JP5719516B2 - 流延装置及び方法、並びに溶液製膜方法 - Google Patents
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-
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-
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Description
式(1) 2.0<Z1<2.7
式(2) 2.7<Z2
式(1) 2.0<Z1<2.7
式(2) 2.7<Z2
溶液製膜設備10は、図1に示すように、流延室12とピンテンタ13とクリップテンタ14と乾燥室15と冷却室16と巻取室17とを有する。
式(1) 2.0<Z1<2.7
式(2) 2.7<Z2
式(3) 1.0<X1<2.7
式(4) 0≦Y1<1.5
式(5) 1.2<X2<3.0
式(6) 0≦Y2<1.5
フィードブロック25内には、ブロック状のフィードブロック本体25aを貫通する流路70がZ方向に設けられる。これにより、フィードブロック本体25aの上面には流入口が開口し、フィードブロック本体25aの下面には流出口72が開口する。この流入口から流路70の上流部分にかけて、2つの仕切部材73、74が配される。仕切部材73、74は、流路70の上流部分を、3つの流路(主流路80、第1副流路81、及び第2副流路82)に仕切る。主流路80は、第1副流路81及び第2副流路82の間に位置する。主流路80は配管40cと連通する。第1副流路81は配管41cと連通し、第2副流路82は、配管42cと連通する。こうして、流路70のうち、仕切部材73、74の下流側には、合流部85と積層ドープ流路86とが上流側から下流側へ向かって順次設けられる。
図3に戻って、流延ダイ26は、リップ板101、102と1対の側板(図示しない)とを備える。X方向に設けられるリップ板101、102は、離間するようにY方向に並べられる。1対の側板は、リップ板101、102の間の隙間を塞ぐように、X方向に並べられる。そして、リップ板101、102と側板とによって囲まれる部分がスロット103として、流延ダイ26に形成される。スロット103は、フィードブロック25の流出口72と連通する流入口106、及び積層ドープ45を流出する流出口107を連通する。流出口107は、矩形であり、X方向に長く伸びるように形成される。
式(1) V20<V21
式(2) V20<V22
式(3)V20=Q20/S80
式(4)V21=Q21/S81
式(5)V22=Q22/S82
セルロースアシレートの原料となるセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがある。本発明のセルロースアシレートは、何れのセルロースから得られたものでもよく、場合により混合して使用してもよい。これらのセルロースについての詳細な記載は、例えば、丸澤、宇田著、「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」日刊工業新聞社(1970年発行)や発明協会公開技報公技番号2001−1745号(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができる。
本発明のフィルムの第1副ドープ及び第2副ドープに、非リン酸系エステル系の化合物を含めてもよい。これにより、第1副層及び第2副層に非リン酸系エステル系の化合物が含まれることとなる結果、本発明のフィルムのヘイズが低下するという効果を奏する。また、積層構造のフィルム全体のNzファクターが目標値に比べ低い場合には、第1副層及び第2副層を非リン酸系エステル系の化合物が含まれるものにすることにより、積層構造のフィルム全体のNzファクターが目標値まで増大することと、ヘイズが低下することとを両立させることができる。Nzファクターの詳細は後述する。
式会社幸書房、昭和48年3月1日初版第1版発行)に詳細な記載がある。また、特開平05−155809号、特開平05−155810号、特開平5−197073号、特開2006−259494号、特開平07−330670号、特開2006−342227号、特開2007−003679号各公報などに記載されている素材を利用することもできる。
ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン,トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン,クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール,エタノール,n−プロパノール,n−ブタノール,ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン,メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル,酢酸エチル,酢酸プロピルなど)およびエーテル(例えば、テトラヒドロフラン,メチルセロソルブなど)などが挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶媒に溶解または分散させることで得られるポリマー溶液または分散液を意味している。
本発明の積層フィルムのヘイズは、0.20%未満であることが好ましく、0.15%未満であることがより好ましく、0.10%未満であることが特に好ましい。ヘイズを0.2%未満とすることにより、液晶表示装置に組み込んだ際のコントラスト比を改善することができる。また、フィルムの透明性がより高くなり、光学フィルムとしてより用いやすくなるという利点もある。
本発明の積層フィルムにおいて、波長550nmにおける面内方向のレターデーションRe(550)が波長440nmにおける面内方向のレターデーションRe(440)よりも大きい。このような波長分散特性を有することで、本発明のフィルムを液晶表示装置に組み込んだときに、液晶表示画面を黒表示した時に斜めから観察した際のカラーシフトの問題を解決することができる。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d 式(B)
表1に記載のアシル基の種類、置換度の異なるセルロースアシレートを調製した。これは、触媒として硫酸(セルロース100質量部に対し7.8質量部)を添加し、アシル置換基の原料となるカルボン酸を添加し40℃でアシル化反応を行った。この時、カルボン酸の種類、量を調整することでアシル基の種類、置換度を調整した。またアシル化反応の後に40℃で熟成を行った。さらに、この熟成後、アセトンで洗浄し、セルロースアシレートのうち低分子量成分を除去した。なお、表1の置換度Aは、アセチル基の置換度であり、Bは、他の置換基Xの置換度である。
セルロースアシレート樹脂(表1に記載のC−2) 100 質量部
添加剤A(表2に記載のA−3) 19 質量部
化合物D(化1) 4 質量部
ジクロロメタン 428 質量部
メタノール 64 質量部
セルロースアシレート樹脂(表1に記載のC−1) 100 質量部
添加剤A(表2に記載のA−3) 11.3 質量部
化合物D(化1) 4 質量部
マット剤 0.13質量部
ジクロロメタン 400 質量部
メタノール 60 質量部
セルロースアシレート樹脂(表1に記載のC−1) 100 質量部
添加剤A(表2に記載のA−3) 11.3 質量部
化合物D(化1) 4 質量部
マット剤(日本エアロジル(株)製のAEROSIL R972 2次平均粒子サイズ1.0μm以下) 0.13質量部
ジクロロメタン 400 質量部
メタノール 60 質量部
図6に示す溶液製膜設備150にて積層フィルム55を製造した。積層ドープ45の温度を略34℃で略一定となるように調整するために、流延ダイ26にジャケット(図示しない)を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の温度を調節した。流延バンド154の走行速度は、20m/分であった。温調装置34により、流延バンド154の温度は、30℃で略一定になるように調節した。
製造した積層フィルム55について以下の評価を行った。
積層フィルム55について、厚みムラ測定を行った。この厚みムラ測定の手順は、次のとおりである。第1に、積層フィルム55から、略6cm四方のサンプルフィルムを切り出した。第2に、サンプルフィルムの屈折率差を厚み差に換算できる装置を用いてサンプルフィルムの屈折率差を測定した。この装置として、FX−03 FRINGEANALYZER(FUJINON(株)社製)を用いた。第3に、サンプルフィルムの全域にわたりこの屈折率差を測定し、この平均値を積層フィルムの厚みムラとした。このようにして得られた厚みムラについて、以下基準で評価した。なお、積層フィルムの厚みは、マイクロメータにより計測されたサンプルフィルムの6箇所の厚みの平均値である。
◎:厚みムラが積層フィルム55の厚みに対して1.5%未満であった。
○:厚みムラが積層フィルム55の厚みに対して1.5%以上1.8%未満であった。
△:厚みムラが積層フィルム55の厚みに対して1.8%以上2.2%未満であった。
×:厚みムラが積層フィルム55の厚みに対して2.2%以上であった。
−:積層流延膜の形成を行うことができなかったため、評価不能であった。
積層フィルム55を目視で観察し、以下基準に基づいて、積層フィルム55の面状を評価した。
○:積層フィルム55の表面は平滑である。
△:積層フィルム55の表面に弱い凹凸が見られ、異物の存在がはっきり観察される。
×:積層フィルム55の表面に凹凸が見られ、異物が多数見られる。
−:積層流延膜の形成を行うことができなかったため、評価不能であった。
各条件を表3に示す値に代えたこと以外は、実験1と同様にして、積層フィルム55を製造した。
21 第1副ドープ
22 第2副ドープ
25 フィードブロック
26 流延ダイ
27 流延装置
29 積層流延膜
30 流延ドラム
40b、41b、42b ポンプ
70 流路
73a、74a 仕切ブロック
73b、74b ベーン
80 主流路
81 第1副流路
82 第2副流路
85 合流部
86 積層ドープ流路
87、88 ディストリビューションピン
109 制御部
Claims (7)
- ブロック状の流延装置本体を貫通する流路を通して、含有するポリマー及び粘度の異なる複数のドープを支持体へ同時に流出して、前記支持体上の低粘度の副ドープからなる副層に高粘度の主ドープからなる主層が重なる積層流延膜を前記支持体上に形成する流延装置において、
前記流路は、
前記主ドープが流通する主流路と、
前記副ドープが流通する副流路と、
前記主流路から流出した前記主ドープ及び前記副流路から流出した前記副ドープを合流させて、前記各ドープが層をなす積層ドープをつくる合流部とを有し、
前記流延装置本体は、
前記各ドープが流通する前記流路の出口の面積をSとし前記各ドープが前記各流路へ供給される体積流量をQとすると前記各ドープの平均流速がQ/Sと表される場合に、前記合流部において前記主ドープの平均流速VMが前記副ドープの平均流速VSよりも低く、(前記平均流速VS−前記平均流速VM)の値が0.2m/秒以下となるように、前記各ドープを前記各流路から前記合流部へ送り出す制御部を有することを特徴とする流延装置。 - 前記副流路は、第1副ドープが流通する第1副流路と第2副ドープが流通する第2副流路とを有し、
前記合流部は、前記主流路から流出した前記主ドープ、前記第1副流路から流出した前記第1副ドープ、及び前記第2副流路から流出した前記第2副ドープを合流させて、
前記積層流延膜では、前記支持体側から、前記第1副ドープからなる第1副層、前記主層、前記第2副ドープからなる第2副層が順次重なることを特徴とする請求項1記載の流延装置。 - 前記ポリマーはセルロースアシレートであり、
前記主ドープに含まれるポリマーにおけるアシル基の総アシル置換度Z1は式(1)を満たし、
前記副ドープに含まれるポリマーにおけるアシル基の総アシル置換度Z2は式(2)を満たすことを特徴とする請求項1または2記載の流延装置。
式(1) 2.0<Z1<2.7
式(2) 2.7<Z2 - 主ポリマーを含む主ドープ、及び前記主ポリマーと異なる副ポリマーを含み、前記主ドープよりも低粘度の副ドープをそれぞれ独立して送り出す送り出し工程と、
前記送り出し工程を経た前記主ドープ及び前記副ドープを合流部で合流させて、前記各ドープが層をなす積層ドープをつくる合流工程と、
前記積層ドープを支持体上へ流して、前記支持体上の前記副ドープからなる副層に前記主ドープからなる主層が重なる積層流延膜を前記支持体上に形成する膜形成工程とを有し、
前記送り出し工程では、
前記各ドープが流通する流路の出口の面積をSとし前記各ドープが前記各流路へ供給される体積流量をQとすると前記各ドープの平均流速がQ/Sと表される場合に、前記合流部における前記主ドープの平均流速VMが前記合流部における前記副ドープの平均流速VSよりも低く、(前記平均流速VS−前記平均流速VM)が0.2m/秒以下となるように、前記各ドープを送り出す速度調節工程を行うことを特徴とする流延方法。 - 前記送り出し工程では、前記主ドープよりも低粘度の第1副ドープ及び第2副ドープをそれぞれ独立して送り出し、
前記合流工程では、前記送り出し工程を経た前記主ドープ、前記第1副ドープ、及び前記第2副ドープを合流させて、前記積層ドープをつくり、
前記膜形成工程では、前記支持体側から、前記第1副ドープからなる第1副層、前記主層、前記第2副ドープからなる第2副層が順次重なる前記積層流延膜を形成することを特徴とする請求項4記載の流延方法。 - 前記主ポリマー及び前記副ポリマーはセルロースアシレートであり、
前記主ポリマーにおけるアシル基の総アシル置換度Z1は式(1)を満たし、
前記副ポリマーにおけるアシル基の総アシル置換度Z2は式(2)を満たすことを特徴とする請求項4または5記載の流延方法。
式(1) 2.0<Z1<2.7
式(2) 2.7<Z2 - 請求項4ないし6のうちいずれか1項記載の流延方法を用いて、前記支持体上に前記積層流延膜を形成する流延工程と、
前記流延工程で形成された前記積層流延膜を、前記支持体から剥ぎ取る剥ぎ取り工程と、
剥ぎ取られた前記積層流延膜を乾燥する乾燥工程とを行うことを特徴する溶液製膜方法。
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