JP5701127B2 - 粘着性組成物および該組成物から得られる粘着性シート - Google Patents
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Description
また、本発明の粘着性シートは、波長550nmにおける可視光線透過率が90%以上であることを特徴とする。
また、本発明の粘着性シートは、有機EL素子の封止用途として用いられることを特徴とする。
前記ポリブテン樹脂(B)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して5〜100質量部配合することを特徴とする。
さらにまた、本発明の粘着性シートはSUS、ポリエチレンテレフタレート、アルミ蒸着フィルム、ITO蒸着フィルム、ガラス等の各種被着体に対して高い粘着力を発現するため、用途に応じて任意の貼付面に使用することが可能である。
本発明の粘着性組成物は、重量平均分子量30万〜50万のポリイソブチレン系樹脂(A)、重量平均分子量1千〜25万のポリブテン樹脂(B)、ヒンダードアミン系光安定剤(C)およびヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を含む。
環状オレフィン系重合体(E)の重量平均分子量は、好ましくは200〜5,000であり、より好ましくは500〜3,000である。重量平均分子量が5,000を超えると、粘着性の付与力に乏しく、被着体との濡れが十分に得られなかったり、ポリイソブチレン系樹脂(A)との相溶性が低下したりする恐れがある。
この剥離シートとしては、例えばグラシン紙、コート紙、上質紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレンやポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、又上記基材にセルロース、デンプン、ポリビニルアルコール、アクリル−スチレン樹脂などで目止め処理を行った紙基材、あるいはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンフィルムのようなプラスチックフィルム、およびこれらのプラスチックフィルムに易接着処理を施したフィルムなどに剥離剤を塗布したものなどが挙げられる。
図1に、本発明の粘着性シートを用いた有機EL素子の例を示す。この有機EL素子10では、ガラス基板12上に、透明電極、正孔輸送層、発光層および背面電極などが積層された構造体14が形成されている。この構造体14に、さらに本発明の粘着性シート16を介してガスバリアフィルム18が固着されている。有機EL素子10は、ガラス基板12上に構造体14を形成した後、本発明の粘着性シート16を貼付し、次いでシート上にガスバリアフィルム18を貼付して封止される。本発明の粘着性シートによれば、高温加熱や紫外線照射等を必要としないため、簡便に素子を封止できる。
<粘着性組成物の調製>
ポリイソブチレン系樹脂(A)としてオパノールB50(BASF製、Mw:340,000)100質量部、ポリブテン樹脂(B)として日石ポリブテン「HV−1900」(新日本石油社製、Mw:1900)30質量部、ヒンダードアミン系光安定剤(C)としてTINUVIN765(チバ・ジャパン製)0.5質量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)としてIRGANOX1010(チバ・ジャパン製)0.5質量部、環状オレフィン系重合体(E)としてEastotac H-100L Resin(イーストマンケミカル.Co.製)50質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度約25質量%の粘着性組成物を調製した(表1)。なお、TINUVIN765は、三級のヒンダードアミン基を有し、IRGANOX1010は、ヒンダードフェノール基のベータ位が2つともターシャリーブチル基である。
実施例1においてヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)をIRGANOX 245(チバ・ジャパン製)に変えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードアミン系光安定剤(C)をTINUVIN 770(チバ・ジャパン製)に変えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードアミン系光安定剤(C)をTINUVIN 770(チバ・ジャパン製)、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)をIRGANOX 245(チバ・ジャパン製)に変えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてポリブテン(B)をオパノールB30SF(BASF製、Mw:200,000)に変えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてポリブテン(B)をオパノールB10(BASF製、Mw:20,000)に変えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードアミン系光安定剤(C)およびヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を加えないこと以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードアミン系光安定剤(C)を加えず、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を1.0質量部加えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードアミン系光安定剤(C)を加えず、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)をIRGANOX245(チバ・ジャパン製)1.0質量部に変えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を加えず、ヒンダードアミン系光安定剤(C)を1.0質量部加えた以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を加えず、ヒンダードアミン系光安定剤(C)をTINUVIN770(チバ・ジャパン製)1.0質量部に変更した以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてポリブテン樹脂(B)を150質量部に変更した以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてポリイソブチレン系樹脂(A)をオパノールB80SF(BASF製、Mw:750,000)とし、ポリブテン樹脂(B)を加えないこと以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した。なお、粘着性組成物の調製は固形分濃度約15質量%で行なった(表1)。
実施例1においてポリブテン樹脂(B)を加えないこと以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてポリブテン樹脂(B)をオパノールB30SF(BASF製、Mw:200,000)100質量部に変更し、ポリイソブチレン系樹脂(A)を加えないこと以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
実施例1においてポリブテン樹脂(B)をオパノールB10(BASF製、Mw:20,000)100質量部に変更し、ポリイソブチレン樹脂(A)を加えないこと以外は実施例1と同様に実施して粘着性シートを作製した(表1)。
得られた粘着性シートを幅25mm、長さ約250mmに切断し、ステンレス板に23℃、50%RH環境下にて圧着させ、JISZ0237(2000年改正)の粘着力の測定法に準じて貼付から24時間後、180°における引き剥がし粘着力(N/25mm)を測定した。ステンレス板の変わりに、ガラス板、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にスズドープ酸化インジウム〔ITO〕を蒸着させたITO蒸着面、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアルミニウムを蒸着させたアルミニウム蒸着面、ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いて、同様に粘着力(N/25mm)を測定した。
25mm×25mmにカットした粘着性シートを、#360の研磨紙で研磨したステンレス板(SUS304)の垂直面に、23℃、50%RH環境下にて、貼着し、20分間放置後、温度40℃のオーブン内に移し、20分間経過後に1kgの重しを粘着性シートに取り付け、オーブン内に放置して、JIS Z 0237に基づき、粘着性シートがずれ落ちるまでの時間を測定した。
実施例、比較例で調整した粘着性組成物の溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムにシリコーン剥離処理した剥離シートのシリコーン処理面に乾燥後の厚さが20μmになるように塗工した後、120℃で2分間乾燥させて粘着層を形成させた。得られた粘着層面に、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムにシリコーン剥離処理した剥離シートのシリコーン処理面をラミネートし、2枚の剥離シートにより粘着層が挟持された粘着性シートを得た。
粘着層の厚みを50μmに変えて作成した粘着性シートを用いて、この粘着性シートの剥離シートを剥離し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、厚さ6μm)でラミネートし、2枚のポリエチレンテレフタレートフィルムで挟まれた粘着層からなる水蒸気透過率測定用のサンプルとした。
粘着性組成物の重量平均分子量測定は、上記の方法でアウトガス発生量の測定用として得られ2枚の剥離シートに挟まれている粘着層を採取し、東ソー(株)製 HLC−8220ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて、カラムとして東ソー(株)製、TSK−gel−GMH×1(2))、溶媒としてテトラヒドロフラン、流速1ml/分、温度40℃で測定し、ポリスチレン基準で較正した。また、上記の方法で得られ2枚の剥離シートにより粘着層が挟持された粘着性シートをガラス面に貼付し、粘着面をむき出しの状態で、それぞれFOM50時間、FOM500時間、120℃dry4週間、80℃90%RH4週間の環境下で促進試験を行った後、粘着層を採取し、同様にして重量平均分子量を測定した。なお、FOMとは、スガ試験機(株)製、紫外線フェードメータU−48を用いた、500W/m2(波長300−700nm)の連続照射のことである。
粘着剤層の厚みを0.1mmとした以外は実施例1、3〜7及び比較例1〜10と同様にして作製した粘着性シートを、可視光透過率測定装置(島津製作所社製「UV−3101PC」)を用いて、促進条件投入前後で波長550nmの可視光透過率を測定した。なお、促進条件は、120℃dry8週間とした。
12: ガラス基板
14: 構造体
16: 粘着性シート
18: ガスバリアフィルム
Claims (15)
- 重量平均分子量30万〜50万のポリイソブチレン系樹脂(A)、重量平均分子量1千〜25万のポリブテン樹脂(B)、ヒンダードアミン系光安定剤(C)およびヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を含み、
前記ポリブテン樹脂(B)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して5〜40質量部含み、
前記ヒンダードアミン系光安定剤(C)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して0.25〜1.0質量部含み、
前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して0.25〜1.0質量部含むことを特徴とする粘着性組成物。 - 環状オレフィン系重合体(E)を、前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して10〜100質量部含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。
- 前記環状オレフィン系重合体(E)が、水添テルペン系樹脂、水添ジシクロペンタジエン系樹脂、部分水添芳香族変性ジシクロペンタジエン系樹脂、C9系石油樹脂を水添した樹脂、および、C5留分とC9留分の共重合石油樹脂を水添した樹脂から選択されることを特徴とする請求項2に記載の粘着性組成物。
- 前記環状オレフィン系重合体(E)の重量平均分子量が、200〜5,000であることを特徴とする請求項2または3に記載の粘着性組成物。
- 前記ポリイソブチレン系樹脂(A)、前記ポリブテン樹脂(B)、前記ヒンダードアミン系光安定剤(C)、前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)および前記環状オレフィン系重合体(E)のみを含むことを特徴とする請求項2に記載の粘着性組成物。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物(ただし、硬化剤、熱反応開始剤、及び光開始剤のいずれかを含む粘着剤組成物を除く。)。
- 前記ポリイソブチレン系樹脂(A)、前記ポリブテン樹脂(B)、前記ヒンダードアミン系光安定剤(C)、前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)、前記環状オレフィン系樹脂(E)ならびに光安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、樹脂安定剤、充てん剤、顔料および増量剤から選択される添加剤のみを含むことを特徴とする請求項2に記載の粘着性組成物。
- 前記ヒンダードアミン系光安定剤(C)が3級のヒンダードアミン基を有し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)においてヒンダードフェノール基のベータ位が2つともターシャリーブチル基で置換されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の粘着性組成物からなる粘着層を有することを特徴とする粘着性シート。
- 前記粘着層を120℃、30分間加熱してガスを採取した際の、前記粘着層からのアウトガスの発生量が、n−デカン換算量で1.0μg/cm2未満である請求項9に記載の粘着性シート。
- 120℃dry8週間の促進条件に投入した後に測定された波長1000〜300nmにおける光透過率の数値を用いて算出される黄色度が、1.0以下である請求項9または10に記載の粘着シート。
- 波長550nmにおける可視光線透過率が90%以上であることを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載の粘着性シート。
- 40℃、95%RHにおける水蒸気透過率が5g/m2/day以下であることを特徴とする請求項9〜12のいずれか一項に記載の粘着性シート。
- 有機EL素子の封止用途として用いられることを特徴とする請求項9〜13のいずれか一項に記載の粘着性シート。
- 重量平均分子量30万〜50万のポリイソブチレン系樹脂(A)、重量平均分子量1千〜25万のポリブテン樹脂(B)、ヒンダードアミン系光安定剤(C)およびヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を配合して得られ、
前記ポリブテン樹脂(B)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して5〜40質量部配合し、
前記ヒンダードアミン系光安定剤(C)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して0.25〜1.0質量部配合し、
前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)を前記ポリイソブチレン系樹脂(A)100質量部に対して0.25〜1.0質量部配合することを特徴とする粘着性組成物。
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