JP5689407B2 - ケイ酸塩緑色発光蛍光体 - Google Patents
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Description
(MI (1-x)MII x)αSiOβ
但し、MIは、Ba、Ca、Sr、Zn及びMgからなる群より選ばれる1種以上の元素を表し、MIIは、2価及び3価の原子価を取り得る1種以上の金属元素を表し、x、α及びβは、各々、0.01<x<0.3、1.5≦α≦2.5、3.5≦β≦4.5を満たす数である。
従って、本発明の目的は、熱に対する発光強度の安定性が高いケイ酸塩緑色発光蛍光体を提供することにある。
(1)酸化マグネシウムの結晶相とメルウィナイトの結晶相とを有する。
(2)酸化マグネシウムの結晶相を有し、入射角θのCuKα線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θで31.3〜31.6度の範囲にある、ケイ酸ストロンチウムバリウムの結晶相の回折ピークの強度を1としたときに、2θで42.8〜43.1度の範囲にある、酸化マグネシウムの結晶相の回折ピークの強度が0.02〜0.20の範囲にある。
(3)メルウィナイトの結晶相を有し、入射角θのCuKα線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θで31.3〜31.6度の範囲にある、ケイ酸ストロンチウムバリウムの結晶相の回折ピークの強度を1としたときに、2θで32.4〜32.7度の範囲にある、メルウィナイトの結晶相の回折ピークの強度が0.02〜0.50の範囲にある。
(4)ストロンチウム化合物粉末、バリウム化合物粉末、ケイ素化合物粉末及びユウロピウム化合物粉末を、ケイ酸ストロンチウムバリウムをユウロピウムで付活してなるケイ酸塩緑色発光蛍光体を生成する比率で含み、さらにマグネシウム化合物粉末をケイ素の含有量1モルに対するマグネシウムの含有量が0.15〜0.90モルの範囲となる割合にて含有する粉末混合物を焼成して得た物である。
(5)波長400nmの光で励起したときに、ピーク波長が510〜530nmの範囲にある緑色光を発光し、さらにピーク波長が波長435〜450nmの範囲にあって、該緑色光の発光強度を1としたときの発光強度が0.0015〜0.020の範囲にある青色光を発光する。
但し、式(I)において、x、yはそれぞれ独立して0.10〜2.00の数を示し、zは、0.005〜0.20の数を表し、x、y及びzの合計は、1.50〜2.50を表す。
炭酸ストロンチウム粉末(純度:99.99質量%、平均粒子径:2.73μm)、炭酸バリウム粉末(純度:99.8質量%、平均粒子径:1.26μm)、酸化マグネシウム粉末(気相法により製造したもの、純度:99.98質量%、BET比表面積:8m2/g)、二酸化ケイ素粉末(純度:99.9質量%、平均粒子径:3.87μm)、三酸化二ユウロピウム粉末(純度:99.9質量%、平均粒子径:2.71μm)、塩化ストロンチウム粉末(純度:99.9質量%)を、SrCO3:BaCO3:MgO:SiO2:Eu2O3:SrCl2のモル比がそれぞれ0.945:0.900:0.200:1:0.020:0.015となるように秤量した。なお、各原料粉末の平均粒子径はいずれもレーザー回折散乱法により測定した値である。秤量した各原料粉末を純水と共にボールミルに投入し、24時間湿式混合して、粉末混合物のスラリーを得た。得られたスラリーをスプレードライヤーにより噴霧乾燥して、平均粒子径が40μmの粉末混合物を得た。
得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に入れて、大気雰囲気下にて800℃の温度で3時間焼成し、次いで、室温まで放冷した後、2体積%水素−98体積%アルゴンの混合ガス雰囲気下にて1200℃の温度で6時間焼成してケイ酸塩緑色発光蛍光体を得た。
SrCO3:BaCO3:MgO:SiO2:Eu2O3:SrCl2のモル比を、下記表1に示すモル比としたこと以外は、実施例1と同様の操作を行なってケイ酸塩緑色発光蛍光体を得た。
────────────────────────────────────────
SrCO3 :BaCO3 :MgO :SiO2 :Eu2O3 :SrCl2
────────────────────────────────────────
実施例1 0.945:0.900:0.200: 1 :0.020:0.015
実施例2 0.945:0.900:0.450: 1 :0.020:0.015
実施例3 0.945:0.900:0.500: 1 :0.020:0.015
実施例4 0.945:0.900:0.600: 1 :0.020:0.015
────────────────────────────────────────
実施例5 0.945:0.950:0.200: 1 :0.020:0.015
実施例6 0.945:0.950:0.450: 1 :0.020:0.015
実施例7 0.945:0.950:0.500: 1 :0.020:0.015
実施例8 0.945:0.950:0.600: 1 :0.020:0.015
────────────────────────────────────────
実施例9 0.945:1.000:0.300: 1 :0.020:0.015
実施例10 0.945:1.000:0.450: 1 :0.020:0.015
実施例11 0.945:1.000:0.600: 1 :0.020:0.015
実施例12 0.945:1.000:0.800: 1 :0.020:0.015
────────────────────────────────────────
比較例1 0.945:1.000:0 : 1 :0.020:0.015
比較例2 0.945:0.990:0.100: 1 :0.020:0.015
────────────────────────────────────────
実施例1〜12及び比較例1〜2で得られたケイ酸塩緑色発光蛍光体について、(1)酸化マグネシウム結晶相及びメルウィナイト結晶相のX線回折ピーク強度、(2)波長400nmの光で励起させたときの発光スペクトル、(3)緑色光の発光強度の温度安定性、そして(4)粒度分布を下記の通り測定した。
ケイ酸塩緑色発光蛍光体のX線回折パターンは下記の条件にて測定した。図2は実施例7で得られたケイ酸塩緑色発光蛍光体のX線回折パターンである。図3は比較例1で得られたケイ酸塩緑色発光蛍光体のX線回折パターンである。図2と図3とを比較すると、比較例1のケイ酸塩緑色発光蛍光体はケイ酸ストロンチウムバリウム結晶相のみを有するのに対して、実施例7のケイ酸塩緑色発光蛍光体はケイ酸ストロンチウムバリウム結晶相に加えて、酸化マグネシウムとメルウィナイトの結晶相を有することが分かる。
X線回折パターンから、ケイ酸ストロンチウムバリウム結晶相のX線回折ピーク強度を1としたときの、酸化マグネシウム結晶相とメルウィナイト結晶相のX線回折ピーク強度を算出した。表2にその結果を示す。なお、ケイ酸ストロンチウムバリウム結晶相のX線回折ピーク強度は2θで31.3〜31.6度の範囲にある回折ピークから、酸化マグネシウム結晶相のX線回折ピーク強度は2θで42.8〜43.1度の範囲にある回折ピークから、メルウィナイト結晶相のX線回折ピーク強度は2θで32.4〜32.7度の範囲にある回折ピークから求めた。
測定:連続測定
X線源:CuKα
管電圧:40kV
管電流:40mA
発散スリット幅:0.3deg
散乱スリット幅:0.3deg
受光スリット幅:5.56mm
スキャンモード:4deg/分
スキャンステップ:0.005deg
ケイ酸塩緑色発光蛍光体にキセノンランプを用いて波長400nmの光を照射し、ケイ酸塩緑色発光蛍光体を励起させて発光スペクトルを測定した。図4は実施例7で得られたケイ酸塩緑色発光蛍光体の発光スペクトルであり、(a)は410〜590nmの波長範囲の発光スペクトル、(b)は波長440nm付近の発光スペクトルを拡大した図である。図5は比較例1で得られたケイ酸塩緑色発光蛍光体の発光スペクトルであり、(a)は410〜590nmの波長範囲の発光スペクトル、(b)は波長440nm付近の発光スペクトルを拡大した図である。図4と図5とを比較すると、比較例1のケイ酸塩緑色発光蛍光体はピーク波長が510〜530nmの範囲にある緑色光のみを発光するのに対して、実施例7のケイ酸塩緑色発光蛍光体は緑色光と共に波長435〜450nmの範囲に発光ピークを有する青色光を発光することが分かる。
発光スペクトルから、緑色光の発光ピーク強度を1としたときの、青色光の発光ピーク強度を算出した。表2にその結果を示す。
ケイ酸塩緑色発光蛍光体を10℃/分の昇温速度で加熱し、25℃、50℃、100℃、150℃の各温度となった時点で、該温度で5分間維持した後に、該温度を維持したままケイ酸塩緑色発光蛍光体に、キセノンランプを用いて波長400nmの光を照射して発光スペクトルを測定する。得られた発光スペクトルの510〜530nmの波長範囲の中でピーク強度を求め、これを発光強度とする。発光強度は、各実施例および比較例で製造したケイ酸塩緑色発光蛍光体を25℃に加熱したときの発光強度を100とした相対値とする。表3にその結果を示す。
100mLビーカーにケイ酸塩緑色発光蛍光体0.2gとエタノール40mLとを入れ、ホモジナイザー((株)日本精機製作所製、ultrasonic generator US−150T)を用いて、400μAの条件で3分間分散処理した。得られた分散液を粒度分布測定装置(日機装(株)製、MICROTARC HRA9320−X100)に全量投入し、ケイ酸塩緑色発光蛍光体の粒度分布を測定した。表3にその結果を示す。
────────────────────────────────────────
酸化マグネシウム結晶相 メルウィナイト結晶相 青色光の発光ピーク強度
のX線回折ピーク強度 のX線回折ピーク強度
────────────────────────────────────────
実施例1 0.050 0.304 0.0075
実施例2 0.089 0.280 0.0135
実施例3 0.108 0.320 0.0163
実施例4 0.135 0.371 0.0172
────────────────────────────────────────
実施例5 0.054 0.046 0.0019
実施例6 0.074 0.121 0.0076
実施例7 0.106 0.164 0.0070
実施例8 0.124 0.174 0.0080
────────────────────────────────────────
実施例9 0.059 検出されず 0.0025
実施例10 0.089 検出されず 0.0022
実施例11 0.127 検出されず 0.0018
実施例12 0.134 検出されず 0.0016
────────────────────────────────────────
比較例1 検出されず 検出されず 検出されず
比較例2 検出されず 検出されず 検出されず
────────────────────────────────────────
1)酸化マグネシウム結晶相及びメルウィナイト結晶相のX線回折ピーク強度:ケイ酸ストロンチウムバリウムのX線回折ピークの強度を1とした相対値。
2)青色光の発光ピーク強度:緑色光の発光ピーク強度を1とした相対値。
────────────────────────────────────────
緑色光の発光強度の温度安定性 粒度分布
───────────────────────────────────
25℃ 50℃ 100℃ 150℃ D10 D50 D90
────────────────────────────────────────
実施例1 100 95.6 87.1 75.6 8.1 43.2 190.2
実施例2 100 96.0 89.7 79.2 4.2 8.8 11.1
実施例3 100 95.4 88.3 78.1 3.2 5.5 10.9
実施例4 100 96.4 88.8 77.7 4.6 6.3 9.7
────────────────────────────────────────
実施例5 100 95.6 87.9 77.6 6.2 47.3 217.6
実施例6 100 95.8 88.7 78.8 3.8 6.2 9.2
実施例7 100 97.0 91.0 79.6 3.1 5.3 11.2
実施例8 100 96.8 89.5 78.6 4.3 6.6 10.1
────────────────────────────────────────
実施例9 100 95.8 87.6 72.7 7.7 49.8 210.5
実施例10 100 97.2 88.5 74.5 3.1 5.0 8.2
実施例11 100 96.7 88.2 73.2 3.1 5.3 11.2
実施例12 100 96.0 87.2 72.4 2.5 4.8 8.0
────────────────────────────────────────
比較例1 100 94.4 84.8 74.2 27.5 83.8 220.8
比較例2 100 94.9 85.0 72.9 7.7 62.2 209.5
────────────────────────────────────────
2 接着剤
3 半導体発光素子
4a、4b 電極
5a、5b リード線
6 樹脂層
7 蛍光体含有樹脂組成物層
8 光反射材
9a、9b 導電線
Claims (6)
- ケイ酸ストロンチウムバリウムをユウロピウムで付活してなるケイ酸塩緑色発光蛍光体であって、酸化マグネシウムの結晶相またはメルウィナイトの結晶相のうちの少なくとも一つの相を有し、ケイ素の含有量1モルに対してマグネシウムを0.15〜0.90モルの量にて含有することを特徴とするケイ酸塩緑色発光蛍光体。
- 酸化マグネシウムの結晶相とメルウィナイトの結晶相とを有する請求項1に記載のケイ酸塩緑色発光蛍光体。
- 酸化マグネシウムの結晶相を有し、入射角θのCuKα線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θで31.3〜31.6度の範囲にある、ケイ酸ストロンチウムバリウムの結晶相の回折ピークの強度を1としたときに、2θで42.8〜43.1度の範囲にある、酸化マグネシウムの結晶相の回折ピークの強度が0.02〜0.20の範囲にある請求項1に記載のケイ酸塩緑色発光蛍光体。
- メルウィナイトの結晶相を有し、入射角θのCuKα線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θで31.3〜31.6度の範囲にある、ケイ酸ストロンチウムバリウムの結晶相の回折ピークの強度を1としたときに、2θで32.4〜32.7度の範囲にある、メルウィナイトの結晶相の回折ピークの強度が0.02〜0.50の範囲にある請求項1に記載のケイ酸塩緑色発光蛍光体。
- ストロンチウム化合物粉末、バリウム化合物粉末、ケイ素化合物粉末及びユウロピウム化合物粉末を、ケイ酸ストロンチウムバリウムをユウロピウムで付活してなるケイ酸塩緑色発光蛍光体を生成する比率で含み、さらにマグネシウム化合物粉末をケイ素の含有量1モルに対するマグネシウムの含有量が0.15〜0.90モルの範囲となる割合にて含有する粉末混合物を焼成して得た物である請求項1に記載のケイ酸塩緑色発光蛍光体。
- 波長400nmの光で励起したときに、ピーク波長が510〜530nmの範囲にある緑色光を発光し、さらにピーク波長が波長435〜450nmの範囲にあって、該緑色光の発光強度を1としたときの発光強度が0.0015〜0.020の範囲にある青色光を発光する請求項1に記載のケイ酸塩緑色発光蛍光体。
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