JP5742226B2 - ガスバリア性積層体及びその製造方法並びにガスバリア性積層フィルム - Google Patents
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Description
1.(A)/(B)/(C)
2.(C)/(B)/(A)
3.(A)/(B)/(C)/(B)/(A)
4.(C)/(B)/(A)/(B)/(C)
5.(A)/(B)/(C)/(B)/(A)/(B)/(C)
このように、本実施形態では、ガスバリア層の積層態様は、メインコート層(A)と多価金属イオン供給層(C)との間にレジンコート層(B)を設ければよく、前記した態様例は、あくまでも例示であって、本発明に係るガスバリア性積層体はこれらのみに限定されるものではない。
ポリエステル系ポリオール(三井化学社製「タケラックA‐525」、固形分濃度50質量%)と脂肪族イソシアネート系硬化剤(三井化学社製「タケネートA‐52」、固形分濃度70質量%)とを質量比(主剤/硬化剤)=9/1で混合し、この混合物を酢酸エチルで希釈して固形分濃度5質量%の塗工液(Ac)を得た。
ポリアクリル酸水溶液(東亞合成社製「アロンA‐10H」、重量平均分子量200000、25質量%)80gを蒸留水117.7gで溶解し、酸化亜鉛(和光純薬社製)2.3gを加えてポリアクリル酸のカルボキシル基の20モル%を中和した後、蒸留水を加えて固形分濃度を5質量%に調製し、塗工液(A‐1)を得た。
ポリアクリル酸水溶液(東亞合成社製「アロンA‐10H」、重量平均分子量200000、25質量%)80gを蒸留水117.7gで溶解し、酸化亜鉛(和光純薬社製)2.3gを加えてポリアクリル酸のカルボキシル基の20モル%を中和した後、ポリマレイン酸水溶液(日油社製「ノンポールPMA‐50W、重量平均分子量1100〜2000、50質量%)を10g加え、固形分濃度を5質量%に調製し、塗工液(A‐2)を得た。
ポリエステル系樹脂の水分散液(ユニチカ社製「エリーテルKT‐9204」、数平均分子量17000、固形分濃度30質量%)に予め水に分散させた脂肪族イソシアネート系硬化剤(Henkel社製「Liofol Hardener UR5889‐21」、固形分濃度100質量%)を固形分比で樹脂/硬化剤=9/1となるように添加し、そこに水及びイソプロピルアルコール(IPA)を加えて固形分濃度5質量%、水とIPAとの溶媒比(水/IPA)=88/12の塗工液(B‐1)を得た。
ポリウレタン系樹脂の水分散液(大成ファインケミカル社製「WBR‐2000U」、固形分濃度32.5質量%)に水及びイソプロピルアルコール(IPA)を加えて固形分濃度5質量%、水とIPAとの溶媒比(水/IPA)=88/12の塗工液(B‐2)を得た。
ポリエステル系樹脂(ユニチカ社製「エリーテルUE‐3210」、ペレット状)を酢酸エチルに溶解した後、脂肪族イソシアネート系硬化剤(三井化学社製「タケネートA‐52」、固形分濃度70質量%)を固形分比で樹脂/硬化剤=9/1となるように添加し、固形分濃度5質量%の塗工液(B‐3)を得た。
酸化亜鉛(堺化学工業社製「FINEX‐30」)の水懸濁液(固形分濃度20質量%)と分散剤(アクリル酸‐マレイン酸共重合体ナトリウム、花王社製「ポイズ521」)とを固形分の質量比(酸化亜鉛/分散剤)=100/5となるよう混合した。これを遊星型ボールミル(フリッチュ社製「P‐7」)にて0.3mm径のジルコニアビーズを用いて分散させ、酸化亜鉛の水分散液を得た。得られた分散液にバインダ樹脂としてポリエステル系樹脂の水分散液(ユニチカ社製「エリーテルKT‐9204」、数平均分子量17000、固形分濃度30質量%)及び脂肪族イソシアネート系硬化剤(Henkel社製「Liofol Hardener UR5889‐21」、固形分濃度100質量%)を固形分比で酸化亜鉛/分散剤/バインダ樹脂/硬化剤=79/3.95/12.25/4.8となるように添加し、水及びイソプロピルアルコール(IPA)で希釈して固形分濃度10質量%、水とIPAとの溶媒比(水/IPA)=88/12の塗工液(C‐1)を得た。
酸化マグネシウム(宇部マテリアルズ社製「気相法高純度超微粉マグネシア500A」)の水懸濁液(固形分濃度20質量%)と分散剤(アクリル酸‐マレイン酸共重合体ナトリウム、花王社製「ポイズ521」)とを固形分の質量比(酸化マグネシウム/分散剤)=100/5となるよう混合した。これを遊星型ボールミル(フリッチュ社製「P‐7」)にて0.3mm径のジルコニアビーズを用いて分散させ、酸化マグネシウムの水分散液を得た。得られた分散液にバインダ樹脂としてポリエステル系樹脂の水分散液(ユニチカ社製「エリーテルKT‐9204」、数平均分子量17000、固形分濃度30質量%)及び脂肪族イソシアネート系硬化剤(Henkel社製「Liofol Hardener UR5889‐21」、固形分濃度100質量%)を固形分比で酸化マグネシウム/分散剤/バインダ樹脂/硬化剤=79/3.95/12.25/4.8となるように添加し、水及びイソプロピルアルコール(IPA)で希釈して固形分濃度10質量%、水とIPAとの溶媒比(水/IPA)=88/12の塗工液(C‐2)を得た。
炭酸カルシウム(竹原化学工業社製「カルネクスPN」、炭酸カルシウム/乳化剤=82/17)の水懸濁液(固形分濃度20質量%)を遊星型ボールミル(フリッチュ社製「P−7」)にて0.3mm径のジルコニアビーズを用いて分散させ、炭酸カルシウムの水分散液を得た。得られた分散液にバインダ樹脂としてポリエステル系樹脂の水分散液(ユニチカ社製「エリーテルKT‐9204」、数平均分子量17000、固形分濃度30質量%)及び脂肪族イソシアネート系硬化剤(Henkel社製「Liofol Hardener UR5889‐21」、固形分濃度100質量%)を固形分比でカルネクスPN(炭酸カルシウム+乳化剤)/バインダ樹脂/硬化剤=82.95/12.25/4.8となるように添加し、水及びイソプロピルアルコール(IPA)で希釈して固形分濃度10質量%、水とIPAとの溶媒比(水/IPA)=88/12の塗工液(C‐3)を得た。
酸化亜鉛(堺化学工業社製「FINEX‐30」)の酢酸エチル懸濁液(固形分濃度20質量%)と分散剤(ソルビタン脂肪酸エステル)とを固形分の質量比(酸化亜鉛/分散剤)=100/5となるよう混合した。これを遊星型ボールミル(フリッチュ社製「P‐7」)にて0.3mm径のジルコニアビーズを用いて分散させ、酸化亜鉛の酢酸エチル分散液を得た。得られた分散液にバインダ樹脂としてポリエステル系樹脂(ユニチカ社製「エリーテルUE‐3210」、ペレット状)を酢酸エチルに溶解させて作製したポリエステル系樹脂の溶液(固形分濃度30質量%)及び脂肪族イソシアネート系硬化剤(三井化学社製「タケネートA‐52」、固形分濃度70質量%)を固形分比で酸化亜鉛/分散剤/バインダ樹脂/硬化剤=79/3.95/12.25/4.8となるように添加し、酢酸エチルで希釈して固形分濃度10質量%の塗工液(C‐4)を得た。
先ず、厚さ12μmのポリエチレンテレフタレート樹脂製フィルム(PET)(東レ社製「ルミラーP60」)の一方の面に、バーコーター(K303 PROOFER;RK Print‐Coat Instruments社製)を用いて、アンカーコート層形成用の塗工液調製で得られた塗工液(Ac)を塗工し、70℃で2分間乾燥させてアンカーコート層(Ac)を形成した。得られた層(Ac)の厚さは0.1μmであった。次に、アンカーコート層(Ac)の表面に、前記バーコーターを用いて、メインコート層(A)形成用の塗工液調製で得られた塗工液(A‐1)を塗工し、100℃で2分間乾燥させてメインコート層(A‐1)を形成した(工程1)。得られたメインコート層(A‐1)の厚さは0.3μmであった。その後、メインコート層(A‐1)の表面に、前記バーコーターを用いて、レジンコート層(B)形成用の塗工液調製1で得られた塗工液(B‐1)を塗工し、70℃で2分間乾燥させて層(B‐1)を形成した(工程2)。得られた層(B‐1)の厚さは0.1μmであった。さらに、レジンコート層(B‐1)の表面に、前記バーコーターを用いて、多価金属イオン供給層(C)形成用の塗工液調製1で得られた塗工液(C‐1)を塗工し、85℃で2分間乾燥させて層(C‐1)を形成した(工程3)。得られた多価金属イオン供給層(C‐1)の厚さは0.3μmであった。こうして、PET/Ac/A‐1/B‐1/C‐1からなるガスバリア性積層体(実施例1a)を得た。
実施例1において、メインコート層(A‐1)の表面に塗工液(B‐1)の代わりにレジンコート層(B)形成用の塗工液調製2で得られた塗工液(B‐2)を塗工し、70℃で2分間乾燥させてレジンコート層(B‐2)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐1/B‐2/C‐1からなるガスバリア性積層体(実施例2a)を得た。得られたレジンコート層(B‐2)の厚さは0.1μmであった。さらに、このガスバリア性積層体を用いて、実施例1と同様にしてガスバリア性積層フィルム(実施例2b)を作製した。
実施例1において、レジンコート層(B‐1)の表面に塗工液(C‐1)の代わりに多価金属イオン供給層(C)形成用の塗工液調製2で得られた塗工液(C‐2)を塗工し、85℃で2分間乾燥させて層(C‐2)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐1/B‐1/C‐2からなるガスバリア性積層体(実施例3a)を得た。得られた多価金属イオン供給層(C‐2)の厚さは0.3μmであった。さらに、このガスバリア性積層体を用いて、実施例1と同様にしてガスバリア性積層フィルム(実施例3b)を作製した。
実施例1において、レジンコート層(B‐1)の表面に塗工液(C‐1)の代わりに多価金属イオン供給層(C)形成用の塗工液調製3で得られた塗工液(C‐3)を塗工し、85℃で2分間乾燥させて層(C‐3)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐1/B‐1/C‐3からなるガスバリア性積層体(実施例4a)を得た。得られた多価金属イオン供給層(C‐3)の厚さは0.3μmであった。さらに、このガスバリア性積層体を用いて、実施例1と同様にしてガスバリア性積層フィルム(実施例4b)を作製した。
実施例1において、アンカーコート層の表面に塗工液(A‐1)の代わりにメインコート層(A)形成用の塗工液調製2で得られた塗工液(A‐2)を塗工し、100℃で2分間乾燥させてメインコート層(A‐2)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐2/B‐1/C‐1からなるガスバリア性積層体(実施例5a)を得た。得られたメインコート層(A‐2)の厚さは0.3μmであった。さらに、このガスバリア性積層体を用いて、実施例1と同様にしてガスバリア性積層フィルム(実施例5b)を作製した。
実施例1と同一の塗工液を用いて、メインコート層(A)を形成する工程1と、レジンコート層(B)を形成する工程2と、多価金属イオン供給層(C)を形成する工程3とについて、工程3と工程2と工程1とを順次行う工程流れIIで行うこと以外は実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/C‐1/B‐1/A‐1からなるガスバリア性積層体(実施例6a)を得た。さらに、このガスバリア性積層体を用いて、実施例1と同様にしてガスバリア性積層フィルム(実施例6b)を作製した。
実施例1において、メインコート層(A‐1)の表面に塗工液(B‐1)を塗工することなく、多価金属イオン供給層(C)形成用の塗工液調製1で得られた塗工液(C‐1)を塗工し、85℃で2分間乾燥させて層(C‐1)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐1/C‐1からなる積層体(比較例1a)を得た。さらに、この積層体を用いて、実施例1と同様にして積層フィルム(比較例1b)を作製した。
実施例1において、メインコート層(A‐1)の表面に塗工液(B‐1)の代わりにレジンコート層(B)形成用の塗工液調製3で得られた塗工液(B‐3)を塗工し、70℃で2分間乾燥させて層(B‐3)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐1/B‐3/C‐1からなる積層体(比較例2a)を得た。得られた層(B‐3)の厚さは0.1μmであった。さらに、この積層体を用いて、実施例1と同様にして積層フィルム(比較例2b)を作製した。
実施例1において、レジンコート層(B‐1)の表面に塗工液(C‐1)の代わりに多価金属イオン供給層(C)形成用の塗工液調製4で得られた塗工液(C‐4)を塗工し、85℃で2分間乾燥させて層(C‐4)を形成した以外は、実施例1と同様にして作製し、PET/Ac/A‐1/B‐1/C‐4からなる積層体(比較例3a)を得た。得られた層(C‐4)の厚さは0.3μmであった。さらに、この積層体を用いて、実施例1と同様にして積層フィルム(比較例3b)を作製した。
得られた実施例のガスバリア性積層体及びガスバリア性積層フィルム並びに比較例の積層体及び積層フィルムについて、JIS K‐7126 B法(等圧法)、及びASTM D3985に記載された方法に準拠して、酸素透過率測定装置(Modern Control社製、OX‐TRAN2/20)を用いて、温度20℃、試料面積50cm2、両側80%相対湿度(RH)の条件で、積層フィルムの酸素透過度(単位:cm3(STP)/(m2・day・MPa))を測定した。図1に実施例のガスバリア性積層体及び比較例の積層体の酸素透過度の推移を示し、図2に実施例のガスバリア性積層フィルム及び比較例の積層フィルムの酸素透過度の推移を示す。
得られた実施例のガスバリア性積層フィルム及び比較例の積層フィルムに、高温高湿処理としてボイル処理又はレトルト処理を施した。ボイル処理は、ボイル槽を用いて温度90℃にて30分間行った。レトルト処理は、レトルト処理機(日阪製作所社製「RCS‐60」:貯湯式)を用いて、温度120℃にて30分間行った。その後、前記<酸素透過度の測定1>と同様の条件にて酸素透過度を測定した。表1に酸素透過度の測定結果を示す(酸素透過度2)。ここで、比較例の積層フィルムの酸素透過度の値は、酸素透過度の測定1と同様に最大値である。なお、高温高湿処理後のサンプルは、実施例及び比較例ともに測定時間の経過にともなう酸素透過度の値の大きな変動はなかった。したがって図示していない。
実施例1において、基材を厚さ20μmの未延伸ナイロンフィルム(CNy)(東レフィルム加工社製、「レイファン1401」)に変更した以外は、実施例1と同様にガスバリア性積層体(参考例1a)を得た。次いで、このガスバリア性積層体の未延伸ナイロンフィルム側及び多価金属イオン供給層(C‐1)側の両面にポリウレタン系接着剤(三井化学社製、主剤:タケラックA620、硬化剤:タケネート65)を介して、厚さ100μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)をそれぞれドライラミネート法によって積層し、CPP/接着剤/熱成形用ガスバリア性積層体/接着剤/CPPという構成の熱成形用ガスバリア性積層フィルム(参考例1b)を得た。
こうして得られた熱成形用ガスバリア性積層フィルムを深絞り型高速自動真空包装機(大森機械工業社製、「FV‐603型」)を用いて、それぞれ直径φ90mm、深さ30mmに成形して熱成形容器を得た。
得られた熱成形容器及びそれを高温高湿処理として、レトルト処理機(日阪製作所社製、「RCS‐60」:貯湯式)を用いて、温度120℃にて30分間のレトルト処理を施したものについて、酸素透過率測定装置(Modern Control社製、「OX‐TRAN2/20」)を用いて、容器外側の雰囲気を温度20℃、50%相対湿度(RH)、容器内側の雰囲気を温度20℃、80%相対湿度(RH)とした場合の酸素透過度を測定した。そして、得られた測定値を換算して、酸素濃度100%、表面積1m2における酸素透過度(単位:cm3(STP)/(m2・day・MPa))の値を算出した。その結果、酸素透過度は、レトルト処理の有無に関わらず、いずれも500cm3(STP)/(m2・day・MPa)と高かった。
Claims (7)
- 基材の少なくとも片面又はアンカーコート層を設けた基材の該アンカーコート層の表面にガスバリア層を備えるガスバリア性積層体であって、
前記ガスバリア層は、ポリカルボン酸系重合体を含有するメインコート層(A)と、レジンコート層(B)と、多価金属化合物、分散剤及びバインダ樹脂を含有する多価金属イオン供給層(C)とを有し、
前記メインコート層(A)と前記多価金属イオン供給層(C)とが前記レジンコート層(B)を介して積層されており、
前記メインコート層(A)に含有されているポリカルボン酸系重合体が、前記多価金属イオン供給層(C)に由来する多価金属化合物とイオン架橋反応をしており、かつ、
高温高湿処理としてボイル又はレトルト処理を行う前の状態にて温度20℃及び相対湿度80%の条件下で測定した酸素ガス透過度が、10cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下であることを特徴とするガスバリア性積層体。 - 前記レジンコート層(B)を形成するための塗工液及び前記多価金属イオン供給層(C)を形成するための塗工液が、いずれも溶媒又は分散媒として水を含有することを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- 前記バインダ樹脂が、前記レジンコート層(B)が含有する樹脂と同一の樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 前記多価金属化合物が、亜鉛、マグネシウム及びカルシウムからなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載のガスバリア性積層体。
- 前記レジンコート層(B)は、ポリエステル系樹脂又はポリウレタン系樹脂の少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載のガスバリア性積層体。
- 基材の少なくとも片面又はアンカーコート層を設けた基材の該アンカーコート層の表面にガスバリア層を備えるガスバリア性積層体の少なくとも片面にラミネート層を設けたガスバリア性積層フィルムであって、
前記ガスバリア層は、ポリカルボン酸系重合体を含有するメインコート層(A)と、レジンコート層(B)と、多価金属化合物、分散剤及びバインダ樹脂を含有する多価金属イオン供給層(C)とを有し、
前記メインコート層(A)と前記多価金属イオン供給層(C)とが前記レジンコート層(B)を介して積層されており、
前記メインコート層(A)に含有されているポリカルボン酸系重合体が、前記多価金属イオン供給層(C)に由来する多価金属化合物とイオン架橋反応をしており、かつ、
高温高湿処理としてボイル又はレトルト処理を行う前の状態にて温度20℃及び相対湿度80%の条件下で測定した酸素ガス透過度が、10cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下であり、かつ、温度120℃の高圧水蒸気雰囲気中で30分間処理を施した後の同条件で測定した酸素ガス透過度が、10cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下であることを特徴とするガスバリア性積層フィルム。 - 基材の少なくとも片面又はアンカーコート層を設けた基材の該アンカーコート層の表面にガスバリア層を形成する工程を有するガスバリア性積層体の製造方法であって、
前記ガスバリア層を形成する工程は、
ポリカルボン酸系重合体を含有する塗工液を用いてメインコート層(A)を形成する工程1と、
樹脂及び水を含有する塗工液を用いてレジンコート層(B)を形成する工程2と、
多価金属化合物、分散剤、バインダ樹脂及び水を含有する塗工液を用いて多価金属イオン供給層(C)を形成する工程3とを含み、
前記ガスバリア性積層体は、高温高湿処理としてボイル又はレトルト処理を行う前の状態にて温度20℃及び相対湿度80%の条件下で測定した酸素ガス透過度が、10cm 3 (STP)/(m 2 ・day・MPa)以下であることを特徴とするガスバリア性積層体の製造方法。
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