JP5700515B2 - 不織布の製造方法 - Google Patents
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Description
エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に、該エチレン性不飽和結合を有するモノマー100質量部に対して、下記一般式(1)で表されるフェノール系酸化防止剤を有機アルミニウムでマスキング処理したもの0.001〜0.03質量部、及び、リン系酸化防止剤0.001〜0.04質量部を、触媒系、重合系又は配管に添加し、該モノマーを重合させることにより得られるポリオレフィンを用いることを特徴とするものである。
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、分岐を有してもよい炭素原子数1〜5のアルキル基、又は炭素原子数7〜9のアリールアルキル基を表し、Rは分岐を有してもよい炭素原子数1〜30のアルキル基、置換されていてもよい炭素原子数3〜12のシクロアルキル基、置換基を有してもよい炭素原子数6〜18のアリール基を表す。)
エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に、該エチレン性不飽和結合を有するモノマー100質量部に対して、下記一般式(1)で表されるフェノール系酸化防止剤を有機アルミニウムでマスキング処理したもの0.001〜0.03質量部、、及び、リン系酸化防止剤0.001〜0.04質量部を、触媒系、重合系又は配管に添加し、該モノマーを重合させてポリオレフィンを得る工程、および、
得られたポリオレフィンを用いて、不織布を製造する工程、
を備えることを特徴とするものである。
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、分岐を有してもよい炭素原子数1〜5のアルキル基、又は炭素原子数7〜9のアリールアルキル基を表し、Rは分岐を有してもよい炭素原子数1〜30のアルキル基、置換されていてもよい炭素原子数3〜12のシクロアルキル基、置換基を有してもよい炭素原子数6〜18のアリール基を表す。)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、分岐を有してもよい炭素原子数1〜5のアルキル基、又は炭素原子数7〜9のアリールアルキル基を表し、Rは分岐を有してもよい炭素原子数1〜30のアルキル基、置換されていてもよい炭素原子数3〜12のシクロアルキル基、置換基を有してもよい炭素原子数6〜18のアリール基を表す。)
上記リン系酸化防止剤の使用量は、エチレン性不飽和結合を有するモノマー100質量部に対して、0.001〜0.04重量部、好ましくは、0.005〜0.03重量部である。
上記担体は種類に制限ないが、例えば、無機酸化物等の無機担体、多孔質ポリオレフィンなどの有機担体があげられ、複数を併用したものであってもよい。
上記無機担体としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化亜鉛等が挙げられる。またこの他の無機担体としては塩化マグネシウム、臭化マグネシウム等のハロゲン化マグネシウム、マグネシウムエトキシドなどのマグネシウムアルコキシドなどが挙げられる。
上記紫外線吸収剤の使用量は、前記ポリオレフィン100質量部に対して、0.001〜5質量部、より好ましくは0.005〜0.5質量部である。
上記ヒンダードアミン系光安定剤の使用量は、前記ポリオレフィン100質量部に対して、0.001〜5質量部、より好ましくは0.005〜0.5質量部である。
上記造核剤の使用量は、前記ポリオレフィン100質量部に対して、0.001〜10質量部、より好ましくは0.005〜5質量部である。
上記難燃剤の使用量は、前記ポリオレフィン100質量部に対して、1〜70質量部、より好ましくは、10〜30質量部である。
上記充填剤の使用量は、本発明を阻害しない範囲で適宜使用できる。
上記滑剤の添加量は、前記ポリオレフィン100質量部に対し、0.03〜2質量部、より好ましくは0.04〜1質量部の範囲である。0.03質量部未満では、所望の滑性が得られない場合があり、2質量部を超えると滑剤成分が重合体の成形品表面にブリードしたり、物性低下の原因となる場合がある。
下記の方法で得られた不織布を10g切り取り、ステンレス製の容器に入れ、エタノール100mlを加えて密封し、70℃のオーブンに6時間静置させた。6時間経過後、オーブンからステンレス製の容器を取り出して室温まで冷却後、エタノールに抽出された添加剤及び樹脂について下記の方法で定量分析をした。
ガスクロマトグラフィー{装置:株式会社島津製作所製ガスクロマトグラフィーGC2010、カラム:SGE社製BPX5(30m×0.25mmlD×0.25μm)、インジェクション温度:330℃、検出器温度:330℃、測定条件:昇温速度15℃/min}にて、配合した添加剤をクロロホルムで溶かしたもので検量線を作成し、エタノールに抽出された添加剤の定量分析をした。溶出した樹脂の定量は、全溶出量から添加剤の溶出分の差を取り、樹脂の溶出量(mg)とした。
JIS L1906の一般長繊維不織布試験方法に沿って、長手方向(マシンライン方向)の引張強さを測定した。シート状の不織布から5×30cmの矩形に切り出して試験試料とし、つかみ間隔20cm、10cm/minの引張速度で試験片を引張り、試験片が切断された時の荷重を引張強さとした。
紡糸の際、紡糸ノズル近傍で後方から光を照らし、糸切れ状況(糸切れ発生の有無)を目視で観察した。
不織布の後方から、蛍光灯の均一な光を照らし、ピンホールの有無を確認した。
JIS K7105に準拠し、分光測色計(SC−P;スガ試験機株式会社製)にて、不織布の黄色度(Y.I.)を測定した。
(フェノール系酸化防止剤のマスキング)
トルエン50mlにトリイソブチルアルミニウムと下記表1記載の安定剤(フェノール系酸化防止剤)を、官能基のモル比で2:1となるように合計で5.0g加え、室温で30分撹拌することにより、重合触媒に対して不活性化した安定剤溶液を得た。
窒素置換した1000mlオートクレーブにトルエン300mlを加えた。メチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製MMAO−3A:アルミニウムとして9mmol)、1.28mgのエチレンビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライドを溶解したトルエン溶液2mlおよび表1記載の安定剤溶液を順次加えた。オートクレーブ内をプロピレン雰囲気に置換し、プロピレンで6kgf/cm2Gの圧力をかけ、50℃で1時間重合反応を行った。反応液にエタノール10mlを加え重合反応を停止させた後、減圧脱溶媒をおこない、次いで、真空中、60℃でポリマーを一昼夜乾燥することにより、ポリプロピレンパウダーを得た。
上記のポリプロピレンパウダー100質量部に対して、ステアリン酸カルシウム0.05質量部を添加・混合後、単軸押出機(装置:株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミルマイクロ、押出温度250℃、スクリュー回転速度50rpm)で混練し、紡糸機(ノズル(0.45mmΦ、ノズル30ホール、吐出量1.0g/min、エアー供給圧:0.7kg/cm2)を用いてメルトブロー法により紡糸し、30g/m2目付の不織布を製造した。
上記実施例1の重合において、安定剤溶液を重合時に加えず、造粒時に加えた以外は、上記実施例1と同様の手順でポリプロピレンパウダーを得た。
2)AO−2:テトラキス〔メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン
3)P−1:トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト
4)重合時:オレフィン系モノマーの重合時に安定剤を添加
5)造粒時:オレフィン系モノマーの重合後、安定剤を添加・混合し、250℃で混練して造粒した。
6)添加剤の溶出量比とは、比較例1の酸化防止剤の溶出量を1としたときの、各配合における酸化防止剤の溶出量の比率を表す。
また、比較例3及び4より、安定剤の合計0.1質量部を0.02質量部に低減した場合、エタノールによる添加剤の溶出は抑制したものの、安定化効果を損ない、製糸の糸切れやシートピンホールが多発するようになり、不織布の安定生産が困難なものになった。また、溶出試験においても樹脂の溶出量が多く、衛生面の観点から問題が大きいことが確認できた。
本発明で得られる不織布は、衛生面に優れるため、ろ過用フィルター等で好適に用いることができる。
Claims (6)
- 少なくとも1種のポリオレフィンから不織布を製造する不織布の製造方法であって、
エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に、該エチレン性不飽和結合を有するモノマー100質量部に対して、下記一般式(1)で表されるフェノール系酸化防止剤を有機アルミニウムでマスキング処理したもの0.001〜0.03質量部、及び、リン系酸化防止剤0.001〜0.04質量部を、触媒系、重合系又は配管に添加し、該モノマーを重合させることにより得られるポリオレフィンを用いることを特徴とする不織布の製造方法。
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、分岐を有してもよい炭素原子数1〜5のアルキル基、又は炭素原子数7〜9のアリールアルキル基を表し、Rは分岐を有してもよい炭素原子数1〜30のアルキル基、置換されていてもよい炭素原子数3〜12のシクロアルキル基、置換基を有してもよい炭素原子数6〜18のアリール基を表す。) - 前記有機アルミニウム化合物が、トリアルキルアルミニウムである請求項1記載の不織布の製造方法。
- 請求項1または2記載の不織布の製造方法で得られることを特徴とする不織布。
- 請求項3記載の不織布からなることを特徴とする衛生用布、濾布、または、フィルター。
- 少なくとも1種のポリオレフィンから不織布を製造する不織布の製造方法であって、
エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に、該エチレン性不飽和結合を有するモノマー100質量部に対して、下記一般式(1)で表されるフェノール系酸化防止剤を有機アルミニウムでマスキング処理したもの0.001〜0.03質量部、、及び、リン系酸化防止剤0.001〜0.04質量部を、触媒系、重合系又は配管に添加し、該モノマーを重合させてポリオレフィンを得る工程、および、
得られたポリオレフィンを用いて、不織布を製造する工程、
を備えることを特徴とする不織布の製造方法。
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、分岐を有してもよい炭素原子数1〜5のアルキル基、又は炭素原子数7〜9のアリールアルキル基を表し、Rは分岐を有してもよい炭素原子数1〜30のアルキル基、置換されていてもよい炭素原子数3〜12のシクロアルキル基、置換基を有してもよい炭素原子数6〜18のアリール基を表す。) - 前記有機アルミニウム化合物が、トリアルキルアルミニウムである請求項5記載の不織布の製造方法。
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