JP5733207B2 - 制振フィルム - Google Patents
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Description
ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂(X)に二酸化チタン(Y)及びマイカ鱗片(Z)を分散させた樹脂組成物を含有してなり、該樹脂組成物が下記条件(I)〜(III)をすべて満たし、厚さが20〜200μmの範囲である制振フィルム。
(I)樹脂組成物中におけるポリエステル樹脂(X)、二酸化チタン(Y)及びマイカ鱗片(Z)の含有量が、それぞれ35〜60質量%の範囲、5〜15質量%の範囲、及び30〜55質量%の範囲である。
(II)樹脂組成物中におけるマイカ鱗片(Z)の平均粒子径が5〜80μmの範囲である。
(III)JISK7127に準拠して測定した樹脂組成物の破壊点伸び率が、30〜70%の範囲である。
また本発明の制振フィルムは、二酸化チタン及びマイカ鱗片を含有するものであり、カーボン粉末などを用いる必要がないことから、多彩な色調を求められる用途や箇所にも使用できて汎用性が高い。
従って本発明の制振フィルムは、車輌、鉄道、航空機、船舶、家電・OA機器、精密機器、建築機械、土木建築物、住宅設備、医療機器、靴、スポーツ用品などの振動の発生する箇所に広く用いることができる。また、カセットテープラベル、ハードディスク、ハンディカメラ、デジタルカメラなどの制振ラベルとしても応用することができる。
本発明の制振フィルムは、ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位とからなるポリエステル樹脂(X)に二酸化チタン(Y)及びマイカ鱗片(Z)を分散させた樹脂組成物を含有してなり、該樹脂組成物のJISK7127に準拠して測定した破壊点伸び率が30〜70%の範囲であることを1つの要件とする(条件(III))。
なお、この破壊点伸び率は、前記樹脂組成物からなる縦10mm、横150mm、厚さ1.0mmの大きさの短冊型試験片を23℃、50%RHにて80時間以上放置して状態調節した後、引張速度50mm/分、チャック間距離50mmの条件で引張試験を5回行い、各々の伸び率の平均値を算出して求めた値である。
制振フィルムに用いる樹脂組成物の破壊点伸び率を30%以上とすることにより、厚さが20〜200μmのフィルムを容易に成形できるようになり、該破壊点伸び率を70%以下とすることにより、樹脂組成物のべたつきが抑えられ、フィルム成形する際に実用上問題なく製造できるようになる。
ここで、上記“ジカルボン酸成分構成単位(又はジオール成分構成単位)の主鎖中の炭素原子数”とは、一つのエステル結合〔−C(=O)−O−〕と次のエステル結合とに挟まれたモノマー単位において、ポリエステル樹脂の主鎖に沿った最短経路上に存在する炭素原子数である。なお、各成分の構成単位数は、後述する1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出できる。
また、本発明の制振フィルムでは、ポリエステル樹脂(X)における全ジオール成分構成単位数(B0)に対する主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオールに由来する構成単位数(B1)の比率(B1/B0)が0.5〜1.0の範囲であることが好ましく、該比率(B1/B0)が0.7〜1.0の範囲であることがより好ましい。
上記比率(A1/A0)、(B1/B0)が0.5〜1.0の範囲にあることにより、当該樹脂における室温付近での制振性能をより高めることができる。
前記固有粘度は0.4〜1.5dL/gの範囲であることがより好ましく、前記発熱量は3J/g以下であることがより好ましい。
前記エステル交換触媒としては、マンガン、コバルト、亜鉛、チタン、カルシウムなどの金属を含む化合物を、また前記エステル化触媒としては、マンガン、コバルト、亜鉛、チタン、カルシウムなどの金属を含む化合物を、また前記エーテル化防止剤としては、アミン化合物などを各々例示することができる。
また、前記重縮合触媒としては、ゲルマニウム、アンチモン、スズ、チタンなどの金属を含む化合物を挙げることができ、より具体的には、例えば酸化ゲルマニウム(IV);酸化アンチモン(III)、トリフェニルスチビン、及び酢酸アンチモン(III);酸化スズ(II);チタン(IV)テトラブトキシド、チタン(IV)テトライソプロポキシド、及びチタン(IV)ビス(アセチルアセトナート)ジイソプロポキシドなどのチタン酸エステル類が例示される。また熱安定剤としてリン酸、亜リン酸、フェニルホスホン酸などの各種リン化合物を加えることも有効である。その他光安定剤、帯電防止剤、滑剤、酸化防止剤、離型剤などを加えても良い。また、原料となるジカルボン酸成分としては、前記のジカルボン酸成分構成単位が由来するジカルボン酸の他に、それらのジカルボン酸エステル、ジカルボン酸塩化物、活性アシル誘導体、ジニトリルなどのジカルボン酸誘導体を用いることもできる。
ポリエステル樹脂(X)に分散させる二酸化チタン(Y)の形態としては、特に制限はなく、ルチル型のみやアナターゼ型のみを含む二酸化チタン、ルチル型及びアナターゼ型が混合された二酸化チタンが使用できる。また、二酸化チタンが有する光触媒活性を抑制するための表面被覆処理剤としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛などの表面処理剤が挙げられる。さらに、導電性粉末を含むことで導電性を有する二酸化チタンも、本発明の制振フィルムに使用することができる。二酸化チタン(Y)はレーザー回折法により求めた平均粒子径(体積平均粒子径)が0.01〜0.5μmの範囲のものが好適である。
また、制振フィルムに用いる樹脂組成物中における二酸化チタン(Y) の含有量を5質量%以上とすることにより二酸化チタンによる制振性の向上効果が顕著に現れるようになり、二酸化チタン(Y) の含有量を15質量%以下とすることにより厚さ20〜200μmのフィルムが容易に成形できるようになる。
さらに、制振フィルムに用いる樹脂組成物中におけるマイカ鱗片(Z)の含有量を30質量%以上とすることにより制振性の向上効果が得られ、上記含有量を55質量%以下とすることにより厚さ20〜200μmのフィルムが容易に成形できるようになる。
上記質量比を0.05〜0.21の範囲とすることにより、前記制振性の向上効果及びフィルム成形の容易性がともにバランスよく得られることとなる。
本発明の制振フィルムは、ポリエステル樹脂(X)、二酸化チタン(Y)、マイカ鱗片(Z)及び必要に応じて他の成分を混合し、さらにフィルム成形することで得られる。混合方法は既知の方法を用いることができ、例えば、熱ロール、バンバリーミキサー、二軸混練機、押出機などの装置を用いて溶融混合する方法が挙げられる。その他、ポリエステル樹脂を溶剤に溶解或いは膨潤させ、二酸化チタン及びマイカ鱗片を混入させた後に乾燥する方法、各成分を微粉末状で混合する方法なども採用することができる。なお、二酸化チタン、マイカ鱗片、添加剤などの添加方法、添加順序などは特に限定されない。該混合物を用いた制振フィルムの製造方法は特に限定されないが、例えば押出機を用いてTダイより溶融した混合物をフィルム形状で押出す方法で好適に製造できる。
なお、本発明の制振フィルムの厚さは20〜200μmの範囲であるが、50〜200μmの範囲が好ましく、80〜180μmの範囲がより好ましい。
また、本発明の制振フィルムでは、ポリエステル樹脂成分、二酸化チタン及びマイカ鱗片を主体としているので軽量であり、優れた制振性が得られる。
さらに、本発明は、特に厚さ20〜200μmという制振フィルムを容易に成形できることが特徴であり、樹脂成分にマイカ鱗片と共に二酸化チタンを所定の質量比率で添加することで、高い制振性能を有する制振材料が得られるだけでなく、従来考え得なかった制振フィルムを容易に製造する方法を開示するものである。
また、本発明の制振フィルムは、樹脂成分にマイカ鱗片と共に二酸化チタンを添加するものであり、カーボン粉末などを用いる必要がないことから、多彩な色調を求められる用途や箇所にも使用できて汎用性が高いものである。
ポリエステル樹脂(X)及び制振フィルムの評価は以下の方法によった。
(1)ポリエステル樹脂(X)における各構成単位のモル比:〔(A1+B1)/(A0+B0)〕、(A1/A0)、(B1/B0):
1H−NMRスペクトル(400MHz、日本電子工業(株)製、FT−NMR EX−90、測定モード:NON(1H))測定結果の積分値の比から算出した。
ポリエステル樹脂(X)の固有粘度([η])は、トリクロロエタン/フェノール=40/60(質量比)混合溶媒にポリエステル樹脂を溶解させ25℃に保持して、キャノンフェンスケ型粘度計を使用して測定した。
ポリエステル樹脂(X)の降温時における結晶化発熱ピークの熱量(ΔHc)は、島津製作所製DSC/TA−50WS型示差走査熱量計を使用して測定した。試料約10mgをアルミニウム製非密封容器に入れ、窒素ガス気流中(30ml/分)、昇温速度20℃/分で280℃まで昇温し、280℃で1分間保持した後、10℃/分の降温速度で降温した際に現れる発熱ピークの面積から、結晶化発熱ピークの熱量(ΔHc)を求めた。
JISK7127に準拠して、縦10mm、横150mm、厚さ1.0mmの大きさの短冊型試験片を23℃、50%RHにて80時間以上放置して状態調節した後、引張試験機((株)東洋精機製作所製、ストログラフV1−C)を用いて、引張速度50mm/分、チャック間距離50mmの条件で引張試験を5回行い、伸び率の平均値を算出して求めた。
樹脂組成物を成形した縦20mm、横20mm、厚さ約1mmの試験片を熱プレスにて200℃で3分間予備加熱したあと、2MPaで1分間加圧し、さらに冷却プレスにて1MPaで3分間冷却した。当該プレス処理を4回行い、プレス後の試験片の厚みの平均値を測定し比較することで評価した。
各材料を60ccニーダーにて200℃で15分間混練した後、真鋳製ヘラを使用して混練槽から排出させる際に混練材料がブレードあるいは混練槽に残るかどうかで離型性を評価した。ブレードや混練槽への材料の付着が少なく、工業的な製造方法として問題ないと判断できるレベルをA、それ以外をBと評価した。
制振フィルムを熱プレスにより厚みが約1mmのシートを成形した。得られたシートを縦10mm、横150mmの大きさに切り出して試験片とし、厚さ1mmの基板(アルミニウム合金 5052材)上に熱プレスにより熱圧着にて接着させて非拘束形制振材を作製した。得られた非拘束形制振材を損失係数測定装置(株式会社小野測器製)を用いて、測定温度範囲が0〜80℃の条件で中央加振法により500Hzでの損失係数を測定した。上記の測定温度範囲において得られた損失係数の最大値(最大損失係数)を比較することで制振性を評価した。なお、最大損失係数が大きいほど制振性が高い。
充填塔式精留塔、攪拌翼、分縮器、全縮器、コールドトラップ、温度計、加熱装置及び窒素ガス導入管を備えた内容積30リットル(L)のポリエステル製造装置に、イソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)10834g(65.3モル)、アゼライン酸(コグニス社製、商品名:EMEROX1144、本商品はアゼライン酸を93.3モル%含み、ジカルボン酸の合計量は99.97モル%である。)5854g(32.3モル)、2−メチル−1,3−プロパンジオール(大連化学工業株式会社製)11683g(129.6モル)を加え、常圧、窒素雰囲気下で230℃迄昇温して3.5時間エステル化反応を行った。溜去される縮合水の量をモニターしながらイソフタル酸及びアゼライン酸の反応転化率が85モル%以上となった後、チタン(IV)テトラブトキシド・モノマー(和光純薬株式会社製)14.9g(総仕込み原料質量から縮合水質量を除いた初期縮合反応生成物の全質量に対するチタンの濃度が67.4ppm)を加え、昇温と減圧を徐々に行い、2−メチル−1,3−プロパンジオールを系外に抜き出しつつ、最終的に240〜250℃、0.4kPa以下で重縮合反応を行った。徐々に反応混合物の粘度と攪拌トルク値が上昇し、適度な粘度に到達した時点あるいは2−メチル−1,3−プロパンジオールの留出が停止した時点で反応を終了した。
・[η]:0.72(dL/g)
・ΔHc:0(J/g)
・1H−NMR〔400MHz,CDCl3,内部標準TMS):δ(ppm)=7.5〜8.9(Ph−H,4H);3.5〜4.6(−CH 2−CH(CH3)−CH 2−,6H);1.0〜2.6(−CH2CH(CH3)CH2−,−CH2CH(CH 3)CH2−,−CO(CH 2)7CO−,13H〕
・(A1+B1)/(A0+B0):1.0、(A1/A0):1.0、(B1/B0):1.0
このポリエステル樹脂45質量%、二酸化チタン粉末(石原産業株式会社製、商品名:タイペークCR−80)5質量%及びマイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:SYA−21R、平均粒子径:27μm)50質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第1表に示す。なお、混練後の樹脂組成物中におけるマイカ鱗片の平均粒子径は22μmであった。
実施例1で得られたポリエステル樹脂40質量%、二酸化チタン粉末(タイペークCR−80)10質量%及びマイカ鱗片(SYA−21R、平均粒子径:27μm)50質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第1表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂40質量%、二酸化チタン粉末(タイペークCR−80)5質量%及びマイカ鱗片(SYA−21R、平均粒子径:27μm)55質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第1表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂50質量%、二酸化チタン粉末(タイペークCR−80)5質量%及びマイカ鱗片(SYA−21R、平均粒子径:27μm)45質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第1表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂36質量%、二酸化チタン粉末(タイペークCR−80)4質量%及びマイカ鱗片(SYA−21R、平均粒子径:27μm)60質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第2表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂40質量%及びマイカ鱗片(SYA−21R、平均粒子径:27μm)60質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第2表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂62.5質量%及びマイカ鱗片(SYA−21R、平均粒子径:27μm)37.5質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第2表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂45質量%、二酸化チタン粉末(タイペークCR−80)5質量%及びマイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:CS−060DC、平均粒子径:200μm)50質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第2表に示す。
実施例1で得られたポリエステル樹脂20質量%、二酸化チタン粉末(タイペークCR−80)20質量%及びマイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:CS−060DC、平均粒子径:200μm)60質量%とした混合物を、二軸混練機を用いて200℃で混練し、Tダイによりフィルム形状に押し出した。得られた制振フィルムの物性を第2表に示す。
比較例の制振フィルムでは、最大損失係数が0.15以上であるが(比較例1〜5)、成形性や離型性が不良でフィルム化できるものはない。従って、本発明の制振フィルムは、厚さ200μm以下のフィルムが容易に成形可能で、且つ優れた制振性を発揮する特性を有するものである。
Claims (11)
- ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位とからなるポリエステル樹脂(X)に二酸化チタン(Y)及びマイカ鱗片(Z)を分散させた樹脂組成物を含有してなり、該樹脂組成物が下記条件(I)〜(III)をすべて満たし、厚さが20〜200μmの範囲である制振フィルム。
(I)樹脂組成物中におけるポリエステル樹脂(X)、二酸化チタン(Y)及びマイカ鱗片(Z)の含有量が、それぞれ45〜60質量%の範囲、5〜15質量%の範囲及び30〜50質量%の範囲である。
(II)樹脂組成物中におけるマイカ鱗片(Z)の平均粒子径が、5〜80μmの範囲である。
(III)JISK7127に準拠して測定した樹脂組成物の破壊点伸び率が、30〜70%の範囲である。 - 前記樹脂組成物中における二酸化チタン(Y)とマイカ鱗片(Z)との質量比(二酸化チタン/マイカ鱗片)が、0.05〜0.21の範囲である請求項1に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における全ジカルボン酸成分構成単位数(A0)及び全ジオール成分構成単位数(B0)の合計量に対する、主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数(A1)及び主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数(B1)の合計量の比率[(A1+B1)/(A0+B0)]が、0.5〜1.0の範囲である請求項1または2に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位が、イソフタル酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ブラシル酸及び1,3−シクロヘキサンジカルボン酸からなる群より選ばれたジカルボン酸に由来する構成単位である請求項3に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位が、イソフタル酸及びアゼライン酸に由来する構成単位の少なくともいずれかである請求項3に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における全ジカルボン酸成分構成単位数(A0)に対する主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数(A1)の割合(A1/A0)が、0.5〜1.0の範囲である請求項3に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位が、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、メタキシレングリコール及び1,3−シクロヘキサンジオールからなる群より選ばれたジオールに由来する構成単位である請求項3に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位が、1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール及びネオペンチルグリコールからなる群より選ばれたジオールに由来する構成単位である請求項3に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における全ジオール成分構成単位数(B0)に対する主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数(B1)の割合(B1/B0)が、0.5〜1.0の範囲である請求項3に記載の制振フィルム。
- ポリエステル樹脂(X)における、(1)トリクロロエタン及びフェノールの混合溶媒(混合質量比(トリクロロエタン/フェノール):40/60)中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gの範囲であり、且つ(2)示差走査熱量計で測定した降温時における結晶化発熱ピークに基づく発熱量が5J/g以下である請求項1〜9のいずれかに記載の制振フィルム。
- アルミニウム合金5052材を基板とした板厚比(制振フィルムの厚み/基板の厚み)が1.0の非拘束形試験片を用い、周波数500Hz、測定温度範囲が0〜80℃の条件で中央加振法により測定した損失係数の最大値が、0.15以上である請求項1〜10のいずれかに記載の制振フィルム。
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