JP5694635B2 - 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、二成分系現像剤 - Google Patents
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即ち、現像機中では常にある程度のシェアがかかっており、キャリアの芯材粒子と表面被覆層の密着性が悪いと表面被覆層が割れたり剥がれたりする。その結果、帯電能力が低下して、前述したカラー用キャリアに要求されている特性や信頼性を維持できない。特に、表面被覆層が厚くなるとキャリアの芯材粒子と表面被覆層の密着性がより重要となってくる。
前記表面被覆層は、撹拌羽根を内蔵する容器回転式装置、水平回転軸を有する機械撹拌式装置、及び垂直回転軸を有する機械撹拌式装置から選ばれる一種を用いて形成された第一形成層と、流動層を有する装置を用いて形成された第二形成層とにより構成され、
前記第一形成層を形成する際に使用する前記装置内の温度が10〜100℃であり、
前記第一形成層を形成する際の前記表面被覆層の樹脂量(芯材比)が0.1〜1.0wt%であり、
前記第一形成層を形成する前の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗に対する、前記第一形成層を形成した後の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗の比が前記表面被覆層の樹脂量が0.1wt%以上0.8wt%未満の場合には1×10 2 未満であって前記表面被覆層の樹脂量が0.8〜1.0wt%の場合には1×10 3 以下であり、
前記磁性キャリアの平均粒子径が10〜100μmであり、該磁性キャリアの帯電量の測定において、測定条件を下記のとおりとし、測定10秒後の測定値と120秒後の測定値との比(10秒後の帯電量)/(120秒後の帯電量)が60%以上であることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアである(本発明1)。
(帯電量の測定条件)
帯電量は、磁性キャリア95重量部と下記の方法により製造したトナー5重量部を十分に混合し、24℃、60%RH環境に24時間以上放置し調湿した試料を準備して、ブローオフ帯電量測定装置を用いて測定した値である。
帯電量の測定に使用するトナーの製造方法
ポリエステル樹脂100重量部
銅フタロシアニン系着色剤5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス9重量部
上記材料を溶融・混練し、粉砕、分級して得た重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体100質量部と疎水性シリカ1重量部を混合して負帯電性シアントナーとして用いる。
撹拌羽根を内蔵する容器回転式装置、水平回転軸を有する機械撹拌式装置、及び垂直回転軸を有する機械撹拌式装置から選ばれる一種を用いて、前記表面被覆層の第一形成層を形成する工程と、
前記第一形成層を形成した後、流動層を有する装置を用いて、前記表面被覆層の第二形成層を形成する工程と
を備え
前記第一形成層を形成する際に使用する前記装置内の温度が10〜100℃であり、
前記第一形成層を形成する際の前記表面被覆層の樹脂量(芯材比)が0.1〜1.0wt%であり、
前記第一形成層を形成する前の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗に対する、前記第一形成層を形成した後の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗の比が前記表面被覆層の樹脂量が0.1wt%以上0.8wt%未満の場合には1×10 2 未満であって前記表面被覆層の樹脂量が0.8〜1.0wt%の場合には1×10 3 以下であり、
前記磁性キャリアの平均粒子径が10〜100μmであり、該磁性キャリアの帯電量の測定において、測定条件を下記のとおりとし、測定10秒後の測定値と120秒後の測定値との比(10秒後の帯電量)/(120秒後の帯電量)が60%以上であることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法である(本発明3)。
(帯電量の測定条件)
帯電量は、磁性キャリア95重量部と下記の方法により製造したトナー5重量部を十分に混合し、24℃、60%RH環境に24時間以上放置し調湿した試料を準備して、ブローオフ帯電量測定装置を用いて測定した値である。
帯電量の測定に使用するトナーの製造方法
ポリエステル樹脂100重量部
銅フタロシアニン系着色剤5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス9重量部
上記材料を溶融・混練し、粉砕、分級して得た重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体100質量部と疎水性シリカ1重量部を混合して負帯電性シアントナーとして用いる。
(10秒後の帯電量)/(120秒後の帯電量)×100
が60%以上である。前記測定値が60%未満である場合、表面被覆層が剥離又は割れが生じたものであるから、優れた耐久性を有するものとは言い難い。より好ましい範囲は62%以上である。その上限値は100%である。
装置内の雰囲気は窒素などの不活性ガス雰囲気、大気中雰囲気など特に限定はしないが、好ましくは不活性雰囲気が良い。
また、磁性芯材粒子と表面被覆層との密着性を高める上でも、第一回目の処理を減圧化において行なうことがより好ましい。
被覆後であっても被覆前の磁性芯材粒子の電気抵抗と同程度であれば、被覆層が均一でなく、また、磁性芯材粒子を均一に被覆できていないことになるため、密着性という観点からは十分ではなく、前述した高寿命などキャリアに要求されるその役割を果たすことができない。また、それぞれの樹脂量における上限の電気抵抗を超える場合は、せん断する力と混練する力とが十分に加えられたとは考えられず、磁性芯材粒子と表面形成層との間に隙間があると考えられ、十分な密着性が確保されているとは言えない。
第二回目の処理装置は、例えば、フロイント産業株式会社製のグラニュレックス、フローコーター、スパイラフロー、株式会社パウレック製のマルチプレックス、SFP、岡田精工株式会社製スピラコータ、ホソカワミクロン株式会社製のアグロマスタ、等を用いることができる。
流動層を有する装置であれば、凝集を抑制でき、またキャリアに要求される特性を確保できるが、好ましくは転動流動層、より好ましくは解砕機構を持つ転動流動層であれば、より効果的に凝集を抑制することができる。
また、第一回目の処理装置において樹脂量が1.5重量%を越えると凝集がひどくなり、凝集した粒子が解砕された結果、粒子表面に形成された表面被覆層にクレータ状の欠陥ができて芯材粒子表面が露出しキャリア特性に悪影響を及ぼすなど、高寿命化を達成できるキャリアを安定して製造できない。
例えば、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂又はアクリル系樹脂等の熱可塑性樹脂の場合、第一回目の装置での処理後及び/又は第二回目の装置での処理後に、いずれも80℃〜200℃の温度範囲で加熱処理を行うのが好ましく、より好ましくは90℃〜150℃である。80℃未満では溶媒成分が十分に除去することが困難であり、また、200℃を越えると被覆層を形成している樹脂の劣化が起こり、被覆層自体の強度が低下するなど物理的・化学的にキャリア特性を維持できないだけでなく、凝集なども起こり生産性が悪くなる。
また、エポキシ系樹脂又はシリコーン系樹脂等の熱硬化性樹脂の場合、第一回目の装置での処理後及び/又は第二回目の装置での処理後に、いずれも100℃〜250℃の温度範囲で加熱処理を行うのが好ましく、より好ましくは120℃〜200℃である。100℃未満では表面形成層の硬化が十分に進まず前述したような高寿命に対応出来るような表面層を形成出来ず、また、250℃を越えると熱可塑性樹脂と同様に被覆層を形成している樹脂の劣化が起こり、被覆層自体の強度が低下するなど物理的・化学的にキャリア特性を維持できないだけでなく、凝集なども起こり生産性が悪くなる。
本発明において重要な点は、二つ以上の処理装置を順に用いて、表面被覆層を形成することであり、第一回目の装置は密着性を重視して、第二回目以降の装置は凝集を抑制し、また、凝集後解砕されたときにできるクレータ状の欠陥の発生を抑制することで、キャリアに要求される特性を制御できることである。
第二回目以降の処理装置では、表面被覆層を形成する樹脂量が増えることで発生する凝集やその凝集体が解砕されて生じるクレータ状の欠陥を抑制するために、磁性芯材粒子の1つ1つを個々に流動させて被覆することができる装置である、流動層を用いることが好ましい。
<数1>
(10秒後の帯電量)/(120秒後)の帯電量)×100
ポリエステル樹脂 100重量部
銅フタロシアニン系着色剤 5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス 9重量部
上記材料をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行い、二軸押出式混練機により溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて粉砕、分級して重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体を得た。
加熱温度150℃、キャリアガス(窒素ガス)流量100ml/minに条件にて水分気化装置(EV−2010 AUTO SOLID EVAPCRATOR)から送られてきた水をINTERVAL=30秒、TIMER=1分の条件で滴定を行った。発生液はリーデル・デ・ヘーエン社製ハイドラナールアクアライトRS、対極液は関東化学(株)製アクアライトCNを用いた。
◎:非常によい。
○:良好。
△:許容レベル。
×:悪い。
◎:非常によい。
○:良好。
△:許容レベル。
×:悪い。
500mlフラスコに球状マグネタイト粒子粉末(平均粒子径0.24μm)1000gを仕込み十分に良く攪拌した後、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤(商品名:KBM−403 信越化学社製)7.0gを添加し、約100℃まで昇温し30分間良く混合攪拌することによりカップリング剤で被覆されている球状マグネタイト粒子粉末Aを得た。
フェノール樹脂 11重量部
37%ホルマリン 17重量部
親油化処理された球状マグネタイト粒子粉末A 100重量部
25%アンモニア水 3重量部
水 10重量部
上記材料をフラスコに入れ、250rpmの攪拌速度で攪拌しながら60分間で85℃に昇温させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂からなる複合体粒子の生成を行った。
親油化処理した強磁性酸化鉄微粒子の量、フェノールの量、ホルマリンの量、塩基性触媒であるアンモニア水の量、水の量及び攪拌速度を種々変化させた以外は、複合体粒子Aと同一の条件で操作を行って、磁性芯材粒子用の球状複合体粒子Bを得た。
次に、第一回目の装置として万能混合攪拌機(ダルトン製)を用い、大気開放の下、装置内に、前記球状複合体粒子A 1500g及びアクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製:BR−105)を固形分として11.25g添加し、攪拌しながら70℃まで昇温し、同温度で2時間保持してアクリル樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
帯電量測定時の10秒後、120秒後の測定値の比は65.0であった。
走査型電子顕微鏡で帯電量測定10秒後のサンプルを観察した結果、1000倍の視野で3視野観察したところ、全磁性キャリア18個中3個について表面被覆層の割れを確認し、割れの度合いは16.7%であった。また、帯電量測定前の磁性キャリアの表面被覆層の被覆状態は均一なものであった。
磁性芯材粒子の種類、第一回目、第二回目の処理において、用いる装置、樹脂の種類、樹脂被覆量を種々変化させた以外は、実施例1と同様にして磁性芯材粒子に表面被覆層を形成した電子写真現像剤用磁性キャリアを得た。
なお、シリコーン樹脂は、信越化学社製 KR−251、カーボンブラックは三菱化学株式会社製 MA600を、それぞれ用いた。
その結果、磁性芯材粒子と表面被覆層との密着性を向上し、形成した表面被覆層の強度が向上することで、耐久性と環境安定性に優れたキャリアを作製することが出来る。
耐久性が向上し、帯電性が安定して維持されるので、電子写真現像剤用の磁性キャリアとして好適である。
Claims (4)
- カラー用現像剤に用いられる電子写真現像剤用磁性キャリアであり、強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂からなる電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の粒子表面に、樹脂成分がシリコーン樹脂、またはアクリル系樹脂からなる表面被覆層を形成した電子写真現像剤用磁性キャリアであって、
前記表面被覆層は、撹拌羽根を内蔵する容器回転式装置、水平回転軸を有する機械撹拌式装置、及び垂直回転軸を有する機械撹拌式装置から選ばれる一種を用いて形成された第一形成層と、流動層を有する装置を用いて形成された第二形成層とにより構成され、
前記第一形成層を形成する際に使用する前記装置内の温度が10〜100℃であり、
前記第一形成層を形成する際の前記表面被覆層の樹脂量(芯材比)が0.1〜1.0wt%であり、
前記第一形成層を形成する前の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗に対する、前記第一形成層を形成した後の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗の比が、前記表面被覆層の樹脂量が0.1wt%以上0.8wt%未満の場合には1×10 2 未満であって前記樹脂量が0.8〜1.0wt%の場合には1×10 3 以下であり、
前記磁性キャリアの平均粒子径が10〜100μmであり、該磁性キャリアの帯電量の測定において、測定条件を下記のとおりとし、測定10秒後の測定値と120秒後の測定値との比(10秒後の帯電量)/(120秒後の帯電量)が60%以上であることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア。
(帯電量の測定条件)
帯電量は、磁性キャリア95重量部と下記の方法により製造したトナー5重量部を十分に混合し、24℃、60%RH環境に24時間以上放置し調湿した試料を準備して、ブローオフ帯電量測定装置を用いて測定した値である。
帯電量の測定に使用するトナーの製造方法
ポリエステル樹脂100重量部
銅フタロシアニン系着色剤5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス9重量部
上記材料を溶融・混練し、粉砕、分級して得た重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体100質量部と疎水性シリカ1重量部を混合して負帯電性シアントナーとして用いる。 - 請求項1に記載の電子写真現像剤用磁性キャリアにおいて、表面被覆層の樹脂成分の
合計量が0.9wt%〜10.0wt%である電子写真現像用磁性キャリア。 - 請求項1または請求項2に記載の電子写真現像剤用磁性キャリアを用いた二成分系現像
剤。 - 強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂からなる電子写真現像剤用磁性芯材粒子の粒子表面に、樹脂成分がシリコーン樹脂、またはアクリル系樹脂からなる表面被覆層を形成する電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法であって、
撹拌羽根を内蔵する容器回転式装置、水平回転軸を有する機械撹拌式装置、及び垂直回転軸を有する機械撹拌式装置から選ばれる一種を用いて、前記表面被覆層の第一形成層を形成する工程と、
前記第一形成層を形成した後、流動層を有する装置を用いて、前記表面被覆層の第二形成層を形成する工程と
を備え
前記第一形成層を形成する際に使用する前記装置内の温度が10〜100℃であり、
前記第一形成層を形成する際の前記表面被覆層の樹脂量(芯材比)が0.1〜1.0wt%であり、
前記第一形成層を形成する前の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗に対する、前記第一形成層を形成した後の前記電子写真現像剤用磁性キャリア磁性芯材粒子の電気抵抗の比が前記表面被覆層の樹脂量が0.1wt%以上0.8wt%未満の場合には1×10 2 未満であって前記表面被覆層の樹脂量が0.8〜1.0wt%の場合には1×10 3 以下であり、
前記磁性キャリアの平均粒子径が10〜100μmであり、該磁性キャリアの帯電量の測定において、測定条件を下記のとおりとし、測定10秒後の測定値と120秒後の測定値との比(10秒後の帯電量)/(120秒後の帯電量)が60%以上であることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法。
(帯電量の測定条件)
帯電量は、磁性キャリア95重量部と下記の方法により製造したトナー5重量部を十分に混合し、24℃、60%RH環境に24時間以上放置し調湿した試料を準備して、ブローオフ帯電量測定装置を用いて測定した値である。
帯電量の測定に使用するトナーの製造方法
ポリエステル樹脂100重量部
銅フタロシアニン系着色剤5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス9重量部
上記材料を溶融・混練し、粉砕、分級して得た重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体100質量部と疎水性シリカ1重量部を混合して負帯電性シアントナーとして用いる。
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