JP5750662B2 - 酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体、その製造方法および紫外線遮蔽材としての利用 - Google Patents
酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体、その製造方法および紫外線遮蔽材としての利用 Download PDFInfo
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Description
粒径1〜20nmの酸化セリウムCeO2ナノ粒子が分散した形で存在する複合体である。複合体のゼオライトは、本来の結晶構造を維持しているものであってもよいし、たとえば加熱されて結晶構造が崩壊したものであってもよいし、その中間の、ミクロ構造は破壊されたものの、外見上の結晶形態は維持されている、という段階のものであってもよい。
[イオン交換率の測定]
イオン交換試料を酸で分解し、誘導結合プラズマ発光分析装置(島津製作所製「ICPS−8000」)によりCeおよびKを定量して、イオン交換率を求める。
[イオン交換試料および加熱試料の結晶相の同定]
粉末X線回折(XRD)(マック・サイエンスMXP3A、理学電機RINT−2550H)を使用。
[結晶形態の観察]
走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子JSM−6100)および透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子JEM−2100EX)により観察。
[反射特性]
自記分光光度計(日本分光V−570積分球付き)により、加熱試料の反射スペクトルを測定。
平均粒径1.17μm、厚さ約100nmの六角板状結晶形態を有するK型リンデQゼオライト(K2O・Al2O3・2SiO2・xH2O 以下、「リンデQ」と略称する)を合成した。硝酸セリウムCe(NO3)3の濃度を0.025,0.05,0.1,0.15,0.2および0.25mol/Lに選んだ水溶液各60mLに、上記のリンデQを8gずつ投入し、90℃の恒温槽中に24時間保持して、イオン交換処理を行なった。イオン交換をした試料をメンブレンフィルターにより濾過し、蒸留水で洗浄後、50℃で乾燥して、セリウム交換リンデQを得た。(以下、「イオン交換試料」という。)
表1に、イオン交換試料の定量分析結果を示す。リンデQ内のK+は、Ce3+と交換することが確認された。
Na型ゼオライトX(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・xH2O)をテフロン(登録商標)密閉容器に8g量り取り、Ce(NO3)3イオン交換溶液(Ce(NO3)3濃度:0.1mol/L)を60ml加え、90℃の恒温槽中で、24時間イオン交換処理を行なった。イオン交換試料は、濾過および洗浄の後、50℃で乾燥した。イオン交換によって得られたイオン交換試料を、大気中で900℃に1時間加熱し、加熱試料を得た。
Ce(NO3)3の濃度を0.1mol/Lとして用意したイオン交換用の溶液に、Ce以外の金属のイオン(Caイオン、Prイオン、Ndイオン、SmイオンまたはGdイオン)をそれぞれ内割で20モル%添加することによって、2種の金属イオンが混合した溶液を調製した。K型リンデQ(K2O・Al2O3・2SiO2・xH2O)をテフロン(登録商標)密閉容器に8g量り取り、上記混合溶液を60mL加え、90℃の恒温槽中で24時間、イオン交換処理を行なった。イオン交換試料は、濾過し洗浄した後、50℃で乾燥し、セリウム−他の金属イオン複合交換ゼオライトを得た。このイオン複合交換ゼオライトを、大気中で900℃に1時間加熱し、加熱試料を得た。
実施例1において得た、リンデQゼオライトに71.4%のイオン交換率でCeをイオン交換したものを、900℃に加熱した。得られた酸化セリウム−ゼオライト複合体0.1gに、46%HF溶液5mLと36%HCl溶液5mLとを加え、加熱してゼオライトを溶解した。いったん蒸発乾固したのち、水10mLと少量のHClを加えて、可溶性の成分を溶解して除いた後、濾過洗浄した。得られた酸化セリウムナノ粒子単体をTEM観察して、図9の写真を得た。
Claims (13)
- K2O・Al2O3・2SiO2・xH2Oの組成を有し六角板状の結晶形態をもつ「リンデQ」型ゼオライト中に、粒径1〜20nmの酸化セリウム(CeO2)ナノ粒子が分散した形で存在する酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体
- その中に酸化セリウムナノ粒子が分散した形で存在するゼオライトが、その本来の結晶形態を維持している請求項1の酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体。
- その中に酸化セリウムナノ粒子が分散した形で存在するゼオライトが、加熱により本来の結晶形態を失っている請求項1の酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載した、粒径1〜20nmの酸化セリウムナノ粒子がゼオライト中に分散した形で存在する酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体を製造する方法であって、Ceの可溶性塩の水溶液にゼオライトを浸漬し、100℃以下の温度でゼオライト中のK+とCe3+イオンとのイオン交換を行なって、少なくとも10%の交換率でCeイオンをゼオライト中に存在させたのち、酸化性の雰囲気下に、800℃以上1000℃未満の温度で焼成することからなる製造方法。
- 粒径1〜20nmの酸化セリウムCeO2ナノ粒子を製造する方法であって、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体に対して酸またはアルカリを作用させてゼオライトを溶解し、溶解せずに残った酸化セリウムナノ粒子を濾過により分離取得することからなる製造方法。
- K2O・Al2O3・2SiO2・xH2Oの組成を有し六角板状の結晶形態をもつ「リンデQ」型ゼオライト中に、粒径1〜20nmの酸化セリウムCeO2のナノ粒子が、Ca,Pr,Nd,SmまたはGd(以下「Ce以外の金属」)の酸化物を固溶体として取り込んだ粒子としてゼオライト中に分散した形で存在する金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体。
- その中に酸化セリウムナノ粒子が分散した形で存在するゼオライトが、その本来の結晶形態を維持している請求項6の金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体。
- その中に酸化セリウムナノ粒子が分散した形で存在するゼオライトが、加熱により本来の結晶形態を失っている請求項6の金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体。
- 請求項6〜8のいずれかに記載した、粒径1〜20nmの酸化セリウムCeO2ナノ粒子が、Ce以外の金属の酸化物を固溶体として取り込んだ粒子としてゼオライト中に分散した形で存在する金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体を製造する方法であって、Ceの可溶性塩と、Ce以外の金属の少なくとも1種の可溶性塩から選んだ塩とを混合して含有する水溶液にゼオライトを浸漬し、100℃以下の温度でゼオライト中のK+とCe3+イオンおよびCe以外の金属のイオンとのイオン交換を行なって、少なくとも10%の交換率でCeイオンおよびCe以外の金属のイオンをゼオライト中に存在させたのち、酸化性の雰囲気下に、800℃以上1000℃未満の温度で焼成することからなる製造方法。
- 粒径1〜20nmの金属酸化物固溶酸化セリウムCeO2ナノ粒子を製造する方法であって、請求項6〜8のいずれかに記載の酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体に対して酸またはアルカリを作用させてゼオライトを溶解し、溶解せずに残った金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子を濾過により分離取得することからなる製造方法。
- 請求項2もしくは3に記載した酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体、または請求項7もしくは8に記載した金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体を化粧品の基材に添加した日焼け止め化粧品。
- 請求項2もしくは3に記載した酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体、または請求項7もしくは8に記載した金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体をビヒクルに分散させて形成した、紫外線による劣化を防止した塗料。
- 請求項2もしくは3に記載した酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体、または請求項7もしくは8に記載した金属酸化物固溶酸化セリウムナノ粒子−ゼオライト複合体をプラスチック材料に混練して成形した、紫外線による劣化を防止したプラスチック成形品。
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