JP5681363B2 - 低蒸気圧ガスを送るためのベポライザー - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法第119条(e)項の下、参照によりその開示全体が本明細書に明らかに組み込まれ、本明細書において明らかに本出願の一部をなしている、2006年3月20日出願の米国仮出願第60/784382号の利益を主張するものである。
ベポライザーは、非多孔質膜を介して水、アルコール、またはこれらの混合物を、キャリアガス流内へ直接、制御された移送および/または精製できるようにする。送られる蒸気は「ソース」と呼ばれ、蒸気と共に投入されるガスは「キャリアガス」と呼ばれる。ソースの温度−蒸気圧曲線、キャリアの温度、ソースの温度、およびキャリアガスの流量を利用することによって、蒸気を正確に送ることができる。
この膜アセンブリは、キャリアガスをソースと混合させ、ソース蒸気で飽和させ、液体に直接接触させることなくベポライザーから逃すことを可能とする。ベポライザーは、レベル検出装置、ポンプ、または、その他の装置を任意選択を含んでもよく、これらは、ソース容器内のソース液体の量をモニタしかつ/または制御する。ベポライザーは、任意選択で、温度制御器にフィードバックするための、圧力変換器、湿度検出器、または温度変換器を含むこともできる。大気圧以外の圧力でオペレーションされるプロセスに蒸気を送るのにこの装置が用いられる場合、装置は下流圧力制御装置を含んでいることも好ましい。図1は、好ましい実施形態のベポライザーシステムの概略図を示す。
好ましい実施形態においては、実質的にガス不透過性のイオン交換膜を通して、水またはその他の蒸気がキャリアガス中に導入される。本明細書で使用される「実質的にガス不透過性の膜」という用語は、広義の用語であり、当業者にとってその通常のおよび慣例的な意味が与えられており(特別なまたはカスタマイズされた意味に限定されない)、水蒸気に対して透過性のある膜であって、限定するものではないが水素、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、硫化水素、炭化水素(例えばエチレン)、揮発性の酸および塩基、耐火性化合物、および揮発性有機化合物などのその他のガスに対しては比較的透過性のない膜を指すが、これに限定するものではない。
ガス不透過性は、膜の「漏れ率」によって決定することができる。本明細書で使用される「漏れ率」という用語は、広義の用語であり、当業者にとってその通常のおよび慣例的な意味が与えられ(特別なまたはカスタマイズされた意味に限定するものではない)、限定するものではないが単位時間当たりの膜表面積を浸透する特定のガスの体積を指す。例えば、実質的にガス不透過性の膜は、水蒸気以外のガスについて低い漏れ率を有していてもよく、例えばその漏れ率は、標準大気圧および圧力下で約10−3cm3/cm2/秒未満である。
あるいは、「実質的にガス不透過性」の膜は、水蒸気の透過率をその他のガスの透過率と比較した比によって特定することができる。好ましくは、実質的にガス不透過性の膜は、水蒸気に対する透過性が、その他のガスよりも少なくとも約10000:1の比で、例えば少なくとも約20000:1、30000:1、40000:1、50000:1、60000:1、70000:1、80000:1、90000:1の比で、または少なくとも約100000:1、200000:1、300000:1、400000:1、500000:1、600000:1、700000:1、800000:1、900000:1の比で、または少なくとも約1000000:1の比でも高い。しかし、その他の実施形態では、10000:1未満のその他の比を許容することができ、例えば、1.5:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、50:1、100:1、500:1、1000:1、または5000:1以上である。
好ましい実施形態のベポライザー装置は、マイクロエレクトロニクスプロセスへの水蒸気の供給で使用するのに、特に十分適している。水蒸気は、例えば高速熱処理(RTP)、原子層成長(ALD)、プラズマ除去、および拡散に使用される。ALD、RTP、および拡散では、水蒸気が、酸化物を成長させるのに用いられる。水は、水蒸気の純度を確保するために、しばしば熱分解プロセスで生成される。そのような熱分解プロセスの難しさには、酸素および水素を燃焼する必要性、熱分解プロセスに必要な800℃の熱でツールの熱プロファイルを変化させないようにするための、拡散チャンバでの外部トーチの必要性、トーチチップの微粒子化、長い起動および停止時間、水素使用に関連した安全の問題、およびチャンバ内での過剰な水素に関連した問題が含まれる。さらに、そのようなシステムには、非常に低い流量または水蒸気と水素との低い比で適正に動作することの難しさがある。
好ましい実施形態のベポライザー装置は、マイクロエレクトロニクスおよびその他の極めて重要なプロセスの要求を満たすことが可能な、水蒸気およびその他の低蒸気圧ガスを供給する超高純度加湿器として機能するように構成することができる。
試験1
ベポライザー装置を、加湿器として使用されるように構成し、水の供給流量を決定した。加湿器アセンブリは、3/4”304ステンレス鋼管内の7本の3.5R(3500)管腔からなるものであった。管腔は長さ28.2”であり、長さ1.1”のナイロンスリーブが取り付けられた。各膜の露出長は26”であった。両端には、篩板の穴の内側に7本の管腔が配置された。次いで両方の篩板をスエージ加工して、3/4”×1/4”×3/4”のT字型の穴を開け、これらを3/4”のステンレス鋼管の各端部に取り付けた。
Log10pw=−7.90298(373.16/T−1)+5.02808XLog10(373.16/T)−1.3816 10−7(1011.344(1−T/373.16)−1)+8.1328X10−3(10−3.49149(373.16/T−1)−1)+Log10(1013.246)(Tは[K]で表され、pwは[hPa]で表される)(方程式1)
単一の5R(5000)管腔を、加湿器アセンブリ内に組み立てた。管腔を02.5”ID PFA管内に挿入した。100ワットの加熱器をアセンブリの周りに巻き付け、次いで絶縁した。熱電対を、加湿器アセンブリの下流に取り付けた。較正した水カラムを使用して、時間と共に使用された水を測定した。キャリアガスは窒素であり、窒素の流れは、デジタル質量流制御器により制御した。流れおよび温度を安定化させ、次いで3つの流量、即ち1slm、5slm、および10slmに関するデータを収集した。使用された水の量を、測定された下流ガス温度での水の蒸気圧に基づいて、理想的な場合と比較した。
Claims (21)
- キャリアガスの流量を制御するように構成された質量流制御装置と、
ベポライザであって、
−液体を供給するように構成されたソース、
−液体およびキャリアガスの少なくとも一方の温度を制御するように構成された少なくとも1個の温度制御器、および、
−内部を液体が通過することができるがキャリアガスは通過することができないように構成され、液体がそのアセンブリを通過してキャリアガスに接触することによって、キャリアガス中に蒸気が混入した混合物が得られる膜アセンブリであって、前記キャリアガス中の蒸気の濃度が、前記液体の温度、前記キャリアガスの温度、および前記キャリアガスの流量によって決定される、膜アセンブリ、
を有するベポライザと、
前記ベポライザに熱を付与するまたは前記ベポライザから熱を除去するように構成された熱制御装置と、
前記混合物中の蒸気とキャリアガスとを所定のモル比とするために前記ベポライザ内の圧力を制御するように構成され、ベポライザ下流においてそのガスを所定のモル比のまま大気圧状態に戻すように構成された圧力制御装置と、
を備える、ベポライザ装置。 - 前記ソースがチャンバーを有し、さらに前記ソースは、前記チャンバー内の液量をモニタするように構成されたレベル検出装置を有する、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 前記温度制御器にフィードバックを与えるように構成された圧力センサをさらに含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 前記温度制御器にフィードバックを与えるように構成された温度センサをさらに含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 前記温度制御器にフィードバックを与えるように構成された湿度センサをさらに含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 前記熱制御装置は、
前記液体に熱を加えること、および、前記液体から熱を除去すること、の少なくとも一方を行うように構成されている、請求項1に記載のベポライザ装置。 - 前記熱制御装置は、
キャリアガスに熱を加えること、および、キャリアガスから熱を除去すること、の少なくとも一方を行うように構成されている、請求項1に記載のベポライザ装置。 - 膜アセンブリがイオン膜を含んでおり、
該イオン膜は、液体中に存在する少なくとも1種の汚染物質が前記膜を通過するのを阻止するように構成されている、請求項1に記載のベポライザ装置。 - 膜アセンブリが、過フッ化イオノマーを含むイオン交換膜を含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 膜アセンブリが、スルホン酸基を含有するフルオロポリマー膜を含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 膜アセンブリが、標準大気圧および圧力下で約10−3cm3/cm2/秒未満の水蒸気以外のガスの漏れ率の実質的にガス不透過性の膜を含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 前記ベポライザが、分当たり約18μg以下の制御された速度で蒸気をキャリアガスに送るように構成されている、請求項1に記載のベポライザ装置。
- キャリアガスが、水素、酸素、窒素、ヘリウム、アルゴン、オゾン、二酸化炭素、一酸化炭素、空気、およびこれらの混合物からなる群から選択されたガスを含んでいる、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 液体が、水、液体アルコール、液体アミン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載のベポライザ装置。
- 蒸気がキャリアガス中に混入されている混合物を生成するための方法であって、
事前に選択された第1の温度でソース液体を、液体の通過を許容する膜の第1の面に接触させるステップと、
事前に選択された第2の温度および事前に選択された第2の流量のキャリアガスを、キャリアガスの通過を阻止する前記膜の第2の面に接触させるステップと、
膜の第2の面で、前記膜の内部を通過した液体にキャリアガスを接触させ、それにより、キャリアガス中に、事前に選択された濃度のソース蒸気の混合物が生成されるステップと、
圧力制御装置を用いて、前記混合物中の蒸気とキャリアガスとを所定のモル比とするためにベポライザ内の圧力を制御し、ベポライザ下流においてそのガスを所定のモル比のまま大気圧状態に戻すステップと、
熱制御装置を使用して、前記事前に選択された第1の温度および第2の温度の少なくとも一方を制御するステップと、
を備えている方法。 - キャリアガスが、水素、酸素、窒素、ヘリウム、アルゴン、オゾン、二酸化炭素、一酸化炭素、空気、およびこれらの混合物からなる群から選択されたガスを含んでいる、請求
項15に記載の方法。 - キャリアガスが、腐食性ガス、反応性ガス、炭化水素ガス、ハロゲン化ガス、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- ソース液体が、水、液体アルコール、液体アミン、およびこれらの混合物からなる群か
ら選択される、請求項15に記載の方法。 - キャリアガスが清浄な空気であり、ソース蒸気は水を含み、キャリアガス中の水蒸気は約1ppb未満のプリオン、ウイルス、アレルゲン、タンパク質、細菌、およびその他の生物学的に活性な高分子を含有している、請求項15に記載の方法。
- キャリアガスへの蒸気の供給速度が、分当たり約18μg以下である、請求項15に記載の方法。
- 液体ソースが、マイクロエレクトロニクスの製造に使用される水蒸気である、請求項15に記載の方法。
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