JP5704529B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
第1の方法は、固有複屈折が負の材料を製膜してフィルムを形成し、そのフィルムをMD方向に延伸する方法である。固有複屈折が負の材料は、配向方向の光の屈折率が前記配向方向に直交する方向の光の屈折率よりも小さくなる材料である(特許文献1の[0062]など)。このような材料としては、例えば、スチレン系ポリマーなどが挙げられる。
第2の方法は、固有複屈折が正の材料を製膜してフィルムを形成し、そのフィルムをTD方向に延伸する方法である。固有複屈折が正の材料は、配向方向の光の屈折率が前記配向方向に直交する方向の光の屈折率よりも大きくなる材料である(特許文献2の[請求項1]、[0029]など)。このような材料としては、例えば、ノルボルネン系ポリマーなどが挙げられる。
しかしながら、上記第1の方法においては、延伸後のフィルムの幅が、延伸前のフィルムの幅よりも狭くなる、つまり、延伸後のフィルムの幅残存率が低いので、幅広の位相差板が得られ難いという問題点がある。
一方、上記第2の方法においては、TD方向におけるポリマーの配向分布に差が生じる。この配向分布の差は、ボーイング現象と呼ばれる延伸加工におけるフィルムの歪みによって生じると考えられる。この配向分布の差に起因して、第2の方法によって得られた位相差板は、配向軸の角度の精度が低いという問題点がある。
Δnxz=nx’−nz’
前記nx’は、前記非液晶性材料を固化層としたときのその層の面内において屈折率が最大となる方向の屈折率を表し、前記nz’は、前記固化層の厚み方向の屈折率を表し、前記溶媒含有量は、前記乾燥塗膜の総重量を100重量%とした場合における溶媒の比率を表す。
ただし、前記nxは、前記複屈折層の面内の遅相軸方向の屈折率を表し、前記nyは、前記複屈折層の面内において前記遅相軸方向と直交する方向の屈折率を表し、前記nzは、前記複屈折層の厚み方向の屈折率を表す。前記遅相軸方向は、複屈折層の面内で屈折率が最大となる方向である。
本発明の他の好ましい光学フィルムの製造方法は、前記複屈折層形成工程において、前記収縮性フィルムのMD方向の収縮倍率が0.50倍〜0.99倍であり且つTD方向の拡幅倍率が1.01倍〜1.50倍である。
本発明の他の好ましい光学フィルムの製造方法は、前記非液晶性材料が、ポリアリレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリアリールエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリエステルイミド、ポリビニルアルコール、ポリエーテルサルフォン、及びポリサルフォンからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
前記nx’は、前記非液晶性材料を固化層としたときのその層の面内において屈折率が最大となる方向の屈折率を表し、前記nz’は、前記固化層の厚み方向の屈折率(前記nx’の方向及び前記固化層の面内において前記nx’の方向と直交する方向の、各方向に対して直交する方向の屈折率)を表す。
かかる方法によって、TD方向に遅相軸を有し、配向軸の角度の精度に優れ且つ幅広な複屈折層を含む光学フィルムが得られる。
前記複屈折率(Δnxz)の定義において、前記固化層は、例えば、基材上に、前記非液晶性材料を溶剤に溶解した溶液を直接塗工して形成された塗膜を固化した層であって、無延伸及び無収縮の層を意味する。ただし、その固化層の厚みは何ら制限されない。
前記複屈折率(Δnxz)は、0.0007以上であり、好ましくは、0.0007〜0.05の範囲であり、より好ましくは、0.001〜0.04の範囲である。
図1及び図2は、本発明の光学フィルムの製造工程を示す参考図である。なお、フィルムや各装置の相対的な大きさは実際のものと異なることに留意されたい。また、フィルムは、通常、テンションローラなどを含めて多数本のローラを介して送出されるが、これらのローラは、図示しない。
なお、MD方向は、前記収縮性フィルムの長手方向であり、TD方向は、同幅方向である。
長尺の収縮性フィルム1の送出経路中において、上流側から順に、塗工装置91、塗膜固化装置92、及び加熱装置93が配置されている。
前記未固化の塗膜3aは、収縮性フィルム1の送出に従い、固化ゾーンに導かれる。前記固化ゾーンに配置された塗膜固化装置92は、未固化の塗膜3aを固化するための装置である。複屈折層形成材料が、蒸発性又は揮発性の溶媒を含む場合には、前記塗膜固化装置92は、未固化の塗膜3aを乾燥し且つその中に含まれる溶媒を回収する。以下、本明細書において、「蒸発又は揮発」を単に「揮発」という。前記溶媒が揮発性に優れる場合には、自然乾燥によって未固化の塗膜3aを固化させることもできるので、乾燥目的の塗膜固化装置は固化ゾーンに設けられていなくてもよい。
以下、各工程に分けて本発明を説明する。
塗膜形成工程は、複屈折層形成工程の前に実施される工程であって、所定の複屈折を発現する前の塗膜を、収縮性フィルム上に形成するために行われる。
前記収縮性フィルムは、例えば、市販品を用いてもよい。前記市販品としては、例えば、東京インキ(株)製の「ノーブレン」、三菱化学(株)製の「ノバクリアー」、東洋紡績(株)製の「スペースクリーン」、グンゼ(株)製の「ファンシーラップ」、東レ(株)製の「トレファン」、東レ(株)製の「ルミラー」、JSR(株)製の「アートン」、日本ゼオン(株)製の「ゼオノア」、旭化成(株)製の「サンテック」などが挙げられる。
好ましくは、前記非液晶性材料は、固有複屈折が正のポリマーである。固有複屈折が正のポリマーは、所定方向に配向させたときに、その配向方向の光の屈折率が前記配向方向に直交する方向の光の屈折率よりも大きくなるポリマーである。
具体的には、前記非液晶性材料としては、例えば、ポリアリレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリアリールエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリエステルイミド、ポリビニルアルコール、ポリエーテルサルフォン、ポリサルフォン、及びこれらの混合物などが挙げられる。
本発明の製造方法で用いられる非液晶性材料は、これらのポリマー群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
このような非液晶性材料を用いることにより、屈折率楕円体がnx>nz>ny、nx>ny>nz、nx>ny≒nz、nx≒nz>ny、又はnz>nx>nyのいずれかの関係を満たす複屈折層を形成することができる。
前記混合溶媒を用いる場合には、全体の50重量%以上の割合で前記非ハロゲン系溶媒を含有する溶媒が好ましく、より好ましくは、全体の80重量%以上の割合で前記非ハロゲン系溶媒を含有する。中でも、全体の50重量%以上の割合でトルエンを含有する溶媒が好ましく、より好ましくは、全体の80重量%以上の割合でトルエンを含有する。この場合において、トルエン以外の溶媒としては、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、4−メチル−2−ペンタノン(メチルイソブチルケトン、MIBK)、テトラヒドロフラン(THF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)などを用いることができる。前記非液晶性材料として前記ポリアリレートを用いた場合には、前記ポリアリレートは溶剤溶解性に優れるため、これらの低極性の溶媒にも可溶である。
例えば、収縮性フィルムを収縮させる時の温度よりも、沸点が低い溶媒を用いることが好ましい。かかる溶媒は、収縮性フィルムの収縮と同時に、塗膜から揮発するので好ましい。
前記溶媒含有量が前記範囲の塗膜が積層された収縮性フィルムを収縮及び拡幅させることにより、非液晶性材料を良好に配向させることができる。溶媒含有量が5重量%未満であると、塗膜が硬すぎるので、収縮性フィルムの収縮及び拡幅を阻害するおそれがあり、さらに、塗膜中の非液晶性材料が余り動かず、これを良好に配向させることができない。また、溶媒含有量が15重量%を超えると、残存溶媒量が大きい複屈折層が得られるおそれがある。
溶媒含有量が前記範囲である塗膜は、上記乾燥条件を適宜設定することにより形成できる。
複屈折層形成工程は、上記塗膜が積層された収縮性フィルムをMD方向に収縮させ且つTD方向に拡幅させることにより、塗膜に所定の位相差を発現させる工程である。前記収縮及び拡幅によって、塗膜のTD方向(幅方向)に遅相軸が発現する。かかる遅相軸が発現した塗膜が、本発明の複屈折層である。
収縮性フィルムは、MD方向に熱収縮性を有するフィルムであるので、この収縮性フィルムを所定温度に加熱することにより、収縮性フィルムをMD方向に収縮させることができる。また、収縮性フィルムのTD方向への拡幅は、収縮性フィルムをTD方向へ拡がるように機械的な力を加えて引張る処理(いわゆるTD方向への延伸処理)を行ってもよい。配向軸角度の精度が良い複屈折層を得ることができることから、収縮性フィルムのMD方向への収縮に伴って体積変化を生じさせることによって、収縮性フィルムをTD方向に拡幅させることが好ましい。
また、収縮させる時の熱によって、塗膜中に残存する溶媒を揮発させることから、前記加熱温度は、複屈折層形成材料に用いられた溶媒の沸点よりも高くすることが好ましい。具体的には、収縮時の温度が、前記溶媒の沸点よりも5℃以上高くすることが好ましい。
残存溶媒量の小さい複屈折層は、その位相差が経時的に変化し難い。特に、バックライトの熱などで位相差が変化し難いので、かかる複屈折層を含む光学フィルムは、画像表示装置の構成部材として好適に利用できる。
本発明の製造方法によれば、残存溶媒量が0.2%以下、好ましくは0.1%以下という、残存溶媒量が極めて小さい複屈折層を得ることも可能である。
また、収縮性フィルムのTD方向における拡幅倍率を(1+W)倍で表した場合に、MD方向における収縮倍率は、約(1−2W)倍とされていることが好ましい。ただし、前記Wは、0.01〜0.25である。
なお、前記収縮倍率は、式:収縮後のMD方向の長さ/収縮前のMD方向の長さ、に基づいて求められる。前記拡幅倍率は、式:拡幅後のTD方向の長さ/拡幅前のTD方向の長さ、に基づいて求められる。
以上のようにして、TD方向に遅相軸を有する複屈折層が収縮性フィルムの上に積層された光学フィルムを得ることができる。
得られた複屈折層は、配向軸の角度のぶれが小さく、配向軸の精度に優れている。また、本発明の光学フィルムは、前記収縮性フィルムをTD方向に拡幅させるので、その幅が狭まることがない。従って、本発明によれば、広幅な複屈折層を含む光学フィルムを提供できる。
つまり、本発明の製造方法によれば、上記屈折率楕円体以外にもnx≒nz>nyやnz>nx>nyなどの任意の屈折率楕円体を有する複屈折層を得ることができる。
例えば、本発明の複屈折層の面内位相差値Re[590]は、20nm〜300nmであり、その厚み方向位相差値Rth[590]は、−300nm〜300nmである。
ただし、前記面内位相差値Re[590]は、23℃で波長590nmにおける面内の位相差値である。これは、複屈折層の厚みをd(nm)としたとき、Re[λ]=(nx−ny)×dによって求めることができる。前記厚み方向位相差値Rth[590]は、23℃で波長590nmにおける厚み方向の位相差値である。これは、複屈折層の厚みをd(nm)としたとき、Rth[λ]=(nx−nz)×dによって求めることができる。
本発明の光学フィルム又は偏光板の好ましい用途は、画像表示装置の構成部材である。
この画像表示装置は、本発明の光学フィルム又は偏光板を用いること以外は、従来の画像表示装置と同様の構成である。例えば、LCDの場合、液晶セルの光学部材、及び必要に応じ照明システム(バックライトなど)の各構成部品を適宜組み立てて駆動回路に組み込むことなどにより製造できる。
複屈折層の屈折率は、収縮性フィルムから複屈折層を剥離して、王子計測機器(株)製の商品名「KOBRA−WPR」を用いて測定した。
複屈折層のRe[590]及びRth[590]は、収縮性フィルムから複屈折層を剥離し、それを23℃で波長590nmにおいて、王子計測機器(株)製の商品名「KOBRA−WPR」を用いて測定した。
複屈折層の配向軸精度は、王子計測機器(株)製の商品名「KOBRA−WPR」を用いて測定した。
(非液晶性材料の合成)
撹拌装置を備えた反応容器中で、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン2.70kg及びベンジルトリエチルアンモニウムクロライド0.06kgを、水酸化ナトリウム溶液25Lに溶解させた。この溶液に、テレフタル酸クロライド2.0kgを30Lのクロロホルムに溶解させた溶液を、撹拌しながら一度に加え、室温で90分間撹拌することにより、重縮合溶液を得た。その後、前記重縮合溶液を静置分離することにより、ポリアリレートを含んだクロロホルム溶液を分離した。次に、前記分離したクロロホルム溶液を酢酸水で洗浄し、さらにイオン交換水で洗浄した後、これをメタノールに投入することにより、ポリアリレートを析出させた。析出したポリアリレートを濾過し、減圧下で乾燥することにより、白色のポリアリレート3.41kgを得た(収率92%)。前記ポリアリレートの厚み方向の複屈折率(Δnxz)は、0.023であった。
上記で得られたポリアリレート10kgをトルエン73kgに溶解させることにより、複屈折層形成材料を調製した。
その後、図1に示す装置を用い、前記形成材料を、縦一軸延伸ポリプロピレンフィルム(東京インキ(株)製、商品名「ノーブレン」)の上に直接塗工し、乾燥後、加熱することで収縮させることによって、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。その際のMD方向の収縮量は、前記PPフィルムの送り出し速度と引き取り速度の比によって調整することができ、この調整によって、前記フィルムのMD方向の収縮倍率を0.90倍とし、且つTD方向の拡幅倍率を1.05倍とした。
また、下記実施例2乃至実施例6及び比較例1乃至比較例4の各複屈折層について、その軸精度、各屈折率、Re及びRthをそれぞれ測定した。その結果を、表1に併せて示す。
さらに、図3に、実施例1及び比較例1、2の各複屈折層の幅方向における配向軸の角度のずれをグラフ化している。
収縮倍率を0.85倍、拡幅倍率を1.07倍としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
収縮倍率を0.70倍、拡幅倍率を1.15倍としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
(非液晶性材料の合成)
特開2006−133626号の[0105]に記載された方法と同様にして、2,2’−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物(6FDA)と、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル(TFMB)と、からポリイミドの合成を行った。
上記で得られたポリイミド10kgをMIBK73kgに溶解させることにより、複屈折層形成材料を調製した。
上記ポリアリレートを含む複屈折層形成材料に代えて、このポリイミドを含む複屈折層形成材料を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
ポリビニルアルコール(日本酢ビ・ポバール(株)製、商品名「J40」)10kgを水157kgに溶解させ、複屈折層形成材料を調製した。
その後、図1に示す装置を用い、前記形成材料を、A−PETフィルム(三菱化学(株)製、「ノバクリアー」)を一軸延伸した収縮性フィルムの上に直接塗工し、乾燥後、加熱することで収縮させ、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。その際、前記PETフィルムの送り出し速度と引き取り速度の比によって、前記フィルムのMD方向の収縮倍率を0.70倍とし、且つTD方向の拡幅倍率を1.15倍とした。
収縮倍率を0.65倍、拡幅倍率を1.03倍としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
収縮倍率を0.60倍、拡幅倍率を1.05倍としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
上記実施例1で調製したポリアリレートを含む複屈折層形成材料を、トリアセチルセルロースフィルムの上に塗工し、乾燥後、テンター式延伸機を用いて、前記フィルムをTD方向に1.3倍延伸することにより、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
上記実施例4で調製したポリイミドを含む複屈折層形成材料を、トリアセチルセルロースフィルムの上に塗工し、乾燥後、テンター式延伸機を用いて、前記フィルムをTD方向に1.2倍延伸することにより、複屈折層を有する光学フィルムを作製した。
ノルボルネン系フィルム(JSR(株)製、商品名「アートン」)を、テンター式延伸機を用いて、TD方向に3.0倍延伸することにより、光学フィルムを作製した。比較例3においては、延伸したフィルムそのものが複屈折層に相当する。
ポリカーボネートフィルム(帝人化成(株)製、商品名「ピュアエース」)を、テンター式延伸機を用いて、TD方向に2.5倍延伸することにより、光学フィルムを作製した。比較例4においては、延伸したフィルムそのものが複屈折層に相当する。
Claims (6)
- TD方向に遅相軸を有する複屈折層を含む光学フィルムの製造方法であって、
MD方向に収縮可能な収縮性フィルムに、下記式で表される厚み方向の複屈折率Δnxzが0.0007以上の非液晶性材料及び溶媒を含む複屈折層形成材料を塗工することにより、前記収縮性フィルム上に塗膜を形成した後、前記塗膜を乾燥することにより、溶媒含有量が5重量%〜15重量%(但し、5重量%を除く)の乾燥塗膜を形成する工程と、
前記収縮性フィルムを、そのTD方向の両側端部を自由端部としつつMD方向に収縮させ、前記収縮に伴う体積変化によってTD方向に拡幅させることにより、複屈折層を形成する複屈折層形成工程と、
を有する光学フィルムの製造方法。
Δnxz=nx’−nz’
前記nx’は、前記非液晶性材料を固化層としたときのその層の面内において屈折率が最大となる方向の屈折率を表し、前記nz’は、前記固化層の厚み方向の屈折率を表し、前記溶媒含有量は、前記乾燥塗膜の総重量を100重量%とした場合における溶媒の比率を表す。 - 前記複屈折層形成工程を行うことによって形成される複屈折層の屈折率楕円体がnx>nz>ny、nx>ny>nz、nx>ny≒nz、nx≒nz>ny、又はnz>nx>nyのいずれかの関係を満たす請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
前記nxは、前記複屈折層の面内の遅相軸方向の屈折率を表し、前記nyは、前記複屈折層の面内において前記遅相軸方向と直交する方向の屈折率を表し、前記nzは、前記複屈折層の厚み方向の屈折率を表す。 - 前記複屈折層形成工程において、前記乾燥塗膜が形成された収縮性フィルムが加熱ゾーンにおいて加熱され、
前記収縮性フィルムの加熱ゾーンへの送り出し速度を、加熱ゾーンからの引き取り速度よりも速くすることにより、前記収縮性フィルムをMD方向に収縮させると同時にTD方向に拡幅させる請求項1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。 - 前記複屈折層形成工程において、前記収縮性フィルムのMD方向の収縮倍率が0.50倍〜0.99倍であり且つTD方向の拡幅倍率が1.01倍〜1.50倍である請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記非液晶性材料が、固有複屈折が正のポリマーである請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記非液晶性材料が、ポリアリレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリアリールエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリエステルイミド、ポリビニルアルコール、ポリエーテルサルフォン、及びポリサルフォンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
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