JP5725799B2 - ナノカーボン水分散体及びその製造方法並びにナノカーボン含有構造体 - Google Patents
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Description
1. ポリアミド酸塩、ナノカーボン及び水性溶媒を含有することを特徴とするナノカーボン水分散体。
2. 前記ポリアミド酸塩は、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン及び芳香族テトラカルボン酸二無水物からなる重縮合体とアルカリ金属又は有機アミンとの塩である、上記項1に記載のナノカーボン水分散体。
3. 前記ナノカーボンは、単層又は多層のカーボンナノチューブである、上記項1又は2に記載のナノカーボン水分散液。
4. ポリアミド酸塩を含む水性溶媒にナノカーボンを混合することにより組成物を調製する工程1及び
前記組成物に物理的分散処理を施す工程2、
を有することを特徴とするナノカーボン水分散液の製造方法。
5. 上記項1〜3のいずれかに記載のナノカーボン水分散体の乾燥物である、ナノカーボン含有構造体。
6. 前記乾燥体が熱処理されている、上記項5に記載のナノカーボン含有構造体。
本発明で用いるナノカーボンは限定的ではなく、公知の単層又は多層のカーボンナノチューブなどが使用できる。具体的には、例えば、次のものが例示できる。
(i) 単層カーボンナノチューブ、
(ii) アモルファスナノスケールカーボンチューブ、
(iii) ナノフレークカーボンチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブからなる群から選ばれるカーボンチューブ、又は
(iv)上記(iii)のカーボンチューブと炭化鉄又は鉄とからなり、該カーボンチューブのチューブ内空間部の10〜90%の範囲に炭化鉄又は鉄が充填されている鉄−炭素複合体。
<カーボンナノチューブ>
カーボンナノチューブは、黒鉛シート(即ち、黒鉛構造の炭素原子面ないしグラフェンシート)がチューブ状に閉じた中空炭素物質であり、その直径はナノメートルスケールであり、壁構造は黒鉛構造を有している。カーボンナノチューブのうち、壁構造が一枚の黒鉛シートでチューブ状に閉じたものは単層カーボンナノチューブと呼ばれ、複数枚の黒鉛シートがそれぞれチューブ状に閉じて、入れ子状になっているものは入れ子構造の多層カーボンナノチューブと呼ばれている。本発明では、これら単層又は多層カーボンナノチューブがいずれも使用できる。
<アモルファスナノスケールカーボンチューブ>
アモルファスナノスケールカーボンチューブは、WO00/40509(特許第3355442号)に記載されており、カーボンからなる主骨格を有し、直径が0.1〜1000nmであり、アモルファス構造を有するナノスケールカーボンチューブであって、直線状の形態を有し、X線回折法(入射X線:CuKα)において、ディフラクトメーター法により測定される炭素網平面(002)の平面間隔(d002)が3.54Å以上、特に3.7Å以上であり、回折角度(2θ)が25.1度以下、特に24.1度以下であり、2θバンドの半値幅が3.2度以上、特に7.0度以上であることを特徴とするものである。
<鉄−炭素複合体>
鉄−炭素複合体は、特開2002−338220号公報に記載されており、(a)ナノフレークカーボンチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブからなる群から選ばれるカーボンチューブと(b)炭化鉄又は鉄とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に(b)の炭化鉄又は鉄が充填されている。即ち、チューブ内空間部の100%の範囲に完全に充填されているものではなく、上記金属又は合金がそのチューブ内空間部の10〜90%の範囲に充填されている(即ち、部分的に充填されている)ことを特徴とするものである。壁部は、パッチワーク状ないし張り子状(いわゆるpaper mache状)のナノフレークカーボンチューブである。
本発明のナノカーボン含有構造体は、上記ナノカーボン水分散体の乾燥物である。
希酸の使用量は、洗浄を行うに有効な量であれば特に限定されず、広い範囲から適宜選択できるが、一般には、ナノカーボン含有構造体100重量部に対して、洗浄溶媒を100〜100000重量部程度、特に1000〜5000重量部程度使用すると良好な結果が得られる。
(ポリアミド酸の合成)
三口セパラブルフラスコに、9,9−ビスアニリンフルオレン(BAF、JFEケミカル(株)製)8.71gを添加し、更に乾燥したN-メチルピロリドン(NMP)75.04gを添加した。
(ポリアミド酸塩の作製)
ポリアミド酸0.5gを2−エトキシエタノール2mlに溶解させ、これに0.1gのトリエタノールアミンを加えて塩を析出させた。
(カーボンナノチューブの分散)
上記ポリアミド酸塩水溶液10mlに0.1gのカーボンナノチューブ(CNT)(ナノシル社製 NC7000)を加えて超音波ホモジナイザーで分散(300mA、5分)した。
(ナノカーボン含有構造体)
実施例1と同様にして得たCNT水分散液(CNT濃度1wt% ポリアミド酸重量:CNT重量= 10:1)を2枚のガラス板上にそれぞれ塗布後、60℃で1時間乾燥させた。乾燥中、塗膜の収縮が激しいため、分散液にエチレングリコール(EG)を5wt%添加して乾燥させたところ、収縮を防ぐことができた。60℃で乾燥後、更に150℃で30分間乾燥させた。更に1枚は300℃で10分熱処理を行った。
Claims (5)
- ポリアミド酸塩、ナノカーボン及び水性溶媒を含有することを特徴とするナノカーボン水性分散体であって、該ポリアミド酸塩が、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン及び芳香族テトラカルボン酸二無水物からなる重縮合体とアルカリ金属又は有機アミンとの塩であるナノカーボン水性分散体。
- 前記ナノカーボンは、単層又は多層のカーボンナノチューブである、請求項1に記載のナノカーボン水性分散体。
- ポリアミド酸塩を含む水性溶媒にナノカーボンを混合することにより組成物を調製する工程1及び
前記組成物に物理的分散処理を施す工程2、
を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のナノカーボン水性分散体の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のナノカーボン水性分散体の乾燥物である、ナノカーボン含有構造体。
- 前記乾燥物が熱処理されている、請求項4に記載のナノカーボン含有構造体。
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