JP5714968B2 - Ｘ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにｘ線タルボ干渉計 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｘ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計に関する。
回折格子を用い、空間的に可干渉な光源からの光を透過させると、回折格子から特定の距離において、回折格子の自己像を形成するタルボ効果が知られている。近年、このタルボ効果を用い、透過Ｘ線の位相シフトを検出するＸ線タルボ干渉計が開発されている。タルボ効果を利用し、Ｘ線の位相シフトにより得られる画像は、従来の透過Ｘ線の吸収の大小によって得られる画像に比べ、特に原子番号の小さな物質でコントラストが高いという利点がある。
このようなＸ線タルボ干渉計１０００として、図９に示すように、第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えた構成が知られている（特許文献１参照）。第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０は、図１０に示すように、金属板の一方向に所定間隔で溝１０１０ａ、１０２０ａを形成し、溝からＸ線を透過させる一方、隣接する溝の間の畝部１０１０ｂではＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部１０２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。回折格子の材料としては、通常、Ｘ線吸収能の高い金（Ａｕ）を用いている。
このようなＸ線タルボ干渉計１０００として、図９に示すように、第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えた構成が知られている（特許文献１参照）。第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０は、図１０に示すように、金属板の一方向に所定間隔で溝１０１０ａ、１０２０ａを形成し、溝からＸ線を透過させる一方、隣接する溝の間の畝部１０１０ｂではＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部１０２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。回折格子の材料としては、通常、Ｘ線吸収能の高い金（Ａｕ）を用いている。
このＸ線タルボ干渉計において、Ｘ線源から試料を介して第１の回折格子にＸ線を照射すると、溝部１０１０ａを透過したＸ線と畝部１０１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、第一の回折格子１０１０のタルボ距離ｄ２／２λ（ｄは回折格子の周期、λはＸ線の波長）の整数倍の位置には、第一の回折格子１０１０の自己像が現れる（タルボ効果）。この自己像には試料４による歪みが生じ、この歪みは試料の情報を持っている。第二の回折格子１０２０は第一の回折格子１０１０の自己像が現れる位置に配置される。そして第二の回折格子１０２０を透過するＸ線の分布には、第一の自己像が重なってモアレ縞が生じている。従って、このＸ線の分布をＸ線画像検出器で検出して、画像解析を行って試料４の像を得る。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子１０２０の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子１０２０は第１の回折格子１０１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
ここで、タルボ効果を生じさせるため、回折格子の畝部（Ｘ線吸収部）をＸ線の可干渉性を確保した周期にする必要がある。そのため畝部の厚さを１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。このため、金を用いても溝の深さを１０〜１００μｍ程度に深掘りすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が非常に大きくなり、回折格子の製造が困難となる。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。このため、金を用いても溝の深さを１０〜１００μｍ程度に深掘りすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が非常に大きくなり、回折格子の製造が困難となる。
このようなことから、Ｘ線マスクを使ったＸ線リソグラフィーによって樹脂に深い溝を形成し、この溝に電鋳法によってＸ線吸収部を形成させ、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子を製造する技術が開示されている（特許文献２参照）。
又、シリコン基板表面の感光性樹脂をリソグラフィー法でパターニングして除去し、次にＩＣＰプラズマエッチング法で感光性樹脂が除去されたシリコン基板をエッチングしてスリット溝を形成した後、スリット溝に絶縁物を堆積し、さらに残った感光性樹脂及びシリコン基板をＩＣＰプラズマエッチング法でエッチングして第２のスリット溝を形成し、第２のスリット溝に電鋳法によってＸ線吸収金属部を形成する技術が開示されている（特許文献３参照）。
又、シリコン基板表面の感光性樹脂をリソグラフィー法でパターニングして除去し、次にＩＣＰプラズマエッチング法で感光性樹脂が除去されたシリコン基板をエッチングしてスリット溝を形成した後、スリット溝に絶縁物を堆積し、さらに残った感光性樹脂及びシリコン基板をＩＣＰプラズマエッチング法でエッチングして第２のスリット溝を形成し、第２のスリット溝に電鋳法によってＸ線吸収金属部を形成する技術が開示されている（特許文献３参照）。
しかしながら、特許文献２、３記載の技術の場合、微細な溝（スリット）内に電鋳を行うため、溝のアスペクト比が高くなるほど、電鋳を確実に行うことが難しくなる。又、レジスト樹脂を用いてアスペクト比の高い溝を形成しようとすると、樹脂が柔らかくて絶縁物であるために変形して隣接する畝部が接触し（スティッキング）、精度の高い回折格子の製造が難しいという問題がある。さらに、アスペクト比の高い溝を作製するためには、シンクロトロン放射による放射光を用い、直線性の高いＸ線で露光する必要があり、製造コストが大幅に上昇する。
従って、本発明の目的は、溝のアスペクト比の高い回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計を提供することにある。
従って、本発明の目的は、溝のアスペクト比の高い回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計を提供することにある。
本発明のＸ線タルボ干渉計用回折格子は、基板上に金属膜を切削して形成したＸ線吸収部が、一方向に沿って所定周期で畝状に複数形成され、隣接する前記Ｘ線吸収部の間に溝部が形成され、前記基板と前記金属膜との間に、前記基板より硬度が低く、かつ前記金属膜より有効原子番号が小さい元素を含む中間層が形成されている。
このように基板上にして形成した溝部の周期や深さは、切削加工機の分解能および安定性に依存する。従って、ｎｍレベルの加工分解能や安定性を実現できる超精密ナノ加工機を用いれば、Ｘ線回折格子の回折性能も向上する。また超精密ナノ加工機はＸ線リソグラフィで使う設備と比べると安価でＸ線マスクも不要であり、Ｘ線回折格子の製造コストを下げられる。
又、切削加工で形成した溝部の側壁の凹凸、及び溝部側壁と底面の角の丸み径（以降、「切削隅部の曲率半径」で表記）は、切削に使用する刃具の形状に依存する。単結晶ダイヤモンド製の刃具を用いると、切れ刃の凹凸や角の丸み径（曲率半径）を０．１μｍ以下とすることができ、結果としてＸ線回折格子の回折性能も向上する。
さらに、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比は、好ましくは３以上であるが、硬度の高い単結晶ダイヤモンドの刃具を使用して加工を行えば、高いアスペクト比のＸ線回折格子を作製することができる。
なお、従来、軟らかくて絶縁物であるレジストの畝を形成してからＸ線吸収部を電鋳で形成していた。このため、レジストが倒れたり互いに接触してＸ線吸収部を精密に形成することが難しいが、本発明では、ヤング率がレジストより1桁高くて導体である金属を切削してＸ線吸収部となる畝部を形成するため、Ｘ線吸収部を精密に形成することが可能になる。
一般に基板は金属膜より硬いので、基板を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板の間に中間層を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板より柔らかい中間層の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。
またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存するため、溝部の底には金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。硬度としてはビッカース硬度を採用することができる。
このように基板上にして形成した溝部の周期や深さは、切削加工機の分解能および安定性に依存する。従って、ｎｍレベルの加工分解能や安定性を実現できる超精密ナノ加工機を用いれば、Ｘ線回折格子の回折性能も向上する。また超精密ナノ加工機はＸ線リソグラフィで使う設備と比べると安価でＸ線マスクも不要であり、Ｘ線回折格子の製造コストを下げられる。
又、切削加工で形成した溝部の側壁の凹凸、及び溝部側壁と底面の角の丸み径（以降、「切削隅部の曲率半径」で表記）は、切削に使用する刃具の形状に依存する。単結晶ダイヤモンド製の刃具を用いると、切れ刃の凹凸や角の丸み径（曲率半径）を０．１μｍ以下とすることができ、結果としてＸ線回折格子の回折性能も向上する。
さらに、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比は、好ましくは３以上であるが、硬度の高い単結晶ダイヤモンドの刃具を使用して加工を行えば、高いアスペクト比のＸ線回折格子を作製することができる。
なお、従来、軟らかくて絶縁物であるレジストの畝を形成してからＸ線吸収部を電鋳で形成していた。このため、レジストが倒れたり互いに接触してＸ線吸収部を精密に形成することが難しいが、本発明では、ヤング率がレジストより1桁高くて導体である金属を切削してＸ線吸収部となる畝部を形成するため、Ｘ線吸収部を精密に形成することが可能になる。
一般に基板は金属膜より硬いので、基板を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板の間に中間層を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板より柔らかい中間層の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。
またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存するため、溝部の底には金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。硬度としてはビッカース硬度を採用することができる。
前記Ｘ線吸収部の幅と前記溝部の幅とが一致し、かつそれぞれ４μｍ以下であり、前記溝部の側壁の凹凸、及び前記溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下であることが好ましい。
Ｘ線は波長が短く回折角が小さいため、有効な干渉を得るには、線源格子間距離を大きくし、回折格子の周期を小さくし、Ｘ線のエネルギーを低くして波長を長くする必要がある。溝部と畝部の幅をそれぞれ４μｍ以下とすると、実用的な線源格子間距離（３ｍ以内）で実用的なＸ線のエネルギー（１０〜４０ｋｅＶ）で有効な干渉像を得られる。また溝部と畝部の幅は同じときに位相像は最も鮮明になる。
Ｘ線は波長が短く回折角が小さいため、有効な干渉を得るには、線源格子間距離を大きくし、回折格子の周期を小さくし、Ｘ線のエネルギーを低くして波長を長くする必要がある。溝部と畝部の幅をそれぞれ４μｍ以下とすると、実用的な線源格子間距離（３ｍ以内）で実用的なＸ線のエネルギー（１０〜４０ｋｅＶ）で有効な干渉像を得られる。また溝部と畝部の幅は同じときに位相像は最も鮮明になる。
前記溝部に樹脂が介装されていると、Ｘ線吸収部が倒れたり互いに接触することがなくなる。
本発明のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法は、基板上に金属膜を形成する金属膜形成工程と、前記金属膜を一方向に沿って所定間隔で切削して複数の溝部を彫り、隣接する前記溝部の間に畝状の金属層を形成する切削工程と、前記基板と前記金属膜との間に、前記基板より硬度が低く、かつ前記金属膜より有効原子番号が小さい元素を含む層を形成する中間層形成工程と、を有する。
一般に基板は金属膜より硬いので、基板を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板の間に中間層を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板より柔らかい中間層の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。
またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存するため、溝部の底には金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。硬度としてはビッカース硬度を採用することができる。
一般に基板は金属膜より硬いので、基板を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板の間に中間層を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板より柔らかい中間層の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。
またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存するため、溝部の底には金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。硬度としてはビッカース硬度を採用することができる。
前記基板として、炭素かケイ素かアルミニウムのうちの少なくとも１つの元素を主成分とする材料を用いることが好ましい。
基板として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、回折特性が向上する。
基板として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、回折特性が向上する。
さらに、前記溝部に樹脂を充填する樹脂充填工程を有すると好ましい。
前記樹脂が、ポリイミド及び／又はパラキシレン系ポリマーを含むと、機械強度に優れ、特に位相イメージング時にＸ線に対する耐久性が高いので好ましい。
前記ポリイミドを真空注入法によって前記溝部に充填すると、溝部の深部までポリイミドが流入するので好ましい。
前記パラキシレン系ポリマーを真空蒸着法によって前記溝部に充填すると、溝部の深部までパラキシレン系ポリマーが流入するので好ましい。
前記樹脂が、ポリイミド及び／又はパラキシレン系ポリマーを含むと、機械強度に優れ、特に位相イメージング時にＸ線に対する耐久性が高いので好ましい。
前記ポリイミドを真空注入法によって前記溝部に充填すると、溝部の深部までポリイミドが流入するので好ましい。
前記パラキシレン系ポリマーを真空蒸着法によって前記溝部に充填すると、溝部の深部までパラキシレン系ポリマーが流入するので好ましい。
前記切削工程において、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具を用いると、単結晶ダイヤモンドは硬度が高く、精密な溝加工が可能であるので好ましい。
本発明のＸ線タルボ干渉計は、前記Ｘ線タルボ干渉計用回折格子を用いたものである。
本発明によれば、溝のアスペクト比の高いＸ線タルボ干渉計用回折格子を容易かつ高精度で製造することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計１００の概略構成を示す図である。Ｘ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えている。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０はｚ方向に所定距離だけ離間して平行に配置され、第１の回折格子１０にｚ方向に沿って対向してＸ線源２が配置されている。又、第２の回折格子２０にｚ方向に沿って対向してＸ線画像検出器３０が配置されている。そして、観察対象となる試料４がｚ方向に沿って第１の回折格子１０とＸ線源２の間に配置されている。
第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、その平面に平行な一方向（図１ではｙ方向）に沿って延びつつ、互いに所定周期で離間する複数の溝部１０ａ、２０ａが形成され（図２の溝部の断面図参照）、溝部１０ａ、２０ａからＸ線を透過させる一方、隣接する溝部１０ａの間の短冊状の畝部１０ｂでＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。各溝部１０ａ、２０ａ及び畝部１０ｂ、２０ｂは、図１のＹ方向に延びている。回折格子の材料としては、Ｘ線吸収能の高い金を用いると好ましい。なお、この実施形態では、畝部１０ｂの幅（間隔）と溝部１０ａの幅（間隔）が等しく、畝部２０ｂの幅（間隔）と溝部２０ａの幅（間隔）が等しい。
第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、その平面に平行な一方向（図１ではｙ方向）に沿って延びつつ、互いに所定周期で離間する複数の溝部１０ａ、２０ａが形成され（図２の溝部の断面図参照）、溝部１０ａ、２０ａからＸ線を透過させる一方、隣接する溝部１０ａの間の短冊状の畝部１０ｂでＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。各溝部１０ａ、２０ａ及び畝部１０ｂ、２０ｂは、図１のＹ方向に延びている。回折格子の材料としては、Ｘ線吸収能の高い金を用いると好ましい。なお、この実施形態では、畝部１０ｂの幅（間隔）と溝部１０ａの幅（間隔）が等しく、畝部２０ｂの幅（間隔）と溝部２０ａの幅（間隔）が等しい。
Ｘ線タルボ干渉計１００において、Ｘ線源２から試料４を介して第１の回折格子１０にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、タルボ距離だけ離れた位置で透過直後と同じパターンの自己像が形成される。つまり、第１の回折格子１０は、照射Ｘ線に位相変調を与える位相型回折格子を構成する。ここで、タルボ効果を生じさせるため、第１の回折格子１０の畝部（Ｘ線吸収部）の周期ｄ（図２（ａ）参照）を、Ｘ線源２から照射されるＸ線の可干渉性を確保するよう調整する必要がある。
又、第１の回折格子１０の後方（自己像の位置）に配置された第２の回折格子２０は、第１の回折格子１０により回折されたＸ線を回折して画像コントラストを形成し、第２の回折格子２０の後方のＸ線画像検出器３０で回折Ｘ線を検出する。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０aのＸ線透過率が高く、畝部２０bのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
又、第１の回折格子１０の後方（自己像の位置）に配置された第２の回折格子２０は、第１の回折格子１０により回折されたＸ線を回折して画像コントラストを形成し、第２の回折格子２０の後方のＸ線画像検出器３０で回折Ｘ線を検出する。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０aのＸ線透過率が高く、畝部２０bのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
ここで、第１の回折格子１０の前方に試料４が配置され、照射Ｘ線は試料４内部において僅かに異なる光路を通過するため、このときの位相差によって干渉縞の様子が変化する。従って、自己像は変形し、自己像の位置に第２の回折格子２０を重ねると、タルボ干渉像（画像コントラスト）にモアレ縞が生じ、Ｘ線画像検出器３０で検出される。生成されたモアレ縞が試料４によって受ける変調量は、試料４により照射Ｘ線が曲げられた角度に比例するため、モアレ縞を解析することで試料４とその内部構造を測定することができる。
なお、モアレ縞の解析法の一つである縞走査法では、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０をＸ方向に相対的にずらすことで、モアレ縞の位相が変化することに着目している。すなわちモアレ縞の位相を変化させて複数のタルボ干渉像を得た後、これを積分処理等して合成することにより、位相像（試料４とその内部構造）を得ることができる。
又、試料４を回転させて多数の投影方向から微分位相像を取得し、これを積分処理等して合成して試料４の断層像（ＣＴ像）を得ることも可能である。
なお、モアレ縞の解析法の一つである縞走査法では、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０をＸ方向に相対的にずらすことで、モアレ縞の位相が変化することに着目している。すなわちモアレ縞の位相を変化させて複数のタルボ干渉像を得た後、これを積分処理等して合成することにより、位相像（試料４とその内部構造）を得ることができる。
又、試料４を回転させて多数の投影方向から微分位相像を取得し、これを積分処理等して合成して試料４の断層像（ＣＴ像）を得ることも可能である。
なお、本発明のＸ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と試料４との間にマルチスリットを配置したタルボ・ロー干渉計も含む。マルチスリットを用いない場合、Ｘ線源２としては微小焦点Ｘ線源を用いる必要があるが、タルボ・ロー干渉計の場合は通常Ｘ線源を用いることができる。
ところでＸ線は波長が短いので、可干渉性を確保するためには、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０の畝部の厚さを１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。例えば、各回折格子の畝部を金で形成する場合、畝部の厚さを１〜３μｍ程度、銅で形成する場合、畝部の厚さを３〜１０μｍ程度とする必要がある。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部のＸ線透過率を高くし、畝部のＸ線透過率を低くする必要がある。このため、金を用いても畝部の厚さ（溝の深さ）を１０〜１００μｍ程度に深くすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が３以上（場合によっては１０以上）と非常に大きくなる。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部のＸ線透過率を高くし、畝部のＸ線透過率を低くする必要がある。このため、金を用いても畝部の厚さ（溝の深さ）を１０〜１００μｍ程度に深くすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が３以上（場合によっては１０以上）と非常に大きくなる。
このようなことから、Ｘ線吸収部（畝部）を微細に形成すると共に、その側壁の形状をシャープに（溝の側壁の凹凸や側壁と底面の角の丸み径（切削隅部の曲率半径）を微細に）形成する必要がある。そして、本発明者らは、例えば、硬度が高く精密な溝加工が可能な単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いて金属膜を切削することで、微細で側壁の形状がシャープなＸ線吸収部（溝部）を形成できることを見出した。
図３は、本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計用回折格子２０の構成を示す。Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、上記した図１に示す第２の回折格子（振幅型回折格子）２０であり、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が好ましくは３以上である。なお、本発明は、位相型回折格子である第１の回折格子１０にも適用可能であるが、上記アスペクト比が高い振幅型回折格子に適用するとより好ましい。
Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、基板２２と、基板上２２に所定間隔で一方向に沿って複数形成された畝状で金属製のＸ線吸収部２０ｂと、隣接するＸ線吸収部の間の溝部２０ａに介装された樹脂２６とを有している。Ｘ線吸収部２０ｂは、金属膜（後述）を切削して形成され、Ｘ線吸収部２０ｂの側壁２０ｓの凹凸、及び側壁２０ｓと溝部の底との切削隅（角）部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下であると好ましい。なお、上記側壁の凹凸、直角度、真直度はほとんど刃具の形状に依存し、後述する超精密ナノ加工機の移動機構の精度は刃具の表面の凹凸より高い。
又、Ｘ線吸収部２０ｂと基板２２との間には、中間層２４が介装されている。
Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、基板２２と、基板上２２に所定間隔で一方向に沿って複数形成された畝状で金属製のＸ線吸収部２０ｂと、隣接するＸ線吸収部の間の溝部２０ａに介装された樹脂２６とを有している。Ｘ線吸収部２０ｂは、金属膜（後述）を切削して形成され、Ｘ線吸収部２０ｂの側壁２０ｓの凹凸、及び側壁２０ｓと溝部の底との切削隅（角）部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下であると好ましい。なお、上記側壁の凹凸、直角度、真直度はほとんど刃具の形状に依存し、後述する超精密ナノ加工機の移動機構の精度は刃具の表面の凹凸より高い。
又、Ｘ線吸収部２０ｂと基板２２との間には、中間層２４が介装されている。
基板２２は、Ｘ線透過率を高くするため、例えば炭素、ケイ素及びアルミニウムの群から選ばれる少なくとも１つを主成分とする材料からなることが好ましい。基板２２の組成の具体例としては、例えば、アモルファスカーボン若しくはシリコンのウェーハ、又は窒化シリコン若しくは炭化シリコンのメンブレン、又は３０００系のアルミニウム板やアルミマグネシウム合金板などが挙げられる。
基板２２として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、良好な回折特性が得られる。またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存しているため、溝部の底に金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。
基板２２として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、良好な回折特性が得られる。またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存しているため、溝部の底に金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。
中間層２４は、基板より硬度（ビッカース硬度）が低く、かつ金属膜（Ｘ線吸収部２０ｂとなる金属膜）より有効原子番号が小さい元素を含む。この元素は、柔らかくてＸ線を通しやすい軽元素であればよく、金属（たとえばアルミニウム）、又は樹脂を挙げることができる。中間層２４は、基板２２上の金属膜を切削してＸ線吸収部２０ｂを形成する際、深く切削し過ぎて切削刃具が基板２２を削ることを防止する。一般に、基板２２は金属膜より硬いので、基板２２を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板２２の間に中間層２４を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板２２より柔らかい中間層２４の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。なお、中間層自身はＸ線の吸収や位相変化が小さいので、Ｘ線吸収部２０ｂを形成する際に中間層２４の一部を切削しても差し支えない。
中間層２４としては、アルミニウム、又はアルミニウム層を含む多層膜とすることができる。但し、中間層２４は必須の構成ではない。
中間層２４としては、アルミニウム、又はアルミニウム層を含む多層膜とすることができる。但し、中間層２４は必須の構成ではない。
Ｘ線吸収部２０ｂは金を主成分とした金属膜、例えば純金めっき膜、又は金ニッケル合金めっき、金ニッケルタングステン合金めっきであって金の重量割合が９０％以上の膜を切削することで形成でき、Ｘ線を効率的に吸収して回折格子の特性が向上する。なお、上記したように、金属膜は純金属だけでなく、合金も含む。
樹脂２６は、溝部の形成後に溝内に充填されてＸ線吸収部２０ｂを保持し、Ｘ線吸収部２０ｂが倒れたり変形するのを防止する。特に、樹脂２６として、ポリイミド、パラキシレン系ポリマーの少なくとも１種を用いると、機械強度に優れ、特に位相イメージング時にＸ線に対する耐久性が高いので好ましい。パラキシレン系ポリマーとしては、パラキシレンポリマー、パラキシレンのベンゼン環の水素の一部又は全部を塩素で置換したポリマー、パラキシレンのα水素原子をフッ素で置換したポリマーが挙げられ、パリレンＮ、パリレンＣ、パリレンＤ、パリレンＨＴ（いずれも登録商標）が市販されている。
次に、図４〜図７を参照し、金属膜を切削してＸ線吸収部２０ｂを形成するのに好適な、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具について説明する。単結晶ダイヤモンドは硬度が高く、精密な溝加工が可能である。
図４は、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を取り付けた工具本体（バイト）４００を示す。単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、略台形の台金３００の先端に取り付けられて工具本体４００を構成し、台金３００の先端から単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の切れ刃（図５参照）が突出している。工具本体４００は、図示しない切削加工機のホルダに固定され、後述するように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により被切削物に溝を彫ることができるようになっている。
図４は、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を取り付けた工具本体（バイト）４００を示す。単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、略台形の台金３００の先端に取り付けられて工具本体４００を構成し、台金３００の先端から単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の切れ刃（図５参照）が突出している。工具本体４００は、図示しない切削加工機のホルダに固定され、後述するように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により被切削物に溝を彫ることができるようになっている。
図５に示すように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、すくい面２０１と、すくい面２０１にそれぞれ隣接する側面となる２つの第１逃げ面２０３、２０４と、すくい面２０１に隣接し、被削物５００の切削面に対向する前逃げ面２０５と、すくい面２０１と前逃げ面２０５との境界部に形成される前切れ刃２１０と、すくい面２０１と第一逃げ面２０３、２０４との境界部に形成される２つの第１切れ刃２１３、２１４とを備えている。前逃げ面２０５及びすくい面２０１の形状は限定されず、平面であってもよく、曲面であってもよい。すくい面２０１は所定のすくい角０度又はすくい角がわずかに正方向に傾いていて、切削くずをすくい取るようになっている。
第一逃げ面２０３、２０４又は前逃げ面２０５は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のエッチングにより形成されている。ＦＩＢのエッチングは、複雑な形状の加工ができると共に、結晶面を選ばずに加工ができるという利点がある。従って、ダイヤモンドの一番固い結晶面である（１１１）面をも容易に加工ができる。これに対し、例えば砥石による研磨では、ダイヤモンドの（１１１）面の研磨ができない。
前切れ刃２１０の幅Ｗ１を４μｍ以下とすると、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子に適した微小な溝部を彫ることができるので好ましい。
第一逃げ面２０３、２０４又は前逃げ面２０５は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のエッチングにより形成されている。ＦＩＢのエッチングは、複雑な形状の加工ができると共に、結晶面を選ばずに加工ができるという利点がある。従って、ダイヤモンドの一番固い結晶面である（１１１）面をも容易に加工ができる。これに対し、例えば砥石による研磨では、ダイヤモンドの（１１１）面の研磨ができない。
前切れ刃２１０の幅Ｗ１を４μｍ以下とすると、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子に適した微小な溝部を彫ることができるので好ましい。
図６は、図５のＡ点から見た単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の平面図である。第１逃げ面２０３、２０４同士の間隔Ｗ２は、前切れ刃２１０の幅Ｗ１以下である。つまり、Ｗ２≦Ｗ１の部分が第１逃げ面２０３、２０４を構成し、第１逃げ面２０３、２０４より後端側（前切れ刃２１０と反対側）の部分の幅はＷ２より広がって強度を確保している。又、Ｗ２≦Ｗ１とすると、切削加工時に単結晶ダイヤモンド切削刃具２００と被切削物との接触面積が減り、工具のビビリが起こり難くなるので精密な切削加工が行える。特に、図６に示すように、前切れ刃２１０からの第１逃げ面２０３、２０４の長さＬを前切れ刃の幅Ｗ１の３倍以上とし、深い溝の切削を行うようにする場合、Ｗ２≦Ｗ１とすると被切削物との接触面積（摩擦）を低減する効果が大きい。
なお、この実施形態では、前切れ刃２１０から後端に向かって幅Ｗ１で平行に延びた部分が第一切れ刃２１３、２１４を構成し、第一切れ刃２１３、２１４は前切れ刃２１０の近傍のみに形成されている。
なお、この実施形態では、前切れ刃２１０から後端に向かって幅Ｗ１で平行に延びた部分が第一切れ刃２１３、２１４を構成し、第一切れ刃２１３、２１４は前切れ刃２１０の近傍のみに形成されている。
以上述べた単結晶ダイヤモンド切削刃具２００（工具本体４００）を切削加工機に取り付け、図７に示すようにして溝部２０ａを形成することができる。ここで、切削で形成される溝部の周期や深さは超精密ナノ加工機の分解能に依存しているため、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用いることが好ましい。超精密ナノ加工機としては、例えばファナック株式会社製の製品名「FANUC ROBONANO α-0iB 」が市販されている。この超精密ナノ加工機は、リニアモータと同期ビルトインサーボモータを制御することにより、同時5軸を高精度にダイレクト駆動し、直線軸で1nmの分解能を有する。
このような加工機を用い、図７に示すように単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により、金属膜２０ｘの一方向（図７の矢印方向）に沿い、かつ該一方向に垂直な方向に所定幅Ｗ３の畝を残した引き切り加工を行う。これにより、金属膜２０ｘが切削されて溝部２０ａが形成され、隣接する溝部２０ａの間に畝状のＸ線吸収部２０ｂを形成することができる。なお、Ｗ１＝Ｗ３とするとよい。
ここで、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００で金属膜２０ｘに溝部２０ａを彫るため、溝部の側面の凹凸、及び溝部の側面と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下の良好な加工が可能になり、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、精度の高い回折格子が得られる。
又、溝部２０ａの幅は前切れ刃２１０の幅Ｗ１と同値となり、溝部２０ａの深さＬは第１逃げ面２０３、２０４の縦方向長さまで彫ることができる。この場合、図１に示す第２の回折格子（振幅型回折格子）を製造しようとすると、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比を高く（例えば３以上）する必要がある。そこで、硬度の高い単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いることで、刃具のＬ／Ｗ１が３以上に細長くしても、金属膜を十分に切削することができる。特に、上記したようにＷ２≦Ｗ１とした単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いると、被切削物との接触面積（摩擦）を低減するので、アスペクト比の高い溝部２０ａを確実に切削することができる。
次に、図８を参照し、Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０の製造方法の一例について説明する。
まず、シリコンウェハー基板２２上に必要に応じて中間層２４を形成した後、中間層２４の上に金属膜２０ｂｘを形成する（図８（ａ）；金属膜形成工程）。中間層２４はアルミニウム膜をイオンプレーティング又はスパッタ蒸着により形成する。中間層２４を銅で形成する場合は、電気銅めっきで形成する。基板２２と中間層２４の間には、中間層の密着性を確保するために薄いクロム蒸着膜を付けても良い。金属膜２０ｂｘは金を電気めっきにより形成する。金属膜２０ｂｘの密着性を確保するために、中間層２４の表面に金を薄く蒸着してから金を電気めっきしても良い。
次に、上記した単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を用い、金属膜２０ｂｘを一方向（図８の紙面に垂直な方向）に沿って所定間隔で切削して複数の溝部２０ａを彫り、隣接する溝部２０ａの間に畝状のＸ線吸収部２０ｂを形成する（図８（ｂ）；切削工程）。切削の深さ方向の削り代を０．３〜１μｍ程度にして複数回行うことにより、所定の深さの溝部２０ａを彫る。
まず、シリコンウェハー基板２２上に必要に応じて中間層２４を形成した後、中間層２４の上に金属膜２０ｂｘを形成する（図８（ａ）；金属膜形成工程）。中間層２４はアルミニウム膜をイオンプレーティング又はスパッタ蒸着により形成する。中間層２４を銅で形成する場合は、電気銅めっきで形成する。基板２２と中間層２４の間には、中間層の密着性を確保するために薄いクロム蒸着膜を付けても良い。金属膜２０ｂｘは金を電気めっきにより形成する。金属膜２０ｂｘの密着性を確保するために、中間層２４の表面に金を薄く蒸着してから金を電気めっきしても良い。
次に、上記した単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を用い、金属膜２０ｂｘを一方向（図８の紙面に垂直な方向）に沿って所定間隔で切削して複数の溝部２０ａを彫り、隣接する溝部２０ａの間に畝状のＸ線吸収部２０ｂを形成する（図８（ｂ）；切削工程）。切削の深さ方向の削り代を０．３〜１μｍ程度にして複数回行うことにより、所定の深さの溝部２０ａを彫る。
そして、必要に応じて、溝部２０ａに未硬化樹脂２６ｘを充填する（図８（ｃ）；樹脂充填工程）。ここで、未硬化樹脂２６ｘは溝部２０ａを埋めると共に、Ｘ線吸収部２０ｂの表面をも覆っている。
上記したように、未硬化樹脂２６ｘとして、ポリイミド、パラキシレン系ポリマーの少なくとも１種を用いると好ましい。ポリイミドを用いる場合は、真空注入法によって溝部２０ａに充填すると、溝部２０ａの深部までポリイミドが流入するので好ましい。又、パラキシレン系ポリマーを用いる場合は、真空蒸着法によって溝部２０ａに充填すると、溝部２０ａの深部までパラキシレン系ポリマーで成膜できるので好ましい。
なお、真空注入法は真空に保った系に溝部２０ａを有する基板２２を配置し、低分子量のポリイミドを系に導入して溝部２０ａ内に流入させた後、紫外線照射や加熱によって架橋反応を起こして重合する方法である。
またパラキシレン系ポリマーの真空蒸着による充填は、真空内でパラキシレンの２量体を１７５℃程度に加熱して蒸発させる。パラキシレン２量体の蒸気はその後６８０℃程度に加熱されて熱分解物質となる。パラキシレンの熱分解物質は溝部２０ａやＸ線吸収部２０ｂの表面に到達すると、熱分解物質同士が反応して安定な蒸着膜となる。
上記したように、未硬化樹脂２６ｘとして、ポリイミド、パラキシレン系ポリマーの少なくとも１種を用いると好ましい。ポリイミドを用いる場合は、真空注入法によって溝部２０ａに充填すると、溝部２０ａの深部までポリイミドが流入するので好ましい。又、パラキシレン系ポリマーを用いる場合は、真空蒸着法によって溝部２０ａに充填すると、溝部２０ａの深部までパラキシレン系ポリマーで成膜できるので好ましい。
なお、真空注入法は真空に保った系に溝部２０ａを有する基板２２を配置し、低分子量のポリイミドを系に導入して溝部２０ａ内に流入させた後、紫外線照射や加熱によって架橋反応を起こして重合する方法である。
またパラキシレン系ポリマーの真空蒸着による充填は、真空内でパラキシレンの２量体を１７５℃程度に加熱して蒸発させる。パラキシレン２量体の蒸気はその後６８０℃程度に加熱されて熱分解物質となる。パラキシレンの熱分解物質は溝部２０ａやＸ線吸収部２０ｂの表面に到達すると、熱分解物質同士が反応して安定な蒸着膜となる。
重合して硬化した未硬化樹脂２６ｘの表面を研削又は灰化してＸ線吸収部２０ｂの上面を表出させ、樹脂２６と面一にする（図８（ｄ））。研削は、例えば精密な研削砥石を溝２０ａの切削と同じ方向に摺動させて上部にはみ出た樹脂を削り取る。又、灰化（アッシング）は、半導体技術で用いられる公知のアッシング装置（技術）を適用することができ、例えば、光励起アッシング、プラズマアッシングが挙げられる。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
２０ｂｘ 金属膜
２０ Ｘ線タルボ干渉計用回折格子
２０ａ 溝部
２０ｂ Ｘ線吸収部（畝部）
２０ｓ Ｘ線吸収部の側壁
２２ 基板
２４ 中間層
２６、２６ｘ 樹脂
１００ Ｘ線タルボ干渉計
２００ 単結晶ダイヤモンド切削刃具
２１０ 前切れ刃
２１３、２１４ 第１切れ刃
２０ Ｘ線タルボ干渉計用回折格子
２０ａ 溝部
２０ｂ Ｘ線吸収部（畝部）
２０ｓ Ｘ線吸収部の側壁
２２ 基板
２４ 中間層
２６、２６ｘ 樹脂
１００ Ｘ線タルボ干渉計
２００ 単結晶ダイヤモンド切削刃具
２１０ 前切れ刃
２１３、２１４ 第１切れ刃
Claims (11)
- 基板上に金属膜を切削して形成したＸ線吸収部が、一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接する前記Ｘ線吸収部の間に溝部が形成され、
前記基板と前記金属膜との間に、前記基板より硬度が低く、かつ前記金属膜より有効原子番号が小さい元素を含む中間層が形成されているＸ線タルボ干渉計用回折格子。 - 前記Ｘ線吸収部の幅と前記溝部の幅とが一致し、かつそれぞれ４μｍ以下であり、
前記溝部の側壁の凹凸、及び前記溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下である請求項１に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子。 - 前記溝部に樹脂が介装されている請求項１又は２に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子。
- 基板上に金属膜を形成する金属膜形成工程と、
前記金属膜を一方向に沿って所定周期で切削して複数の溝部を彫り、隣接する前記溝部の間に畝状の金属層を形成する切削工程と、
前記基板と前記金属膜との間に、前記基板より硬度が低く、かつ前記金属膜より有効原子番号が小さい元素を含む層を形成する中間層形成工程と、
を有するＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。 - 前記基板として、炭素かケイ素かアルミニウムのうちの少なくとも１つの元素を主成分とする材料を用いる請求項４に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
- さらに、前記溝部に樹脂を充填する樹脂充填工程
を有する請求項４又は５に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。 - 前記樹脂が、ポリイミド及び／又はパラキシレン系ポリマーを含む請求項６に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
- 前記ポリイミドを真空注入法によって前記溝部に充填する請求項７に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
- 前記パラキシレン系ポリマーを真空蒸着法によって前記溝部に充填する請求項７に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
- 前記切削工程において、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具を用いる請求項４〜９のいずれか一項に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
- 請求項１〜３のいずれか一項に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子を用いたＸ線タルボ干渉計。
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