JP5694559B2 - バイオマスの水熱処理からのリンの回収 - Google Patents
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Description
本発明は、留出燃料などの炭化水素生成物を製造するための藻類などの様々なタイプのバイオマスの水熱処理に関する。
燃料および潤滑油の従来の製造は、鉱物(又はミネラル)石油原料を所望の製品へ転化(又はコンバージョン)することが依然として主流である。従来の源を再生可能な形態のエネルギーで補足するおよび/または置き換えるために、様々な問題を克服しなければならない。
本発明の一態様においては、バイオマスの水熱処理方法が提供される。本方法は、リン含量を有し(又はリンを含み)、かつ少なくとも1:1の水:バイオマスの比を有するバイオマス原料(又は供給物もしくはフィード)を反応ゾーン(又は反応域)へと導入する工程を含む。このバイオマス原料は、多相生成物(又はマルチフェーズプロダクト)を生成するのに有効な水熱処理条件下にて水熱処理することができる。この多相生成物は、上記バイオマス原料のリン含量の少なくとも約80%を含む固体部分を含むことができる。この多相生成物は、分離され、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物、および上記固体部分を生成することができる。
概要
様々なタイプのバイオマスからの炭化水素生成物の生成での問題の1つは、炭素質以外の生成物の取り扱いであり得る。多くの場合に、非炭素質生成物は、汚染物質と見なすことができる。そのような汚染物質は、バイオマス中に存在する硫黄および/または窒素から形成された硫黄含有化合物および窒素含有化合物を含むことができる。
本発明の様々な実施形態においては、藻類原料または別のバイオマスベースの原料を、接触水熱処理を用いて処理することができる。そのような一実施形態においては、原料は典型的には、藻類および水を含有することができ、そして任意選択的に別のバイオ成分源からの追加の原料を含有することができ、ここで、バイオ成分源は、植物、動物、微生物、藻類、またはそれらの組み合わせからなどの、生物材料を含むおよび/または生物材料に由来するあらゆる源である。さらにまたはあるいは、原料は、藻類および水を含有する出発混合物に由来する原料であることができ、任意選択的に別のバイオ成分源からの原料を含有することができる。その上さらにまたはあるいは、原料は一般に、バイオマスをベースとする原料であり得る。
様々な実施形態において、接触水熱処理は、回分、半回分、および/または連続式処理環境で行うことができる。反応が回分、半回分、または連続反応系で行われるかどうかにかかわらず、バイオマスが水熱処理条件下に処理されるあらゆる系の領域は、反応ゾーンと言うことができる。反応ゾーンは、回分もしくは半回分環境については反応器に、および/または連続反応系での水熱処理については反応器、導管、もしくは他の場所に相当する。
処理中の別の選択肢は、水熱処理触媒の使用であり得る。水熱処理触媒は、水熱反応環境に(またはそれに導入される少なくとも1つの原料に)可溶性である形態にあり得るか、またはこの触媒は、水熱反応環境中で触媒粒子の形態にあり得る。反応環境中の触媒粒子は、あらゆる好適な粒度および/または粒度分布を有することができる。触媒粒子は任意選択的に、触媒材料が基材上に担持された状態で、担持触媒であり得る。
炭化水素生成物の回収に加えてまたはその代わりに、他の藻類固形分(または他のバイオマス固形分)の回収が有益であり得る。たとえば、リンは、水熱処理後に残留藻類固形分から回収することができる。回収されたリンのための一潜在的使用は、追加の藻類または他のバイオマスの成長(又は増殖)のための栄養素としてであり得る。
水熱処理は、多相生成物をもたらすことができる。多相生成物は、気相、炭化水素または油相、および固形分を含み得る水相を含むことができる。気相、油相、水相、および固形分相は、3相分離機を用いてなどの、任意の便利な方法によって互いに分離することができる。油相のキャラクタリゼーションは、下にさらに記載される。幾つかの実施形態においては、固形分相は当初水相と一緒であり得る。たとえば、固形分相は、水相中に懸濁され得るか、または水相中にスラリー化されたおよび/または水相から沈降した沈澱物であり得る。固形分相はまた、とりわけ;リンならびに藻類および/または他の微生物のための他の潜在的な栄養素;未反応および/または部分反応のみのバイオマス;ならびに任意選択的に、プロセスが接触水熱プロセスである場合には触媒粒子の1つ以上を含有する、有益なものであり得る。幾つかの実施形態においては、触媒粒子は、それらのリサイクルを、ならびに、存在する場合、栄養素のリサイクルを可能にするために他の固形分から分離することができる。
上に指摘されたように、生成物固形分(又は固体)の幾らかは、さらなる藻類または他のバイオマスの成長のための栄養素としての使用のためにリサイクルすることができる。このタイプのリサイクルの例は、リン化合物のリサイクリングであり得る。リンをリサイクルするために、リンは、固体形態から、好適な栄養素へと容易に処理することができる前駆体形態へ転化することができる。このタイプの転化の例は、リン酸などの、より容易に分配可能な形態への生成物固形分中のリンの転化であり得る。リン酸は次に、栄養素としてか、前駆体もしくは好適な栄養素を作るための試薬としてかのどちらかで使用することができる。
水熱処理は、藻類(または他のバイオマス)原料から様々な炭化水素の留分(又はフラクション)を抽出するために用いることができる。藻類原料から抽出することができる炭化水素留分の一例は、留出物留分を含むことができるおよび/または留出物留分であり得る。下の考察において、留出物留分は、約193℃〜約360℃の沸点範囲を有する留分を、またはあるいはその少なくとも90重量%が約193℃〜約360℃の沸点範囲を有する留分を意味する(たとえば、T5が約193℃、T95が約360℃であり得るか、またはT2が約193℃、T98が約360℃であり得る留分など)。
さらに、またはあるいは、本発明は、以下の実施形態の1つ以上を含むことができる。
少なくとも1:1の水:バイオマスの比を有するバイオマス原料を反応ゾーンへと導入する工程であって、上記バイオマス原料がリン含量を有する(又はリンを含む)工程と、
上記バイオマス原料を、多相生成物を生成するのに有効な水熱処理条件下にて水熱処理する工程であって、上記多相生成物が、上記バイオマス原料のリン含量の少なくとも約80%を含む固体部分を含む工程と、
上記多相生成物を、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物、および上記固体部分を生成するために分離する工程と
を含む、バイオマスの水熱処理方法。
リン含量を有するバイオマス原料に多価金属を添加する工程と、
上記バイオマス原料を、多相生成物を生成するのに有効な水熱処理条件下で上記多価金属の存在下で水と接触させる工程であって、上記多相生成物が、上記バイオマス原料のリン含量の少なくとも約80%を含む固体部分を含む工程と、
上記多相生成物を、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物、および上記固体部分を生成するために分離する工程と
を含む、バイオマスの水熱処理方法。
上記多価金属が、Ca、Mg、Feまたはそれらの組み合わせを含み、たとえばCaおよび/またはMgを含む、実施形態2の方法。
上記バイオマス原料を有効な水熱条件下で水と接触させる工程において、反応ゾーンにおいて、上記バイオマス原料に上記多価金属を添加する、実施形態2または実施形態3の方法。
上記バイオマス原料が藻類を含む、実施形態1〜4のいずれか1つの方法。
リン含量を有する(又はリンを含む)藻類含有バイオマス原料を、多相生成物を生成するために有効な水熱処理条件下で水と接触させる工程であって、上記多相生成物が、上記藻類含有バイオマス原料のリン含量の少なくとも約80%を含む固体部分を含む工程と、
上記多相生成物を、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物、および上記固体部分を生成するために分離する工程と、
上記固体部分からのリンを藻類成長環境へとリサイクルする工程と
を含む、バイオマスの水熱処理方法。
上記固体部分からリンをリサイクルする工程が、
リンベースの栄養素または栄養素前駆体を形成するために上記固体部分からリンを抽出すること、および
上記リンベースの栄養素または栄養素前駆体を上記藻類成長環境へと導入すること
を含む、実施形態6の方法。
上記リンベースの栄養素または栄養素前駆体が、リン酸である、実施形態7の方法。
水:藻類の重量比が、約2:1〜約10:1、たとえば約3:1〜約5:1である、実施形態1〜8のいずれか1つの方法。
上記有効な水熱処理条件が、約150℃〜約500℃、たとえば約250℃〜約375℃の温度、および約25barg(約2.5MPag)〜約300barg(約30MPag)の圧力を含む、実施形態1〜9のいずれか1つの方法。
上記有効な水熱処理条件が、触媒の存在下での水熱処理を含み、かつ以下の条件:
温度が約250℃〜約300℃であるときに処理時間が約45分〜約90分であること、
温度が約275℃〜約325℃であるときに処理時間が約30分〜約60分であること、または
温度が約300℃〜約350℃であるときに処理時間が約15分〜約30分であること
のうちの1つが満たされる、実施形態1〜10のいずれか1つの方法。
上記藻類ベースの原料を有効な水熱処理条件下で水と接触させる工程が、水の相変化を実質的にもたらさない、実施形態1〜11のいずれか1つの方法。
上記液体炭化水素生成物を、その少なくとも90%が約193℃〜約360℃の沸点範囲を有する留分(又はフラクション)を生成するために分離する工程をさらに含む、実施形態1〜12のいずれか1つの方法。
上記固体部分のリン:炭素のモル比が、少なくとも約0.2、たとえば少なくとも約0.25であり、上記固体部分が、任意選択的に、上記バイオマス原料の少なくとも約90%のリン含量を含む、実施形態1〜13のいずれか1つの方法。
一連の実験を、藻類原料の従来の溶媒処理からのおよび藻類原料の水熱処理からのリン回収を試験するために行った。商業的に入手可能な凍結乾燥ナンノクロロプシス(Nannochloropsis)藻類試料を本実験のために使用した。
藻類原料は、連続フロー反応系において水熱処理条件下に処理される。水熱処理のための反応ゾーンは、オーブンで取り囲まれたコイル状導管を含む。導管のコイリングは、オーブン内の導管の経路長を増加させる。導管内の流量は、原料が約15分の反応ゾーン内の滞留時間を有するように選択される。反応ゾーンの温度は約350℃である。反応ゾーンを通過する原料は、約10:1〜約2.5:1の水対藻類重量比の藻類と水との混合物を含む。導管中の圧力は、反応温度での水の蒸気圧によって一つには決定される。任意選択の触媒が使用される(たとえば、原料とともに含まれる)場合には、この圧力はまた、約2.5MPaの水素ガスの添加によって増やされる。コイル状導管を通過した後、フローは分離器へ通される。気相生成物、炭化水素生成物、水性生成物、および固体生成物が分離される。固体生成物は、原料の初期リン含量の少なくとも85%であるリン含量を有することができる。固体生成物はまた、総固体生成物の少なくとも約20%であるリン含量を有することができる。
Claims (29)
- 少なくとも1:1の水:バイオマスの比を有するバイオマス原料を反応ゾーンへと導入する工程であって、前記バイオマス原料がリン含量を有する工程と、
前記バイオマス原料を、多相生成物を生成するのに有効な水熱処理条件下にて水熱処理する工程であって、前記多相生成物が、前記バイオマス原料のリン含量の少なくとも80%を含む固体部分を含む工程と、
前記多相生成物を、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物、および前記固体部分を生成するために分離する工程と
を含む、液体炭化水素生成物を生成するためのバイオマスの水熱処理方法。 - 前記バイオマス原料が藻類、微細藻類またはシアノバクテリアを含む、請求項1に記載の方法。
- 水:藻類の重量比が、2:1〜10:1である、請求項2に記載の方法。
- 前記有効な水熱処理条件が、150℃〜500℃の温度および25barg(2.5MPag)〜300barg(30MPag)の圧力を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記有効な水熱処理条件が、250℃〜375℃の温度を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記有効な水熱処理条件が、触媒の存在下での水熱処理を含み、かつ以下の条件:
温度が250℃〜300℃であるときに処理時間が45分〜90分であること、
温度が275℃〜325℃であるときに処理時間が30分〜60分であること、または
温度が300℃〜350℃であるときに処理時間が15分〜30分であること
のうちの1つが満たされる、請求項1に記載の方法。 - 前記藻類ベースの原料を有効な水熱処理条件下で水と接触させる工程が、水の相変化をもたらさない、請求項1に記載の方法。
- 前記液体炭化水素生成物を、その少なくとも90重量%が193℃〜360℃の沸点範囲を有する留分を生成するために分離する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記固体部分のリン:炭素のモル比が、少なくとも0.2である、請求項1に記載の方法。
- 前記固体部分が、前記バイオマス原料のリン含量の少なくとも90%を含み、そのリン:炭素のモル比が少なくとも0.25である、請求項1に記載の方法。
- リン含量を有するバイオマス原料に多価金属を添加する工程であって、前記多価金属が、前記バイオマス原料において利用可能な多価金属カチオンの量を増加させるのに適した形態で添加される工程と、
前記バイオマス原料を、多相生成物を生成するのに有効な水熱処理条件下で前記多価金属の存在下で水と接触させる工程であって、前記多相生成物が、前記バイオマス原料のリン含量の少なくとも80%を含む固体部分を含む工程と、
前記多相生成物を、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物および前記固体部分を生成するために分離する工程と
を含む、液体炭化水素生成物を生成するためのバイオマスの水熱処理方法。 - 前記多価金属が、Ca、Mg、Fe、Alまたはそれらの組み合わせを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記バイオマス原料を水と接触させる工程が、0.1重量%〜1.0重量%の前記多価金属の存在下および触媒の存在下で前記バイオマス原料を水と接触させることを含み、固体部分を生成するために前記多相生成物を分離する工程が、触媒部分および藻類ベースの固体部分を生成するために前記多相生成物を分離することを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記藻類ベースの固体部分が、前記バイオマス原料のリン含量の少なくとも80%を含み、かつ前記多価金属の大半を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記バイオマス原料を有効な水熱条件下で水と接触させる工程において、反応ゾーンにおいて、前記バイオマス原料に前記多価金属を添加する、請求項11に記載の方法。
- リン含量を有する藻類含有原料を、多相生成物を生成するのに有効な水熱処理条件下で水と接触させる工程であって、前記多相生成物が、前記藻類含有原料のリン含量の少なくとも80%を含む固体部分を含む工程と、
前記多相生成物を、少なくとも気相部分、液体炭化水素生成物、および前記固体部分を生成するために分離する工程と、
前記固体部分からのリンを藻類成長プロセスへとリサイクルする工程と
を含む、液体炭化水素生成物を生成するためのバイオマスの水熱処理方法。 - 前記固体部分からリンをリサイクルする工程が、
リンベースの栄養素または栄養素前駆体を形成するために前記固体部分からリンを抽出すること、および
前記リンベースの栄養素または栄養素前駆体を前記藻類成長プロセスへと導入すること
を含む、請求項16に記載の方法。 - 前記リンベースの栄養素または栄養素前駆体が、リン酸である、請求項16に記載の方法。
- 水:藻類の重量比が、3:1〜5:1である、請求項16に記載の方法。
- 前記固体部分が、前記バイオマス原料のリン含量の少なくとも90%を含み、そのリン:炭素のモル比が少なくとも0.25である、請求項16に記載の方法。
- 前記バイオマス原料が、さらに多価金属を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記多価金属が、Ca、Mg、Fe、Alまたはそれらの組み合わせを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記バイオマス原料が、さらに多価金属を含む、請求項9に記載の方法。
- 前記多価金属が、Ca、Mg、Fe、Alまたはそれらの組み合わせを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記藻類含有原料が、さらに多価金属を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記多価金属が、Ca、Mg、Fe、Alまたはそれらの組み合わせを含む、請求項25に記載の方法。
- 前記バイオマス原料が、藻類、微細藻類またはシアノバクテリアを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記固体部分のリン:炭素のモル比が、少なくとも0.2である、請求項11に記載の方法。
- 前記固体部分が、前記バイオマス原料の少なくとも90%のリン含量を含み、そのリン:炭素のモル比が少なくとも0.25である、請求項11に記載の方法。
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