or microammeter 32 Low-pass filter (LPF)
Claims (8)
前記共振回路に接続される方向性結合器と、
前記方向性結合器を介して前記共振回路に高周波信号を送信する高周波入出力装置と、
前記共振回路から前記方向性結合器を介して反射信号を受信する反射測定装置とを有し、
前記マッチング抵抗は、前記共振回路のインピーダンスと前記高周波入出力装置のインピーダンスとを近似または一致させる抵抗値とし、
前記試料と前記探針の間の距離を一定に保ちつつ前記試料上を走査し、トンネル抵抗に基づいて前記試料の表面を観察することを特徴とする走査型トンネル顕微鏡。 A resonant circuit including a tunnel resistance between a sample and a probe disposed oppositely to the sample and a matching resistor connected in parallel to the tunnel resistance;
A directional coupler connected to the resonant circuit;
A high-frequency input / output device that transmits a high-frequency signal to the resonant circuit via the directional coupler;
A reflection measuring device that receives a reflected signal from the resonant circuit via the directional coupler;
The matching resistor is a resistance value that approximates or matches the impedance of the resonant circuit and the impedance of the high-frequency input / output device,
A scanning tunneling microscope characterized by scanning the sample while maintaining a constant distance between the sample and the probe and observing the surface of the sample based on tunnel resistance.
高周波入出力装置から方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する工程と、
反射測定装置において共振回路のインピーダンスと信号源インピーダンスとが一致しているか否か確認し、両者が一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗を調整する工程と、
反射測定装置において探針の先端の軌跡から換算して試料の表面の凹凸状況を把握する工程
とを有することを特徴とするナノスケール表面観察法。 Preparing the scanning tunneling microscope according to claim 1 and arranging the sample on the sample mounting table;
Transmitting a high-frequency signal from the high-frequency input / output device to the resonance circuit via the directional coupler;
Checking whether the impedance of the resonance circuit and the signal source impedance match in the reflection measurement device, and if both do not match, adjusting the matching resistance so that they match,
A method for observing the surface of a sample by converting from the locus of the tip of a probe in a reflection measuring device.
高周波入出力装置から方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する工程と、
反射測定装置において共振回路のインピーダンスと信号源インピーダンスとが一致しているか否か確認し、両者が一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗を調整する工程と、
反射測定装置において探針の先端の軌跡から換算して試料の表面の凹凸状況を把握する工程と、
探針と試料間のトンネルギャップで形成される疑似的な点接触ダイオードの整流作用により生じる微少電流を低域通過フィルタを介して微小電流計に入力する工程と、
整流作用により生じたDC電流の値および極性をマッピングする工程と、
入力する高周波信号の振幅をDC電流が生じるのに充分な振幅に設定する工程
とを有することを特徴とするナノスケール表面観察法。 Preparing the scanning tunneling microscope according to claim 2 and arranging the sample on the sample mounting table;
Transmitting a high-frequency signal from the high-frequency input / output device to the resonance circuit via the directional coupler;
Checking whether the impedance of the resonance circuit and the signal source impedance match in the reflection measurement device, and if both do not match, adjusting the matching resistance so that they match,
In the reflection measurement device, converting from the tip trajectory of the probe to grasp the surface roughness of the sample,
Inputting a minute current generated by a rectifying action of a pseudo point contact diode formed by a tunnel gap between a probe and a sample to a minute ammeter through a low-pass filter;
Mapping the value and polarity of the DC current generated by the rectifying action;
And a step of setting the amplitude of the input high-frequency signal to an amplitude sufficient for generating a DC current.
試料の全体が電解質溶液に浸漬されるように前記試料載置台に電解質溶液を注入する工程と、
高周波入出力装置から方向性結合器を介して共振回路に高周波信号を送信する工程と、
反射測定装置において共振回路のインピーダンスと信号源インピーダンスとが一致しているか否か確認し、両者が一致していない場合は、両者が一致するようにマッチング抵抗を調整する工程と、
反射測定装置において探針の先端の軌跡から換算して試料の表面の凹凸状況を把握する工程と、
電解質溶液中において探針と試料間に形成される電池の起電力を低域通過フィルタを介して高インピーダンス電圧計に入力する工程と、
電池の起電力により生じたDC電圧の値および極性をマッピングする工程を特徴とするナノスケール表面観察法。 Preparing the scanning tunneling microscope according to claim 2 and arranging the sample on the sample mounting table;
Injecting the electrolyte solution into the sample mounting table so that the entire sample is immersed in the electrolyte solution;
Transmitting a high-frequency signal from the high-frequency input / output device to the resonance circuit via the directional coupler;
Checking whether the impedance of the resonance circuit and the signal source impedance match in the reflection measurement device, and if both do not match, adjusting the matching resistance so that they match,
In the reflection measurement device, converting from the tip trajectory of the probe to grasp the surface roughness of the sample,
Inputting the electromotive force of the battery formed between the probe and the sample in the electrolyte solution to a high impedance voltmeter via a low-pass filter;
A nanoscale surface observation method characterized by mapping a value and polarity of a DC voltage generated by an electromotive force of a battery.
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