JP5733748B2 - Volatile substance extraction device in soil - Google Patents

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Description

本発明は、土壌汚染調査現場で迅速・簡便な手法で、且つ、環境に悪影響を与えずに土壌中に含有する揮発性物質濃度を測定する方法と計測装置に関するものである。   The present invention relates to a method and a measuring device for measuring the concentration of volatile substances contained in soil by a quick and simple method at a soil contamination investigation site without adversely affecting the environment.

土壌汚染物質の揮発性物質には、例えば石油系炭化水素を含有するものがある。この石油系炭化水素とは、石油関連施設で扱っている石油製品に由来するものであり、例えば、ガソリン、灯油、軽油、Ａ重油、Ｃ重油、潤滑油類（鉱油、合成油）、原油等を構成する炭化水素化合物類である。現在、土地の使用用途変更などの際に土壌汚染調査の結果報告が義務付けられており、その一環として土壌中の石油系炭化水素成分の含有量を調べる必要がある。   Some volatile substances of soil pollutants include, for example, petroleum hydrocarbons. These petroleum hydrocarbons are derived from petroleum products handled in petroleum-related facilities, such as gasoline, kerosene, light oil, A heavy oil, C heavy oil, lubricating oils (mineral oil, synthetic oil), crude oil, etc. Is a hydrocarbon compound. Currently, it is obliged to report the results of soil contamination surveys when changing the intended use of land, and as part of this, it is necessary to examine the content of petroleum hydrocarbon components in the soil.

これまでの分析法としては、土壌中の石油系炭化水素成分をｎ−ヘキサンで抽出・分離し、ｎ−ヘキサンを加熱により蒸発させ、残渣物の重量を測定する方法（ｎ−ヘキサン抽出−重量法）、土壌中の石油系炭化水素成分を四塩化炭素にて抽出・分離し、四塩化炭素抽出液の赤外吸収分光分析（ＩＲ）を行ない成分含有量を測定する方法（四塩化炭素抽出−ＩＲ法）、土壌中の石油系炭化水素成分を二硫化炭素にて抽出・分離し、二硫化炭素抽出液をガスクロマトグラフィー（ＧＣ、検出装置ＦＩＤ）にて、分析し、チャートの面積比より成分含有量を測定する方法（二硫化炭素抽出−ＧＣ法）等が知られている（例えば、非特許文献１参照）。また、土壌中の石油系炭化水素成分をテトラクロロエチレンにて抽出し、その抽出液のＩＲ分析を行ない、成分含有量を測定する方法（テトラクロロエチレン抽出−ＩＲ法）等が知られている（例えば、特許文献１参照）。   As a conventional analysis method, petroleum hydrocarbon components in soil are extracted and separated with n-hexane, n-hexane is evaporated by heating, and the weight of the residue is measured (n-hexane extraction-weight Method), extracting and separating petroleum hydrocarbon components in soil with carbon tetrachloride, and performing infrared absorption spectroscopy (IR) analysis of the carbon tetrachloride extract to measure the component content (carbon tetrachloride extraction) -IR method), extraction and separation of petroleum hydrocarbon components in soil with carbon disulfide, analysis of carbon disulfide extract with gas chromatography (GC, detection device FID), chart area ratio Further, a method of measuring the component content (carbon disulfide extraction-GC method) or the like is known (for example, see Non-Patent Document 1). Also known is a method (tetrachloroethylene extraction-IR method) for extracting petroleum hydrocarbon components in soil with tetrachloroethylene, performing IR analysis of the extract, and measuring the component content (for example, patents) Reference 1).

また、土壌中の炭化水素簡易分析器として採取した土壌の炭化水素を抽出溶媒で抽出し、抽出液の濁度から炭化水素含有量を測定する器具が市販されている。   Moreover, the instrument which extracts the hydrocarbon of the soil extract | collected as a simple hydrocarbon analyzer in soil with an extraction solvent, and measures hydrocarbon content from the turbidity of an extract is marketed.

他に、水中の油分を測定する方法として、水中の油分を抽出溶媒で抽出した後、油分抽出液から抽出溶媒を揮散させ、残留分を燃焼させることにより発生した二酸化炭素から油分を測定する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。   In addition, as a method of measuring the oil content in water, after extracting the oil content in water with an extraction solvent, volatilizing the extraction solvent from the oil extract and measuring the oil content from carbon dioxide generated by burning the residue Is disclosed (for example, see Patent Document 2).

しかし、これらの方法は何れも大気汚染或いは土壌汚染の原因となる抽出液を使用するものであり、したがってこれらの抽出液をそのまま排出すると、環境汚染の原因となり、またこれらの抽出液を無害化するには、多くの費用と労力を必要とする。   However, these methods all use extracts that cause air pollution or soil contamination. Therefore, if these extracts are discharged as they are, environmental pollution will occur and these extracts will be rendered harmless. It takes a lot of money and effort.

これに対して抽出液を使用しない方法として、土壌中の軽質の炭化水素留分を加熱により蒸発させ、トラップし（パージアンドトラップ、ＰＴ）、それをＧＣにて分析し、チャートの面積比より油分量を測定する方法（ＰＴ−ＧＣ法）が知られている（例えば、非特許文献１参照）。   On the other hand, as a method that does not use the extract, light hydrocarbon fractions in the soil are evaporated by heating, trapped (purge and trap, PT), analyzed by GC, and from the area ratio of the chart A method for measuring the oil content (PT-GC method) is known (for example, see Non-Patent Document 1).

しかし、この方法は土壌中に含まれる石油系炭化水素成分が軽質留分である場合に適用される方法であり、軽質留分以外に中重質留分を含む場合、中重質留分については前記した抽出液を使用する二硫化炭素抽出−ＧＣ法を適用する方法（ＰＥＣ法）が採用されている。したがって軽質留分から中重質留分まで幅広い石油系炭化水素成分を含む土壌に対しては、従来法では何れも大気汚染或いは土壌汚染の原因となる有機溶媒による抽出操作が用いられていた。   However, this method is applied when the petroleum hydrocarbon component contained in the soil is a light fraction. When the medium heavy fraction is included in addition to the light fraction, Employs a carbon disulfide extraction-GC method (PEC method) using the above extract. Therefore, for soil containing a wide range of petroleum hydrocarbon components from light fractions to medium heavy fractions, extraction methods using organic solvents that cause air pollution or soil contamination have been used in the conventional methods.

また、軽質留分から中重質留分まで幅広い石油系炭化水素成分を含む土壌に対して有機溶媒による抽出操作を必要とせず、且つ簡便に石油系炭化水素成分の含有量を測定する方法として、石油系炭化水素成分を含む土壌を加熱部のサンプル室内に装填して加熱処理して土壌中に含有される該成分を気化させると共に、サンプル室に酸素と窒素の混合ガスを導入し気化された該成分を反応室に送り込んで燃焼させ、これにより発生した二酸化炭素量を測定し、土壌中に含まれる該成分の含有量を測定することを特徴とする土壌中の石油系炭化水素成分含有量を測定する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。   In addition, as a method for easily measuring the content of petroleum hydrocarbon components without requiring an extraction operation with an organic solvent for soil containing a wide range of petroleum hydrocarbon components from light fractions to medium heavy fractions, The soil containing the petroleum hydrocarbon component was loaded into the sample chamber of the heating unit and heat-treated to vaporize the component contained in the soil, and the sample chamber was vaporized by introducing a mixed gas of oxygen and nitrogen. Petroleum hydrocarbon component content in soil, wherein the component is fed into a reaction chamber and burned, the amount of carbon dioxide generated thereby is measured, and the content of the component contained in soil is measured Is disclosed (for example, see Patent Document 3).

さらに、これらの知見に基づき、石油系炭化水素成分を含む土壌を気化装置内に装填し加熱処理して土壌中に含有される該成分を気化させると共に、上記気化装置に酸素と窒素の混合ガスを導入し気化された該成分を、酸化触媒を充填した反応管に送り込んで燃焼させ、これにより発生した二酸化炭素量を測定し、該二酸化炭素量より土壌中に含まれる該成分の含有量を測定する方法において、上記酸化触媒としてプラチナ触媒を使用する土壌中の石油系炭化水素成分含有量測定する方法が開示されている。（例えば、特許文献４及び特許文献５参照）。   Further, based on these findings, the soil containing the petroleum hydrocarbon component is loaded into the vaporizer and heat-treated to vaporize the component contained in the soil, and the vaporizer also has a mixed gas of oxygen and nitrogen. The vaporized component introduced into the reaction tube filled with the oxidation catalyst and burned, the amount of carbon dioxide generated thereby is measured, and the content of the component contained in the soil is determined from the amount of carbon dioxide. In the measuring method, a method for measuring the content of petroleum hydrocarbon components in soil using a platinum catalyst as the oxidation catalyst is disclosed. (For example, see Patent Document 4 and Patent Document 5).

特開２００３−２９４６１７号公報JP 2003-294617 A 特開２００３−３０２３１６号公報JP 2003-302316 A 特開２００７−１７１０４９号公報JP 2007-171049 A 特開２００８−３０４３１６号公報JP 2008-304316 A 特開２００８−２８１４１２号公報JP 2008-281212 A

石油汚染土壌の浄化に関する技術開発報告書、財団法人石油産業活 性化センター、平成１５年３月、Ｐ８〜Ｐ２８。Technical development report on purification of oil-contaminated soil, Petroleum Industry Activation Center, March 2003, P8-P28.

しかし、これらの知見と、石油系炭化水素成分を含む土壌を気化装置内に装填し加熱処理して土壌中に含有される該成分を気化させると共に、上記気化装置に酸素と窒素の混合ガスを導入し気化された該成分を、酸化触媒を充填した反応管に送り込んで燃焼させ、これにより発生した二酸化炭素量を測定し、該二酸化炭素量より土壌中に含まれる該成分の含有量を測定する方法において、上記酸化触媒としてプラチナ触媒を使用する土壌中の石油系炭化水素成分含有量を測定する方法で開示された手法に基づき製品化しようとすると、土壌および土壌を加熱する空気を加熱するために大掛かりな加熱炉（電気炉等）が必要となる。そのため、加熱に必要な安定した温度に到達するまで数時間を要し、その間は測定を開始することが出来ない。また、加熱炉は常時３００℃近い温度を保つ必要があり装置外部にまで熱が伝わり素手で装置に触れると熱傷の危険性があり、測定時には熱傷防止の防護手袋やゴーグルが必要となる。さらに、触媒により燃焼したガスは全て専用の袋に回収（採取）しなければならない。このように一連の測定の手順が煩雑化し汚染調査を行う現場で測定者の安全を確保しつつ、且つ短時間に計測することは困難であった。   However, these findings and soil containing petroleum hydrocarbon components are loaded into a vaporizer and heat-treated to vaporize the components contained in the soil, and a mixed gas of oxygen and nitrogen is supplied to the vaporizer. The introduced and vaporized components are sent to a reaction tube filled with an oxidation catalyst and burnt, and the amount of carbon dioxide generated thereby is measured, and the content of the components contained in the soil is measured from the amount of carbon dioxide In the method, the soil and the air that heats the soil are heated when trying to produce a product based on the method disclosed in the method of measuring the content of petroleum hydrocarbon components in the soil using a platinum catalyst as the oxidation catalyst. Therefore, a large heating furnace (such as an electric furnace) is required. Therefore, it takes several hours to reach a stable temperature necessary for heating, and measurement cannot be started during that time. In addition, the heating furnace needs to always maintain a temperature close to 300 ° C., and heat is transferred to the outside of the apparatus, and there is a risk of burns when touching the apparatus with bare hands. At the time of measurement, protective gloves and goggles for preventing burns are required. Furthermore, all the gas burned by the catalyst must be collected (collected) in a dedicated bag. Thus, a series of measurement procedures is complicated, and it is difficult to measure in a short time while ensuring the safety of the measurer at the site where the contamination investigation is performed.

本発明の土壌中揮発性物質抽出装置は、揮発性物質を含む土壌を収容する土壌容器と、The soil volatile substance extraction device of the present invention includes a soil container that contains soil containing volatile substances, 前記土壌容器を収容する収容空間と、前記土壌に酸素と窒素の混合ガスを送入する送入手段と、前記混合ガスを加熱する加熱手段と、触媒を用いて、前記収容空間から出たガスの燃焼を行なう燃焼手段と、燃焼ガスに含まれている被検物質の濃度を計測する被検物質濃度計測手段と、を備え、前記土壌容器は、前記混合ガスの入口及び出口を有することを特徴とする。A storage space for storing the soil container, a feeding means for feeding a mixed gas of oxygen and nitrogen into the soil, a heating means for heating the mixed gas, and a gas emitted from the housing space using a catalyst Combustion means for performing combustion of the above and test substance concentration measuring means for measuring the concentration of the test substance contained in the combustion gas, and the soil container has an inlet and an outlet for the mixed gas Features.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記収容空間は、内壁で遮蔽された少なくとも２つの空間を有しており、一方の空間には常温状態の酸素と窒素の混合ガスを通過させ、他方の空間には前記土壌を収容させて前記加熱手段により加熱された前記混合ガスを通過させることを特徴とする。   The accommodation space of the soil volatile substance extraction device has at least two spaces shielded by an inner wall, and a mixed gas of oxygen and nitrogen at normal temperature is passed through one space, and the other space is passed. Is characterized in that the mixed gas heated by the heating means is allowed to pass through the soil.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記加熱手段は、前記一方の空間を通過した前記混合ガスを急加熱して前記他方の空間に導入することを特徴とする。   The heating means of the soil volatile substance extraction device is characterized in that the mixed gas that has passed through the one space is rapidly heated and introduced into the other space.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記加熱手段は、常温状態で送入された前記混合ガスを制御して急加熱させることを特徴とする。   The heating means of the soil volatile substance extraction device controls the mixed gas fed at room temperature to rapidly heat the mixed gas.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記収容空間に導入される前の前記混合ガスの濃度を計測する入側ガス濃度計測手段を有することを特徴とする。   The soil volatile substance extraction device has an inlet gas concentration measuring means for measuring the concentration of the mixed gas before being introduced into the accommodation space.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記燃焼ガス濃度計測手段と前記燃焼前ガス濃度計測手段の測定値の差に基づいて、前記揮発性物質によって得られるガスの濃度を算出する演算制御部を備えることを特徴とする。   The apparatus for extracting volatile substances in soil includes an arithmetic control unit that calculates a concentration of gas obtained by the volatile substance based on a difference between measured values of the combustion gas concentration measuring means and the pre-combustion gas concentration measuring means. It is characterized by providing.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記演算制御部は、前記燃焼ガス濃度計測手段と前記燃焼前ガス濃度計測手段の測定値の差が、測定終了用閾値以下となった場合に、計測を終了させることを特徴とする。   The arithmetic control unit of the soil volatile substance extraction device ends the measurement when the difference between the measured values of the combustion gas concentration measuring means and the pre-combustion gas concentration measuring means is equal to or less than a measurement end threshold value. It is characterized by making it.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記演算制御部は、前記燃焼ガス濃度計測手段と前記燃焼前ガス濃度計測手段の測定値の差が、エラー判定用閾値以上となる場合に、エラー表示させることを特徴とする。   The arithmetic control unit of the soil volatile substance extraction device displays an error when a difference between measured values of the combustion gas concentration measuring unit and the pre-combustion gas concentration measuring unit is equal to or greater than an error determination threshold. It is characterized by.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記土壌に酸素と窒素の混合ガスを送入する前記送入手段によって送られる前記混合ガスの流路を切り換えることで、前記収容空間に導入せずに、前記燃焼手段に直接案内する触媒パージ用ガス配管を備えることを特徴とする。   The soil volatile substance extraction device is not introduced into the accommodation space by switching the flow path of the mixed gas sent by the feeding means for feeding a mixed gas of oxygen and nitrogen into the soil. A catalyst purge gas pipe that directly guides to the combustion means is provided.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記燃焼ガス濃度計測手段は、前記触媒パージ用ガス配管によって前記燃焼手段に直接案内された前記混合ガスの濃度を計測することで、前記触媒に吸着されている物質の放出状況を判定することを特徴とする。   The combustion gas concentration measuring means of the soil volatile substance extraction device is adsorbed to the catalyst by measuring the concentration of the mixed gas guided directly to the combustion means by the catalyst purge gas pipe. It is characterized by determining the release status of the substance.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記収容空間と前記燃焼手段の間に設けられ、前記収容空間で気化されたガスを再加熱して前記燃焼手段に導入する第２加熱手段を備えることを特徴とする。   The soil volatile substance extraction device includes a second heating unit that is provided between the storage space and the combustion unit and reheats the gas vaporized in the storage space and introduces the gas into the combustion unit. Features.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記収容空間を構成する気化容器の外周に、前記気化容器を加熱する加熱ガス通過空間放熱防止ヒーターが設けられることを特徴とする。   The soil volatile substance extraction device is characterized in that a heating gas passage space heat radiation preventing heater for heating the vaporization container is provided on the outer periphery of the vaporization container constituting the accommodation space.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記燃焼手段は、前記触媒が効果を発揮する温度に制御する触媒加熱手段を備えることを特徴とする。   The combustion means of the soil volatile substance extraction apparatus includes a catalyst heating means for controlling the temperature at which the catalyst exhibits an effect.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記燃焼手段は、前記触媒を収容する触媒容器の外周に、前記触媒容器を加熱する触媒容器放熱防止ヒーターを備えることを特徴とする。   The combustion means of the soil volatile substance extraction apparatus includes a catalyst container heat radiation prevention heater for heating the catalyst container on an outer periphery of the catalyst container that houses the catalyst.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記土壌は、カプセル状の容器に収容され、前記収容空間は前記カプセル状の容器を収容することを特徴とする。   The soil of the volatile substance extraction apparatus in soil is accommodated in a capsule-like container, and the accommodation space accommodates the capsule-like container.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記カプセル状の容器を自動的に昇降させる昇降装置を備えることを特徴とする。   The soil volatile substance extraction device includes an elevating device that automatically elevates and lowers the capsule container.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記送入手段は、前記混合ガスの流量を一定に制御させることを特徴とする。   The feeding means of the soil volatile substance extraction device controls the flow rate of the mixed gas to be constant.

上記土壌中揮発性物質抽出装置は、前記収容空間は温度センサを備えており、土壌内に含有する揮発性物質の気化が終了した後、前記収容空間の温度が常温に戻るまで送入手段により酸素と窒素の混合ガスを前記収容空間に通過させることを特徴とする。   In the soil volatile substance extraction device, the accommodation space includes a temperature sensor, and after the vaporization of the volatile substance contained in the soil is completed, the feeding space is used until the temperature of the accommodation space returns to room temperature. A mixed gas of oxygen and nitrogen is passed through the accommodation space.

上記土壌中揮発性物質抽出装置の前記燃焼ガス濃度計測手段は、燃焼したガスの濃度変化を時系列で計測し土壌中揮発性物質の種別を判定することを特徴とする。   The combustion gas concentration measuring means of the soil volatile substance extraction device is characterized in that the concentration change of the burned gas is measured in time series to determine the type of the volatile substance in the soil.

本発明によれば、土壌に含まれる揮発性物質成分を気化させるために用いる酸素と窒素の混合ガスは、計測するときだけ急加熱することが可能で、電気炉のように加熱に必要な熱量を得る時間を要さず短時間で計測が可能となる。したがって、測定時の低エネルギー化が図られる。   According to the present invention, a mixed gas of oxygen and nitrogen used for vaporizing volatile substance components contained in soil can be heated rapidly only when measuring, and the amount of heat necessary for heating like an electric furnace. Measurement is possible in a short time without requiring time to obtain Therefore, the energy can be reduced during measurement.

また、内壁で遮蔽された少なくとも２つの空間を有した計測する土壌を収容する収容空間の、収容空間が計測装置外部に露出する面をもつ一方に常温状態の前記混合ガスを通過させて、装置内部にある前記土壌を収容させた他方の空間には加熱手段により加熱された前記混合ガスを通過させることで、急加熱された前記混合ガスの熱を収容空間が露出する装置外部面に伝えにくくすることが可能で、収容空間が計測装置外部に露出する面を素手で触れても熱傷を負うことを防ぐことができ、測定作業者の安全が図られる。さらに、収容空間が計測装置外部に露出する面をもつ一方の収容空間に常温状態の前記混合ガスを通過させたのち、その前記混合ガスを加熱することに用いることにより、いわゆる予熱効果を得ることが可能となり、測定時の低エネルギー化が図られる。   In addition, the mixed gas in a room temperature state is passed through one side of the accommodation space that accommodates the soil to be measured having at least two spaces shielded by the inner wall, and the accommodation space has a surface exposed to the outside of the measurement device. By passing the mixed gas heated by the heating means through the other space containing the soil inside, it is difficult to transmit the heat of the rapidly heated mixed gas to the external surface of the apparatus where the accommodation space is exposed. It is possible to prevent burns even if the accommodation space touches the surface exposed to the outside of the measuring apparatus with bare hands, and the safety of the measurement operator is achieved. Further, after passing the mixed gas in a normal temperature state through one containing space having a surface exposed to the outside of the measuring device, the so-called preheating effect is obtained by heating the mixed gas. This makes it possible to reduce energy during measurement.

計測する土壌を、フィルターを取り付けたカプセル状の容器を用いて測定することで土壌の微細な粉塵のカプセル外への排出を防止しながら測定試料を交換することが容易になり、さらに、加熱した前記混合ガスを通過させても土壌の微細な粉塵がカプセル外部に排出されないことで配管内部の詰まりを防ぐことが可能となり測定装置のメンテナンスの軽減が図られる。   By measuring the soil to be measured using a capsule-like container fitted with a filter, it becomes easy to exchange the measurement sample while preventing the discharge of fine dust from the capsule to the outside of the capsule. Even if the mixed gas is allowed to pass through, fine dust in the soil is not discharged outside the capsule, so that clogging inside the piping can be prevented, and maintenance of the measuring apparatus can be reduced.

燃焼ガス濃度計測手段を備えており、加熱する前の前記混合ガスを燃焼ガス濃度計に通過させて、予め前記混合ガスに含有する二酸化炭素の濃度を計測しておくことで、燃焼ガスの濃度計測値から加熱前の前記混合ガスの二酸化炭素の濃度を差し引く演算処理をすることで、加熱前の混合ガスに含有する二酸化炭素の濃度（いわゆるバックグランド）の影響を取り除くことが可能となり測定精度の向上が図られる。さらに、灯油、軽油、Ａ重油、Ｃ重油等の炭化水素化合物類はそれぞれ気化する温度が異なるため、前記混合ガスの流量を一定に制御し燃焼したガスの濃度変化を時系列で計測し土壌中揮発性物質濃度を計測する事で、土壌中に含有されていた炭化水素化合物類の種別も土壌中揮発性物質濃度と同時に判定することが可能となる。これにより、従来、測定試料を持ち帰り分析していた炭化水素化合物類の種別判定を汚染調査現場でできることで判定に要する時間の短縮が図られる。   Combustion gas concentration measuring means is provided, and the mixed gas before heating is passed through a combustion gas concentration meter, and the concentration of carbon dioxide contained in the mixed gas is measured in advance, so that the concentration of the combustion gas By subtracting the carbon dioxide concentration of the mixed gas before heating from the measured value, it is possible to remove the influence of the concentration of carbon dioxide (so-called background) contained in the mixed gas before heating. Is improved. Furthermore, since hydrocarbon compounds such as kerosene, light oil, A heavy oil, and C heavy oil have different vaporization temperatures, the flow rate of the mixed gas is controlled to be constant, and the concentration change of the burned gas is measured in time series. By measuring the volatile substance concentration, the type of hydrocarbon compounds contained in the soil can be determined simultaneously with the volatile substance concentration in the soil. Thereby, the time required for the determination can be shortened by making it possible to determine the type of the hydrocarbon compounds that have conventionally been taken back and analyzed at the contamination investigation site.

更に、入側濃度計測手段と燃焼ガス濃度計測手段との差分を利用すれば、加熱前の混合ガスに含有する二酸化炭素の濃度（いわゆるバックグランド）が計測中（経時的）に変動する場合であっても、常に、この影響を取り除きながら計測することが可能となる、。結果、計測精度を一層高めることが可能となる。更に、この２つの計測手段の差を利用することで、土壌からの揮発性物質の気化が完了したか否かを高精度に検知することも可能になり、測定の終了タイミングも高精度に制御することが可能となる。   Furthermore, if the difference between the inlet side concentration measuring means and the combustion gas concentration measuring means is used, the concentration of carbon dioxide (so-called background) contained in the mixed gas before heating varies during measurement (over time). Even so, it is always possible to measure while removing this effect. As a result, the measurement accuracy can be further increased. Furthermore, by using the difference between these two measuring means, it is possible to detect with high accuracy whether or not the vaporization of volatile substances from the soil has been completed, and also control the timing of measurement completion with high accuracy. It becomes possible to do.

また、計測前の暖気運転時に、混合ガスを収容空間に導入せずに、燃焼手段に直接案内する触媒パージ用ガス配管を利用すれば、触媒に吸着している異物を放出させることができる。特に、触媒を加熱しながらこの暖気運転を行うことで、より確実に異物の放出が可能となるので、実測時の測定誤差を低減することが可能となる。   Further, during the warm-up operation before the measurement, if a catalyst purge gas pipe that directly guides to the combustion means is used without introducing the mixed gas into the accommodation space, the foreign matter adsorbed on the catalyst can be released. In particular, by performing this warm-up operation while heating the catalyst, foreign matter can be released more reliably, so that measurement errors during actual measurement can be reduced.

計測装置内部は複数の温度センサを備えており、加熱−気化−燃焼−冷却−計測の各工程において最適な温度制御と異常監視をすることが可能で、異常加熱の防止、加熱中の収容空間開閉停止などの安全設計を施すことが可能となり、計測装置と計測作業及び計測作業者の安全を図ることができる。   The measuring device is equipped with a plurality of temperature sensors, which can perform optimal temperature control and abnormality monitoring in each process of heating-vaporization-combustion-cooling-measurement, prevent abnormal heating, and containment space during heating Safety design such as opening / closing stop can be performed, and the safety of the measurement device, measurement work, and measurement operator can be ensured.

本発明の第１実施形態に係る土壌中揮発性物質抽出装置の気化・燃焼部の構成図である。It is a block diagram of the vaporization / combustion part of the volatile substance extraction apparatus in soil which concerns on 1st Embodiment of this invention. 同土壌中揮発性物質抽出装置全体の構成図である。It is a block diagram of the whole volatile substance extraction apparatus in the soil. 収容空間に収容昇降装置が収容されている状態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the state in which the accommodation raising / lowering apparatus is accommodated in the accommodation space. 収容空間から収容昇降装置が取り出された状態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the state from which the accommodation raising / lowering apparatus was taken out from the accommodation space. カプセル状の試料容器を開いた状態を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the state which opened the capsule-shaped sample container. 本発明の第２実施形態に係る土壌中揮発性物質抽出装置の気化・燃焼部の構成図である。It is a block diagram of the vaporization / combustion part of the volatile substance extraction apparatus in soil which concerns on 2nd Embodiment of this invention. 同土壌中揮発性物質抽出装置全体の構成図である。It is a block diagram of the whole volatile substance extraction apparatus in the soil.

本発明の第１実施形態に係る土壌中揮発性物質抽出装置の気化と燃焼に係る構造の詳細について図１で説明する。気化・燃焼部１は、内部に収容空間１１８を有する気化容器１１６と、測定する試料となる土壌を入れるカプセル状の試料容器１１５と、前記試料用器１１５と試料投入室蓋１４５を収容空間１１８へ収容させるために、試料用器１１５および試料投入室蓋１４５を自動的に昇降させる収容昇降装置３とを有している。また、気化容器１１６は、試料容器１１５と試料投入室蓋１４５を収容することにより、収容空間１１８を２つの空間に仕切られるようになっている。収容空間１１８の一端側（加熱された混合ガスが通過する側）は、前記試料容器１１５を収容するとともに、加熱された混合ガス（例えば、摂氏２５０度〜３００度）を通過させる加熱ガス通過空間１１９となる。また、前記収容空間１１８の他方側（常温の混合ガスが通過する側）は、常温（例えば、摂氏０度〜４０度）の酸素と窒素の混合ガスを導入する混合ガス入口２ａを備えた常温ガス通過空間１２０となる。なお、気化容器１１６には、前記常温ガス通過空間１２０とインラインヒーター１１３（詳細は後述）を接続して前記常温の混合ガスを通過させる混合ガス配管２ｃと、前記インラインヒーター１１３と加熱ガス通過空間１１９を接続して前記インラインヒーター１１３で加熱された前記混合ガスを通過させる加熱混合ガス配管２ｄとを備えている。   Details of the structure relating to vaporization and combustion of the soil volatile substance extraction device according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. The vaporization / combustion unit 1 includes a vaporization container 116 having a storage space 118 therein, a capsule-shaped sample container 115 for storing soil as a sample to be measured, the sample device 115 and the sample loading chamber lid 145. In order to accommodate the sample, the sample container 115 and the sample raising / lowering device 3 for automatically raising and lowering the sample loading chamber lid 145 are provided. Further, the vaporization container 116 is configured to divide the accommodation space 118 into two spaces by accommodating the sample container 115 and the sample loading chamber lid 145. One end side (the side through which the heated mixed gas passes) of the storage space 118 accommodates the sample container 115 and passes through the heated mixed gas (for example, 250 to 300 degrees Celsius). 119. The other side of the housing space 118 (the side through which the mixed gas at normal temperature passes) is provided with a mixed gas inlet 2a for introducing a mixed gas of oxygen and nitrogen at normal temperature (for example, 0 to 40 degrees Celsius). A gas passage space 120 is formed. Note that the normal temperature gas passage space 120 and an in-line heater 113 (details will be described later) are connected to the vaporization container 116 to allow the normal temperature mixed gas to pass therethrough, and the in-line heater 113 and the heated gas passage space. And a heated mixed gas pipe 2d through which the mixed gas heated by the in-line heater 113 passes.

更にこの気化・燃焼部１は、インラインヒーター１１３は、混合ガス配管２ｃを通過した常温の混合ガスを加熱する。このインラインヒーター１１３には、インラインヒーター１１３内の混合ガスの温度を計測するインラインヒーター温度計測センサ１２１が設けられている。   Further, in the vaporization / combustion unit 1, the in-line heater 113 heats the mixed gas at room temperature that has passed through the mixed gas pipe 2c. The inline heater 113 is provided with an inline heater temperature measurement sensor 121 that measures the temperature of the mixed gas in the inline heater 113.

前記インラインヒーター１１３は、金属製の円管内に加熱用のヒーターが内蔵され円管内を通過する気体を急激（例えば数秒〜数分以内）に高温（例えば摂氏６００度程度）に加熱することができる。また、インラインヒーター１１３の内蔵ヒーターへの供給電源を制御（例えば電圧を調節）することで、発熱温度を制御することができる。   The in-line heater 113 has a heater for heating in a metal circular tube, and can rapidly heat a gas passing through the circular tube to a high temperature (for example, about 600 degrees Celsius) rapidly (for example, within a few seconds to a few minutes). . Further, the heat generation temperature can be controlled by controlling the power supply to the built-in heater of the inline heater 113 (for example, adjusting the voltage).

この結果、加熱ガス通過空間１１９は、前記混合ガス配管２ｄを通過した前記加熱混合ガスにより高温状態（例えば、摂氏２５０度〜３００度）となる。これにより、加熱ガス通過空間１１９に収容される前記試料容器１１５の土壌中に含有される炭化水素化合物成分が気化する。   As a result, the heated gas passage space 119 becomes a high temperature state (for example, 250 degrees Celsius to 300 degrees Celsius) by the heated mixed gas that has passed through the mixed gas pipe 2d. Thereby, the hydrocarbon compound component contained in the soil of the said sample container 115 accommodated in the heating gas passage space 119 vaporizes.

この気化・燃焼部１は、前記加熱ガス通過空間１１９の温度を計測する気化ガス温度計測センサ１４７と、前記加熱ガス通過空間１１９と酸化用の触媒を充填した触媒容器１１７の間を接続する気化ガス配管２ｅと、前記気化ガス配管２ｅを通過した気化成分を含んだ前記加熱混合ガスを燃焼させる前記触媒容器１１７と、触媒容器１１７に充填した触媒１５８と、前記触媒１５８を予め加熱する前記触媒容器１１７に取り付けられた触媒加熱ヒーター１５７と、前記触媒容器１１７に前記触媒１５８を充填する時に開閉する触媒容器蓋１４９と、前記触媒加熱ヒーター１５７の温度を計測する触媒温度計測センサ１５９と、前記触媒容器１１７に取り付けられるとともに触媒容器１１７で燃焼させることで発生した二酸化炭素を含んだ前記加熱混合ガスを排出する燃焼ガス出口２ｂと、二酸化炭素を含んだ前記加熱混合ガスの温度を計測する燃焼ガス温度計測センサ１６１と、を備えている。この触媒容器１１７により、気化混合ガスを、測定対象となる二酸化炭素に置換することができる。   The vaporization / combustion unit 1 is configured to connect a vaporized gas temperature measurement sensor 147 that measures the temperature of the heated gas passage space 119 and a catalyst container 117 filled with the heated gas passage space 119 and an oxidation catalyst. A gas pipe 2e, the catalyst container 117 for burning the heated mixed gas containing the vaporized component that has passed through the vaporized gas pipe 2e, a catalyst 158 filled in the catalyst container 117, and the catalyst for preheating the catalyst 158 A catalyst heater 157 attached to the container 117; a catalyst container lid 149 that opens and closes when the catalyst container 117 is filled with the catalyst 158; a catalyst temperature measurement sensor 159 that measures the temperature of the catalyst heater 157; The carbon dioxide that is attached to the catalyst container 117 and contains carbon dioxide generated by burning in the catalyst container 117 Comprises a combustion gas outlet 2b for discharging the hot gas mixture, the combustion gas temperature measurement sensor 161 for measuring the temperature of the heating gas mixture containing carbon dioxide,. With this catalyst container 117, the vaporized mixed gas can be replaced with carbon dioxide to be measured.

次に、土壌中の揮発性物質抽出装置２の全体に係る構造の詳細について図２で説明する。土壌中揮発性物質抽出装置２（以下装置２という）は、空気供給系統として、前記装置２の筐体１０と、前記筐体１０に取り付けられた外気導入口１０１と、前記外気導入口１０１から前記気化・燃焼部１へ導入される常温の酸素と窒素の混合ガスを前記筐体１０の内部に取り入れる送入するポンプ１０５と、送入する前記混合ガスから粉塵を取り除くエアーフィルター１０３と、送入された前記混合ガスの流量を一定に制御する流量制御装置１０７と、前記混合ガスの温度を計測する送入温度計測センサ１０８と、前記外気導入口１０１から取り入れられた前記混合ガスを前記気化・燃焼部１へ送入するか、それとも迂回させる流路に切り替えるかを決定する流路切替電磁弁１０９と、前記流路切替電磁弁１０９と気化・燃焼部１の間に接続されて前記混合ガスが通過する空気配管１５５と、前記流路切替電磁弁１０９と排気系統のガス濃度計測配管１６７を直結するバイパス配管１１１と、を備える。   Next, the detail of the structure which concerns on the whole volatile substance extraction apparatus 2 in soil is demonstrated in FIG. The soil volatile substance extraction device 2 (hereinafter referred to as “device 2”) includes, as an air supply system, a housing 10 of the device 2, an outside air introduction port 101 attached to the housing 10, and the outside air introduction port 101. A pump 105 that feeds a mixed gas of oxygen and nitrogen at normal temperature introduced into the vaporization / combustion unit 1 into the housing 10, an air filter 103 that removes dust from the mixed gas that is fed, and a feed A flow rate control device 107 that controls the flow rate of the mixed gas that has entered, a feed temperature measurement sensor 108 that measures the temperature of the mixed gas, and the vaporization of the mixed gas that has been introduced from the outside air inlet 101. A flow path switching electromagnetic valve 109 for determining whether to transfer to the combustion section 1 or to switch to a bypass flow path, and between the flow path switching solenoid valve 109 and the vaporization / combustion section 1 Are provided with air pipes 155 in which the gas mixture is passed, a bypass pipe 111 is directly connected to the gas concentration measuring pipe 167 of the exhaust system and the flow path switching solenoid valve 109, a.

更に、装置２は、排気系統として、燃焼ガス出口２ｂに接続され、気化・燃焼部１から排出された前記二酸化炭素を含んだ前記加熱混合ガスが通過する燃焼ガス配管１３５と、前記二酸化炭素を含んだ前記加熱混合ガスをガス濃度検出部１３３で計測できる温度（例えば、摂氏５度〜３０度）にまで冷却する冷却装置（冷却ファン）１２３と、前記冷却装置１２３の近傍を前記二酸化炭素を含んだ前記加熱混合ガスを通過させて冷却を行う冷却部１２５と、前記冷却部１２５の入口を通過する前記二酸化炭素を含んだ前記加熱混合ガスの温度を計測する冷却部ガス入口温度計測センサ１２９と、前記冷却部１２５の出口を通過する前記二酸化炭素を含んだ冷却後の混合ガスの温度を計測する冷却部ガス出口温度計測センサ１６３と、前記流路切替電磁弁１０９及びバイパス配管１１１で迂回されてガス濃度計測配管１６７に案内された前記常温の混合ガスが、冷却部１２５へ逆流することを防止する逆流防止電磁弁１４１と、冷却部ガス出口温度計測センサ１６３が冷却後の前記混合ガス温度を検出した結果、前記冷却後の加熱混合ガスがガス濃度検出部１３３で計測できる温度にまで冷却することが出来ない場合にガス濃度検出部１３３を保護するために前記加熱混合ガスを強制排気配管１６５へ流路切替する強制排気電磁弁１３１と、この強制排気配管１６５に設けられる強制排気口１３９と、前記冷却部１２５でガス濃度検出部１３３が計測できる温度にまで冷却された前記二酸化炭素を含んだ混合ガスが通過するガス濃度計測配管１６７と、前記ガス濃度計測配管１６７を通過する前記二酸化炭素を含んだ混合ガスの湿度を調節する除湿部１２７と、前記二酸化炭素を含んだ混合ガスの濃度を計測するガス濃度検出部１３３と、ガス濃度検出部１３３で計測された前記二酸化炭素を含んだ混合ガスを外部へ排出する、前記筐体１０に取り付けられた排気口１３７とを備える。   Further, the device 2 is connected to the combustion gas outlet 2b as an exhaust system, and the combustion gas pipe 135 through which the heated mixed gas containing the carbon dioxide discharged from the vaporization / combustion unit 1 passes, and the carbon dioxide. A cooling device (cooling fan) 123 that cools the contained heated mixed gas to a temperature (for example, 5 to 30 degrees Celsius) that can be measured by the gas concentration detection unit 133, and the vicinity of the cooling device 123 in the vicinity of the carbon dioxide. A cooling unit 125 that performs cooling by passing the heated mixed gas that has been included, and a cooling unit gas inlet temperature measurement sensor 129 that measures the temperature of the heated mixed gas that includes the carbon dioxide that passes through the inlet of the cooling unit 125. A cooling part gas outlet temperature measuring sensor 163 that measures the temperature of the mixed gas after cooling that contains the carbon dioxide that passes through the outlet of the cooling part 125, and the flow path A backflow prevention solenoid valve 141 that prevents the mixed gas at normal temperature bypassed by the replacement solenoid valve 109 and the bypass pipe 111 and guided to the gas concentration measurement pipe 167 from flowing back to the cooling unit 125, and a cooling unit gas outlet temperature As a result of the measurement sensor 163 detecting the temperature of the mixed gas after cooling, the gas concentration detection unit 133 is protected when the heated mixed gas after cooling cannot be cooled to a temperature that can be measured by the gas concentration detection unit 133. In order to do so, the forced exhaust solenoid valve 131 that switches the flow of the heated mixed gas to the forced exhaust pipe 165, the forced exhaust port 139 provided in the forced exhaust pipe 165, and the gas concentration detection unit 133 measure the cooling unit 125. A gas concentration measuring pipe 167 through which the mixed gas containing carbon dioxide cooled to a temperature capable of passing, and the gas concentration measuring pipe 167 are provided. The dehumidifying unit 127 that adjusts the humidity of the mixed gas containing carbon dioxide, the gas concentration detecting unit 133 that measures the concentration of the mixed gas containing carbon dioxide, and the gas concentration detecting unit 133 that measures the concentration. And an exhaust port 137 attached to the housing 10 for discharging a mixed gas containing carbon dioxide to the outside.

更に、装置２は、制御系統として、装置２の測定に必要な操作をする操作部１３と、操作に必要な項目と設定値及び測定結果などを表示する表示部１４と、前記ポンプ１０５と前記流量制御装置１０７を制御する流量制御部１７と、前記筐体１０の内部に取り付けられた複数の温度計測センサの温度を計測する温度計測部１９と、収容昇降装置３の開閉を制御するロック制御部２３と、ガス濃度検出部１３３の濃度を計測制御する計測制御部２１と、前記流量制御部１７と温度計測部１９と計測制御部２１からの信号をもとに演算制御する演算制御部１５と、前記流量制御部１７と前記温度計測部１９とロック制御部２３と前記計測制御部２１と前記演算制御部１５と前記操作部１３と前記表示部１４の各部を接続する入出力信号線１４３を備える。   Further, the device 2 includes, as a control system, an operation unit 13 that performs operations necessary for the measurement of the device 2, a display unit 14 that displays items necessary for operations, setting values, measurement results, the pump 105, and the A flow control unit 17 that controls the flow control device 107, a temperature measurement unit 19 that measures the temperature of a plurality of temperature measurement sensors attached to the inside of the housing 10, and a lock control that controls the opening and closing of the storage lifting device 3. Unit 23, measurement control unit 21 that measures and controls the concentration of gas concentration detection unit 133, and calculation control unit 15 that performs calculation control based on signals from flow rate control unit 17, temperature measurement unit 19, and measurement control unit 21. The input / output signal line 143 that connects the flow control unit 17, the temperature measurement unit 19, the lock control unit 23, the measurement control unit 21, the calculation control unit 15, the operation unit 13, and the display unit 14. The Obtain.

尚、温度影響で計測制御に支障がでる装置（例えば、演算制御部１５や温度計測部１９などの計測部や制御部）を保護するために、前記気化・燃焼部１は遮熱壁１１で囲われている。   Note that the vaporization / combustion unit 1 is a heat shield wall 11 in order to protect a device (for example, a measurement unit or a control unit such as the calculation control unit 15 or the temperature measurement unit 19) that interferes with measurement control due to the temperature effect. Surrounded.

次に、気化容器１１６の収容空間１１８に対して、試料容器１１５や試料投入室蓋１４５を挿入または挿抜する収容昇降装置３について図３および図４で説明する。図３は試料容器１１５が気化容器１１６内部に形成された収容空間１１８に収納された状態を表わしている。また、図４は試料容器１１５が前記収容空間１１８の外部に出ている状態を表わしている。収容昇降装置３は、前記試料用器１１５と試料投入室蓋１４５を収容空間１１８へ収容または取り出しをするために、これらを自動的に昇降または下降させるモーター１５３と、前記モーターに駆動されるモータープーリー３０３と、前記モータープーリー３０３の動力を軸プーリー３０７に伝えるベルト３０５と、前記軸プーリー３０７に取り付けられ、前記ベルト３０５で伝えられた動力により軸プーリー３０７と共に回転するボールネジ３０９と、前記ボールネジ３０９と螺合して、その回転により前記軸プーリー３０７の取付側または逆方向に動くアーム取付台３１１と、前記アーム取付台３１１に取り付けられた前記スライドアーム１５１と、前記スライドアーム１５１に取り付けられた試料投入室蓋１４５と、前記試料投入室蓋１４５に連結棒３１３で取り付けられ、連結棒３１３が収容空間１１８に挿入されることで収容空間１１８を２つの空間（加熱ガス通過空間１１９および常温ガス通過空間１２０）に遮蔽する遮蔽壁３１５と、さらに前記連結棒３１３で取り付けられた試料容器取付台３１７を備える。   Next, the housing lifting / lowering device 3 for inserting / removing the sample container 115 and the sample loading chamber lid 145 to / from the housing space 118 of the vaporization container 116 will be described with reference to FIGS. FIG. 3 shows a state in which the sample container 115 is stored in the storage space 118 formed inside the vaporization container 116. FIG. 4 shows a state in which the sample container 115 is outside the storage space 118. The storage lifting device 3 includes a motor 153 that automatically lifts and lowers the sample container 115 and the sample loading chamber lid 145 in the storage space 118, and a motor driven by the motor. A pulley 303, a belt 305 that transmits power of the motor pulley 303 to the shaft pulley 307, a ball screw 309 that is attached to the shaft pulley 307 and rotates together with the shaft pulley 307 by the power transmitted by the belt 305, and the ball screw 309 Are attached to the slide arm 151, the arm mount 311 attached to the arm mount 311, and the arm mount 311 that moves in the direction opposite to the mounting side of the shaft pulley 307 by the rotation thereof. Sample loading chamber lid 145 and sample loading chamber lid 45, and a shielding wall 315 that shields the accommodation space 118 into two spaces (the heated gas passage space 119 and the room temperature gas passage space 120) by inserting the connection rod 313 into the accommodation space 118. Further, a sample container mounting base 317 attached with the connecting rod 313 is provided.

更に収容昇降装置３は、筺体１０に取り付けられた支柱３０１と、前記支柱３０１に取り付けられたスライドレール３２５と、前記スライドレール３２５に沿って移動するスライダー３２３と、前記支柱３０１または前記スライドレール３２５のいずれかに取り付けられて前記スライダー３２３の位置を検知する上部位置センサ３１９及び下部位置センサ３２１とを備える。尚、前記スライダー３２３は前記アーム取付台３１１に接続されて、前記アーム取付台３１１と連動して前記スライドレール３２５に沿って移動する。   Further, the storage lifting device 3 includes a column 301 attached to the housing 10, a slide rail 325 attached to the column 301, a slider 323 that moves along the slide rail 325, and the column 301 or the slide rail 325. And an upper position sensor 319 and a lower position sensor 321 that detect the position of the slider 323. The slider 323 is connected to the arm mount 311 and moves along the slide rail 325 in conjunction with the arm mount 311.

更に収容昇降装置３の前記試料容器取付台３１７には前記試料容器１１５がセットされる。   Further, the sample container 115 is set on the sample container mounting base 317 of the storage lifting device 3.

更に収容昇降装置３の気化容器１１６の内部に形成される収容空間１１８は、前記遮蔽壁３１５により略真ん中の所定の位置で遮蔽され、前記常温ガス通過空間１２０と、前記加熱ガス通過空間１１９とが形成される。加熱ガス通過空間１１９は、高温の混合ガスにより高温状態にされ、試料容器１１５に入れられた土壌に含有される炭化水素化合物成分を気化させる。一方、遮蔽壁３１５により遮蔽された常温ガス通過空間１２０には、常温の混合ガスが通過される。つまり、気化容器１１６の内側（下部側）を高温の気化空間、外側（上部側）を常温の冷却空間の階層空間構造にすることで、高温状態の加熱ガス通過空間１１９の高温の熱は、遮蔽壁３１５及び常温ガス通過空間１２０により冷却され、気化容器１１６の外部に高温状態のまま伝わらないようになっている。これにより、測定者は高温の熱にさらされることなく安全に作業を行うことができる。   Further, a storage space 118 formed inside the vaporization container 116 of the storage lifting device 3 is shielded at a predetermined position substantially in the middle by the shielding wall 315, and the room temperature gas passage space 120, the heating gas passage space 119, and the like. Is formed. The heated gas passage space 119 is brought to a high temperature state by a high temperature mixed gas, and vaporizes hydrocarbon compound components contained in the soil put in the sample container 115. On the other hand, a normal temperature mixed gas passes through the normal temperature gas passage space 120 shielded by the shielding wall 315. That is, by making the inner side (lower side) of the vaporization container 116 a high-temperature vaporization space and the outer side (upper side) a hierarchical space structure of a normal temperature cooling space, the high-temperature heat of the heated gas passage space 119 is as follows: It is cooled by the shielding wall 315 and the room temperature gas passage space 120 so that it is not transmitted to the outside of the vaporization vessel 116 in a high temperature state. As a result, the measurer can work safely without being exposed to high-temperature heat.

次に、カプセル状の土壌試料容器の実施形態について図５で詳しく説明する。図５は測定土壌５０３をカプセル状の試料容器１１５に入れた状態を表わしている。カプセル状試料容器５は、測定する土壌５０３を入れる試料容器受１１５ｂと、前記試料容器１１５ｂに被せる形で蓋をする試料容器蓋１１５ａから構成されている。   Next, an embodiment of the capsule-shaped soil sample container will be described in detail with reference to FIG. FIG. 5 shows a state in which the measurement soil 503 is placed in a capsule-like sample container 115. The capsule-like sample container 5 is composed of a sample container receiver 115b in which the soil 503 to be measured is placed, and a sample container lid 115a that covers the sample container 115b.

更に、カプセル状試料容器５は、前記試料容器１１５に入れた前記土壌５０３へ前記収容空間１１８において前記インラインヒーター１１３で加熱された前記混合ガスを通過させると共に、土壌５０３が前記試料容器１１５外部に流出しないような細目状のメッシュフィルタ５０１が取り付けられた構造を成している。なお、このメッシュフィルタ５０１は、前記試料容器蓋１１５ａの上面側と、前記試料容器受１１５ｂの底面側にそれぞれ設けられている。   Further, the capsule-like sample container 5 allows the mixed gas heated by the in-line heater 113 in the housing space 118 to pass through the soil 503 placed in the sample container 115, and the soil 503 is outside the sample container 115. A fine mesh filter 501 that does not flow out is attached. The mesh filter 501 is provided on the upper surface side of the sample container lid 115a and on the lower surface side of the sample container receiver 115b.

次に、この装置２の使用方法（計測方法）について説明する。装置２の演算制御部１５の所定の記憶装置（例えば、ＲＯＭ）には、以下に説明する計測および操作に必要な各部の動作が予めプログラムとして内蔵されている。内蔵されたプログラムは測定者の操作部１３からの操作命令を受けて実行される。また、内蔵されたプログラムは操作項目と測定中の状態や測定結果などを表示部１４に表示する。これにより操作者はその表示される情報を見ることで適切な操作を適切なタイミングで行うことができ、短時間で高精度な計測を行うことができる。   Next, the usage method (measurement method) of this apparatus 2 is demonstrated. In a predetermined storage device (for example, ROM) of the arithmetic control unit 15 of the apparatus 2, operations of respective units necessary for measurement and operation described below are built in as a program in advance. The built-in program is executed in response to an operation command from the operator's operation unit 13. The built-in program displays the operation items, the state during measurement, the measurement result, and the like on the display unit 14. Thereby, the operator can perform an appropriate operation at an appropriate timing by looking at the displayed information, and can perform highly accurate measurement in a short time.

揮発性物質成分を含む土壌５０３をカプセル状の試料容器１１５の試料容器受１１５ｂに入れて、試料容器蓋１１５ａを被せる。装置２の操作部１３で収容昇降装置３を駆動させて図４で示すように試料容器１１５がセットできるように試料容器取付台３１７を収容空間１１８から筺体１０の外部に出す。試料容器１１５をセットした後、図３で示すように再び操作部１３で収容昇降装置３を駆動させて試料容器１１５を収容空間１１８の内部に収納する。尚、収容装置３ではモーター１５３やボールネジ３０９を使用して試料容器１１５を収容空間１１８から取り出す方法を開示しているが、手動でも他の駆動装置を使用しても構わない。   The soil 503 containing the volatile substance component is put in the sample container receiver 115b of the capsule-shaped sample container 115, and the sample container lid 115a is covered. The housing lifting / lowering device 3 is driven by the operation unit 13 of the device 2 and the sample container mounting base 317 is taken out of the housing 10 from the housing space 118 so that the sample container 115 can be set as shown in FIG. After the sample container 115 is set, as shown in FIG. 3, the accommodation lifting device 3 is driven again by the operation unit 13 to accommodate the sample container 115 in the accommodation space 118. In the storage device 3, a method of taking out the sample container 115 from the storage space 118 using the motor 153 and the ball screw 309 is disclosed, but other drive devices may be used manually.

図３で示すように試料容器１１５を収容空間１１８にセットし、装置２の操作部１３で測定開始操作を行う。操作部１３から演算制御部１５に送られた命令により、演算制御部１５は、予め記憶された制御プログラムに基づいて、以下の手順に従い装置２の制御動作を自動的に実行する。   As shown in FIG. 3, the sample container 115 is set in the accommodation space 118, and the measurement start operation is performed by the operation unit 13 of the apparatus 2. In accordance with a command sent from the operation unit 13 to the calculation control unit 15, the calculation control unit 15 automatically executes the control operation of the apparatus 2 according to the following procedure based on a control program stored in advance.

ポンプ１０５が駆動して筺体１０に取り付けられた外気導入口１０１から常温の酸素と窒素の混合ガスが吸引され、エアーフィルター１０３で前記混合ガス中に含まれた塵や埃が取り除かれる。次に前記混合ガスは、ポンプ１０５に吸引された後に吐き出されれて流量制御装置１０７に送入される。このとき、前記混合ガスは、流量制御部１７からの信号により流量制御装置１０７で一定の流量に制御される。   The pump 105 is driven and a mixed gas of oxygen and nitrogen at normal temperature is sucked from the outside air inlet 101 attached to the housing 10, and dust and dust contained in the mixed gas are removed by the air filter 103. Next, the mixed gas is sucked by the pump 105 and then discharged and sent to the flow control device 107. At this time, the mixed gas is controlled to a constant flow rate by the flow rate control device 107 in accordance with a signal from the flow rate control unit 17.

一定の流量に制御された前記混合ガスは、流路切替電磁弁１０９と逆流防止電磁弁１４１と強制排気電磁弁１３１の切替制御によって、バイパス配管１１１からガス濃度計測配管１６７へと送入される。この混合ガスは、除湿部１２７で除湿された後にガス濃度検出部１３３へと送入される。このとき、前記混合ガスは、燃焼系統となる空気配管１５５、気化容器１１６、触媒容器１１７、燃焼ガス配管１３５などには流れない。また、排気系統における強制排気配管１６５にも流さないようにしている。   The mixed gas controlled to a constant flow rate is sent from the bypass pipe 111 to the gas concentration measuring pipe 167 by switching control of the flow path switching solenoid valve 109, the backflow prevention solenoid valve 141, and the forced exhaust solenoid valve 131. . The mixed gas is dehumidified by the dehumidifying unit 127 and then sent to the gas concentration detecting unit 133. At this time, the mixed gas does not flow into the air pipe 155, the vaporization container 116, the catalyst container 117, the combustion gas pipe 135, and the like, which are a combustion system. Moreover, it does not flow through the forced exhaust pipe 165 in the exhaust system.

ガス濃度検出部１３３は、前記混合ガスの二酸化炭酸ガス濃度を計測する。計測された前記混合ガスの二酸化炭酸ガス濃度は前記混合ガスのバックグランド値として演算制御部１５の所定の記憶領域に記憶される。   The gas concentration detector 133 measures the carbon dioxide concentration of the mixed gas. The measured carbon dioxide concentration of the mixed gas is stored in a predetermined storage area of the arithmetic control unit 15 as a background value of the mixed gas.

前記バックグランド値として前記混合ガスの二酸化炭酸ガス濃度を計測している間に、気化・燃焼部１では、触媒加温ヒーター１５７で触媒容器１１７に入れられた触媒１５８を加熱する。この時、演算制御部１５は、触媒容器１１７の触媒温度を触媒効果に適した温度（例えば、摂氏２５０度〜３００度）に制御する。これは触媒容器１１７に取り付けられた触媒温度計測センサ１５９により触媒容器１１７の温度を検出することで行う。検出された触媒容器１１７の温度（温度信号）は、温度計測部１９で信号変換処理される。演算制御部１５は、信号変換処理された温度信号に基づいて触媒加温ヒーター１５７を制御し、触媒容器１１７の温度を一定に制御する。   While the carbon dioxide concentration of the mixed gas is measured as the background value, the vaporization / combustion unit 1 heats the catalyst 158 placed in the catalyst container 117 by the catalyst heating heater 157. At this time, the arithmetic control unit 15 controls the catalyst temperature of the catalyst container 117 to a temperature suitable for the catalytic effect (for example, 250 degrees Celsius to 300 degrees Celsius). This is performed by detecting the temperature of the catalyst container 117 with a catalyst temperature measurement sensor 159 attached to the catalyst container 117. The detected temperature (temperature signal) of the catalyst container 117 is subjected to signal conversion processing by the temperature measuring unit 19. The arithmetic control unit 15 controls the catalyst heating heater 157 based on the temperature signal subjected to the signal conversion process, and controls the temperature of the catalyst container 117 to be constant.

前記触媒温度計測センサ１５９の温度が規定値に到達した後、前記ポンプ１０５から吐き出されて一定の流量に制御された前記混合ガスは、前記流路切替電磁弁１０９で流路を制御されて、空気配管１５５に送入される。この時、前記混合ガスは前記バイパス配管１１１には流れない。空気配管１５５に送入された常温の前記混合ガスは、気化容器１１６に取り付けられた前記混合ガス入口２ａからの遮蔽壁３１５で遮蔽された常温ガス通過空間１２０に送入され、さらに前記常温ガス通過空間１２０に接続された混合ガス配管２ｃを通過してヒーターが内蔵されたインラインヒーター１１３へと送入される。   After the temperature of the catalyst temperature measurement sensor 159 reaches a specified value, the mixed gas discharged from the pump 105 and controlled at a constant flow rate is controlled in flow path by the flow path switching electromagnetic valve 109, It is sent to the air pipe 155. At this time, the mixed gas does not flow into the bypass pipe 111. The normal temperature mixed gas sent to the air pipe 155 is sent to the normal temperature gas passage space 120 shielded by the shielding wall 315 from the mixed gas inlet 2a attached to the vaporization vessel 116, and further to the normal temperature gas. The gas passes through the mixed gas pipe 2c connected to the passage space 120 and is sent to the in-line heater 113 having a built-in heater.

前記インラインヒーター１１３は、前記混合ガスが前記空気配管１５５に送入されると同時に加熱を始める。結果、常温の前記混合ガスは前記インラインヒーター１１３を通過するときに加熱される。加熱された前記混合ガスは加熱混合ガス配管２ｄを通過して前記遮蔽壁３１５で遮蔽された加熱ガス通過空間１１９へ送入される。この時のインラインヒーター１１３に内蔵されたヒーターの温度は、含有された揮発性物質を気化させるために適した温度（例えば、摂氏２５０度〜３００度）に制御される。具体的には、演算制御部１５は、インラインヒーター温度計測センサ１２１で検出されて温度計測部１９で信号変換処理された温度信号に基づいて、インラインヒーター１１３に内蔵されたヒーターの温度を所定の温度範囲内で一定に制御する。   The in-line heater 113 starts heating as soon as the mixed gas is fed into the air pipe 155. As a result, the mixed gas at room temperature is heated when passing through the in-line heater 113. The heated mixed gas passes through the heated mixed gas pipe 2d and is sent into the heated gas passage space 119 shielded by the shielding wall 315. At this time, the temperature of the heater built in the in-line heater 113 is controlled to a temperature suitable for vaporizing the contained volatile substance (for example, 250 to 300 degrees Celsius). Specifically, the arithmetic control unit 15 determines the temperature of the heater built in the in-line heater 113 based on the temperature signal detected by the in-line heater temperature measurement sensor 121 and subjected to signal conversion processing by the temperature measurement unit 19. Control constant within temperature range.

前記加熱ガス通過空間１１９送入された前記混合ガスは、試料容器取付台３１７にセットされた試料容器１１５に取り付けられたメッシュフィルタ５０１を通過して、前記試料容器１１５の中の土壌５０３を加熱する。そして土壌５０３に含有された揮発性物質を気化させる。気化した揮発性物質は前記混合ガスと一緒に気化ガス配管２ｅを通過して前記触媒容器１１７の中の触媒１５８へと送入され、触媒１５８で燃焼されて、二酸化炭素ガスとなる。   The mixed gas fed into the heated gas passage space 119 passes through the mesh filter 501 attached to the sample container 115 set on the sample container mounting base 317 to heat the soil 503 in the sample container 115. To do. Then, volatile substances contained in the soil 503 are vaporized. The vaporized volatile substance passes through the vaporized gas pipe 2e together with the mixed gas, is sent to the catalyst 158 in the catalyst container 117, and is burned by the catalyst 158 to become carbon dioxide gas.

前記触媒１５８で燃焼されることで発生した二酸化炭素ガス（以下、燃焼ガスという）は、触媒容器１１７に取り付けられた燃焼ガス出口２ｂから燃焼ガス配管１３５を通過して冷却装置１２３に取り付けられた冷却部１２５に導入される。この冷却部１２５で常温まで冷却された燃焼ガスは、逆流防止電磁弁１４１と強制排気電磁弁１３１で流路を制御されてガス濃度計測配管１６７へと送入され、除湿部１２７で除湿された後にガス濃度検出部１３３へと送入される。このとき、前記燃焼ガスは流路を制御されるので、バイパス配管１１１と強制排気配管１６５には流れない。   Carbon dioxide gas generated by combustion in the catalyst 158 (hereinafter referred to as combustion gas) is attached to the cooling device 123 through the combustion gas pipe 135 from the combustion gas outlet 2b attached to the catalyst container 117. It is introduced into the cooling unit 125. The combustion gas cooled to room temperature by the cooling unit 125 is sent to the gas concentration measurement pipe 167 with the flow path controlled by the backflow prevention solenoid valve 141 and the forced exhaust solenoid valve 131, and dehumidified by the dehumidification unit 127. Later, it is sent to the gas concentration detector 133. At this time, since the combustion gas is controlled in the flow path, it does not flow through the bypass pipe 111 and the forced exhaust pipe 165.

ガス濃度検出部１３３で計測された前記燃焼ガスの二酸化炭酸ガス濃度の計測値は、計測開始時刻から終了時刻まで時系列に前記燃焼ガスの二酸化炭酸ガス濃度の値として演算制御部１５に記憶される。計測は、装置２の操作部１３で測定開始操作が行われ一定時間が経過した後に終了する。計測時間は任意に設定してもよいが、前記燃焼ガスの二酸化炭酸ガス濃度が、予め計測した前記混合ガスのバックグランド値として演算制御部１５に記憶されている値と同等又は測定終了用閾値以下になった時点で計測を終了とすることもできる。これは、土壌５０３に含有された揮発性物質の気化が終了したと判断されるためである。   The measurement value of the carbon dioxide concentration of the combustion gas measured by the gas concentration detection unit 133 is stored in the arithmetic control unit 15 as the value of the carbon dioxide concentration of the combustion gas in time series from the measurement start time to the end time. The The measurement is ended after a measurement start operation is performed at the operation unit 13 of the apparatus 2 and a predetermined time has elapsed. The measurement time may be arbitrarily set, but the carbon dioxide concentration of the combustion gas is equal to the value stored in the arithmetic control unit 15 as the background value of the mixed gas measured in advance, or a threshold for measurement end The measurement can be terminated when the following is reached. This is because it is determined that the vaporization of the volatile substance contained in the soil 503 has ended.

土壌汚染物質の揮発性物質には、例えば石油系炭化水素を含有するものがある。例えば、石油系炭化水素が完全燃焼する場合には、前記演算制御部１５にプログラムされた下記の反応式（１）を適用することで、前記演算制御部１５は二酸化炭素の発生量により土壌中に含有されていた揮発性物質の含有量を算出して前記表示部１４に測定結果を表示する。   Some volatile substances of soil pollutants include, for example, petroleum hydrocarbons. For example, when petroleum hydrocarbons are completely burned, the calculation control unit 15 applies the following reaction formula (1) programmed in the calculation control unit 15 so that the calculation control unit 15 can generate The content of the volatile substance contained in is calculated and the measurement result is displayed on the display unit.

ＣｍＨｎ＋（ｍ＋ｎ／４）Ｏ２→ｍＣＯ２＋ｎ／２Ｈ２Ｏ・・・・（１）   CmHn + (m + n / 4) O2 → mCO2 + n / 2H2O (1)

予め土壌に含有されている汚染物質成分が判明しているとき、例えば軽油等の場合は、ｍ＝１、ｎ＝１．８として測定者が前記操作部１３から入力しておくと、前記演算制御部１５は前記反応式（１）を使えば汚染物質の含有量をより正確に算出することできる。   When the pollutant component contained in the soil is known in advance, for example, in the case of light oil, if the measurer inputs from the operation unit 13 as m = 1 and n = 1.8, the calculation The control unit 15 can calculate the content of the pollutant more accurately by using the reaction formula (1).

さらに、灯油、軽油、Ａ重油、Ｃ重油等の炭化水素化合物類は、それぞれ気化する温度や速度が異なるため、前記混合ガスの流量を一定に制御し燃焼したガスの濃度変化をガス濃度検出部１３３で時系列に計測する事で、前記演算制御部１５は土壌中に含有されていた炭化水素化合物類の種別も土壌中揮発性物質濃度と同時に判定することが可能となる。例えば、気化速度が異なる場合は、計測の時系列中に発生するそれぞれのガス濃度上昇のピークタイミングが異なる事から、そのピークに達する時間によって、含有している化合物の種別を判定することが出来る。また例えば、含有している複数種類の化合物のそれぞれの含有量を計測したい場合は、低温側から順番に、それぞれの気化温度に合わせて段階的に温度を上昇させながら、それぞれの含有量を計測することもできる。測定者は、測定後に、ｍとｎの正確な値を前記操作部１３から入力すると前記演算制御部１５は前記反応式（１）を使えば汚染物質の含有量をより正確に算出する。   Furthermore, since hydrocarbon compounds such as kerosene, light oil, heavy fuel oil A, heavy fuel oil C are vaporized at different temperatures and speeds, the gas concentration detection unit detects the concentration change of the burned gas by controlling the flow rate of the mixed gas constant. By performing time series measurement at 133, the arithmetic control unit 15 can determine the type of hydrocarbon compounds contained in the soil simultaneously with the concentration of volatile substances in the soil. For example, when the vaporization rates are different, the peak timing of each gas concentration increase that occurs during the measurement time series is different, so the type of compound contained can be determined by the time to reach that peak . Also, for example, when you want to measure each content of multiple types of compounds, measure each content while increasing the temperature step by step according to each vaporization temperature in order from the low temperature side. You can also When the measurer inputs the correct values of m and n from the operation unit 13 after the measurement, the calculation control unit 15 calculates the content of the pollutant more accurately by using the reaction formula (1).

以上のようにして得られた測定データは、前記演算制御部１５の所定の記憶領域（例えば、ＲＡＭ）に保存することが可能である。さらに、その前記測定データは、前記演算制御部１５から電子記憶媒体等に複写することも、前記演算制御部１５に直接パーソナルコンピュータ等を接続して複写するもできる。   The measurement data obtained as described above can be stored in a predetermined storage area (for example, RAM) of the arithmetic control unit 15. Further, the measurement data can be copied from the calculation control unit 15 to an electronic storage medium or the like, or can be copied by connecting a personal computer or the like directly to the calculation control unit 15.

前記演算制御部１５は、内蔵されたプログラムに従い測定開始操作が行われて一定時間が経過したか、あるいは土壌５０３に含有された揮発性物質の気化が終了したと判断したら測定を終了する。測定終了と同時に、前記演算制御部１５は前記インラインヒーター１１３の加熱を停止する。加熱を停止された前記インラインヒーター１１３には常温状態の前記混合ガスが通過してインラインヒーター１１３に内蔵されたヒーターが急激に冷却される。さらに、停止したインラインヒーター１１３を通過した常温に近い前記混合ガスによって、前記加熱ガス通過空間１１９、前記試料容器１１５、前記試料容器取付台３１７、連結棒３１３および遮蔽壁３１５も冷却される。このとき、前記加熱ガス通過空間１１９に取り付けられた気化ガス温度計測センサ１４７と、ポンプ１０５側に設けられている送入温度計測センサ１０８からの温度信号は、温度計測部１９で信号変換処理され演算制御部１５に入力される。２つのセンサの温度が同等になれば、気化容器１１６が十分に冷却されたと判定できる。気化容器１１６の冷却中は、この前記混合ガスは、気化・燃焼部１及び強制排気配管１６５を経由して筐体１０に取り付けられた強制排気口１３９から排出する。なお、気化容器１１６の冷却中であっても、次の測定が控えている場合は、触媒１５８の加熱は継続しておくことが望ましい。この流路制御は、流路切替電磁弁１０９と逆流防止電磁弁１４１と強制排気電磁弁１３１で行う。従って、ガス濃度計測配管１６７および前記バイパス配管１１１に前記混合ガスは流れない。   The arithmetic control unit 15 ends the measurement when it is determined that a measurement start operation is performed according to a built-in program and a certain time has elapsed, or the vaporization of the volatile substance contained in the soil 503 is completed. Simultaneously with the end of the measurement, the arithmetic control unit 15 stops the heating of the in-line heater 113. The mixed gas at room temperature passes through the inline heater 113 whose heating has been stopped, and the heater built in the inline heater 113 is rapidly cooled. Furthermore, the heated gas passage space 119, the sample container 115, the sample container mounting base 317, the connecting rod 313, and the shielding wall 315 are also cooled by the mixed gas that has passed through the stopped inline heater 113 and is close to normal temperature. At this time, the temperature measurement unit 19 performs signal conversion processing on the temperature signals from the vaporized gas temperature measurement sensor 147 attached to the heated gas passage space 119 and the feed temperature measurement sensor 108 provided on the pump 105 side. Input to the arithmetic control unit 15. If the temperatures of the two sensors become equal, it can be determined that the vaporization vessel 116 has been sufficiently cooled. During the cooling of the vaporization vessel 116, the mixed gas is discharged from the forced exhaust port 139 attached to the housing 10 via the vaporization / combustion unit 1 and the forced exhaust pipe 165. Even when the vaporization vessel 116 is being cooled, it is desirable to continue heating the catalyst 158 if the next measurement is refrained. This flow path control is performed by the flow path switching solenoid valve 109, the backflow prevention solenoid valve 141, and the forced exhaust solenoid valve 131. Therefore, the mixed gas does not flow through the gas concentration measurement pipe 167 and the bypass pipe 111.

次に、別の土壌を計測する場合は、再び前記装置２の前記操作部１３で前記収容昇降装置３を駆動させて、図４で示すように、前記試料容器取付台３１７を前記収容空間１１８から前記筺体１０の外部に出して前記試料容器１１５がセットできるようにする。この際、計測が終了した前の前記試料容器１１５を取り外し、次に計測する土壌５０３をカプセル状の前記試料容器１１５に入れて前記試料容器取付台３１７にセットした後、前回同様の操作を繰り返す。   Next, when measuring another soil, the accommodation lifting device 3 is driven again by the operation unit 13 of the device 2, and the sample container mounting base 317 is placed in the accommodation space 118 as shown in FIG. 4. To the outside of the housing 10 so that the sample container 115 can be set. At this time, the sample container 115 before the measurement is finished is removed, the soil 503 to be measured next is put in the capsule-shaped sample container 115 and set on the sample container mounting base 317, and then the same operation as the previous time is repeated. .

全ての計測が終了した場合、測定者は、再び前記装置２の前記操作部１３で終了を入力する。終了命令を受けた前記演算制御部１５は内蔵プログラムに従い以下の動作が自動的に実行される。まず前記演算制御部１５は、前記インラインヒーター１１３と前記触媒加温ヒーター１５７の加熱を停止する。加熱を停止された前記インラインヒーター１１３には、常温状態の前記混合ガスが通過してインラインヒーター１１３に内蔵されたヒーターが急激に冷却される。さらに、インラインヒーター１１３を通過した前記混合ガスにより、前記加熱ガス通過空間１１９と前記試料容器１１５と前記試料容器取付台３１７と連結棒３１３および遮蔽壁３１５が冷却される。さらに、この混合ガスは触媒容器１１７と触媒１５８にも流れ込んでこれらを冷却する。また、上記加熱の停止と同時に、前記逆流防止電磁弁１４１と前記強制排気電磁弁１３１で流路を制御して、前記強制排気配管１６５を経由して強制排気口１３９から前記混合ガスを排出する。このとき前記ガス濃度計測配管１６７および前記バイパ配管１１１に前記混合ガスは流れない。   When all the measurements are completed, the measurer inputs the end again at the operation unit 13 of the device 2. Upon receiving the end command, the arithmetic control unit 15 automatically executes the following operations according to the built-in program. First, the arithmetic control unit 15 stops heating the in-line heater 113 and the catalyst heating heater 157. The mixed gas in a room temperature state passes through the inline heater 113 whose heating is stopped, and the heater built in the inline heater 113 is rapidly cooled. Further, the heated gas passage space 119, the sample container 115, the sample container mounting base 317, the connecting rod 313, and the shielding wall 315 are cooled by the mixed gas that has passed through the in-line heater 113. Further, the mixed gas also flows into the catalyst container 117 and the catalyst 158 to cool them. At the same time as the heating is stopped, the flow is controlled by the backflow prevention solenoid valve 141 and the forced exhaust solenoid valve 131, and the mixed gas is discharged from the forced exhaust port 139 via the forced exhaust pipe 165. . At this time, the mixed gas does not flow through the gas concentration measurement pipe 167 and the bypass pipe 111.

次に、前記加熱ガス通過空間１１９に取り付けられた気化ガス温度計測センサ１４７と、送入温度計測センサ１０８と燃焼ガス温度計測センサ１６１と、触媒温度計測センサ１５９と、冷却部ガス入口温度センサ１２９の５つのセンサの温度が同等になれば、全ての冷却が終了したと判定する。結果、前記ポンプ１０５を停止させて前記表示部１４に終了を表示させて測定者に知らせる。なお、これらのセンサからの温度信号は温度計測部１９で信号変換処理され演算制御部１５に伝達される。   Next, a vaporized gas temperature measurement sensor 147 attached to the heated gas passage space 119, an inflow temperature measurement sensor 108, a combustion gas temperature measurement sensor 161, a catalyst temperature measurement sensor 159, and a cooling unit gas inlet temperature sensor 129. When the temperatures of the five sensors become equal, it is determined that all cooling has been completed. As a result, the pump 105 is stopped and the end is displayed on the display unit 14 to notify the measurer. The temperature signals from these sensors are subjected to signal conversion processing by the temperature measuring unit 19 and transmitted to the arithmetic control unit 15.

以上要するに、計測する土壌５０３を気化容器１１６（収容空間）にセットして、前記土壌にポンプ１０５（送入手段）により送入された酸素と窒素の混合ガスをインラインヒーター１１３（加熱手段）で急加熱して前記気化容器１１６（収容空間）に導入すると、土壌内に含有する揮発性物質が前記インラインヒーター１１３（加熱手段）により気化され、さらに気化した該ガスを触媒１５８（燃焼手段）で燃焼させた後、冷却装置１２３と冷却部１２５（冷却手段）で冷却して再び常温状態のガスにしてからガス濃度検出部１３３（燃焼ガス濃度計測手段）で該ガスの濃度を計測することで土壌中揮発性物質濃度を計測する事ができる。   In short, the soil 503 to be measured is set in the vaporization container 116 (accommodating space), and the mixed gas of oxygen and nitrogen fed to the soil by the pump 105 (feeding means) is supplied by the in-line heater 113 (heating means). When rapidly heated and introduced into the vaporization container 116 (accommodating space), volatile substances contained in the soil are vaporized by the in-line heater 113 (heating means), and the vaporized gas is further converted by the catalyst 158 (combustion means). After combustion, the gas is cooled by the cooling device 123 and the cooling unit 125 (cooling unit) to be a normal temperature gas again, and then the concentration of the gas is measured by the gas concentration detection unit 133 (combustion gas concentration measuring unit). The concentration of volatile substances in the soil can be measured.

この手法によると計測時にのみ加熱・冷却をすればよいことになり電気炉を使用する必要がなくなるので、測定時の低エネルギー化が図れる。また、電気炉による計測では計測に必要な最適温度に到達するまで数時間程度を要するが、この手法では短時間（例えばひとつの試料を計測する時間は１０分程度）で計測が可能となり、土壌汚染を調査したい現場で迅速に計測することが実現できる。換言すると本第１実施形態は、土壌に含まれる揮発性物質成分を気化させるために用いる酸素と窒素の混合ガスは、計測するときだけ急加熱することが可能で、電気炉のように加熱に必要な熱量を得る時間を要さず短時間で計測が可能となる。したがって、測定時の低エネルギー化が図られる。さらに、２つの空間に遮断された収容空間の一方の空間を通過した常温の前記混合ガスを急加熱して、土壌中を入れた他方の空間に導入することで、急加熱する他方の空間の熱を、一方の空間で遮蔽して装置外部に放出させない。この結果、測定者の安全を確保できる。また、気化した揮発性物質成分を燃焼させたガスをガス濃度検出部で時系列的に計測することで、汚染濃度の検出と汚染物質成分の判別することができる。   According to this method, heating and cooling only need to be performed at the time of measurement, and there is no need to use an electric furnace, so that energy can be reduced at the time of measurement. In addition, measurement with an electric furnace takes about several hours to reach the optimum temperature required for measurement, but this method enables measurement in a short time (for example, the time for measuring one sample is about 10 minutes). It is possible to quickly measure at the site where contamination is to be investigated. In other words, in the first embodiment, the mixed gas of oxygen and nitrogen used for vaporizing the volatile substance component contained in the soil can be rapidly heated only when measuring, and it can be heated like an electric furnace. Measurement is possible in a short time without requiring time to obtain the required amount of heat. Therefore, the energy can be reduced during measurement. Furthermore, by rapidly heating the mixed gas at room temperature that has passed through one of the accommodation spaces blocked by the two spaces and introducing it into the other space containing the soil, Heat is shielded in one space and is not released outside the device. As a result, the safety of the measurer can be ensured. Further, by measuring the gas obtained by burning the vaporized volatile substance component in a time series by the gas concentration detector, it is possible to detect the contamination concentration and discriminate the contaminant component.

更に、気化容器１１６（収容空間）は、内壁で遮蔽された２つの空間を有しており、常温ガス通過空間１２０（一方の空間）に常温状態の酸素と窒素の混合ガスを通過させ、加熱ガス通過空間１１９（他方の空間）には該土壌５０３を収容させて前記インラインヒーター１１３（加熱手段）により加熱された前記混合ガスを通過させる。つまり、気化容器１１６の内側（下部側）を高温の気化空間、外側（上部側）を常温の冷却空間の階層空間構造にすることで、高温状態の加熱ガス通過空間１１９の高温の熱は、遮蔽壁３１５及び常温ガス通過空間１２０により冷却され、常温近辺まで冷却することができ、該気化容器１１６（収容空間）が露出する該装置２の外部面に伝えにくくすることが可能で、該気化容器１１６（収容空間）が該装置２の外部に露出する面を素手で触れても熱傷を負うことを防ぐことができ、測定作業者の安全が図られる。   Further, the vaporization container 116 (accommodating space) has two spaces shielded by the inner wall, and a mixed gas of oxygen and nitrogen at normal temperature is passed through the normal temperature gas passage space 120 (one space) and heated. The soil 503 is accommodated in the gas passage space 119 (the other space), and the mixed gas heated by the in-line heater 113 (heating means) is passed therethrough. That is, by making the inner side (lower side) of the vaporization container 116 a high-temperature vaporization space and the outer side (upper side) a hierarchical space structure of a normal temperature cooling space, the high-temperature heat in the heated gas passage space 119 is It is cooled by the shielding wall 315 and the room temperature gas passage space 120 and can be cooled to around the room temperature, and can be made difficult to transmit to the external surface of the apparatus 2 where the vaporization container 116 (accommodating space) is exposed. Even if the container 116 (accommodating space) touches the surface exposed to the outside of the apparatus 2 with bare hands, it can be prevented from being burned, and the safety of the measurement operator can be achieved.

前記インラインヒーター１１３（加熱手段）は常温ガス通過空間１２０（一方の空間）を通過した常温状態の前記混合ガスを急加熱して加熱ガス通過空間１１９（他方の空間）に導入する。これにより、前記加熱ガス通過空間１１９（他方の空間）の熱は、常温ガス通過空間１２０（一方の空間）に伝わることになるが同時に、通過する前記混合ガスによりその熱は奪われることになる。つまり、常温ガス通過空間１２０（一方の空間）に導入された常温状態の前記混合ガスは、常温ガス通過空間１２０（一方の空間）を冷却する効果と同時に、いわゆる予熱効果を得ることが可能となり、測定時の低エネルギー化が図られる。   The in-line heater 113 (heating means) rapidly heats the mixed gas that has passed through the room temperature gas passage space 120 (one space) and introduces it into the heating gas passage space 119 (the other space). Thereby, the heat of the heating gas passage space 119 (the other space) is transferred to the room temperature gas passage space 120 (the one space), but at the same time, the heat is taken away by the mixed gas passing therethrough. . That is, the mixed gas in the normal temperature state introduced into the normal temperature gas passage space 120 (one space) can obtain a so-called preheating effect simultaneously with the effect of cooling the normal temperature gas passage space 120 (one space). The energy can be reduced during measurement.

前記インラインヒーター１１３（加熱手段）は常温状態で送入された前記混合ガスを前記インラインヒーター１１３に取り付けられたインラインヒーター温度計測センサ１２１の温度を監視して、前記インラインヒーター１１３に内蔵されたヒーターの加熱温度を制御（例えば摂氏３００度程度に）することができる。この手法では電気炉のように必要な最適温度に到達するまでの時間を必要とせず短時間（例えば１分程度）で目標加熱温度にまで到達させることが可能となり、現場で迅速に計測することが実現できる。さらに、前記加熱混合ガス配管２ｄや前記気化容器１１６への熱伝導により奪われる熱量を考慮して、加熱初期（例えば数秒間）において前記インラインヒーター１１３に内蔵されたヒーターの加熱温度を目標加熱温度以上に制御（例えば摂氏５００度程度に）することで、より短時間に目標加熱温度にまで到達させることが可能となる。また、前記混合ガスをインラインヒーター１１３に導入する前に前記インラインヒーター１１３を予熱（例えば摂氏５０度程度になるように前記内蔵ヒーターに電圧を加える）しておくことでさらに短時間に目標加熱温度にまで到達させることが可能となる。   The in-line heater 113 (heating means) monitors the temperature of the in-line heater temperature measurement sensor 121 attached to the in-line heater 113 for the mixed gas fed at room temperature, and the heater built in the in-line heater 113 Can be controlled (for example, about 300 degrees Celsius). This method does not require time to reach the required optimum temperature as in an electric furnace, and can reach the target heating temperature in a short time (for example, about 1 minute). Can be realized. Further, in consideration of the amount of heat taken by heat conduction to the heated mixed gas pipe 2d and the vaporization vessel 116, the heating temperature of the heater built in the in-line heater 113 is set to the target heating temperature in the initial stage of heating (for example, several seconds). By controlling as described above (for example, about 500 degrees Celsius), it becomes possible to reach the target heating temperature in a shorter time. In addition, before the mixed gas is introduced into the in-line heater 113, the in-line heater 113 is preheated (for example, a voltage is applied to the built-in heater so as to be about 50 degrees Celsius), thereby further shortening the target heating temperature. It is possible to reach up to.

前記土壌５０３は、前記試料容器１１５（カプセル状の容器）に収容して、該気化容器１１６（収容空間）に収容させることができる。これにより測定毎の試料交換が簡単に行える。さらに、前記試料容器１１５には細目状のメッシュフィルタ５０１が取り付けられており、前記混合ガスが通過するときに前記土壌５０３の微細な粉塵が前記試料容器１１５の外部に流出することを防ぐ。更に、前記混合ガスが通過する該気化容器１１６（収容空間）や触媒１５８などを汚損することがなく、メンテナンス性の向上が図られ、短時間に数多くの試料を計測したい土壌汚染現場での利便性が向上できる。   The soil 503 can be stored in the sample container 115 (capsule container) and stored in the vaporization container 116 (storage space). This makes it easy to exchange samples for each measurement. Further, a fine mesh filter 501 is attached to the sample container 115 to prevent fine dust in the soil 503 from flowing out of the sample container 115 when the mixed gas passes through. Further, the vaporization container 116 (accommodating space) through which the mixed gas passes, the catalyst 158, and the like are not fouled, and the maintainability is improved. Can be improved.

前記試料容器１１５（カプセル状の容器）を自動的に昇降させる収容昇降装置３（昇降手段）は、単に前記試料容器１１５（カプセル状の容器）を該気化容器１１６（収容空間）に収容させるだけでなく安全装置の役割も果たしている。例えば、前記土壌５０３に含有された揮発性物質を気化させるために、高温（例えば摂氏３００度）の前記混合ガスを使用するが、収容昇降装置３により前記試料容器１１５（カプセル状の容器）は、該気化容器１１６（収容空間）に収容され、前記装置２の外部から直接触れることが出来なくなる。また、該気化容器１１６（収容空間）に取り付けられた気化ガス温度計測センサ１４７の温度が前記送入温度計測センサ１０８と同程度の温度であることを条件にして収容昇降装置３の上昇を可能にするプログラムを有しているので、測定者が高温状態の前記試料容器１１５（カプセル状の容器）に触れることを防ぎ測定者を熱傷から守ることができる。当然のことながら、前記装置２内にある他の温度センサの温度監視、上部位置センサ３１９と下部位置センサ３２１の信号や前記インラインヒーター１１３などの動作と複合的に条件設定をすることも可能である。   The storage lifting device 3 (lifting means) that automatically lifts and lowers the sample container 115 (capsule container) simply stores the sample container 115 (capsule container) in the vaporization container 116 (storage space). It also serves as a safety device. For example, in order to vaporize the volatile substances contained in the soil 503, the mixed gas at a high temperature (for example, 300 degrees Celsius) is used. However, the sample container 115 (capsule container) is The gasification container 116 (accommodating space) is accommodated and cannot be directly touched from the outside of the device 2. Further, it is possible to raise the housing lifting / lowering device 3 on the condition that the temperature of the vaporized gas temperature measuring sensor 147 attached to the vaporizing container 116 (accommodating space) is the same level as the temperature of the feeding temperature measuring sensor 108. Therefore, it is possible to prevent the measurer from touching the sample container 115 (capsule container) in a high temperature state and protect the measurer from burns. As a matter of course, it is also possible to set conditions in combination with temperature monitoring of other temperature sensors in the apparatus 2, signals of the upper position sensor 319 and the lower position sensor 321, and operations of the inline heater 113 and the like. is there.

前記ポンプ１０５と前記流量制御装置１０７（送入手段）は、常温状態で送入された前記混合ガスを流量制御装置１０７で一定流量に制御する。この混合ガスは、前記インラインヒーター１１３（加熱手段）で急加熱させて前記加熱ガス通過空間１１９（他方の空間）に導入して前記土壌５０３に含有された揮発性物質が気化させる。このときに、前記土壌５０３および前記土壌５０３を入れる前記試料容器蓋１１５ａと前記試料容器受１１５ｂに取り付けられた細目状のメッシュフィルタ５０１により加熱された前記混合ガスは抵抗を受けることになるが、前記流量制御装置１０７により常に一定流量に制御することが実現できる。つまり、計測する前記土壌５０３の種類や、細目状のメッシュフィルタ５０１のガス透過抵抗のバラツキなどに影響されることなく前記土壌５０３に含有された揮発性物質を気化させることができる。   The pump 105 and the flow rate control device 107 (feeding means) control the mixed gas sent in a normal temperature state to a constant flow rate by the flow rate control device 107. This mixed gas is rapidly heated by the in-line heater 113 (heating means) and introduced into the heated gas passage space 119 (the other space) to vaporize the volatile substances contained in the soil 503. At this time, the mixed gas heated by the fine mesh filter 501 attached to the sample container lid 115a and the sample container receiver 115b in which the soil 503 and the soil 503 are placed is subjected to resistance. It can be realized that the flow rate control device 107 always controls the flow rate to be constant. That is, the volatile substance contained in the soil 503 can be vaporized without being affected by the kind of the soil 503 to be measured, the variation in gas permeation resistance of the fine mesh filter 501, or the like.

該気化容器１１６（収容空間）は気化ガス温度計測センサ１４７（温度センサ）が取り付けられており、前記土壌５０３に含有する揮発性物質の気化が終了した後、気化ガス温度計測センサ１４７の温度が前記送入温度計測センサ１０８と同程度の温度（常温）に戻るまでを条件にして、前記ポンプ１０５と前記流量制御装置１０７（送入手段）により酸素と窒素の混合ガスを前記収容空間に通過させるプログラムを有しているので、測定者が高温状態の前記試料容器１１５（カプセル状の容器）に触れることを防ぎ測定者を熱傷から守ることができる。   A vaporized gas temperature measurement sensor 147 (temperature sensor) is attached to the vaporization container 116 (accommodating space). After the vaporization of the volatile substance contained in the soil 503 is completed, the temperature of the vaporized gas temperature measurement sensor 147 is increased. The pump 105 and the flow rate control device 107 (feeding means) pass a mixed gas of oxygen and nitrogen through the housing space on condition that the temperature returns to the same level as that of the feeding temperature measuring sensor 108 (room temperature). Therefore, it is possible to prevent the measurer from touching the sample container 115 (capsule container) in a high temperature state and protect the measurer from burns.

気化した該ガスを触媒１５８（燃焼手段）で燃焼させるとき、前記触媒容器１１７の内部に取り付けられた触媒温度計測センサ１５９の温度を監視して、前記混合ガスをインラインヒーター１１３に導入する前に、前記触媒加温ヒーター１５７（触媒加熱手段）の温度を、触媒効果を発揮する温度（例えば摂氏２８０度）に制御することができる。これにより、気化した該ガスを触媒１５８（燃焼手段）で完全燃焼させることが可能となり、汚染物質の含有量を正確に算出することできる。   When the vaporized gas is burned by the catalyst 158 (combustion means), the temperature of the catalyst temperature measurement sensor 159 attached to the inside of the catalyst container 117 is monitored and before the mixed gas is introduced into the in-line heater 113. The temperature of the catalyst heating heater 157 (catalyst heating means) can be controlled to a temperature at which a catalytic effect is exhibited (for example, 280 degrees Celsius). As a result, the vaporized gas can be completely burned by the catalyst 158 (combustion means), and the content of pollutants can be accurately calculated.

前記ガス濃度検出部１３３（燃焼ガス濃度計測手段）は、気化した該ガスを触媒１５８（燃焼手段）で燃焼したガスの濃度変化を時系列で計測することができる。これにより、例えば灯油、軽油、Ａ重油、Ｃ重油等の炭化水素化合物類はそれぞれ気化する温度が異なるため、土壌中に含有されていた炭化水素化合物類の種別も土壌中揮発性物質濃度と同時に判定することが可能となる。   The gas concentration detection unit 133 (combustion gas concentration measuring means) can measure the change in concentration of the gas obtained by burning the vaporized gas with the catalyst 158 (combustion means) in time series. As a result, for example, hydrocarbon compounds such as kerosene, light oil, A heavy oil, C heavy oil have different vaporization temperatures, so the types of hydrocarbon compounds contained in the soil are simultaneously with the concentration of volatile substances in the soil. It becomes possible to judge.

次に、図６及び図７を参照して、本発明の第２実施形態に係る土壌中揮発性物質抽出装置２について説明する。なお、第１実施形態に係る土壌中揮発性物質抽出装置と同一又は類似する部品又は部材については、この第１実施形態と同じ名称及び符号を用いることで、ここでの説明を省略し、第１実施形態と異なる点を中心に説明する。   Next, with reference to FIG.6 and FIG.7, the volatile substance extraction apparatus 2 in soil which concerns on 2nd Embodiment of this invention is demonstrated. In addition, about the component or member which is the same as or similar to the volatile substance extraction apparatus in soil which concerns on 1st Embodiment, description here is abbreviate | omitted by using the same name and code | symbol as this 1st Embodiment. The description will focus on the differences from the first embodiment.

気化・燃焼部１は、内部に収容空間１１８を有する気化容器１１６の外周に、加熱ガス通過空間放熱防止ヒーター１８０が設けられている。この加熱ガス通過空間放熱防止ヒーター１８０は、土壌に含有される揮発性成分物質を気化させるために必要な熱量が、この気化容器１１６によって放熱により奪われないようにする。具体的には、気化容器１１６における加熱ガス通過空間１１９側に加熱ガス通過空間放熱防止ヒーター１８０が取り付けられている。これにより、加熱ガス通過空間１１９内の試料容器１１５と、加熱ガス通過空間１１９を通過する混合ガスの温度低下を抑制する。   The vaporization / combustion unit 1 is provided with a heated gas passage space heat radiation prevention heater 180 on the outer periphery of a vaporization container 116 having an accommodation space 118 inside. The heating gas passage space heat radiation preventing heater 180 prevents the vaporization container 116 from depriving the heat amount necessary for vaporizing the volatile component substances contained in the soil by the heat radiation. Specifically, a heating gas passage space heat radiation preventing heater 180 is attached to the vaporization container 116 on the heating gas passage space 119 side. Thereby, the temperature drop of the mixed gas which passes the sample container 115 in the heating gas passage space 119 and the heating gas passage space 119 is suppressed.

気化・燃焼部１は、加熱ガス通過空間１１９と触媒容器１１７を接続する気化ガス配管２ｅの途中に、第２インラインヒータ１１４（第２加熱手段）が設置されている。また、この第２インラインヒータ１１４には、内部を通過するガスの温度を計測する第２インラインヒーター温度計測センサ１２２が設けられている。従って、第２インラインヒーター温度計測センサ１２２で検出された温度信号は、温度計測部１９で信号変換処理され、演算制御部１５に伝達される。演算制御部１５は、この温度信号に基づいて、第２インラインヒーター１１４に内蔵されたヒーターの温度を制御して、内部を通過するガスの温度を所定範囲内で一定に制御する。この結果、第２インラインヒータ１１４は、加熱ガス通過空間１１９で気化されたガスを加熱することによって、気化ガス配管２ｅなどによる放熱で、ガスの温度が下がるのを抑制する。この結果、触媒容器１１７内に安定した高い温度のガスを供給することが可能となり、触媒１５８によるガスの完全燃焼が促進され、計測精度を更に高めることが可能となる。   In the vaporization / combustion unit 1, a second in-line heater 114 (second heating means) is installed in the middle of the vaporized gas pipe 2 e that connects the heated gas passage space 119 and the catalyst container 117. The second in-line heater 114 is provided with a second in-line heater temperature measurement sensor 122 that measures the temperature of the gas passing through the inside. Therefore, the temperature signal detected by the second in-line heater temperature measurement sensor 122 is subjected to signal conversion processing by the temperature measurement unit 19 and transmitted to the calculation control unit 15. The arithmetic control unit 15 controls the temperature of the heater built in the second in-line heater 114 based on the temperature signal, and controls the temperature of the gas passing through the inside to be constant within a predetermined range. As a result, the second inline heater 114 heats the gas vaporized in the heated gas passage space 119, thereby suppressing the gas temperature from being lowered due to heat radiation by the vaporized gas pipe 2e or the like. As a result, it is possible to supply a stable and high-temperature gas into the catalyst container 117, and the complete combustion of the gas by the catalyst 158 is promoted, and the measurement accuracy can be further improved.

触媒容器１１７には、内部の触媒１５８を直接的に加熱する触媒加熱ヒーター１５７に加えて、容器の外周側にも触媒容器放熱防止ヒーター１８４が設けられている。この触媒容器放熱防止ヒーター１８４は、触媒２５８の熱が触媒容器１１７からの放熱で奪われることを抑制する。   In addition to the catalyst heater 157 that directly heats the internal catalyst 158, the catalyst container 117 is provided with a catalyst container heat radiation prevention heater 184 on the outer peripheral side of the container. The catalyst container heat radiation prevention heater 184 prevents the heat of the catalyst 258 from being taken away by the heat radiation from the catalyst container 117.

更に本装置２では、触媒容器１１７と流路切替電磁弁１０９の間が、触媒パージ用ガス配管１１２によって接続されている。即ち、流路切替電磁弁１０９は、ポンプ１０５によって取り込まれた外気を、空気配管１５５を介して気化容器１１６に供給するか、または触媒パージ用ガス配管１１２を介して触媒容器１１７に供給するかを、選択できるようになっている。なお、第１実施形態では、この流路切替電磁弁１０９は、バイパス配管１１１によってガス濃度計測配管１６７側に接続されていたが、ここではバイパス配管１１１は省略されている。バイパス配管１１１の機能は、この触媒パージ用ガス配管１１２が兼ねるようになっている。   Further, in the present apparatus 2, the catalyst container 117 and the flow path switching electromagnetic valve 109 are connected by a catalyst purge gas pipe 112. That is, the flow path switching electromagnetic valve 109 supplies the outside air taken in by the pump 105 to the vaporization container 116 via the air pipe 155 or to the catalyst container 117 via the catalyst purge gas pipe 112. Can be selected. In the first embodiment, the flow path switching solenoid valve 109 is connected to the gas concentration measurement pipe 167 side by the bypass pipe 111, but the bypass pipe 111 is omitted here. The function of the bypass pipe 111 is combined with the catalyst purge gas pipe 112.

この触媒パージ用ガス配管１１２は、外気導入口１０１から取り入れられた混合ガスを、収容空間１１８に導入することなく、直接、触媒容器１１７に供給する。触媒２５８には、常温になると二酸化炭素を吸着し、高温になるとその二酸化炭素を放出する特性を有するものがある。例えば、この土壌中揮発性物質抽出装置２が停止している最中に触媒２５８に吸着した二酸化炭素が、実際の計測時に放出されると、計測誤差が生じる可能性がある。従って、本第２実施形態の土壌中揮発性物質抽出装置２では、計測前に、触媒２５８を触媒加熱ヒーター１５７及び触媒容器放熱防止ヒーター１８４で加熱することで二酸化炭素を放出させると同時に、流路切替電磁弁１０９によって、混合ガスを触媒パージ用ガス配管１１２を介して触媒容器１１７内に直接的に導入することで、触媒２５８が吸着していた二酸化炭素と一緒に混ざり合った混合ガスを、燃焼ガス配管１３５及びガス濃度計測配管１６７を介して排気口１３７から排出する。この混合ガスをガス濃度検出部１３３で計測すれば、触媒２５８が吸着していた二酸化炭素によって一時的に二酸化炭素濃度が上昇し、その後、通常の状態（外気の二酸化炭素濃度レベル）に復帰することを検出できる。このようにして、触媒２５８が吸着している二酸化炭素の放出をガス濃度検出部１３３及び演算制御部１５で確認してから、実際の計測を開始することで、より一層、計測精度を向上させることができる。   The catalyst purge gas pipe 112 supplies the mixed gas taken in from the outside air inlet 101 directly to the catalyst container 117 without introducing it into the accommodation space 118. Some of the catalysts 258 have a characteristic of adsorbing carbon dioxide at room temperature and releasing the carbon dioxide at high temperature. For example, if carbon dioxide adsorbed on the catalyst 258 is released during actual measurement while the soil volatile substance extraction device 2 is stopped, a measurement error may occur. Therefore, in the soil volatile substance extraction device 2 of the second embodiment, before the measurement, the catalyst 258 is heated by the catalyst heating heater 157 and the catalyst container heat radiation prevention heater 184 to release carbon dioxide and simultaneously flow. The mixed gas mixed with the carbon dioxide adsorbed by the catalyst 258 is introduced by directly introducing the mixed gas into the catalyst container 117 via the catalyst purge gas pipe 112 by the path switching solenoid valve 109. Then, the gas is discharged from the exhaust port 137 through the combustion gas pipe 135 and the gas concentration measurement pipe 167. If this mixed gas is measured by the gas concentration detector 133, the carbon dioxide concentration temporarily rises due to the carbon dioxide adsorbed by the catalyst 258, and then returns to the normal state (the carbon dioxide concentration level of the outside air). Can be detected. Thus, the measurement accuracy is further improved by starting the actual measurement after confirming the release of the carbon dioxide adsorbed by the catalyst 258 by the gas concentration detection unit 133 and the calculation control unit 15. be able to.

また、混合ガスを外部から取り入れるポンプ１０５と、このポンプ１０５によって送入された混合ガスの流量を一定に制御する流量制御装置１０７の間には、入側除湿部１２８が設けられている。流量制御装置１０７は、ポンプ１０５から送られる混合ガスの流量を絞り込む際、混合ガスが圧縮されることによって内部に含まれる水蒸気が凝縮し易い。そこで本第２実施形態のように、流量制御装置１０７の手間において、混合ガスを入側除湿部１２８で除湿することで、流量制御装置１０７における結露を防止する。   Further, an inlet-side dehumidifying unit 128 is provided between the pump 105 that takes in the mixed gas from the outside and the flow rate control device 107 that controls the flow rate of the mixed gas fed by the pump 105 to be constant. When the flow rate control device 107 narrows the flow rate of the mixed gas sent from the pump 105, the water vapor contained therein is easily condensed by the compressed mixed gas. Therefore, as in the second embodiment, the mixed gas is dehumidified by the inlet-side dehumidifying unit 128 in the effort of the flow control device 107, thereby preventing condensation in the flow control device 107.

更にこの第２実施形態では、排出口１３７側に設置される出側ガス濃度検出部１３３に加えて、外気導入口１０１から収容空間１１８までの間に、入側ガス濃度検出部１４２が設置されている。ここでは、入側ガス濃度検出部１４２が、エアーフィルター１０３とポンプ１０５の間に設置されており、外気導入口１０１からエアーフィルター１０３を通過した混合ガス（空気）のガス濃度（ここでは二酸化炭素濃度）を計測する。入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の出力を比較することで、各種計測の判断に用いることが可能となる。   Furthermore, in the second embodiment, in addition to the outlet side gas concentration detecting unit 133 installed on the discharge port 137 side, an inlet side gas concentration detecting unit 142 is installed between the outside air introduction port 101 and the accommodation space 118. ing. Here, the inlet side gas concentration detection unit 142 is installed between the air filter 103 and the pump 105, and the gas concentration (here, carbon dioxide) of the mixed gas (air) that has passed through the air filter 103 from the outside air inlet 101. Concentration). By comparing the outputs of the inlet side gas concentration detection unit 142 and the outlet side gas concentration detection unit 133, it is possible to use for determination of various measurements.

次に第２実施形態の装置２における特徴的な操作手順について説明する。この手順は、演算制御部１５が入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の出力結果を利用して自動的に実行される。なお、下記手順１〜４を除いた他の手順については、既に第１実施形態で説明した手順と同様であるので、ここでの説明を省略する。   Next, a characteristic operation procedure in the apparatus 2 of the second embodiment will be described. This procedure is automatically executed by the arithmetic control unit 15 using the output results of the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detector 133. Since the other procedures except the following procedures 1 to 4 are the same as those already described in the first embodiment, the description thereof is omitted here.

（手順１）触媒のリセット・・・計測前の暖気運転として、触媒加熱ヒーター１５７及び触媒容器放熱防止ヒーター１８４で触媒２５８を加熱し、更に、流路切替電磁弁１０９によって、混合ガスを触媒パージ用ガス配管１１２を介して触媒容器１１７内に直接導入する。この結果、触媒２５８が吸着していた二酸化炭素が、加熱によって放出され、その二酸化炭素が混合ガスと一緒に排気口１３７から排出される。触媒２５８の二酸化炭素が完全に放出されたか否かは、排気口１３７の手前にある出側ガス濃度検出部１３３の計測値から演算制御部１５が判断する。この際、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の計測値の差から判断すると、バックグラウンドの二酸化炭素値がキャンセルされるので、より高精度な判定が可能となる。両者の計測値の差が大きいときは、まだ、触媒２５８による二酸化炭素の放出が継続されていることを意味しているので暖気運転を継続して実測動作への移行を禁止する。一方、両者の計測値の差が、触媒リセット判定用の閾値以下まで小さくなったら、触媒２５８が吸着している二酸化炭素の放出が完了したと判断し、次の（手順２）のバックグランド計測に移行する。   (Procedure 1) Catalyst reset: As a warm-up operation before measurement, the catalyst 258 is heated by the catalyst heater 157 and the catalyst container heat radiation prevention heater 184, and the mixed gas is purged by the flow path solenoid valve 109. It is directly introduced into the catalyst container 117 through the gas pipe 112 for use. As a result, the carbon dioxide adsorbed by the catalyst 258 is released by heating, and the carbon dioxide is discharged from the exhaust port 137 together with the mixed gas. Whether or not the carbon dioxide of the catalyst 258 has been completely released is determined by the arithmetic control unit 15 from the measured value of the outlet side gas concentration detection unit 133 in front of the exhaust port 137. At this time, if the determination is made based on the difference between the measured values of the inlet side gas concentration detection unit 142 and the outlet side gas concentration detection unit 133, the background carbon dioxide value is canceled, so that a more accurate determination can be made. When the difference between the measured values is large, it means that the release of carbon dioxide by the catalyst 258 is still continued, so the warm-up operation is continued and the shift to the actual measurement operation is prohibited. On the other hand, when the difference between the two measurement values becomes smaller than or equal to the threshold value for determining the catalyst reset, it is determined that the release of carbon dioxide adsorbed by the catalyst 258 is completed, and the background measurement in the next (procedure 2) is performed. Migrate to

（手順２）バックグランド計測・・・上記（手順１）における暖気運転が終了したら、そのまま、この暖気運転状態を維持し、外気の二酸化炭素のガス濃度を計測する。この計測は、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の双方で実施する。   (Procedure 2) Background measurement: When the warm-up operation in (Procedure 1) is completed, the warm-up operation state is maintained as it is, and the gas concentration of carbon dioxide in the outside air is measured. This measurement is performed by both the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detector 133.

（手順３）個体差のオフセット・・・上記（手順２）の計測結果を利用して、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の測定値の個体差をオフセットする。具体的に、例えば、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の測定値にずれがある場合は、出側ガス濃度検出部１３３の測定値側を基準として、入側ガス濃度検出部１４２の測定値をオフセット（補正）し、両者の測定結果が殆ど同じとなるようにする。なお、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の測定値のずれが大きく、そのずれがエラー判定用閾値以上となる場合は、センサー自体のトラブルの可能性があるので、補正を行わずに表示部１４にエラー表示を行う。このなお、ここでは入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の一方の測定値を基準とする場合を例示したが、両者の平均値を基準として、双方の出力値を補正してもよい。   (Procedure 3) Offset of individual difference: The individual difference of the measured values of the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detector 133 is offset using the measurement result of (Procedure 2). Specifically, for example, when there is a difference between the measured values of the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detector 133, the inlet side gas concentration is determined with reference to the measured value side of the outlet side gas concentration detector 133. The measurement value of the detection unit 142 is offset (corrected) so that the measurement results of both are almost the same. It should be noted that if the deviation between the measured values of the inlet side gas concentration detection unit 142 and the outlet side gas concentration detection unit 133 is large and the deviation exceeds a threshold for error determination, there is a possibility of trouble in the sensor itself. An error is displayed on the display unit 14 without performing the above. In this example, the case where the measured value of one of the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detector 133 is used as a reference is illustrated, but both output values are corrected based on the average value of both. May be.

（手順４）実測作業・・・上記（手順１）〜（手順３）が終了したら、実測に移行する。まず、触媒温度計測センサ１５９によって触媒２５８の温度を一定に制御し、更に、加熱ガス通過空間放熱防止ヒーター１８０によって気化容器１１６を加熱する。なお、気化容器１１６の加熱は、手順１〜手順３の間に予め行っていても良い。その後、ポンプ１０５から吐き出され一定の流量に制御された混合ガスを、流路切替電磁弁１０９で空気配管１５５に切り替えて、インラインヒーター１１３で加熱しながら気化容器１１６に送り込む。この混合ガスは、試料容器１１５の中の土壌５０３を加熱して、土壌５０３に含有された揮発性物質を気化させる。気化した揮発性物質は、再度、第２インラインヒーター１１４で加熱されてから、混合ガスと一緒に触媒容器１１７の中の触媒１５８へと送入され、触媒１５８で燃焼されて二酸化炭素ガスとなる。この二酸化炭素ガス（以下、燃焼ガスという）は、出側ガス濃度検出部１３３へと送入され、二酸化炭素濃度が検出される。   (Procedure 4) Actual measurement work: When the above (Procedure 1) to (Procedure 3) are completed, the process proceeds to actual measurement. First, the temperature of the catalyst 258 is controlled to be constant by the catalyst temperature measurement sensor 159, and the vaporization container 116 is heated by the heated gas passage space heat radiation preventing heater 180. The heating of the vaporization container 116 may be performed in advance during the procedures 1 to 3. Thereafter, the mixed gas discharged from the pump 105 and controlled at a constant flow rate is switched to the air pipe 155 by the flow path switching electromagnetic valve 109 and sent to the vaporization container 116 while being heated by the in-line heater 113. This mixed gas heats the soil 503 in the sample container 115 to vaporize volatile substances contained in the soil 503. The vaporized volatile substance is heated again by the second in-line heater 114, and then sent to the catalyst 158 in the catalyst container 117 together with the mixed gas, and burned by the catalyst 158 to become carbon dioxide gas. . This carbon dioxide gas (hereinafter referred to as combustion gas) is sent to the outlet gas concentration detection unit 133, and the carbon dioxide concentration is detected.

実測中、演算制御部１５は、出側ガス濃度検出部１３３と入側ガス濃度検出部１４２の双方で二酸化炭素濃度を経時的に検出していく。更に、出側ガス濃度検出部１３３で計測された計測値と、入側ガス濃度検出部１４２で計測された計測値の差を算出し、これを実際の検出濃度とする。この検出濃度から、揮発性物質による二酸化炭素ガス量を計算して記憶手段に記憶する。実測時間は、出側ガス濃度検出部１３３で計測された計測値と、入側ガス濃度検出部１４２で計測された計測値の差が、測定終了用閾値以下まで小さくなった時点を終了とすることが好ましい。これは、土壌５０３に含有された揮発性物質の気化が終了したと判断できるからである。   During the actual measurement, the arithmetic control unit 15 detects the carbon dioxide concentration over time by both the outlet side gas concentration detector 133 and the inlet side gas concentration detector 142. Further, the difference between the measured value measured by the outlet side gas concentration detector 133 and the measured value measured by the inlet side gas concentration detector 142 is calculated and used as the actual detected concentration. From this detected concentration, the amount of carbon dioxide gas due to the volatile substance is calculated and stored in the storage means. The actual measurement time ends when the difference between the measured value measured by the outlet side gas concentration detector 133 and the measured value measured by the inlet side gas concentration detector 142 becomes less than or equal to the measurement end threshold. It is preferable. This is because it can be determined that the vaporization of the volatile substances contained in the soil 503 has ended.

以上、本第２実施形態の土壌中揮発性物質抽出装置２によれば、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の双方を用いて計測を行うので、常にバックグラウンドの二酸化炭素濃度をキャンセルできるようになり、計測精度を一層高めることが可能となる。例えば、狭い部屋内で土壌中揮発性物質抽出装置２を使用する際は、土壌５０３内の揮発性物質による二酸化炭素が、排気口１３７から排出されるので、この部屋自体の二酸化炭素濃度が計測中に上昇する可能性がある。また、この部屋に数名の計測者がいる場合は、その呼気によって室内の二酸化炭素濃度が上昇する可能性がある。このように、外部環境（バックグラウンド）の二酸化炭素濃度が変動するような計測環境であっても、本第２実施形態の装置２によれば、常に、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の差を利用して濃度を算出しているので、土壌５０３に含まれる揮発性物質のみの二酸化炭素濃度の増加分を高精度で測定することが可能となる。   As described above, according to the soil volatile substance extraction device 2 of the second embodiment, since the measurement is performed using both the inlet side gas concentration detection unit 142 and the outlet side gas concentration detection unit 133, the background dioxide dioxide is always obtained. The carbon concentration can be canceled, and the measurement accuracy can be further improved. For example, when using the soil volatile substance extraction device 2 in a small room, carbon dioxide due to the volatile substance in the soil 503 is discharged from the exhaust port 137, so the carbon dioxide concentration in the room itself is measured. May rise inside. In addition, if there are several measurers in this room, the expiration may increase the carbon dioxide concentration in the room. Thus, even in a measurement environment where the carbon dioxide concentration in the external environment (background) varies, according to the device 2 of the second embodiment, the inlet side gas concentration detection unit 142 and the outlet side are always provided. Since the concentration is calculated using the difference of the gas concentration detection unit 133, it is possible to measure the increase in the carbon dioxide concentration of only the volatile substance contained in the soil 503 with high accuracy.

同様に、土壌５０３に含まれる揮発性物質のみによる二酸化炭素濃度を高精度で測定できることから、その濃度が零に近づいた時を正確に判定することが可能となり、測定の終了タイミングも高精度に判定できる。結果、誤って、途中で測定を終了させてしまったり、無駄に長時間に亘って測定を行ったりする不都合を解消できる。   Similarly, since the carbon dioxide concentration due to only the volatile substances contained in the soil 503 can be measured with high accuracy, it becomes possible to accurately determine when the concentration approaches zero, and the measurement end timing is also highly accurate. Can be judged. As a result, it is possible to eliminate the inconvenience of accidentally terminating the measurement in the middle or performing the measurement unnecessarily for a long time.

更に、実測前に、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の双方で混合ガスの二酸化炭素濃度を測定しているので、入側ガス濃度検出部１４２と出側ガス濃度検出部１３３の一方が故障して濃度検出に誤差が生じる場合に、他方の計測値からそれを速やかに検出できる。従って、センサーが故障していることに気づかないまま、測定を行ってしまうトラブルも未然に防止できる。   Further, since the carbon dioxide concentration of the mixed gas is measured by both the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detector 133 before actual measurement, the inlet side gas concentration detector 142 and the outlet side gas concentration detection are detected. If one of the units 133 fails and an error occurs in density detection, it can be quickly detected from the other measured value. Therefore, it is possible to prevent a trouble that the measurement is performed without noticing that the sensor has failed.

また、本装置２によれば、加熱ガス通過空間放熱防止ヒーター１８０、及び触媒容器放熱防止ヒーター１８４が設けられているので、インラインヒーター１１３及び第２インラインヒーター１１４によって加熱された混合ガスが、収容容器１１６や触媒容器１１７で放熱されることを抑制できる。結果、土壌５０３の揮発性物質の揮発効率や、気化したガスを二酸化炭素ガスに置換する燃焼効率を高めることが出来るので、計測精度が高められる。更には、計測時間を短縮することが可能となる。特に本第２実施形態では、第２インラインヒーター１１４によって、揮発性物質が気化した混合ガスの温度を更に高精度で制御しながら、触媒容器１１７に供給できるので、燃焼効率を高めることが可能となっている。   Further, according to the present apparatus 2, since the heated gas passage space heat radiation preventing heater 180 and the catalyst container heat radiation preventing heater 184 are provided, the mixed gas heated by the in-line heater 113 and the second in-line heater 114 is accommodated. It is possible to suppress heat dissipation in the container 116 or the catalyst container 117. As a result, the volatilization efficiency of the volatile substances in the soil 503 and the combustion efficiency of substituting the vaporized gas with carbon dioxide gas can be increased, so that the measurement accuracy is improved. Furthermore, the measurement time can be shortened. In particular, in the second embodiment, the second in-line heater 114 can supply the catalyst container 117 with higher accuracy while controlling the temperature of the mixed gas in which the volatile substance is vaporized, so that the combustion efficiency can be increased. It has become.

また更に、本装置２によれば、触媒パージ用ガス配管１１２によって、外気導入口１０１から取り込まれた混合ガスを、気化容器１１６を介さずに、触媒容器１１７に直接供給することで、実測前に、触媒２５８に吸着している二酸化炭素を放出できるようになっている。この結果、土壌５０３の揮発性物質から得られる二酸化炭素と、触媒２５８に吸着している二酸化炭素の混在が低減されるので、計測精度を一層高めることが可能となる。なお、ここでは特に図示しないが、この触媒バージ用ガス配管１１２で、混合ガスを加熱することも可能である。   Furthermore, according to the present apparatus 2, the mixed gas taken in from the outside air inlet 101 is directly supplied to the catalyst container 117 via the catalyst purge gas pipe 112 without passing through the vaporization container 116. In addition, carbon dioxide adsorbed on the catalyst 258 can be released. As a result, since the mixture of carbon dioxide obtained from the volatile material of the soil 503 and carbon dioxide adsorbed on the catalyst 258 is reduced, the measurement accuracy can be further improved. Although not particularly shown here, the mixed gas can be heated by the catalyst barge gas pipe 112.

この第２実施形態では、入側ガス濃度検出部１４２が、外気導入口１０１から収容空間１１８までの間に配置されている場合を例示したが、本発明はこれに限定されない。例えば、装置２内の混合ガスの流路上ではなく、外気（混合ガス）を直接計測できる場所に入側ガス濃度検出部１４２を配置しても良い。即ち、この収容空間１１８に取り込まれるであろう混合ガスの濃度を計測できる場所であれば、入側ガス濃度検出部１４２をどこに配置しても良い。   In this 2nd Embodiment, although the case where the entrance side gas concentration detection part 142 is arrange | positioned between the external air introduction port 101 and the accommodation space 118 was illustrated, this invention is not limited to this. For example, the inlet gas concentration detection unit 142 may be arranged not in the mixed gas flow path in the apparatus 2 but in a place where the outside air (mixed gas) can be directly measured. That is, the inlet side gas concentration detection unit 142 may be disposed anywhere as long as the concentration of the mixed gas that will be taken into the accommodation space 118 can be measured.

本発明は、土壌中に含有する揮発性物質濃度を測定する分野に幅広く利用することができる。特に土壌中の揮発性汚染物質の濃度計測の分野において利用することができる。   The present invention can be widely used in the field of measuring the concentration of volatile substances contained in soil. In particular, it can be used in the field of measuring the concentration of volatile pollutants in soil.

１ 気化・燃焼部
２ 土壌中揮発性物質抽出装置（装置）
２ａ 混合ガス入口
２ｂ 燃焼ガス出口
２ｃ 混合ガス配管
２ｄ 加熱混合ガス配管
２ｅ 気化ガス配管
３ 収容昇降装置
５ カプセル状試料容器
１０ 筐体
１１ 遮熱壁
１３ 操作部
１４ 表示部
１５ 演算制御部
１７ 流量制御部
１９ 温度計測部
２１ 計測制御部
２３ ロック制御部
１０１ 外気導入口
１０３ エアーフィルター
１０５ ポンプ
１０７ 流量制御装置
１０８ 送入温度計測センサ
１０９ 流路切替電磁弁
１１１ バイパス配管
１１２ 触媒パージ用ガス配管
１１３ インラインヒーター
１１４ 第２インラインヒーター
１１５ 試料容器
１１５ａ 試料容器蓋
１１５ｂ 試料容器受
１１６ 気化容器
１１７ 触媒容器
１１８ 収容空間
１１９ 加熱ガス通過空間
１２０ 常温ガス通過空間
１２１ インラインヒーター温度計測センサ
１２２ 第２インラインヒーター温度計測センサ
１２３ 冷却装置
１２５ 冷却部
１２７ 除湿部
１２８ 入側除湿部
１２９ 冷却部ガス入口温度センサ
１３１ 強制排気電磁弁
１３３ （出側）ガス濃度検出部
１３５ 燃焼ガス配管
１３７ 排気口
１３９ 強制排気口
１４１ 逆流防止電磁弁
１４２ 入側ガス濃度検出部
１４３ 入出力信号線
１４５ 試料投入室蓋
１４７ 気化ガス温度計測センサ
１４９ 触媒容器蓋
１５１ スライドアーム
１５３ モーター
１５５ 空気配管
１５７ 触媒加温ヒーター
１５８ 触媒
１５９ 触媒温度計測センサ
１６１ 燃焼ガス温度計測センサ
１６３ 冷却部ガス出口温度計測センサ
１６５ 強制排気配管
１６７ ガス濃度計測配管
１８０ 加熱ガス通過空間放熱防止ヒーター
１８４ 触媒容器放熱防止ヒーター
３０１ 支柱
３０３ モータープーリー
３０５ ベルト
３０７ 軸プーリー
３０９ ボールネジ
３１１ アーム取付台
３１３ 連結棒
３１５ 遮蔽壁
３１７ 試料容器取付台
３１９ 上部位置センサ
３２１ 下部位置センサ
３２３ スライダー
３２５ スライドレール
５０１ メッシュフィルタ
５０３ 土壌 1 Vaporization / combustion unit 2 Soil volatile substance extraction device (device)
2a Mixed gas inlet 2b Combustion gas outlet 2c Mixed gas pipe 2d Heated mixed gas pipe 2e Vaporized gas pipe 3 Accommodating elevating device 5 Capsule sample container 10 Housing 11 Heat shield wall 13 Operation unit 14 Display unit 15 Calculation control unit 17 Flow rate control Unit 19 Temperature measurement unit 21 Measurement control unit 23 Lock control unit 101 Outside air introduction port 103 Air filter 105 Pump 107 Flow rate control device 108 Inlet temperature measurement sensor 109 Flow path switching solenoid valve 111 Bypass piping 112 Catalyst purge gas piping 113 Inline heater 114 Second inline heater 115 Sample container 115a Sample container lid 115b Sample container receiver 116 Vaporization container 117 Catalytic container 118 Storage space 119 Heated gas passage space 120 Room temperature gas passage space 121 Inline heater temperature measurement sensor 122 Second inline heater temperature Measuring sensor 123 Cooling device 125 Cooling unit 127 Dehumidifying unit 128 Inlet dehumidifying unit 129 Cooling unit gas inlet temperature sensor 131 Forced exhaust solenoid valve 133 (Outlet) gas concentration detector 135 Combustion gas piping 137 Exhaust port 139 Forced exhaust port 141 Backflow Prevention solenoid valve 142 Entry gas concentration detector 143 Input / output signal line 145 Sample loading chamber lid 147 Vaporized gas temperature measurement sensor 149 Catalyst container lid 151 Slide arm 153 Motor 155 Air pipe 157 Catalyst heating heater 158 Catalyst 159 Catalyst temperature measurement sensor 161 Combustion gas temperature measurement sensor 163 Cooling part gas outlet temperature measurement sensor 165 Forced exhaust pipe 167 Gas concentration measurement pipe 180 Heated gas passage space heat radiation prevention heater 184 Catalyst container heat radiation prevention heater 301 Strut 303 Motor pulley 305 Belt 307 Shaft pulley 309 Ball screw 311 Arm mounting base 313 Connecting rod 315 Shielding wall 317 Sample container mounting base 319 Upper position sensor 321 Lower position sensor 323 Slider 325 Slide rail 501 Mesh filter 503 Soil

Claims (21)

揮発性物質を含む土壌を収容する土壌容器と、
前記土壌容器を収容する収容空間と、
前記土壌に酸素と窒素の混合ガスを送入する送入手段と、
前記混合ガスを加熱する加熱手段と、
触媒を用いて、前記収容空間から出たガスの燃焼を行なう燃焼手段と、
前記収容空間に導入される前の前記混合ガスの濃度を計測する入側ガス濃度計測手段と、
燃焼ガスに含まれている被検物質の濃度を経時的に計測する被検物質濃度計測手段と、
計測開始から終了までの時系列において、前記被検物質濃度計測手段と前記入側ガス濃度計測手段の測定値の差を記憶し、前記土壌に含有される前記揮発性物質の含有量を算出する演算制御部と、
を備え、
前記土壌容器は、前記混合ガスの入口及び出口を有し、
前記演算制御部は、前記被検物質濃度計測手段と前記入側ガス濃度計測手段の測定値の差が、測定終了用閾値以下となった場合に、計測を終了させる
ことを特徴とする土壌中揮発性物質抽出装置。 A soil container containing soil containing volatile substances;
A storage space for storing the soil container;
A feeding means for feeding a mixed gas of oxygen and nitrogen into the soil;
Heating means for heating the mixed gas;
Combustion means that uses a catalyst to combust the gas that has exited the storage space;
An inlet gas concentration measuring means for measuring the concentration of the mixed gas before being introduced into the accommodating space;
A test substance concentration measuring means for measuring the concentration of the test substance contained in the combustion gas over time;
In the time series from the start to the end of measurement, the difference between the measured values of the test substance concentration measuring means and the inlet gas concentration measuring means is stored, and the content of the volatile substance contained in the soil is calculated. An arithmetic control unit;
With
The soil container has an inlet and an outlet for the mixed gas,
The calculation control unit terminates the measurement when the difference between the measured values of the test substance concentration measuring unit and the inlet gas concentration measuring unit is equal to or less than a measurement end threshold value. Volatile substance extraction device. 前記土壌容器が前記収容空間に配された場合、前記入口が鉛直下方を向くことを特徴とする請求項１記載の土壌中揮発性物質抽出装置。   The apparatus for extracting volatile substances in soil according to claim 1, wherein when the soil container is arranged in the accommodation space, the inlet is directed vertically downward. 前記土壌容器の前記入口が存在する下側から前記混合ガスをあてることを特徴とする請求項２記載の土壌中揮発性物質抽出装置。   The apparatus for extracting volatile substances in soil according to claim 2, wherein the mixed gas is applied from a lower side where the inlet of the soil container is present. 前記土壌容器が前記収容空間に配された場合、前記出口が鉛直上方を向くことを特徴とする請求項１ないし３のうちいずれか１項記載の土壌中揮発性物質抽出装置。   The volatile substance extraction device in soil according to any one of claims 1 to 3, wherein when the soil container is arranged in the accommodation space, the outlet faces vertically upward. 前記土壌容器は、前記入口に金属のメッシュフィルタが取り付けられたことを特徴とする請求項１ないし４のうちいずれか１項記載の土壌中揮発性物質抽出装置。   5. The soil volatile substance extraction device according to claim 1, wherein a metal mesh filter is attached to the inlet of the soil container. 前記土壌容器は、前記入口と出口の双方に金属のメッシュフィルタが取り付けられたことを特徴とする請求項１ないし５のうちいずれか１項記載の土壌中揮発性物質抽出装置。   6. The soil volatile substance extraction device according to claim 1, wherein a metal mesh filter is attached to both the inlet and the outlet of the soil container. 前記土壌容器を昇降させる昇降装置を備え、
前記昇降装置は、前記収容空間に位置する第１位置と前記収容空間の外部に出ている第２位置との間で、前記土壌容器を前記触媒から独立して移動自在にすることを特徴とする請求項１ないし６のうちいずれか１項記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 Elevating device for raising and lowering the soil container,
The elevating device makes the soil container movable independently of the catalyst between a first position located in the accommodation space and a second position outside the accommodation space. The soil volatile substance extraction device according to any one of claims 1 to 6. 前記燃焼手段により燃焼した前記ガスを冷却する冷却手段を備えることを特徴とする請求項１ないし７のうちいずれか１項記載の土壌中揮発性物質抽出装置。   The apparatus for extracting volatile substances in soil according to any one of claims 1 to 7, further comprising cooling means for cooling the gas burned by the combustion means. 前記演算制御部は、前記被検物質濃度計測手段と前記入側ガス濃度計測手段の測定値の差が、触媒リセット判定用閾値以下となった場合に、前記触媒に吸着していた被検物質の放出が完了したと判断することを特徴とする請求項１〜８のうちいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The calculation control unit is configured to detect a test substance adsorbed on the catalyst when a difference between measured values of the test substance concentration measuring unit and the inlet gas concentration measuring unit is equal to or less than a catalyst reset determination threshold value. The apparatus for extracting volatile substances in soil according to any one of claims 1 to 8 , characterized in that it is determined that the release of slag is completed. 前記演算制御部は、前記被検物質濃度計測手段と前記入側ガス濃度計測手段の測定値の差が、エラー判定用閾値以上となる場合に、エラー表示させることを特徴とする請求項１〜９のうちいずれか１項記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The calculation control unit displays an error when a difference between measured values of the analyte concentration measuring unit and the inlet gas concentration measuring unit is equal to or greater than an error determination threshold value. The soil volatile substance extraction device according to any one of 9 . 前記混合ガスを前記収容空間へ直接導入する第１状態と、前記混合ガスを前記収容空間へ導入せずに前記被検物質濃度計測手段へ導入する第２状態と、の間で切替える流路切替機構を備えたことを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 Channel switching that switches between a first state in which the mixed gas is directly introduced into the housing space and a second state in which the mixed gas is introduced into the analyte concentration measuring means without being introduced into the housing space. The apparatus for extracting volatile substances in soil according to any one of claims 1 to 10, further comprising a mechanism. 前記第１状態において計測した前記被検物質の濃度と前記第２状態において計測した前記被検物質の濃度とに基づいて、前記被検物質濃度計測手段が検出可能な物質が前記触媒から放出されているか否かを判定する放出判定手段を備えたことを特徴とする請求項１１に記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 Based on the concentration of the test substance measured in the first state and the concentration of the test substance measured in the second state, a substance detectable by the test substance concentration measuring means is released from the catalyst. The apparatus for extracting volatile substances in soil according to claim 11 , further comprising a release determination unit that determines whether or not the soil is present. 前記収容空間から出たガスを加熱して前記燃焼手段に導入する第２加熱手段を備えることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The volatile substance extraction device in soil according to any one of claims 1 to 12 , further comprising a second heating means for heating the gas emitted from the housing space and introducing the gas into the combustion means. 前記収容空間を構成する気化容器の外周に、前記気化容器を加熱する加熱ガス通過空間放熱防止ヒーターが設けられることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The extraction of volatile substances in soil according to any one of claims 1 to 13 , wherein a heating gas passage space heat radiation preventing heater for heating the vaporization container is provided on an outer periphery of the vaporization container constituting the accommodation space. apparatus. 前記燃焼手段は、前記触媒を加熱する触媒用加熱手段を備え、
前記触媒用加熱手段は、前記触媒が効果を発揮する温度に制御することを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The combustion means includes a catalyst heating means for heating the catalyst,
The apparatus for extracting volatile substances in soil according to any one of claims 1 to 14 , wherein the heating means for catalyst is controlled to a temperature at which the catalyst exhibits an effect. 前記加熱手段及び前記触媒用加熱手段を制御する制御手段を備え、
前記制御手段は、前記土壌に関する前記被検物質の濃度測定を行なう場合には、前記加熱手段及び前記触媒用加熱手段を運転し、前記濃度測定の準備を行なう場合には、前記加熱手段を停止し、前記触媒用加熱手段を運転することを特徴とする請求項１５記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 Control means for controlling the heating means and the catalyst heating means,
The control means operates the heating means and the catalyst heating means when measuring the concentration of the test substance related to the soil, and stops the heating means when preparing the concentration measurement. The apparatus for extracting volatile substances in soil according to claim 15 , wherein the catalyst heating means is operated. 前記燃焼手段は、前記触媒を収容する触媒容器の外周に、前記触媒容器を加熱する触媒容器放熱防止ヒーターを備えることを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The volatile substance in soil according to any one of claims 1 to 16 , wherein the combustion means includes a catalyst container heat radiation prevention heater that heats the catalyst container on an outer periphery of the catalyst container containing the catalyst. Extraction device. 前記送入手段は、前記混合ガスの流量を一定に制御させることを特徴とする請求項１〜１７のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The volatile substance extraction device in soil according to any one of claims 1 to 17 , wherein the feeding means controls the flow rate of the mixed gas to be constant. 前記送入手段は、外部から導入したガスを前記収容空間に通過させることによって、前記収容空間を冷却することを特徴とする請求項１〜１８のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The volatile substance extraction device in soil according to any one of claims 1 to 18 , wherein the feeding means cools the accommodation space by allowing gas introduced from outside to pass through the accommodation space. . 前記被検物質濃度計測手段は、前記被検物質の濃度を時系列で計測するとともに、
前記燃焼ガスに含まれる前記被検物質の前記濃度のピークに達するまでの時間によって、または、前記燃焼ガスに含まれる前記被検物質の前記濃度の計測結果が得られる気化温度の相違によって、
前記収容空間から出たガスの種別を判定することを特徴とした請求項１〜１９のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 The test substance concentration measuring means measures the concentration of the test substance in time series,
Depending on the time until the peak of the concentration of the test substance contained in the combustion gas reaches or the difference in vaporization temperature at which the measurement result of the concentration of the test substance contained in the combustion gas is obtained,
The apparatus for extracting volatile substances in soil according to any one of claims 1 to 19 , wherein the type of gas emitted from the accommodation space is determined. 前記入側ガス濃度計測手段と前記被検物質濃度計測手段の双方が、実測中において前記濃度を経時的に測定し、
前記演算制御部は、計測開始から終了までの時系列において、前記被検物質濃度計測手段で計測される前記燃焼ガスに含まれる前記被検物質の経時的な前記濃度と、前記入側ガス濃度計測手段で計測される前記収容空間に導入される前の前記混合ガスの経時的な前記濃度の差を記憶し、前記土壌に含有される前記揮発性物質の含有量を算出することを特徴とした請求項１〜２０のいずれかに記載の土壌中揮発性物質抽出装置。 Both the inlet gas concentration measuring means and the analyte concentration measuring means measure the concentration over time during actual measurement,
The arithmetic control unit in time series to the end from the measurement start, said a temporal the concentration of the analyte contained in the combustion gas measured by the test substance concentration measuring unit, entering-side gas concentration Storing the difference in the concentration of the mixed gas with time before being introduced into the housing space measured by a measuring means, and calculating the content of the volatile substance contained in the soil, The soil volatile substance extraction device according to any one of claims 1 to 20 .
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