JP5683459B2 - 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 - Google Patents
安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5683459B2 JP5683459B2 JP2011513996A JP2011513996A JP5683459B2 JP 5683459 B2 JP5683459 B2 JP 5683459B2 JP 2011513996 A JP2011513996 A JP 2011513996A JP 2011513996 A JP2011513996 A JP 2011513996A JP 5683459 B2 JP5683459 B2 JP 5683459B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- suspension
- crystallization
- seed crystal
- crystallizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 150
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 40
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 78
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 78
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 60
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 4
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 4
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 3
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 67
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 13
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 3
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
- C01C1/242—Preparation from ammonia and sulfuric acid or sulfur trioxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0063—Control or regulation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
- C01C1/248—Preventing coalescing or controlling form or size of the crystals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
,不飽和の溶液との混合と,主には温度が上がることで起こる溶解度の向上とによって,完全に溶解される。
加熱され,外部を循環した溶液は,フローガイド管の下端部か下方においてDTB晶析装置に戻ってくるよう案内される。そして,進行中の加熱のために溶媒が蒸発され,その結果,溶液が過飽和となる晶析装置の相表面へとフローガイド管を通じて量的により大きい内部循環により運搬される。
十分に大きい内部循環により,過飽和の程度は準安定の範囲内で必ず維持され,従って自然と種晶が生成されることはなく,目の粗い結晶製品が存在することによってのみ過飽和状態が減少する。内部循環ポンプは低いスクリュー回転速度で操作可能であるため,このポンプによる運搬がなされても粒子はそのままの形態を維持しやすく,DTB晶析装置において目の粗い粒子の結晶製品の形成が促進される。それでも,粒子の粉砕は起こるため粉砕によって形成される小さい結晶は濾過ゾーンを通じて連続して流し出され,溶解される。
B1では,継続的な結晶形成法が開示されており,目の粗い粒子の硫酸アンモニウム結晶がDTB晶析装置中の過飽和の水に溶解した硫酸アンモニウム溶液
から作り出されている。この方法によれば,懸濁液は,過飽和の水に溶解された硫酸アンモニウム溶液からなり,すでに形成された結晶は連続して内部循環においてDTB晶析装置の中を連続的に回っていく。溶媒(水)の蒸発により連続的に新たな過飽和状態が作り出されていくが,この過飽和状態は結晶化が行なわれるため次いで減少されていく。DTB晶析装置の結晶化スペースの上方部に位置するフローガイド壁によって懸濁液の内部循環から隔てられた部位であって,そこでは晶析装置の基底部とは対照的に濾過された溶液が実質的に種晶と目の細かい粒子とから成る個体部分を有している。この部位から濾過された溶液が部分的に流し出され,そこに含まれる個体部分が溶解したのちに,結晶化スペースの基底部に戻ってくるよう導かれる。固体部分を溶解させるために,濾過された溶液の温度を上げ,ひいては硫酸アンモニウムを溶解させる溶媒の力を向上させる熱交換器が外部循環系には組み込まれている。更に,そこを通って新しい濃縮された硫酸アンモニウム溶液が晶析装置に供給されうる供給ラインが熱交換器の外部循環系の上流側につながっている。結晶製品の所望の粒度の個体部分を伴った懸濁液が部分的に基底部から流れ出る。
B1は,懸濁液が作られる方法,すなわち結晶製品を粉砕することによるものか,結晶が分離されたものかについてはいかなる言及もされていない。単に,この懸濁液が特定の条件を充足するということが特定されるのみである。
種晶のこの不足は,外部循環系としての機能が同じ態様であるところのDTB 晶析装置の外部循環系かオスロ晶析装置の外部の流通における溶液の温度の上昇の結果起こる基本的に非常に効率的な固体の溶解によってもたらされる。同程度に目の細かい結晶が結晶化スペースに行き渡っている限り,この急進的な種晶の除去は無害である。なぜなら,内部における溶液の循環における結晶の成長によって目の細かい結晶が溶液の過剰飽和を減少させることができる十分な結晶の表層を提供するからであり,この表層は連続的に溶媒の蒸発によって更新されていく。
種晶ステージから導入された種晶の合計量は十分大きくなるはずであり,そこで更なる既に存在する目の粗い結晶の成長と関連してもたらされる結晶化は,溶媒の蒸発によってもたらされる溶液の過飽和の減少は確実になされる。そして,コントロールできなくなる前に,自然発生的な種晶生成は準安定的な範囲が超過されることの結果として発生する。
結晶化スペースでの十分に強力に種晶が生成されることは,測定値が結晶化スペースにおける粒度分布を代表するものとして測定されているという事実の点からこの発明においては観察されている。このためには,粒度分布から特定のセグメントの相対的な量の比率について経時的な変化と,これに伴い導入される種晶の量を適応させようとする変化が起こることを観察すれば十分である,
逆に,粒度分布の中,又は大規模な範囲をなす観察された粒度セグメントにおいて,想定されない増加が起こった場合,導入された種晶は増加される必要があり,このセグメントにおいて量的な比率の減少が起こった場合には,種晶は減少しなければならないであろう。
そうする場合において,種晶生成ステージから結晶化ステージの外部循環系まで種晶懸濁液の余剰分を案内するようにし,この配置において濾過ステージが固体を溶解するために加熱される前に結晶化ステージと濾過ステージとを連結すれば有利になる。
また,プロセス内(例えば,溶剤を薄くするためなどや)または,プロセス外にて濃縮された溶液を使用できるように種晶生成ステージの蒸気を凝縮するのも有効である。
種晶生成ステージからきた種晶は,目の細かい結晶が残存して成長することができる機会を比較的得ることができる結晶化スペースに送り込まれるであろう。すなわち濾過ゾーンには近接せずに,結晶化スペースから加熱と固体の溶解のために濾過された溶液は溶液の外部循環系に流れ出るが,結晶床が配置された結晶化スペースの下部領域へも流れ出ていく。
外部循環系における間接的な熱交換による溶液の加熱の代わりに,完全な溶液としてではなく,このプロセス内において,更には溶液の外部循環系内において発熱反応によって最初に溶液を作り出す追加の分離試薬により外部から結晶化のための新しい溶液が供給されてもよい。
図1はDTB晶析装置を伴う結晶化システムを示している。
図2はオスロ晶析装置を伴う結晶化システムを示している。
硫酸カリウム 0.035〜0.045mm
アジピン酸 0.02mm
2 基底部
3 濾過領域
4 頭部
5 内部循環ポンプ
6 フローガイド管
7 外部循環系のライン
8 外部循環ポンプ
9 蒸気コンプレッサー
10 熱交換器
11 溶液供給ライン
12 懸濁液抽出ライン
13 コンデンサー
14 蒸気排出ライン
15 蒸気ライン
16 濃縮液排出ライン
17 冷却水供給ライン
18 冷却水排出ライン
19 濃縮物排出ライン
20 種晶生成部
21 溶液ライン
22 ホースポンプ
23 種晶ライン
24 ポンプ
25 返却ライン
26 電子制御部
27 信号ライン
28 信号ライン
29 センサーデバイス
30 真空ジェネレータ
31 蒸気排出ライン
Claims (22)
- 溶媒中の物質の過飽和溶液から成る物質を結晶化ステージにおいて結晶化することによって,実質的に一定の粒度分布を有する結晶製品を連続的に生成する方法であって,
過飽和溶液の懸濁液と前記結晶化ステージにおいて形成された結晶とが内部循環し,
前記過飽和溶液の過飽和状態が前記結晶化ステージにおける前記溶媒の蒸発によってもたらされるとともに,当該蒸発により生じた蒸気が前記結晶化ステージから流れ出ていき,
更に,前記結晶化ステージの基底部とは異なり,実質的に種晶と微細結晶とから成る固体部分を有している溶液を濾過する前記結晶化ステージの濾過領域から,濾過された溶液が部分的に流れ出ていき,外部循環系において加熱され,前記固体部分が溶解したのちに,前記結晶化ステージへと溶液として導かれて戻り,
前記結晶化ステージには,新しい溶液と結晶懸濁液とが連続的に供給され,
連続的に供給される前記結晶懸濁液の量は,前記結晶化ステージ内で直接的に又は前記結晶化ステージから排出される生産物の結晶から間接的に連続的又は時間間隔をおいて測定される,前記結晶化ステージ内の前記懸濁液の粒度分布を表す測定値に基づいて,計量されるものであり,
所望の粒度における結晶製品の部分を内部に含有する懸濁液製品が連続的に前記結晶化ステージの前記基底部から流れ出ていく方法において,
前記測定値は,前記結晶化ステージ内の前記懸濁液の粒度分布の微細結晶化領域から導かれるセグメントの相対量の比率を表すものであり,
種晶生成ステージからの前記結晶懸濁液として,種晶と微細結晶とからなる平均粒度が0.1mm以下の種晶懸濁液が,内部循環する懸濁液へと連続的に供給され,
前記微細結晶化領域から導かれる前記セグメントの前記比率が所定の値に比べて少ない場合には,供給される種晶懸濁液の量を増加させる一方,前記微細結晶化領域から導かれる前記セグメントの前記比率が所定の値に比べて多い場合には,供給される種晶懸濁液の量を減少させ,
前記種晶懸濁液は,部分的な前記溶媒の蒸発を伴った前記物質の加熱溶液を減圧することにより霧状に蒸発させて,投入された前記溶液中で蒸発せずに残って生成された種晶と微細結晶を集めるフラッシュ方式の結晶化によって,前記種晶生成ステージにおいて得られる,
ことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法において,
前記粒度分布の前記測定値が前記結晶化ステージにおける電子計測によって計測される方法。 - 請求項1に記載の方法において,
前記セグメントは,粒子サイズの分布が0.5〜1.5mm,特に0.5〜0.8mmのものである方法。 - 請求項1に記載の方法において,
前記種晶生成ステージのための前記加熱された溶液は前記結晶化ステージ,特に外部溶液循環系から取られる方法。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法において,
前記種晶懸濁液の余剰分が前記種晶生成ステージから案内されて,前記外部溶液循環系へと入り,当該外部溶液循環系において前記濾過された溶液が固体の溶解のために加熱される前に前記濾過された溶液と混合される方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法において,前記種晶生成ステージの前記蒸気は圧縮される,方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法において,前記結晶化ステージはDTB(Draft Tube Baffled)方式に従って作動する方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法において前記溶媒は前記結晶化ステージにおいて負圧下で蒸発する方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法において,前記濾過された溶液は,蒸気圧縮によって高い温度レベルへとなった前記結晶化ステージからの蒸気による間接的な熱交換によって,前記外部溶液循環系において加熱される方法。
- 請求項1に記載の方法を実行するシステムであって,
晶析装置(1)を備え,当該晶析装置(1)は,
内部溶液循環系であって,フローガイド管(6),及び内部循環ポンプ(5)を含むものと,
新しい溶液を導入するための溶液供給ライン(11)と,
前記晶析装置(1)の頭部(4)に設けられた蒸気ライン(14)と,を備え,
更に,前記濾過された溶液を前記晶析装置(1)の濾過領域(3)から抽出し,実質的に固体を含まない溶液を前記晶析装置(1)の基底部(2)へと案内する外部循環系を構成するライン(7)と,前記ラインに設けられた循環ポンプ(8)と加熱デバイスとが設けられ,前記基底部(2)には,懸濁液抽出ライン(12)が連結され,
種晶生成部(20)を有し,前記種晶生成ステージから種晶ライン(23)を介して,種晶が前記晶析装置(1)へ供給され,
測定装置を有し,当該測定装置により測定される量は,前記結晶化ステージ内の前記懸濁液の粒度分布であって,前記結晶化ステージ内の前記懸濁液の粒度分布の微細結晶化領域から導かれるセグメントの相対量の比率を表すものである,
システムであって,
前記種晶生成部(20)は,前記フラッシュ方式の結晶装置であり,種晶と微細結晶とからなる平均粒度が0.1mm以下の種晶懸濁液を生成するものであり,
制御又は管理電子部(26)が設けられ,当該制御又は管理電子部(26)によって前記晶析装置(1)へと連続的に供給される種晶の量を,前記懸濁液抽出ライン(12)中の前記結晶の粒度分布を代表する測定値に基づいて,一定に制御又は管理し,
前記微細結晶化領域から導かれる前記セグメントの前記比率が所定の値に比べて少ない場合には,供給される種晶懸濁液の量を増加させる一方,前記微細結晶化領域から導かれる前記セグメントの前記比率が所定の値に比べて多い場合には,供給される種晶懸濁液の量を減少させる,
システム。 - 請求項10に記載のシステムにおいて,
前記晶析装置(1)はDTB晶析装置であるシステム。 - 請求項10,又は11に記載のシステムにおいて,
前記計測装置は電子センサーシステム(29),特に前記晶析装置(1)の結晶化スペースに配置されている当該電子センサーシステム(29)を含む,システム。 - 請求項12に記載のシステムにおいて,
前記電子センサーシステム(29)は,少なくとも後方散乱光法の原理に従って作動するセンサーを含むシステム。 - 請求項10〜13のいずれか一項に記載のシステムにおいて,
前記外部循環系における加熱デバイスが間接熱交換器(10)として構成されているシステム。 - 請求項10〜14のいずれか一項に記載のシステムにおいて,
前記晶析装置(1)からの前記溶液の一部が,溶液ライン(21)を通じて前記種晶生成部(20)へと供給可能であるシステム。 - 請求項15に記載のシステムにおいて,
前記溶液ライン(21)は,前記外部循環系のライン(7)から,特にライン(7)の前記熱交換器よりも下流側に分岐しているシステム。 - 請求項10〜16のいずれか一項に記載のシステムにおいて,
前記種晶生成部(20)は蒸気排出ライン(31)を通じてコンデンサー(13)と連結される,システム。 - 請求項17に記載のシステムにおいて,
前記コンデンサー(13)は真空ジェネレータと連結される,システム。 - 請求項10〜18のいずれか一項に記載のシステムにおいて,
前記種晶ライン(23)は,前記種晶生成部(20)から導出され,前記晶析装置(1)の下方部へとつながるシステム。 - 請求項10〜19のいずれか一項に記載のシステムにおいて,
返却ライン(25)が設けられ,当該返却ライン(25)を通じて余剰の種晶懸濁液が前記種晶生成部(20)から加熱デバイスの上流側で前記外部循環系のライン(7)へと供給されるシステム。 - 請求項14〜20のいずれか一項に記載のシステムにおいて,
前記蒸気排出ライン(14)が蒸気コンプレッサ(9)へと導かれ,蒸気コンプレッサ(9)から圧縮によって加熱された前記蒸気が加熱媒体として蒸気ライン(15)を通じて前記熱交換器(10)へと導かれる,システム。 - 請求項10〜21のいずれか一項に記載のシステムにおいて,定量ポンプ,特にホースポンプ(22)が前記種晶ライン(23)に組み込まれるシステム。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102008029050.5 | 2008-06-18 | ||
DE102008029050A DE102008029050A1 (de) | 2008-06-18 | 2008-06-18 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung eines Kristallisats mit konstanter Korngrößenverteilung |
PCT/EP2009/057167 WO2009153199A1 (de) | 2008-06-18 | 2009-06-10 | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung eines kristallisats mit konstanter korngrössenverteilung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011524804A JP2011524804A (ja) | 2011-09-08 |
JP5683459B2 true JP5683459B2 (ja) | 2015-03-11 |
Family
ID=41092133
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011513996A Active JP5683459B2 (ja) | 2008-06-18 | 2009-06-10 | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8486158B2 (ja) |
JP (1) | JP5683459B2 (ja) |
DE (1) | DE102008029050A1 (ja) |
WO (1) | WO2009153199A1 (ja) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110024354A1 (en) * | 2009-07-30 | 2011-02-03 | General Electric Company | Desalination system and method |
GB2489684A (en) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | Haifa Chemicals Ltd | Crystallisation Apparatus |
DE102012101702B4 (de) * | 2012-03-01 | 2017-10-05 | Gea Messo Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkts durch Kristallisation und Anlage zur Durchführung des Verfahrens |
EP2895426B1 (en) * | 2012-09-11 | 2018-05-09 | Cap Iii B.V. | Process and apparatus for initiating an ammonium sulfate crystallization process |
CN102910954B (zh) * | 2012-10-30 | 2014-01-01 | 山东红日阿康化工股份有限公司 | 一种低碳喷浆微晶态水溶肥的生产方法 |
CN103007553B (zh) * | 2012-12-05 | 2015-11-11 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种机械蒸汽再压缩连续蒸发结晶***及方法 |
DE102015013959B4 (de) | 2014-10-30 | 2022-05-05 | Henning Meldau | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen |
CN104744326B (zh) | 2015-02-12 | 2016-08-10 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 一种连续制备高堆积密度甲硫氨酸结晶的方法 |
CN104986796B (zh) * | 2015-06-09 | 2016-05-25 | 张家港合志纳米科技有限公司 | 连续化水热法制备亚微米材料的装置***及其制备工艺 |
EP3108947A1 (en) * | 2015-06-24 | 2016-12-28 | Sulzer Chemtech AG | Semi-continuous crystallization method and apparatus |
CN105771304B (zh) * | 2016-05-05 | 2017-11-10 | 无锡荣丰生物工程有限公司 | 味精二效逆流蒸发结晶***及其工作过程 |
CN107233746A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-10-10 | 汇森生物设备镇江有限公司 | 一种中药提取结晶装置 |
CN107626112A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-01-26 | 中国轻工业长沙工程有限公司 | 一种连续生产真空冷却结晶器 |
CN108714311A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-10-30 | 江苏新宏大集团有限公司 | 一种立式真空结晶装置 |
CN108837551B (zh) * | 2018-07-28 | 2024-04-02 | 湖南懋天世纪新材料有限公司 | 一种超细仲钨酸铵蒸发结晶装置及结晶方法 |
CN109173323B (zh) * | 2018-08-27 | 2021-07-02 | 北京万邦达环保技术股份有限公司 | 结晶*** |
CN111408157B (zh) * | 2020-04-14 | 2021-09-14 | 中石化南京工程有限公司 | 一种硫酸铵结晶方法及其装置 |
CN111530119B (zh) * | 2020-04-14 | 2021-09-14 | 中石化南京工程有限公司 | 一种串联的硫酸铵结晶方法及其装置 |
CN111389044A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-07-10 | 天津天大清能环境工程有限公司 | 一种防结垢蒸发结晶***及方法 |
CN113134249A (zh) * | 2021-03-22 | 2021-07-20 | 西安航天华威化工生物工程有限公司 | 糖醇溶液预结晶设备及工艺 |
CN114768294B (zh) * | 2022-06-21 | 2022-08-30 | 河北纽思泰伦环保科技有限公司 | 一种硫脲连续结晶*** |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3628919A (en) | 1968-10-29 | 1971-12-21 | Allied Chem | Crystallization procedure for sodium carbonate precursor crystals |
GB1329316A (en) * | 1970-12-08 | 1973-09-05 | Kerr Mc Gee Chem Corp | Process for automatic control of crystal size distribution |
FR2374067A1 (fr) * | 1976-12-14 | 1978-07-13 | Fives Cail Babcock | Procede et installation de production de germes de cristallisation selectionnes, applicables aux appareils cristalliseurs discontinus ou continus, particulierement pour bas produit de sucrerie |
JPS59179102A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-11 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 晶析方法及び装置 |
JPS59154304U (ja) * | 1983-04-01 | 1984-10-16 | 石川島播磨重工業株式会社 | 結晶化装置 |
JPS59196705A (ja) * | 1983-04-20 | 1984-11-08 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 結晶缶分級脚の整流装置 |
JPS59176606U (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-26 | 石川島播磨重工業株式会社 | 結晶罐の底部構造 |
JPS6028802A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-14 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 結晶缶内スラリ−抜出し量制御方法 |
JPS63209702A (ja) * | 1987-02-25 | 1988-08-31 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 結晶缶の運転方法 |
JPH01321335A (ja) * | 1988-06-23 | 1989-12-27 | Babcock Hitachi Kk | 晶析槽内の結晶状態監視装置 |
JPH05111602A (ja) * | 1991-10-22 | 1993-05-07 | Nikko Kyodo Co Ltd | 晶析装置およびその方法 |
JPH07505087A (ja) | 1992-03-27 | 1995-06-08 | アライド−シグナル・インコーポレーテッド | ドラフト管バッフルクリスタライザーにおける結晶化方法 |
JP2000225302A (ja) * | 1999-02-04 | 2000-08-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 粒度分布の特徴量の推定方法、粒子の製造方法及びこれらに用いる装置 |
DE19912699A1 (de) | 1999-03-20 | 2000-09-28 | Domo Caproleuna Gmbh | Verfahren zur Steuerung der Kristallgröße bei der kontinuierlichen Massenkristallisation |
DE10026619A1 (de) * | 2000-05-29 | 2001-12-06 | Basf Ag | Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen |
JP2005194153A (ja) | 2004-01-09 | 2005-07-21 | Toray Ind Inc | 硫安結晶の製造方法 |
-
2008
- 2008-06-18 DE DE102008029050A patent/DE102008029050A1/de not_active Withdrawn
-
2009
- 2009-06-10 WO PCT/EP2009/057167 patent/WO2009153199A1/de active Application Filing
- 2009-06-10 JP JP2011513996A patent/JP5683459B2/ja active Active
- 2009-06-10 US US12/993,694 patent/US8486158B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE102008029050A1 (de) | 2009-12-24 |
WO2009153199A1 (de) | 2009-12-23 |
US8486158B2 (en) | 2013-07-16 |
US20110061205A1 (en) | 2011-03-17 |
JP2011524804A (ja) | 2011-09-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5683459B2 (ja) | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 | |
JP5530366B2 (ja) | 晶析による粗大硫安結晶製品の製造方法,及び前記製造方法を実行するための設備 | |
RU2302277C2 (ru) | Способ получения кристаллов | |
JP4402697B2 (ja) | 廃水及び汚泥の処理装置 | |
JP6139904B2 (ja) | 晶析による粗大硫安製品の製造方法、およびこの製造方法を実施するための装置 | |
JPWO2010055703A1 (ja) | 工業塩、工業塩の製造装置及び製造方法 | |
TWI250892B (en) | Process for control the largeness of crystals at the continuous mass crystallization | |
JP2005194153A (ja) | 硫安結晶の製造方法 | |
CN104903236B (zh) | 生产硫酸铵晶体的方法和装置 | |
KR0152084B1 (ko) | 암모늄 설페이트 거대 입자의 제조방법 | |
WO2010063584A1 (de) | Verfahren zur erzeugung eines grobkörnigen ammoniumsulfat-produkts | |
JP4188085B2 (ja) | 高濃縮過酸化水素を製造するための連続的方法、高濃縮過酸化水素およびその使用 | |
JP2011051895A (ja) | アルカリ金属炭酸水素塩の製造方法 | |
US3124612A (en) | Urea crystallization | |
ES2674950T3 (es) | Proceso y aparato para iniciar un proceso de cristalización de sulfato de amonio | |
JP5728773B2 (ja) | 結晶製品の製造方法及びそれに用いる分級層型晶析装置 | |
JP2019156654A (ja) | 晶析設備および晶析方法 | |
CN115520880B (zh) | 均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置 | |
JPS5982905A (ja) | 蒸気圧縮式晶析装置 | |
CN115520879A (zh) | 异相晶种连续制备颗粒硫酸铵的方法及装置 | |
CN106573876B (zh) | 获得结晶l-丙氨酸的方法 | |
JPH05103902A (ja) | 晶析装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A072 | Dismissal of procedure [no reply to invitation to correct request for examination] |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A072 Effective date: 20110802 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120523 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140107 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20140407 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20140414 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140507 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20141216 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150113 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5683459 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |