JP5687658B2 - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
で表され、
上記Bが下記式(4)〜(7);
のいずれかで表されることが好ましい。
なお、タイヤ周方向とは、タイヤの円周方向(図1のA方向)を意味する。
また、長手方向とは、短繊維の主面(平面視したときに面積が最大となる面)の長辺の方向(図1のB方向)を意味する。
また、配向角度とは、タイヤ周方向に対する長手方向の角度(図1のθ)を意味する。
まず、接地面に対して平行な面を上記ゴム層から作製する。これは、上記ゴム層がトレッドの表面層を構成している場合には、トレッドの表面層をそのまま切り出して使用すればよい。一方、上記ゴム層がトレッドの表面層を構成していない場合は、接地面に対して平行な面が現れるように上記ゴム層を切断すればよい。
なお、該平均配向角度は、例えば、透過型電子顕微鏡を使用して、100個の短繊維の長手方向の配向角度を測定し、配向角度の平均値を算出することにより求めることができる。
なお、上記割合は、例えば、透過型電子顕微鏡を使用して、100個の短繊維の長手方向の配向角度を測定し、配向角度が15〜75°である短繊維の割合を算出することにより求めることができる。
該比が上記範囲内であることにより、圧縮方向とせん断方向の両方向の歪に対しゴムの剛性を発現することが可能になり、様々な路面や車両で剛性を発現することが可能となり、優れた操縦安定性が得られる。
なお、E* a/E* bは、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、ゴム層の厚みとは、ゴム層のタイヤ半径方向外側の外側面からの法線方向の厚みの平均値を意味する。
また、タイヤ周方向を軸として、各々の平均配向角度が対称の関係とは、タイヤ周方向(図2のA方向)に対して短繊維の配向している方向が互いに逆向きで、両者の平均配向角度の絶対値が実質的に同一であることを意味する。ここで、実質的に同一とは、両者の平均配向角度の絶対値の差が3°以内であることを意味する。
なお、スチレン含有量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、例えば、スルフィド系、メルカプト系、ビニル系、アミノ系、グリシドキシ系、ニトロ系、クロロ系シランカップリング剤などが挙げられる。なかでも、補強性改善効果などの点から、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドが好ましい。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K 6217−4:2001に準拠して測定される。
なお、通常、変性後に重合反応を停止する目的で水、アルコール、酸などを混合する。さらに必要に応じて公知の老化防止剤を混合してもよい。方法(1)によれば、末端が変性された変性重合体を含む重合体混合物を調製できる。
なお、上記式(1)で表される変性基は、Aで示される2価の飽和又は不飽和炭化水素基が存在するもの、存在しないもののいずれでもよい。
なお、本明細書において、重合体1分子あたりの上記変性基の平均個数(変性基含有量)は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、25℃における粘度は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、スチレン含有量は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
該ビニル量は、赤外分光分析法により、ビニル基の吸収ピークである910cm−1付近の吸収強度より求められる。
なお、上記ゴム組成物において、上記重合体混合物はゴム成分に含まれない。
n−ヘキサン:関東化学(株)製
1,3−ブタジエン:高千穂化学工業(株)製
スチレン:関東化学(株)製
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製
1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液:関東化学(株)製
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製
変性剤(1):東京化成工業(株)製の無水マレイン酸
変性剤(2):東京化成工業(株)製のアクリル酸メチル
AIBN:2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)
十分に窒素置換した撹拌翼つきの3Lオートクレーブに、表1の仕込み量にしたがい、n−ヘキサン、1,3−ブタジエン、スチレン、テトラメチルエチレンジアミンを投入し、オートクレーブ内の温度を25℃に調整した。次に、1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液を加えて昇温条件下(30℃)で60分間重合し、モノマーの転化率が99%であることを確認し、老化防止剤として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを1.5g加え、スチレンブタジエン共重合体(1)〜(5)を得た。
表2の仕込み量にしたがい、フラスコにスチレンブタジエン共重合体(1)〜(5)、n−ヘキサン、AIBNを加え、フラスコ内の温度を60℃に調整した。次に、変性剤を加え1時間撹拌した後、得られた反応溶液をメタノールで処理し老化防止剤として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを1.5g加え、変性スチレンブタジエン共重合体(1)〜(5)を得た。
25℃にてHelipath T−Cバー型スピンドルを用いたBROOKFIELD DV II−viscometer(BROOKFIELD ENGINEERING LABORATORIES,INS.)により10rpmにて測定した。
25℃にてJEOL JNM−A 400NMR装置を用いてH1−NMRを測定し、そのスペクトルより求めた6.5〜7.2ppmのスチレン単位に基づくフェニルプロトンと4.9〜5.4ppmのブタジエン単位に基づくビニルプロトンの比から、共重合体のスチレン含有量、又は重合体混合物のスチレン含有量を決定した。
共重合体、又は重合体混合物の重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
KOHを0.1g秤量し、100mlのMeOH溶液を調製した。次いで、試料を0.5g量り取りトルエン30mlに溶解させ、調整した。変性ポリテール溶液にフェノールフタレインを一滴加えた。この溶液にKOH溶液を滴下して、滴定試験を行った。計算によって導かれる酸濃度を変性率とした。
以下に、実施例及び比較例で用いた各種薬品について説明する。
BR:宇部興産(株)製のBR150B (シス含量:97質量%)
SBR:JSR(株)製のSBR755B(スチレン含有量:40質量%、ビニル含有量:40質量%、ゴム成分100質量部に対して、37.5質量部のオイルを含有)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のN220(DBP:115ml/100g、N2SA:110m2/g)
シリカ:ローディア社製のZEOSIL 1165MP(N2SA:160m2/g)
石炭ピッチ系炭素繊維:三菱樹脂(株)製のK6371T(チョップドファイバー、平均繊維径:11μm、平均繊維長6.3mm
棒状シリカ:TOLSA社製のPANGEL AD(長さ:200〜2000nm、幅:5〜30nm、長さ/幅:8〜400、セピオライト鉱物の湿式粉砕品)
シランカップリング剤:デグサ社製のシランカップリング剤Si75
オイル:(株)ジャパンエナジー製のX−140
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
変性スチレンブタジエン共重合体(1)〜(5):製造例2
次に、得られたゴムシート(未加硫ゴムゴム層)をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、170℃の条件下で10分間プレス加硫し、試験用タイヤ(サイズ195/65R15)を製造した。なお、配向割合を制御するために、押し出し回数、ロール回数を適宜変更した。
なお、表3において積層構造に○が付されている例においては、オープンロールを用いて得られた未加硫ゴム組成物からゴム厚み0.75mmのゴムシートを作製し、平均配向角度の正負のみが異なる(タイヤ周方向に対する短繊維の配向方向のみが異なり、平均配向角度の絶対値、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が15〜75°(−15〜−75°)である短繊維の割合、E* a/E* bは同一である)2つのゴムシートを積層した積層ゴム層をトレッドの形状に成形し、その他は上述の条件と同様にして試験用タイヤを製造した。例えば、実施例1では、実施例1に示す構造のゴムシートを得て、該ゴムシートと、該ゴムシートを裏返したゴムシート(該ゴムシートと平均配向角度の正負のみが異なるゴムシート)とを積層した積層ゴム層をトレッドの形状に成形した。
また、並列構造に○が付されている例においては、オープンロールを用いて得られた未加硫ゴム組成物からゴム厚み1.5mmのゴムシートを作製し、平均配向角度の正負のみが異なる(タイヤ周方向に対する短繊維の配向方向のみが異なり、平均配向角度の絶対値、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が15〜75°(−15〜−75°)である短繊維の割合、E* a/E* bは同一である)2つのゴムシートをタイヤ軸方向で隣り合うように配した並列ゴム層をトレッドの形状に(トレッドのタイヤ軸方向の長さに占める各ゴムシートのタイヤ軸方向の長さの割合が50%となるように)成形し、その他は上述の条件と同様にして試験用タイヤを製造した。例えば、実施例11では、実施例11に示す構造のゴムシートを得て、該ゴムシートと、該ゴムシートを裏返したゴムシート(該ゴムシートと平均配向角度の正負のみが異なるゴムシート)とをタイヤ軸方向で隣り合うように配した並列ゴム層をトレッドの形状に(トレッドのタイヤ軸方向の長さに占める各ゴムシートのタイヤ軸方向の長さの割合が50%となるように)成形した。
なお、積層構造に○が付されていない例では、ゴム層の厚みを1.5mmとした。積層構造に○が付されている例では、積層するゴム層(ゴム層1層当たり)の厚みを0.75mm(積層ゴム層の厚みは1.5mm)とした。
得られた試験用タイヤ、試験用タイヤのトレッドから切り出した加硫ゴムを下記により評価し、結果を表3に示した。なお、積層構造に○が付されている例では、試験用タイヤのトレッドから積層ゴム層の上層のみを切り出し、加硫ゴムとした。また、並列構造に○が付されている例では、試験用タイヤのトレッドから並列ゴム層の一方の層のみを切り出し、加硫ゴムとした。
得られた加硫ゴムから短冊状試料を作製し、岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%、動歪±2%の条件で、加硫ゴムのタイヤ周方向の複素弾性率E* aとタイヤラジアル方向の複素弾性率E* bを測定し、E* a/E* bを算出した。
得られた加硫ゴムについて、透過型電子顕微鏡を使用して、100個の短繊維について、タイヤ周方向に対する短繊維の長手方向の配向角度を測定し、平均値を算出し、平均配向角度とした。
得られた加硫ゴムについて、透過型電子顕微鏡を使用して、100個の短繊維について、タイヤ周方向に対する短繊維の長手方向の配向角度を測定し、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が15〜75°である短繊維の割合を、ゴム層に含まれる短繊維のうち、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が15〜75°である短繊維の割合(配向割合)とした。
転がり抵抗試験機を用い、上記試験用タイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)の条件で走行させたときの転がり抵抗を測定した。そして、比較例1の転がり抵抗を100とし、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど低燃費性に優れることを示す。
(転がり抵抗指数)=(比較例1の転がり抵抗)/(各配合の転がり抵抗)×100
JIS K 6253−1:「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−硬さの求め方」に準じて、タイプAデュロメータを用いて、加硫ゴムのゴム硬度を測定した。測定結果を、比較例1を100とした指数で示した。数値が大きいほどゴム硬度が高いことを示す。
JIS K 6251に準じて、試験用タイヤのトレッドから引張り方向がタイヤ周方向に対して平行となるように3号ダンベルを用いてサンプルを打ち抜き、引張り試験を実施して破断伸び(EB)%を測定した。測定結果を、比較例1を100とした指数で示した。指数が大きいほど、破壊強度が大きく、タイヤの耐久性に優れることを示す。
試作タイヤを国産FF2000ccの全輪に装着し、住友ゴム工業株式会社の北海道名寄テストコースで、実車走行し、ドライバーの官能評価により、操縦安定性を評価した。評価は10点満点とし、比較例1を6点として相対評価をした。評点が大きいほど操縦安定性に優れている。
2 短繊維
3(3a、3b) ゴム層
4 積層ゴム層
5 並列ゴム層
Claims (13)
- カーボンブラックと、シリカと、平均幅3nm〜50μm、平均長さ50nm〜500μmの短繊維とを含有するゴム組成物を用いて作製したゴム層A及びBを有するトレッドを有し、
前記トレッドが、前記ゴム層Aと、前記ゴム層Bとを積層して得られたものであり、
前記ゴム層Aにおいて、タイヤ周方向に対する前記短繊維の長手方向の平均配向角度が15〜75°であり、
前記ゴム層Bにおいて、タイヤ周方向に対する前記短繊維の長手方向の平均配向角度が−15〜−75°であり、
前記ゴム層Aに含まれる短繊維のうち、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が15〜75°である短繊維の割合が35〜100%であり、
前記ゴム層Bに含まれる短繊維のうち、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が−15〜−75°である短繊維の割合が35〜100%である
空気入りタイヤ。 - カーボンブラックと、シリカと、平均幅3nm〜50μm、平均長さ50nm〜500μmの短繊維とを含有するゴム組成物を用いて作製したゴム層C及びDを有するトレッドを有し、
前記ゴム層Cと、前記ゴム層Dは、タイヤ軸方向で隣り合うように配され、
前記トレッドのタイヤ軸方向の長さに占める前記ゴム層Cのタイヤ軸方向の長さの割合が、20〜80%であり、
前記ゴム層Cにおいて、タイヤ周方向に対する前記短繊維の長手方向の平均配向角度が15〜75°であり、
前記ゴム層Dにおいて、タイヤ周方向に対する前記短繊維の長手方向の平均配向角度が−15〜−75°であり、
前記ゴム層Cに含まれる短繊維のうち、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が15〜75°である短繊維の割合が35〜100%であり、
前記ゴム層Dに含まれる短繊維のうち、タイヤ周方向に対する長手方向の配向角度が−15〜−75°である短繊維の割合が35〜100%である
空気入りタイヤ。 - 前記短繊維が棒状シリカである請求項1又は2に記載の空気入りタイヤ。
- 前記短繊維が、セピオライト鉱物を解繊して得られたものである請求項1〜3のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記短繊維の平均長さ/平均幅が5〜2000である請求項1〜4のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記ゴム組成物は、ゴム成分100質量部に対して、前記カーボンブラックを5〜150質量部、前記シリカを10〜150質量部、前記短繊維を0.5〜50質量部含む請求項1〜5のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記ゴム層において、タイヤ周方向の複素弾性率E* aとタイヤラジアル方向の複素弾性率E* bとの比(E* a/E* b)が5.0未満である請求項1〜6のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記ゴム組成物が、共役ジエン化合物及び/又は芳香族ビニル化合物の重合体を、エステル基及び/又はカルボキシル基を有する化合物により変性して得られる重合体混合物を含み、前記重合体混合物の重量平均分子量が1.0×103〜1.0×105である請求項1〜7のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記重合体混合物の25℃における粘度が1.0×104〜8.0×105である請求項8〜10のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記重合体混合物を構成する重合体がスチレン単独重合体、ブタジエン単独重合体又はスチレンブタジエン共重合体である請求項8〜11のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記エステル基及び/又はカルボキシル基を有する化合物がカルボン酸無水物である請求項8〜12のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
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