JP5705322B2 - シリコン含有膜の製造方法 - Google Patents
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Description
第5の工程を、還元ガスの供給時間が10秒以上1800秒以下である条件、還元ガスの流量が1000sccm(standard cc/min)以上100000sccm以下である条件、およびチャンバの内圧が300Pa以上5000Pa以下である条件のうちの少なくとも1つの条件で実施すれば良い。
本発明に係るシリコン含有膜の製造方法は、基板をチャンバ内に搬入する工程(図1における「基板の搬入」)S101と、チャンバ内において基板の表面上にシリコン含有膜を形成する工程(図1における「シリコン含有膜の形成」)S102と、シリコン含有膜が形成された基板をチャンバ内から搬出する工程(図1における「基板の搬出」)S103と、チャンバ内をドライクリーニングする工程(図1における「ドライクリーニング」)S104と、チャンバ内に存在するフッ化物を還元する工程(図1における「フッ化物の還元」)S105と、チャンバ内を排気する工程(図1における「排気」)S106とを備えている。これらの工程は、同一のチャンバ内で繰り返し行なわれることが好ましく、基板の搬入工程S101、シリコン含有膜の形成工程S102、基板の搬出工程S103、ドライクリーニング工程S104、フッ化物の還元工程S105、および、排気工程S106の順に繰り返し行なわれることが好ましい。このように、本発明に係るシリコン含有膜の製造方法では、ドライクリーニングを行なってからチャンバ内に存在するフッ化物を還元し、その後、次の成膜工程(シリコン含有膜の形成工程)に移る。よって、本発明に係るシリコン含有膜の製造方法では、ドライクリーニングを行なってから次の成膜を行うまでの間に、チャンバ内のフッ化物量を低減可能である。
基板の搬入工程S101では、基板をチャンバ内に搬入して、チャンバ内の所定の位置に固定する。
シリコン含有膜の形成工程S102では、チャンバ内に設けられた基板の表面上にシリコン含有膜を形成する。
基板の搬出工程S103では、シリコン含有膜が形成された基板をチャンバから搬出させる。チャンバから搬出された基板を用いて、たとえば光電変換装置などを製造することができる。
ドライクリーニング工程S104では、フッ素含有ガスを用いて、チャンバ内をドライクリーニングする。フッ素含有ガスには、F2ガスだけに限らずフッ素とフッ素以外の元素とが結合されて構成された化合物ガスも含まれる。具体的には、フッ素含有ガスは、NF3ガス、F2ガス、またはC2F6ガスなどであれば良い。また、ドライクリーニングは、その方法に特に限定されず、放電電極(たとえば、互いに平行に配置された平板状の放電電極)を用いて行なわれても良いし、リモートプラズマ法により行なわれても良い。これにより、基板以外に付着したシリコン含有膜が除去される。
フッ化物の還元工程S105では、還元ガスをチャンバ内に供給する。これにより、チャンバ内に存在するフッ化物が還元される。ここで、「チャンバ内に存在するフッ化物」とは、チャンバの内壁面などに固定されたフッ化物(SiF4ガス、HFガス、およびCF4ガスなどのフッ化ガス)を意味している。また、「チャンバ内に存在するフッ化物が還元される」とは、チャンバの内壁面などとフッ化物との固定状態が解除されることである。そして、還元されたフッ化物(つまり、チャンバの内壁面などとの固定状態が解除されたフッ化ガス)は、真空排気によりチャンバの外へ排出される。よって、上記<シリコン含有膜の形成>を再度行なったときに、フッ化物が成長中のシリコン含有膜に取り込まれることを防止できる。
条件2:還元ガスの流量が1000sccm以上100000sccm以下である
条件3:チャンバの内圧が300Pa以上5000Pa以下である。
排気工程S106では、チャンバの到達真空度A(Pa)が10Pa以下になるまで、チャンバ内のガスを排出する。ガスの排出方法は特に限定されないが、チャンバを真空排気することが好ましい。そして、上記<基板の搬入>を再度行なっても良いし、下記<水素プラズマ処理>を行なってから上記<基板の搬入>を再度行なっても良い。
水素プラズマ処理工程S107では、チャンバ内において基板に対して水素プラズマ処理を行なう。これにより、フッ化物の還元反応で生成したSiパーティクル量の低減という効果が得られる。したがって、次の成膜時に、成長中のシリコン含有膜中に混入するSiパーティクル量を低減できる。
条件5:水素ガスの流量が10000sccm以上100000sccm以下である
条件6:チャンバの内圧が300Pa以上800Pa以下である
条件7:印加電力が0.03W/cm2以上0.1W/cm2以下であり、且つデューティ比が5%以上50%以下であるパルス放電を行う
条件8:基板を加熱するヒーターの温度が20℃以上200℃以下である。
本発明に係るシリコン含有膜の製造方法は、シリコン含有膜の量産に有効であるので、光電変換装置または薄膜トランジスタなどの製造方法に利用することができる。
本発明に係る光電変換装置の製造方法は、本発明に係るシリコン含有膜の製造方法を含む。具体的には、第1の電極が設けられた基板をチャンバ内に搬入して、その基板の表面上にp型シリコン層、i型シリコン層およびn型シリコン層を順に積層して光電変換部を作製し、その後、光電変換部が作製された基板をチャンバ内から搬出させる。チャンバ内から搬出された基板に第2の電極を設けて光電変換装置を得る。また、基板が搬出されたチャンバ内をドライクリーニングしてから、そのチャンバ内に存在するフッ化物を還元する。その後、第1の電極が設けられた基板をそのチャンバ内に搬入して、上記一連の工程を行なう。
実施例1では、SiH4ガス(還元ガス)の流入時間を変えてチャンバ2内のフッ化物の残留量を測定した。
ガラスからなり、且つ透明電極が設けられた基板10をCVD装置1のチャンバ2内に搬入して、アノード電極4の上面上に設けた。
ガス供給管5を介してSiH4ガス(原料ガス)とH2ガス(キャリアガス)とをチャンバ2内に供給し、プラズマCVD法により基板10の上面上にシリコン膜(膜厚が300μm)11を形成した。シリコン膜11の形成条件は以下の通りであった。
H2ガスの流量:10sccm
チャンバ2内の温度:190℃
チャンバ2の内圧:600Pa
高周波電源6への印加電力:3400W
高周波電源6の周波数:11MHz。
シリコン膜11が形成された基板10をチャンバ2から搬出させた。
ガス供給管5を介してNF3ガスとArガスとをチャンバ2内に供給して、チャンバ2内をドライクリーニングした。ドライクリーニングの条件は以下の通りであった。アノード電極4の上面からSi膜がなくなったところで、RF電力およびNF3ガスの供給を停止した。
Arガスの流量:10sccm
チャンバ2内の温度:160℃
チャンバ2の内圧:150Pa
高周波電源6への印加電力:18000W。
ガス供給管5を介してSiH4ガスとH2ガスとをチャンバ2内に供給した。SiH4ガスの供給条件は、以下の通りであった。
SiH4ガスの供給時間(sec):0、50、100、150、300、450、700
チャンバ2内の温度:190℃
チャンバ2の内圧:1400Pa
高周波電源6への印加電力:0W。
チャンバの到達真空度Aが1Pa以下となるまで、チャンバ2内のガスを排出管7からチャンバ2の外へ排出させた。そののち、四重極型質量分析計(日本エム・ケー・エス株式会社製、品番VISION 1000)を用いて、チャンバ2内に存在するフッ化物の分圧を測定した。その結果を図3に示す。
実施例2では、チャンバ2内のCF4ガスの分圧に着目した。そして、SiH4ガスの供給時間を変えて太陽電池セルを作製し、その最大出力を測定した。
SnO2膜(太陽電池セルの第1電極として機能)がガラス基板の上面上に熱CVDにより形成されたもの(旭硝子(株)、商品名:Asahi−U)を準備した。このガラス基板をチャンバ2内に搬入してアノード電極4の上面上に設置した。
ガス供給管5を介して、SiH4ガス、H2ガス及びB2H6ガスをチャンバ2内に供給した。このとき、ボロンが0.02原子%ドープされるように、SiH4ガス、H2ガス及びB2H6ガスの各流量を調整した。これにより、ガラス基板の上面上にp型アモルファスシリコン層(厚さ20nm)が形成された。
p型アモルファスシリコン層などが形成された基板をチャンバ2から搬出した後、n型微結晶シリコン層の上面上に、マグネトロンスパッタリング法により酸化亜鉛膜(厚さ50nm)と銀膜(厚さ115nm)とを順に形成した。このようにして太陽電池セルが作製された。
上記実施例1での方法にしたがってチャンバ2をドライクリーニングした。
SiH4ガスの供給時間を0sec、50sec、100sec、250sec、300sec、450sec、600secおよび750secに変更したことを除いては上記実施例1での方法にしたがって、チャンバ2内に存在するCF4を還元した。
上記実施例1での方法にしたがって、チャンバ2内のガスをチャンバ2の外へ排出させた。
実施例3においても、チャンバ2内のCF4ガスの分圧に着目した。そして、基板10をアノード電極4の上面上に設けた状態でSiH4ガスを供給したことを除いては上記実施例1と同様の方法にしたがって、SiH4ガスの供給時間とCF4ガスの分圧との関係を調べた。
Claims (10)
- 基板をチャンバ内に搬入する第1の工程と、
前記チャンバ内において前記基板の表面上に前記シリコン含有膜を形成する第2の工程と、
前記シリコン含有膜が形成された基板を前記チャンバ内から搬出する第3の工程と、
フッ素含有ガスを用いて前記チャンバ内をドライクリーニングする第4の工程と、
還元ガスを前記チャンバ内に供給して前記チャンバ内に存在するフッ化物を還元する第5の工程と、
前記チャンバの到達真空度A(Pa)が10Pa以下になるまで当該チャンバ内のガスを排出する第6の工程とを備え、
前記第5の工程では、前記第6の工程の終了時における前記チャンバ内のCF4ガスの分圧がA×(2.0×10-4)Pa以下となるまで前記還元ガスを前記チャンバ内に供給するシリコン含有膜の製造方法。 - 前記第1の工程、前記第2の工程、前記第3の工程、前記第4の工程、前記第5の工程、および前記第6の工程を繰り返し行なう請求項1に記載のシリコン含有膜の製造方法。
- 前記第5の工程および前記第6の工程を前記第1の工程と前記第2の工程との間にも行なう請求項1または2に記載のシリコン含有膜の製造方法。
- 前記還元ガスは、SiH4ガスを含む請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン含有膜の製造方法。
- 前記第5の工程を、
前記還元ガスの供給時間が10秒以上1800秒以下である条件、
前記還元ガスの流量が1000sccm以上100000sccm以下である条件、および
前記チャンバの内圧が300Pa以上5000Pa以下である条件のうちの少なくとも1つの条件で実施する請求項1〜4のいずれかに記載のシリコン含有膜の製造方法。 - 前記第6の工程の後に、前記チャンバ内において水素プラズマ処理を行なう第7の工程をさらに備えている請求項1〜5のいずれかに記載のシリコン含有膜の製造方法。
- 前記第7の工程を、
前記水素プラズマ処理の処理時間が1sec以上10000sec以下である条件、
水素ガスの流量が10000sccm以上100000sccm以下である条件、
前記チャンバの内圧が300Pa以上800Pa以下である条件、
印加電力が0.03W/cm2以上0.1W/cm2以下であり、且つデューティ比が5%以上50%以下であるパルス放電を行うという条件、および
前記基板を加熱するヒーターの温度が20℃以上200℃以下である条件のうちの少なくとも1つの条件で実施する請求項6に記載のシリコン含有膜の製造方法。 - 前記第2の工程は、化学気相成長法にしたがって前記基板の表面上に前記シリコン含有膜を形成する請求項1〜7のいずれかに記載のシリコン含有膜の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のシリコン含有膜の製造方法を含む光電変換装置の製造方法。
- 前記第5の工程では、前記第6の工程の終了時における前記チャンバ内のCF4ガスの分圧がA×(2.5×10-5)Pa以上となるまで前記還元ガスを前記チャンバ内に供給する請求項9に記載の光電変換装置の製造方法。
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