JP5723643B2 - 全反射分光計測方法 - Google Patents
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Description
本発明は、テラヘルツ波を用いた全反射分光計測方法に関する。
従来、テラヘルツ波を用いた全反射分光計測方法として、プリズムの全反射面の上に被測定物を配置し、プリズムの内部を通って全反射面で全反射したテラヘルツ波に基づいて、被測定物に関する光学定数を計測するものが知られている。このような全反射分光計測方法では、テラヘルツ波が全反射する際に放射されるエバネッセント成分と被測定物とが相互に作用し、全反射前後でテラヘルツ波に変化が生じる。このテラヘルツ波に生じる変化に基づいて、被測定物に関する光学定数が計測される。
エバネッセント成分と被測定物との相互作用を生じさせるためには、全反射面と被測定物とが十分に近接している必要がある。このことは、特に粉体状あるいは片状といった固体の被測定物に関する光学定数を計測する場合に重要となる。このため、従来では、全反射面の上に被測定物を押し付けながら、テラヘルツ波を全反射面で全反射させる方法等が採られていた（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、従来のように、被測定物を全反射面に押し付ける方法を採った場合でも、全反射面と被測定物との間に微小な隙間が生じてしまう場合がある。この微小な隙間は、測定の度に変化するため、エバネッセント成分と被測定物との相互作用が計測の度にばらつく要因となる。一方、この微小な隙間をなくすために、被測定物を全反射面に過剰な力で押し付けようとすると、プリズムに変形や傷が生じるおそれがある。
本発明は、上記課題の解決のためになされたものであり、固体の被測定物に関する光学定数を精度良く計測することができる全反射分光計測方法を提供することを目的とする。
上記課題解決のため、本発明に係る全反射分光計測方法は、プリズムの全反射面の上に被測定物を配置し、プリズムの内部を通って全反射面で全反射したテラヘルツ波に基づいて、被測定物に関する光学定数を計測する全反射分光計測方法であって、少なくとも全反射面と被測定物との間に、被測定物が不溶性を示す液体を介在させることを特徴とする。
この全反射分光計測方法では、少なくとも全反射面と被測定物との間に液体を介在させている。このため、液体と被測定物との間に働く例えば接着力等の力によって被測定物を全反射面に近接させることが可能となり、エバネッセント成分と被測定物との相互作用を安定して生じさせることができる。一方、被測定物を全反射面に物理的に押し付ける必要がなくなるため、プリズムに変形や傷が生じることも抑制することができる。従って、この方法では、上記接着力等を利用することで、被測定物に関する光学定数を精度良く計測することができる。なお、被測定物が不溶性を示す液体を用いるので、液体が被測定物に関する光学定数の計測を阻害することはない。
ここで、全反射面の上に上記液体のみを配置した状態で全反射したテラヘルツ波を参照用のテラヘルツ波として、被測定物に関する光学定数を計測することが好ましい。この場合、上記液体によるテラヘルツ波の吸収等の影響をキャンセルすることができるため、被測定物に関する光学定数を更に精度良く計測することができる。
また、上記液体として、テラヘルツ波の吸収性を有しない液体を用いることが好ましい。この場合、上記液体によるテラヘルツ波の吸収が抑制されるため、被測定物に関する光学定数を更に精度良く計測することができる。
また、上記液体として、フッ素系不活性液体を用いることが好ましい。この場合、フッ素系不活性液体を用いることで、多くの物質が上記液体に不溶性を示すと共に、上記液体によるテラヘルツ波の吸収が抑制される。また、フッ素系不活性液体は揮発しにくいので、揮発成分による周囲への悪影響がなくなる上、環境負荷も抑えられる。
また、上記液体として、シリコーンオイルを用いることが好ましい。この場合も、シリコーンオイルを用いることで、多くの物質が上記液体に不溶性を示すと共に、上記液体によるテラヘルツ波の吸収が抑制される。また、シリコーンオイルは揮発しにくいので、揮発成分による周囲への悪影響がなくなる上、環境負荷も抑えられる。
また、全反射面の上に環状の囲いを配置し、囲い内に液体を配置することが好ましい。この場合、全反射面上に上記液体を留めることができるため、全反射面と被測定物との間に上記液体を確実に介在させることができる。
本発明に係る全反射分光計測方法によれば、固体の被測定物に関する光学定数を精度良く計測することができる。
以下、図面を参照しながら、本発明に係る全反射分光計測方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
図１は、本発明に係る全反射分光計測方法を実現する全反射分光計測装置の一実施形態を示す図である。同図に示すように、全反射分光計測装置１は、レーザ光を出射するレーザ光源２と、テラヘルツ波発生素子３２・内部全反射プリズム３１・テラヘルツ波検出素子３３が一体となった一体型プリズム３と、テラヘルツ波を検出する検出部４とを備えている。また、全反射分光計測装置１は、上記構成要素の動作を制御する制御部５と、検出部４からの出力に基づいてデータ解析を行うデータ解析部６と、データ解析部６における処理結果を表示する表示部７とを備えている。
レーザ光源２は、フェムト秒パルスレーザを発生させる光源である。レーザ光源２からは、例えば平均パワー１２０ｍＷ、繰り返しレート７７ＭＨｚのフェムト秒パルスレーザが出力される。レーザ光源２から出射したフェムト秒パルスレーザは、ミラー１１，１２を経て、ビームスプリッター１３によってポンプ光４８とプローブ光４９とに二分される（図２参照）。プローブ光４９が伝播するプローブ光用光路Ｃ１には、ミラー１４，１５及びレンズ１６が設けられており、プローブ光４９は、レンズ１６で集光されて後述のテラヘルツ波検出素子３３に入射する。
一方、ポンプ光４８が伝播するポンプ光用光路Ｃ２には、遅延部２１と、変調器２２とが設けられている。遅延部２１は、一対のミラー２３，２４と、可動ステージ２６上に設置された反射プリズム２５によって構成され、反射プリズム２５の位置を一対のミラー２３，２４に対して前後させることで、ポンプ光４８の遅延調節が可能となっている。また、変調器２２は、例えば光チョッパによってポンプ光４８の透過と遮断を切り替える部分である。変調器２２は、制御部５からの信号に基づいて、例えば１ｋＨｚでポンプ光４８の透過と遮断の変調を行う。
ポンプ光用光路Ｃ２を伝播したポンプ光４８は、ミラー２８を経てレンズ２７で集光され、一体型プリズム３に入射する。一体型プリズム３を構成する内部全反射プリズム３１は、例えばＳｉによって形成されている。図２に示すように、内部全反射プリズム３１の入射面３１ａ側にはテラヘルツ波発生素子３２が固定され、出射面３１ｂ側にはテラヘルツ波検出素子３３が固定されている。内部全反射プリズム３１の上面は平坦な全反射面３１ｃとなっており、屈折率、誘電率、吸収係数といった各種の光学定数を計測する対象となる被測定物３４が配置される。本実施形態では、被測定物３４は、粉体状あるいは片状といった固体の被測定物３４が想定される。
全反射面３１ｃは、テラヘルツ波に対しては鏡面となり、近赤外線に対しては砂面となるように加工されている。具体的には、全反射面３１ｃは、例えば表面粗さがＲａ＝１０μｍとなるように加工されている。これにより、テラヘルツ波Ｔと同じ光路で近赤外線を全反射面３１ｃに照射すると、テラヘルツ波Ｔが全反射する位置で近赤外線が散乱する。この散乱を目視確認することで、テラヘルツ波Ｔが全反射する位置を確認し、被測定物３４を配置すべき位置を確認することができる。
入射面３１ａと全反射面３１ｃとの間には、テラヘルツ波発生素子３２で発生したテラヘルツ波Ｔを全反射面３１ｃに向けて平行光化する第１光学面３１ｄが設けられている。更に、全反射面３１ｃと出射面３１ｂとの間には、全反射面３１ｃで全反射したテラヘルツ波Ｔを出射面３１ｂに向けて集光する第２光学面３１ｅが設けられている。これらの第１光学面３１ｄ及び第２光学面３１ｅは、内部全反射プリズム３１の底面を所定の形状に曲面加工することによって形成されている。
テラヘルツ波発生素子３２としては、例えばＺｎＴｅなどの非線形光学結晶、ＧａＡｓを用いた光スイッチなどのアンテナ素子、ＩｎＡｓなどの半導体、超伝導体などを用いることができる。これらの素子から発生するテラヘルツ波のパルスは、一般的には数ピコ秒程度である。テラヘルツ波発生素子３２として非線形光学結晶を用いた場合、テラヘルツ波発生素子３２にポンプ光４８が入射すると、非線形光学効果によってテラヘルツ波Ｔに変換される。発生したテラヘルツ波Ｔは、内部全反射プリズム３１の上面で全反射し、テラヘルツ波検出素子３３に入射する。
テラヘルツ波検出素子３３としては、例えばＺｎＴｅなどの電気光学結晶、ＧａＡｓを用いた光スイッチなどのアンテナ素子を用いることができる。テラヘルツ波検出素子３３として、電気光学結晶を用いた場合、テラヘルツ波検出素子３３にテラヘルツ波Ｔとプローブ光４９とが同時に入射すると、プローブ光４９がポッケルス効果によって複屈折を受ける。プローブ光４９の複屈折量は、テラヘルツ波Ｔの電場強度に比例する。従って、プローブ光４９の複屈折量を検出することで、テラヘルツ波Ｔを検出することができる。
テラヘルツ波発生素子３２及びテラヘルツ波検出素子３３の固定には、例えば熱硬化型の接着剤が用いられる。このとき用いられる接着剤は、テラヘルツ波Ｔの波長において透明なものであって、テラヘルツ波発生素子３２及びテラヘルツ波検出素子３３それぞれの屈折率と内部全反射プリズム３１の屈折率との間の屈折率、又はいずれかと同等の屈折率を有していることが好ましい。
また、接着剤のほか、テラヘルツ波Ｔの波長において透明なワックスを溶融・凝固させて固定する方法や、テラヘルツ波発生素子３２及びテラヘルツ波検出素子３３を入射面３１ａ及び出射面３１ｂにそれぞれ直接接触させた状態で、テラヘルツ波発生素子３２及びテラヘルツ波検出素子３３の縁部を接着剤で固めるようにしてもよい。
テラヘルツ波Ｔを検出する検出部４は、図１に示すように、例えばλ／４波長板４１と、偏光素子４２と、一対のフォトダイオード４３，４３と、差動増幅器４４と、ロックイン増幅器４７とによって構成されている。テラヘルツ波検出素子３３で反射したプローブ光４９は、ミラー４５によって検出部４側に導かれ、レンズ４６で集光されてλ／４波長板４１を経由した後、ウォラストンプリズムなどの偏光素子４２によって垂直直線偏光成分と水平直線偏光成分とに分離される。このプローブ光４９の垂直直線偏光成分と水平直線偏光成分とは、一対のフォトダイオード４３，４３によってそれぞれ電気信号に変換され、差動増幅器４４によってその差分が検出される。差動増幅器４４からの出力信号は、ロックイン増幅器４７によって増幅された後、データ解析部６に入力される。
テラヘルツ波検出素子３３にテラヘルツ波Ｔとプローブ光４９とが同時に入射した場合、差動増幅器４４からはテラヘルツ波Ｔの電場強度に比例した強度の信号が出力され、テラヘルツ波検出素子３３にテラヘルツ波Ｔとプローブ光４９とが同時に入射しなかった場合、差動増幅器４４からは信号が出力されないこととなる。また、テラヘルツ波Ｔが内部全反射プリズム３１の全反射面３１ｃで反射するときに放射されるエバネッセント成分は、内部全反射プリズム３１の全反射面３１ｃに配置される被測定物３４と相互作用を起こし、被測定物３４が配置されていない場合に比べてテラヘルツ波Ｔの反射率が変化する。従って、このテラヘルツ波Ｔの反射率の変化を計測することで、被測定物３４の分光特性を評価することができる。
データ解析部６は、例えば全反射分光計測装置１の専用の解析プログラムに基づいて全反射分光計測のデータ解析処理を行う部分であり、物理的には、ＣＰＵ（中央処理装置）、メモリ、入力装置、及び表示部７などを有するコンピュータシステムである。データ解析部６は、ロックイン増幅器４７から入力された信号に基づいてデータ解析処理を実行し、解析結果を表示部７に表示させる。
図３は、被測定物３４に関する光学定数を計測する手順を示すフローチャートである。なお、以下の説明では、テラヘルツ波Ｔが内部全反射プリズム３１の全反射面３１ｃに対しＰ偏光で入射した場合を仮定する。
図３に示すように、まず、全反射分光計測装置１を用いてリファレンス計測及びサンプル計測を実施する（ステップＳ０１，Ｓ０２）。リファレンス計測では、被測定物３４が配置されていない全反射面３１ｃで全反射したテラヘルツ波Ｔｒｅｆを計測する。また、サンプル計測では、被測定物３４が配置されている全反射面３１ｃで全反射したテラヘルツ波Ｔｓｉｇを計測する。なお、リファレンス計測は、光学定数の計測の度に行わなくても良い。例えば、一度のリファレンス計測結果を記憶しておき、記憶したリファレンス計測結果を以後の光学定数の計測で繰り返し用いてもよい。
次に、テラヘルツ波Ｔｒｅｆとテラヘルツ波Ｔｓｉｇとをそれぞれフーリエ変換することによって、振幅Ｒｒｅｆ及び位相Φｒｅｆと、振幅Ｒｓｉｇ及び位相Φｓｉｇと、をそれぞれ求める（ステップＳ０３）。
次に、振幅Ｒｒｅｆと振幅Ｒｓｉｇとの比Ｐを式（１）によって求め、位相Φｒｅｆと位相Φｓｉｇとの位相差Δを式（２）によって求める（ステップＳ０４）。
さらに、上述した比Ｐと位相差Δとを用いて値ｑを式（３）のように定める（ステップＳ０５）。
さらに、上述した比Ｐと位相差Δとを用いて値ｑを式（３）のように定める（ステップＳ０５）。
ここで、内部全反射プリズム３１に対するテラヘルツ波Ｔの入射角をθｉ（図２参照）とし、テラヘルツ波Ｔｒｅｆ及びテラヘルツ波Ｔｓｉｇについてスネルの法則より求められる屈折角をそれぞれθｒｅｆ，θｓｉｇとする。更に、フレネルの反射式を用いると、式（３）におけるＰｅ−ｉΔは、以下の式（４）で表すことができる。
上記式（４）を式（３）に代入し、式の変形を行うと、以下の式（５）が得られる。
また、内部全反射プリズム３１を構成する物質の複素屈折率をｎｐｒｉｓｍとし、被測定物３４の複素屈折率をｎｓａｍｐｌｅとした場合、スネルの法則は以下の式（６）のようになり、被測定物３４の複素屈折率の２乗は、式（７）で表される。従って、式（５）を式（７）に代入することで、被測定物３４の複素屈折率を求めることができ、これにより、被測定物３４の所望の光学定数が計測される（ステップＳ０６）。
続いて、上記リファレンス計測及びサンプル計測について、より詳細に説明する。
上述したように、本実施形態では、粉体状あるいは片状といった固体の被測定物３４を測定することを想定している。このような固体の被測定物３４に関する光学定数を精度良く測定するためには、被測定物３４を全反射面３１ｃに十分に近接させることで、テラヘルツ波Ｔのエバネッセント成分と被測定物３４との相互作用を安定して生じさせる必要がある。
このため、従来では、全反射面の上に被測定物を押し付けながら、テラヘルツ波を全反射面で全反射させる方法等が採られていたが、かかる方法を採った場合でも、全反射面と被測定物との間に微小な隙間が生じてしまう場合がある。この微小な隙間は、測定の度に変化するため、エバネッセント成分と被測定物との相互作用が計測の度にばらつく要因となる。一方、この微小な隙間をなくすために、被測定物を全反射面に過剰な力で押し付けようとすると、プリズムに変形や傷が生じるおそれがある。
これに対し、本実施形態では、リファレンス計測及びサンプル計測を実施するに際して液体５０を用いる。液体５０は、被測定物３４が不溶性を示す液体である必要があり、更にテラヘルツ波Ｔの吸収性を有しないものであることが好ましい。このような液体５０としては、フッ素系不活性液体やシリコーンオイル等を用いる。フッ素系不活性液体としては、パーフルオロカーボンやハイドロフルオロカーボンが挙げられる。これらの液体の中でも、パーフルオロカーボンは、不溶性及び吸収性の点で特に好ましい。なお、フッ素系不活性液体やシリコーンオイルは、揮発しにくいので、揮発成分による周囲への悪影響がない上、環境負荷が小さい点でも好ましい。なお、ここでいう「テラヘルツ波の吸収性を有しない」とは、例えば、０．１[ＴＨｚ]〜１０[ＴＨｚ]のテラヘルツ波に対する吸収係数が２０［ｃｍ−１］以下であることを意味し、より好ましくは１０［ｃｍ−１］以下であることを意味する。
上記リファレンス計測では、まず、液体５０を配置する位置を確認する。この確認にあたっては、テラヘルツ波Ｔと同じ光路で全反射面３１ｃに近赤外線を照射する。全反射面３１ｃは、上述のように近赤外線に対して砂面となっているため、テラヘルツ波Ｔと同じ光路で全反射面３１ｃに近赤外線を照射すると、テラヘルツ波Ｔが全反射する位置で近赤外線が散乱し、液体５０を配置する位置を示すこととなる。このとき用いる近赤外線は、テラヘルツ波発生素子３２を透過し、かつ内部全反射プリズム３１に吸収されにくいことを考慮し、例えば、内部全反射プリズム３１がＳｉによって形成されている場合には波長１μｍ〜２μｍであることが好ましい。このようにして確認した位置に、液体５０を配置し（図４（ａ）及び図５（ａ）参照）、テラヘルツ波Ｔｒｅｆを計測する。
上記サンプル計測では、全反射面３１ｃと被測定物３４との間に液体５０を介在させた状態で、テラヘルツ波Ｔｓｉｇを計測する。被測定物３４が粉体状である場合には、例えば、全反射面３１ｃ上に配置された液体５０内に被測定物３４を入れ（図４（ｂ）参照）、被測定物３４の全体が液体５０に浸った状態とする（図４（ｃ）参照）。これにより、液体５０と被測定物３４との間に例えば接着力等の力が作用し、被測定物３４が全反射面３１ｃに十分に近接した状態となる。なお、粉体状の被測定物３４の場合には、被測定物３４と液体５０とが十分に混ざった状態となっていればよく、被測定物３４と液体５０とを予め混合しておき、これを全反射面３１ｃ上に配置してもよい。
一方、被測定物３４が片状である場合には、例えば全反射面３１ｃ上に液体５０を先に塗布し、この後、被測定物３４を配置する（図５（ｂ）、図５（ｃ）参照）。これにより、粉体状の場合と同様に、液体５０と被測定物３４との間に例えば接着力等の力が作用し、被測定物３４が全反射面３１ｃに十分に近接した状態となる。なお、被測定物３４の底面に予め液体５０を塗布しておき、それを全反射面３１ｃ上に配置してもよい。
以上説明したように、本実施形態では、全反射面３１ｃと被測定物３４との間に液体５０を介在させている。このため、液体５０と被測定物３４との間に働く接着力等の力によって被測定物３４を全反射面３１ｃに近接させることが可能となり、エバネッセント成分と被測定物３４との相互作用を安定して生じさせることができる。被測定物３４が粉体状である場合には、上記接着力等により、被測定物３４の粉体同士を近接させることも可能となり、エバネッセント成分と被測定物３４との相互作用をより安定して生じさせることができる。一方、被測定物３４を全反射面３１ｃに物理的に押し付ける必要がなくなるため、内部全反射プリズム３１に変形や傷が生じることも抑制することができる。従って、この方法では、上記接着力等を利用することで、被測定物３４に関する光学定数を精度良く計測することができる。なお、被測定物３４が不溶性を示す液体５０を用いるので、液体５０が被測定物３４の測定を阻害することはない。
図６（ａ）は、本実施形態により計測された被測定物３４の吸収特性の一例を示す図である。この例において、被測定物３４はラクトースであり、液体５０はパーフルオロカーボンである。図６（ａ）に示すように、１回目に計測された被測定物３４の吸収特性Ａ１と２回目に計測された被測定物３４の吸収特性Ａ２とは、ほぼ同等の傾向を示し、特にピーク値や、そのピーク値に対応する周波数等がほぼ一致している。即ち、被測定物３４の吸収特性の計測結果が、計測の度にばらつくことなく、安定していることが示されている。
図６（ｂ）は、比較例として、液体５０を用いずに計測された被測定物３４の吸収特性を示す図である。比較例においても、被測定物３４はラクトースである。図６（ｂ）に示すように、１回目に計測された被測定物３４の吸収特性Ｂ１と２回目に計測された被測定物３４の吸収特性Ｂ２とは、液体５０を用いた場合の吸収特性Ａ１，Ａ２と同様に、約１．４ＴＨｚでピーク値を示している。しかしながら、吸収特性Ｂ１と吸収特性Ｂ２とは、他の周波数でもピーク値を示しており、その周波数は、吸収特性Ｂ１と吸収特性Ｂ２との間で大きく異なっている。即ち、比較例では、被測定物３４の吸収特性の計測結果が、計測の度に大きくばらつき、安定していないことが示されている。
また、本実施形態では、全反射面３１ｃの上に液体５０のみを配置した状態で全反射したテラヘルツ波Ｔｒｅｆを参照用のテラヘルツ波として用い、液体５０によるテラヘルツ波Ｔｓｉｇの吸収等の影響をキャンセルしている。このため、被測定物３４に関する光学定数を更に精度良く計測することができる。
また、液体５０として、テラヘルツ波の吸収性を有しないフッ素系不活性液体やシリコーンオイル等を用いることで、液体５０によるテラヘルツ波Ｔｓｉｇの吸収が抑制されるため、被測定物３４に関する光学定数を更に精度良く計測することができる。
以上、本発明の好適な実施形態について説明してきたが、本発明は上記実施形態に限られるものではない。
例えば、上記リファレンス計測及びサンプル計測では、図７に示すように、全反射面３１ｃの上に環状の囲い５１を配置し、囲い５１内に液体５０を配置してもよい。囲い５１は、例えばシリコーンゴムからなる。囲い５１を用いると、全反射面３１ｃ上に液体５０を留めることができるため、全反射面３１ｃと被測定物３４との間に液体５０を確実に介在させることができる。なお、囲い５１は、自己粘着性により全反射面３１ｃに貼り付けられることが好ましい。この場合、計測終了後に、囲い５１を容易に除去することができる。
３１…内部全反射プリズム、３１ｃ…全反射面、３４…被測定物、５０…液体、Ｔ…テラヘルツ波、５１…囲い。
Claims (5)
- プリズムの全反射面の上に固体である被測定物を配置し、前記プリズムの内部を通って前記全反射面で全反射したテラヘルツ波に基づいて、前記被測定物に関する光学定数を計測する全反射分光計測方法であって、
少なくとも前記全反射面と前記被測定物との間に、前記被測定物が不溶性を示し、かつ前記テラヘルツ波の吸収性を有しない液体を介在させることを特徴とする全反射分光計測方法。 - 前記全反射面の上に前記液体のみを配置した状態で全反射したテラヘルツ波を参照用のテラヘルツ波として、前記被測定物に関する光学定数を計測することを特徴とする請求項１記載の全反射分光計測方法。
- 前記液体として、フッ素系不活性液体を用いることを特徴とする請求項１又は２記載の全反射分光計測方法。
- 前記液体として、シリコーンオイルを用いることを特徴とする請求項１又は２記載の全反射分光計測方法。
- 前記全反射面の上に環状の囲いを配置し、前記囲い内に前記液体を配置することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載の全反射分光計測方法。
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