JP5704920B2 - ポリマーカプセル化顔料 - Google Patents
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Description
オーバーヘッドパドルスターラー(櫂形撹拌機)、熱電対プローブ及びコンデンサを取り付けた250ml三口丸底フラスコに、Pigment Yellow 213(10g)、ドデシル硫酸ナトリウム(1.75g)及び水(179.25g)の分散液を加えた。フラスコを200rpmで撹拌し、82℃に加熱した。その間に、メチルメタクリレート(6g)、ブチルアクリレート(2g)、Abex(登録商標) EP120(0.264g)、Triton(登録商標) X-305(0.16g)、Aerosol(登録商標) OT-75(0.1g)及び水(2g)を30分間強制混合することによって、モノマーエマルジョンを製造した。反応容器が77℃に達したら、過硫酸カリウム(0.4g)を加え、モノマーエマルジョンを反応混合物に、160分にわたって供した。モノマーの供給が完了したら直ちに、第2のモノマーエマルジョン(同様のプロセスで得られたものであるが、メチルメタクリレート(1.5g)、ブチルアクリレート(0.5g)、メタクリル酸(0.2g)、Abex(登録商標) EP120(0.066g)、Triton(登録商標) X-305(0.04g)、Aerosol(登録商標) OT-75(0.026g)及び水(0.5g)からなる)を反応混合物に、60分にわたって供給した。反応温度は、供給の間及び最後のモノマーの供給終了後1時間にわたり82℃に保持した。次いで、反応生成物を冷却し、1ミクロンフィルタを通して濾過した。反応生成物は、5重量%の顔料(UV−vis(紫外〜可視)により測定)及び5重量%のカプセルポリマーを含んでいた。
オーバーヘッドパドルスターラー、熱電対プローブ及びコンデンサを取り付けた250ml三口丸底フラスコに、Pigment Yellow 213(10g)、ドデシル硫酸ナトリウム(1.75g)及び水(179.25g)の分散液を添加した。フラスコを200rpmで撹拌し、82℃に加熱した。その間、メチルメタクリレート(6g)、ブチルアクリレート(2g)、Abex(登録商標) EP120(0.264g)、Triton(登録商標) X-305(0.16g)、Aerosol(登録商標) OT-75(0.1g)及び水(2g)を30分にわたり強制混合することによって、モノマーエマルジョンを製造した。反応容器が77℃に達したら、過硫酸カリウム(0.4g)を添加し、反応混合物にモノマーエマルジョンを160分にわたり供給した。モノマーの供給が完了して直ちに、第2のモノマーエマルジョン(同様のプロセスで製造されるが、メチルメタクリレート(1.5g)、ブチルアクリレート(0.5g)、メタクリル酸(0.3g)、Abex(登録商標) EP120(0.066g)、Triton(登録商標) X-305(0.04g)、Aerosol(登録商標) OT-75(0.026g)及び水(0.5g)からなる)を、反応混合物に60分にわたり供給した。反応温度は、供給中及び最終のモノマーの供給が完了してから1時間にわたり82℃に維持した。続いて、反応生成物を冷却し、1ミクロンフィルタを通して濾過した。反応生成物は、5重量%の顔料(UV−vis(紫外〜可視)により測定)及び5重量%のカプセルポリマーを含み、固体含有量は10.2重量%であった。
オーバーヘッドパドルスターラー、熱電対プローブ及びコンデンサを取り付けた250ml三口丸底フラスコに、Pigment Yellow 213(10g)、ドデシル硫酸ナトリウム(1.75g)及び水(179.25g)の分散液を添加した。フラスコを200rpmで撹拌し、82℃に加熱した。その間、メチルメタクリレート(7.5g)、ブチルアクリレート(2.5g)、メタクリル酸(1g)、Abex(登録商標) EP120(0.33g)、Triton(登録商標) X-305(0.2g)、Aerosol(登録商標) OT-75(0.13g)及び水(2.5g)を30分にわたり強制混合することによって、モノマーエマルジョンを製造した。反応容器が77℃に達したら、過硫酸カリウム(0.4g)を添加し、モノマーエマルジョンを反応混合物に200分にわたり供給した。反応温度は、モノマー供給の完了後1時間、82℃に維持した。次いで、反応生成物を冷却し、1ミクロンフィルタを通して濾過した。反応生成物は、5重量%の顔料(UV−vis(紫外〜可視)により測定)及び5重量%のカプセルポリマーを含んでいた。
以下の材料、つまりメチルメタクリレート(7.5g)、ブチルアクリレート(2.5g)、メタクリル酸(0.1g)、ヘキサデカン(0.5g)、ドデシル硫酸ナトリウム(0.8g)及び水(88.7g)を、250mlビーカー中で混合した。混合物をマグネチックスターラーで30分間撹拌し、十分に混合する。型式CL4 Ultrasonic ConverterのHeat System(登録商標) Ultrasonic Processorを用いて2分間、最大出力で超音波処理することにより、ミニエマルジョンを生成した。これに、Pigment Yellow 213(10g)、ドデシル硫酸ナトリウム(1.75g)及び水(88.25g)の分散液を添加した。次いで、この混合物を、2分間、最大出力で超音波処理した。次いで、このモノマー/顔料混合物を、オーバーヘッドパドルスターラー、熱電対プローブ及びコンデンサを取り付けた250ml三口丸底フラスコへ加えた。フラスコを、200rpmで撹拌し、Aerosol(登録商標) OT-75を0.95g添加した。フラスコを82℃に加熱した。77℃で、過硫酸カリウム0.2gを添加し、その反応を4〜5時間、82℃に維持した。次いで、生成物を冷却し、1ミクロンフィルタを通して濾過した。反応生成物は、5重量%の顔料(UV−vis(紫外〜可視)により測定)及び5重量%のカプセルポリマーを含んでおり、固体含有量は10.6重量%であった。粒径は約D500.11μmであった。
以下の材料、つまりメチルメタクリレート(7.5g)、ブチルアクリレート(2.5g)、メタクリル酸(0.3g)、ヘキサデカン(0.5g)、ドデシル硫酸ナトリウム(0.8g)及び水(88.7g)を、250mlビーカー内で混合した。混合物を、マグネチックスターラーで30分間撹拌し、十分に混合した。型式CL4 Ultrasonic ConverterのHeat System(登録商標) Ultrasonic Processorを使用して最大出力で2分間超音波処理をすることによって、ミニエマルジョンを生成した。これに、Pigment Yellow 213(10g)、ドデシル硫酸ナトリウム(1.75g)及び水(88.25g)の分散液を添加し、次いでそれを最大出力で2分間超音波処理した。このモノマー/顔料混合物を、オーバーヘッドパドルスターラー、熱電対プローブ及びコンデンサを取り付けた三口丸底フラスコに添加した。フラスコを200rpmで撹拌し、スルホコハク酸ジオクチル0.95gを添加した。フラスコを82℃に加熱し、77℃で、過硫酸カリウム0.2gを添加した。反応を4〜5時間82℃に維持した。次いで、生成物を冷却し、1ミクロンフィルタを通して濾過した。反応生成物は、5重量%の顔料(UV−vis(紫外〜可視)により測定)及び5重量%のカプセルポリマーを含み、固体含有量は10.6重量%であり、粒径はD500.11μmであった。
上記例1〜5に基づき、5つのカプセル化顔料を準備し、分析した。
Claims (4)
- 水性媒体中に顔料を分散させ、
第1層モノマーの重合を開始し、前記顔料をカプセル封入する第1のポリマー層を形成することによって、前記水性媒体中の複数の第1層モノマーを重合し、前記第1層モノマーが酸性モノマーを2重量%未満含み、
前記水性媒体中に複数の第2層モノマーを分散させ、前記第2層モノマーが、前記第1層モノマーとは組成的に異なる少なくとも1つのモノマーを含み、前記第2層モノマーが酸性モノマーを少なくとも2重量%含み、
前記第1のポリマー層の表面上に複数の第2層モノマーを重合させ、前記顔料及び前記第1のポリマー層をカプセル封入する第2のポリマー層を形成することを含む、カプセル化顔料の製造方法。 - 前記第1層モノマーが酸を実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記第2層モノマーが、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリルアミド、及びこれらの組合せを含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記カプセル化顔料を形成した後に、前記水性媒体が、当該水性媒体中でポリマー酸を2重量%未満含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
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