JP5718752B2 - 金属表面処理剤及びその処理剤で処理してなる金属材料 - Google Patents
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Description
本発明に係る金属表面処理剤は、図1に示すように、ステンレス鋼からなる金属製基材1(「金属基材1」ともいう。)の表面(「基材表面」ともいう。)に、ラミネート材3(樹脂フィルム又は樹脂塗膜)の下地用の金属表面処理皮膜2を形成するための処理剤である。そして、その特徴は、金属表面処理剤が、Cr(III)化合物(A)と、造膜性を有しアニオン性化合物及びノニオン性化合物の両方又は一方の有機化合物(b1)、造膜性を有する無機化合物(b2)、及び前記Cr(III)化合物(A)と結合して造膜し得る有機キレート化合物(b3)から選ばれる1種又は2種以上の化合物(B)とを含有するとともに、そのCr(III)化合物(A)の金属Cr換算質量をMとし、化合物(B)の質量をNとしたとき、質量比[N/M]を0.005〜1としたことにある。
Cr(III)化合物(A)は、6価クロムを含まない3価のクロム化合物である。このCr(III)化合物を含む金属表面処理剤で表面処理皮膜を形成すれば、金属Crが金属基材と反応して基材表面と表面処理皮膜とを強固に密着させることができる。Cr(III)化合物自体でCr化合物層を形成することができるが、さらに後述の化合物(B)を含むことにより、金属表面処理剤は優れた造膜性を示し、その結果、その金属表面処理剤で形成された表面処理皮膜は、耐水性及び耐薬品性が向上し、特に耐食性が飛躍的に向上する。
化合物(B)は、造膜性を有する化合物であって、造膜性を有しアニオン性化合物及びノニオン性化合物の両方又は一方の有機化合物(b1)、造膜性を有する無機化合物(b2)、及び前記したCr(III)化合物(A)と結合して造膜し得る有機キレート化合物(b3)から選ばれる1種又は2種以上の化合物である。本発明に係る金属表面処理剤には、これら(b1)〜(b3)の化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物が化合物(B)として配合される。
有機化合物(b1)は、造膜性を有するアニオン性化合物及び造膜性を有するノニオン性化合物の両方又は一方の化合物である。アニオン性化合物は化合物中にアニオン基を有し、ノニオン性化合物は化合物中にノニオン基を有するものである。これらアニオン性化合物やノニオン性化合物は、金属表面処理剤中に安定に存在でき、所望の効果を得られるものであれば特に限定されず、水溶性又は水分散性(エマルション、ディスパーション)のいずれであっても構わない。
無機化合物(b2)は、造膜性を有する化合物であり、例えば、珪酸化合物、ジルコニウム化合物、チタン化合物及びリン酸塩化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物である。
有機キレート化合物(b3)は、前記したCr(III)化合物(A)と結合して造膜し得る化合物であり、例えば、水酸基、カルボキシル基、ホスホン酸基、りん酸基、アミノ基及びアミド基から選ばれる1種又は2種以上の官能基を一分子内に2個以上有する有機キレート化合物を挙げることができる。
金属表面処理剤を構成する溶剤は、水を主体とするが、皮膜の乾燥性改善等、必要に応じてアルコール系、ケトン系、又はセロソルブ系の水溶性有機溶剤の併用を妨げるものではない。
この他に、界面活性剤、消泡剤、レベリング剤、防菌防ばい剤、着色剤、及び硬化剤等、本発明の趣旨及び皮膜性能を損なわない範囲で添加し得る。また、皮膜の耐食性を向上させるため、メチロール化メラミン、カルボジイミド、及びイソシアネート等の有機架橋剤、及び、密着性向上のため、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、及びN−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤を、本発明の効果を損なわない範囲で添加し得る。
本発明に係る金属表面処理剤の処理対象は、ステンレス鋼からなる基材である。本発明に係る金属表面処理剤は、この金属基材を被処理物としてその表面に塗布され、その表面に表面処理皮膜を形成する。ステンレス鋼からなる金属基材としては、例えば、ステンレス304、430、316L等の種類が挙げられ、形態としては薄板材や包装用箔等を挙げることができる。
金属表面処理剤を用いた金属表面の処理方法は、上述した本発明に係る金属表面処理剤をステンレス鋼からなる基材の表面に塗布した後、60℃〜250℃の温度で加熱乾燥して行われる。金属表面処理剤の液温は、通常、10〜50℃の範囲内である。金属表面処理剤の塗布手段は特に制限はなく、スプレー法、浸漬法、ロールコート法等が好適に用いられる。金属表面への金属表面処理剤の接触時間は、通常、0.5〜180秒程度である。
本発明に係る金属材料10は、図1に示すように、基材金属1と、その表面に本発明に係る金属表面処理剤を塗布して形成された表面処理皮膜2とを有する。本願において、表面処理皮膜2が設けられていない金属材料1を「基材金属1」と呼び、その基材金属1上に表面処理皮膜2が設けられた金属材料を「金属材料10」と呼ぶことがある。なお、図1では、基材金属1の一方の表面に、表面処理皮膜2と、樹脂フィルム3又は樹脂塗膜3とを形成した例を示しているが、基材金属1の両面に、すなわち他方の表面にも表面処理皮膜2を形成し、さらに樹脂フィルム3又は樹脂塗膜3を設けてもよい。
A1:硫酸クロム
A2:硝酸クロム
A3:フッ化クロム
A4:重リン酸クロム
(アニオン性ウレタン樹脂:記号b1I)
ポリエステルポリオール(アジピン酸/3−メチル−1,5−ペンタンジオール、数平均分子量1000、官能基数2、水酸基価112.2)100部、トリメチロールプロパン3部、ジメチロールプロピオン酸25部、イソホロンジイソシアネート85部をメチルエチルケトン中で反応させて、ウレタンプレポリマーを得た。これにトリエチルアミン9.4部を混合し、水に投入し、前記したウレタンプレポリマーを水に分散させ、エチレンジアミンで伸長させて、分散体を得た。メチルエチルケトンを留去して、不揮発分を30質量%含むウレタン樹脂水性分散体を得た。得られた水性分散体中に分散したカルボキシル基含有ポリウレタンで酸価は49(KOHmg/g)であり、アニオン性を示す。
ポリエステルポリオール(アジピン酸/3−メチル−1,5−ペンタンジオール、数平均分子量1000、官能基数2、水酸基価112.2)100部、トリメチロールプロパン3部、ジメチロールプロピオン酸2部、イソホロンジイソシアネート85部をメチルエチルケトン中で反応させて、ウレタンプレポリマーを得た。これにトリエチルアミン9.4部を混合し、水に投入し、前記したウレタンプレポリマーを水に分散させ、エチレンジアミンで伸長させて、分散体を得た。メチルエチルケトンを留去して、不揮発分を30質量%含むウレタン樹脂水性分散体を得た。得られた水性分散体中に分散したカルボキシル基含有ポリウレタンで酸価は4(KOHmg/g)であった。このウレタン樹脂は酸価が低く、ノニオン性を示す。
エポキシ当量1950のビスフェノールA型エポキシ樹脂680部にプロピレングリコールモノメチルエーテル132部を添加し、次いでノニオン系乳化剤(プロピレンオキサイド6モル、エチレンオキサイド8モルの共重合物)84部を添加し、均一溶液にした後、3軸ミキサーを用いて、水649部を徐々に添加して、エポキシ当量4000、固形分濃度50質量%のビスフェノール型のエポキシ樹脂エマルジョンを得た。このエポキシ樹脂エマルジョンはノニオン性を示す。
オルトリン酸85g及びプロピレングリコールモノメチルエーテル140gを仕込み、エポキシ当量250のビスフェノールA型エポキシ樹脂425gを徐々に添加し、80℃で2時間反応させた。反応終了後、50℃以下で、29質量%アンモニア水溶液150gを徐々に添加し、さらに水1150gを添加して、酸価35(KOHmg/g)、固形分濃度25質量%のリン酸変性エポキシ樹脂のアンモニア中和品b1IVを得た。このエポキシ樹脂はアニオン性を示す。
モノマー組成として、「メタクリル酸メチル20部、ブチルアクリレート40部、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート10部、スチレン10部、N,N−ジメチルアミノプロピルメタクリレート20部」を用いた。合成方法は、反応性ノニオン乳化剤とポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(HLB17.9)とを6:4で混合した10質量%乳化剤水溶液100部に、上記のモノマーを混合し、ホモジナイザーを用いて、5000rpmで10分間乳化し、モノマー乳化液を得た。続いて、攪拌機、還流冷却器、温度計及びモノマー供給ポンプを備えた四つ口フラスコに、前記の乳化剤水溶液を150部加え、40〜50℃に保ち、過硫酸アンモニウムの5質量%水溶液(50部)、及び上記モノマー乳化液をそれぞれ滴下ロートに収め、フラスコの別の口に装着させて、約2時間かけて滴下し、温度を60℃まで昇温して約1時間攪拌した。攪拌しながら室温まで冷却し、アクリル樹脂b1Vの水分散液を得た。このアクリル樹脂はアニオン性を示す。
ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物(平均分子量:50000、5質量%アセトアセチル化)を用いた。合成方法は、酢酸ビニルを重合し、90%部分ケン化し、その後、共重合体100質量%に対して5質量%アセトアセチル化した。このビニル樹脂はノニオン性を示す。
ポリビニルアルコール(平均分子量:10000)を用いた。合成方法は、酢酸ビニルを重合してポリ酢酸ビニルを得た後、完全ケン化した。このビニル樹脂はノニオン性を示す。
ビニルアルコール(80質量%)とメタクリル酸(20質量%)との共重合体(平均分子量:20000)を用いた。合成方法は、酢酸ビニルとメタクリル酸を混合し、酢酸ビニルとメタクリル酸の重合体とした。その後、酢酸ビニルを完全ケン化することでビニル樹脂b1VIIIを得た。このビニル樹脂はアニオン性を示す。
エチレン(80質量%)とアクリル酸(20質量%)の共重合体(平均分子量:100000、アンモニア中和品)を用いた。この共重合体はアニオン性を示す。
ノニオン性を示すヒドロキシエチルセルロース(平均分子量:50000)を用いた。
メチロール基を有するレゾール樹脂(2量体)を用いた。このレゾール樹脂はノニオン性を示す。
b2I:コロイダルシリカ、平均粒子径20nm
b2II:炭酸ジルコニウムアンモニウム
b2III:チタニウムアセチルアセトネート
b2IV:トリポリリン酸
b3I:酒石酸
b3II:アスコルビン酸
b3III:1−ヒドロキシ−エチリデン−1,1−ジホスホン酸
b3IV:1,3−ジアミノ−2−プロパノール−N,N,N’,N’−四酢酸
上記したCr(III)化合物(A)と、有機化合物(b1)、無機化合物(b2)及び有機キレート化合物(b3)から選ばれる1種又は2種以上の化合物(B)とを組み合わせ、表1及び表2に示す実施例1〜32の金属表面処理剤と比較例1〜10の金属表面処理剤を準備した。
ステンレス鋼板(SUS304、板厚0.3mm)をファインクリーナーE359(日本パーカライジング株式会社製のアルカリ脱脂剤)の3%水溶液で、65℃で1分間スプレー脱脂した後、水洗して表面を清浄した。続いて、ステンレス鋼板の表面の水分を蒸発させるために、ドライヤーで乾燥させた。脱脂洗浄したステンレス鋼板の表面に、表1及び表2に示した実施例1〜32及び比較例1〜10の金属表面処理剤をバーコート法によって塗布し、熱風循環式乾燥炉内で200℃・1分間乾燥し、ステンレス鋼板の表面に所定の膜厚の表面処理皮膜を形成した。表面処理皮膜を形成したステンレス鋼板に、ポリエステル系フィルム(膜厚16μm)を250℃で5秒間(到達板温で180℃)、面圧が50kg/cm2になるようにヒートラミネートして「被覆金属板」を作製した。
比較例11として、市販のクロメート処理剤(AM−K702:日本パーカライジング株式会社製)を50℃でスプレー処理し、水洗して未反応の薬剤を除去し、ドライヤーで乾燥して試験片(Cr付着量は20mg/m2)を得た。また、比較例12として、市販のりん酸ジルコニウム処理剤(AL−404:日本パーカライジング株式会社製)を50℃でスプレー処理し、水洗して未反応の薬剤を除去し、ドライヤーで乾燥して試験片(Zr付着量は15mg/m2)を得た。また、比較例13として、脱脂のみの試験片も作製した。
被覆金属板を深絞り加工した後の初期密着性、耐久密着性及び耐酸密着性を以下のようにして評価した。その結果を表3及び表4に示した。
深絞り加工した後の供試材について、初期密着性を評価した。缶が作製でき、フィルムの剥離がないものを「4点」とし、缶は作製できるがフィルムが一部剥離したものを「3点」とし、破断して缶が作製できないものを「1点」とした。また、「4点」の中で、全く剥離が見られず特に外観に優れるものを「5点」とした。
深絞り加工した後の供試材について、加熱加圧蒸気の雰囲気下でレトルト試験を実施した。レトルト試験は、市販の滅菌装置(オートクレーブ)を用い、125℃の1時間で行った。試験後の供試材について、フィルムの剥離がないものを「4点」とし、フィルムの一部が剥離したものを「3点」とし、フィルムが全面剥離したものを「1点」とした。また、「4点」の中で、全く剥離が見られず特に外観に優れるものを「5点」とした。
深絞り加工した後の供試材について、5000ppmのHF水溶液中に50℃で16時間浸漬した後の密着性を評価した。フィルムの剥離がないものを「4点」とし、フィルムの一部が剥離したものを「3点」とし、フィルムが全面剥離したものを「1点」とした。また、「4点」の中で、全く剥離が見られず特に外観に優れるものを「5点」とした。
深絞り加工した後の供試材を、密閉容器中に充填されたイオン交換水を1000ppm添加した電池用電解液(電解質;1M−LiPF6、溶剤;エチレンカーボネート:ジメチルカーボネート:ジエチルカーボネート=1:1:1(体積%))中に浸漬した後、60℃恒温槽中に7日間投入した。その後、供試材を取り出し、イオン交換中に1分間浸漬、揺動することで洗浄した後、フィルムの剥離がなく耐電解液密着性に優れるものを「4点」とし、フィルムの一部が剥離したものを「3点」とし、フィルムが全面剥離したものを「1点」とした。また、「4点」の中で、全く剥離が見られず特に外観に優れるものを「5点」とした。
2 表面処理皮膜
3 ラミネート材(樹脂フィルム又は樹脂塗膜)
10 金属材料
Claims (3)
- ステンレス鋼からなる基材表面にラミネート又は樹脂塗膜下地用金属表面処理皮膜を形成するための、6価クロムを含まない金属表面処理剤であって、
Cr(III)化合物(A)と、造膜性を有しアニオン性化合物及びノニオン性化合物の両方又は一方の有機化合物(b1)、造膜性を有する無機化合物(b2)、及び前記Cr(III)化合物(A)と結合して造膜し得る有機キレート化合物(b3)から選ばれる1種又は2種以上の化合物(B)とを含有し、
前記Cr(III)化合物(A)の金属Cr換算質量をMとし、前記化合物(B)の質量をNとしたとき、N/Mが0.005〜1であることを特徴とする金属表面処理剤。 - 前記有機化合物(b1)が、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル樹脂、ビニル樹脂、フェノール樹脂及び天然高分子から選ばれる1種又は2種以上であり、前記無機化合物(b2)が、珪酸化合物、ジルコニウム化合物、チタン化合物及びリン酸塩化合物から選ばれる1種又は2種以上であり、前記有機キレート化合物(b3)が、水酸基、カルボキシル基、ホスホン酸基、りん酸基、アミノ基及びアミド基から選ばれる1種又は2種以上の官能基を一分子内に2個以上有する化合物である、請求項1に記載の金属表面処理剤。
- 請求項1又は2に記載の金属表面処理剤をステンレス鋼からなる基材表面に塗布して形成された金属表面処理皮膜を有することを特徴とする金属材料。
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