JP5675102B2 - 層状ケイ酸塩を含有する水性添加剤組成物 - Google Patents
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Description
I)少なくとも1つの層状ケイ酸塩、
II)少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂、および
III)少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスを含み、水性(メタ)アクリルラテックスは、
1)少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーおよび少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを場合によっては含んでもよいオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの混合物Aを水相でラジカル重合する工程と、
2)少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーおよび少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを場合によっては含んでもよいオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの少なくとも1つの混合物Bを、プロセス工程1)で得られた生成物の存在下でラジカル重合する工程と
を含む多段階乳化重合を水相で行うことによって調製され、
混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの重量比は15:85〜85:15であり、混合物Aもしくは少なくとも1つの混合物B、または混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの両方は、少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーを含み、かつ混合物Aもしくは少なくとも1つの混合物B、または混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの両方は、少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含む、水性添加剤組成物に関する。
I)少なくとも1つの層状ケイ酸塩、
II)少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂、および
III)少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスを含み、水性(メタ)アクリルラテックスは、
1)混合物Aの酸価10〜100mgKOH/gに対応する割合で少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーを含み、かつ場合によっては少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含んでもよいオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの混合物Aを水相でラジカル重合する工程と、
2)混合物Bまたは混合物Bのそれぞれの酸価0〜5mg未満KOH/gに対応する割合で少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーを含み、かつ場合によっては少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含んでもよいオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの少なくとも1つの混合物Bを、プロセス工程1)で得られた生成物の存在下でラジカル重合する工程と、の連続する工程を含む多段階乳化重合を水相で行うことによって調製され、
混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの重量比は15:85〜85:15であり、かつ混合物Aもしくは少なくとも1つの混合物B、または混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの両方は、少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを好ましくは混合物Aもしくは混合物B、または混合物Bのそれぞれに対して0.5〜5重量%の割合で含む。
I)少なくとも1つの層状ケイ酸塩、
II)少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂、および
III)少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスを含み、水性(メタ)アクリルラテックスは、
1)少なくとも1つの酸基を混合物Aの酸価10〜100mgKOH/gに対応する比率で含む少なくとも1つのモノマー、および0.5〜5重量%の少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含むラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーの混合物Aの水相でラジカル重合する工程と、
1a)プロセス工程1)で生成されたポリマーの酸基を中和する工程と、
2)プロセス工程1a)で得られた生成物の存在下で、少なくとも1つの酸基を混合物Bまたは混合物Bのそれぞれの酸価0〜5mgKOH/g未満に対応する比率で含む少なくとも1つのモノマー、少なくとも1つのヒドロキシル基を混合物Bまたは混合物Bのそれぞれのヒドロキシル価0〜5mgKOH/g未満に対応する比率で含む少なくとも1つのモノマー、および混合物Bまたは混合物Bのそれぞれに対して0.5〜5重量%の比率の少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含むラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーの少なくとも1つの混合物Bをラジカル重合する工程と
の連続する工程を含む多段階乳化重合を水相で行うことによって調製され、
混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの重量比が15:85〜85:15であり、混合物Aのモノマーの少なくとも90重量%の重合が完了するまで、プロセス工程1a)における中和を開始しない。
0.1〜5.0重量%、より好ましくは0.1〜2.5重量%、最も好ましくは0.6〜2.0重量%、特に0.8〜1.4重量%の少なくとも1つの層状ケイ酸塩I)(固体)、および
3.0〜30.0重量%、好ましくは8.0〜15.0重量%の少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂II)および少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスIII(ポリウレタン樹脂IIおよび(メタ)アクリルラテックスIIIの合計)を含み、
重量%は水性添加剤組成物の全量に対するものであり、ポリウレタンII)および(メタ)アクリルラテックスIII)の重量%は樹脂固体を基準にしている。
H(O−(CHR1)n)mOH
であり、
式中、R1は水素、または様々な置換基を場合によっては有する低級アルキル残基(例えば、C1〜C6アルキル)を意味し、nは2〜6を意味し、mは10〜50を意味する。残基R1は同じでも異なってもよい。ポリエーテルポリオールの例は、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ポリ(オキシエチレン)グリコール、およびポリ(オキシプロピレン)グリコール、または異なるオキシテトラメチレン単位、オキシエチレン単位、および/もしくはオキシプロピレン単位を含有する混合ブロックコポリマーである。
式中、nは好ましくは4〜6であり、R2は水素、アルキル残基、シクロアルキル残基、またはアルコキシ残基であり、ラクトン環の置換基の炭素原子の総数は12個を超えない。
(HO)xQ(COOH)y
であり、
式中、Qは1〜12個のC原子を有する直鎖状または分枝状の炭化水素残基であり、xおよびyはそれぞれ、1〜3を意味する。このような化合物の例はクエン酸および酒石酸である。x=2およびy=1のカルボン酸が好ましい。ジヒドロキシアルカン酸の好ましい一群はα,α−ジメチロールアルカン酸である。α,α−ジメチロールプロピオン酸およびα,α−ジメチロール酪酸が好ましい。
a)0.5〜5重量%の少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性多価不飽和モノマーと、
b)混合物Aの酸価10〜100mgKOH/gに対応する比率、例えば1超〜20重量%の少なくとも1つの酸基を含む少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと、
c)55〜98.5重量%未満の官能基を含まない少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと、
d)混合物Aのヒドロキシル価0〜60mgKOH/g未満に対応する比率、例えば0〜20重量%の少なくとも1つのヒドロキシル基を含む少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと
からなることができ、重量百分率は合計100重量%になる。
a)0.5〜3重量%の少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性多価不飽和モノマーと、
b)1超〜10重量%の範囲で、同時に混合物Iの酸価10〜100mgKOH/gに対応する比率の少なくとも1つの酸基を含む少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと、
c)77〜97.5重量%未満の官能基を含まない少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと、
d)1超〜10重量%の範囲で、同時に混合物Aのヒドロキシル価5〜30mgKOH/gに対応する比率の少なくとも1つのヒドロキシル基を含む少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと
からなることができ、重量百分率は合計100重量%になる。
a)0.5〜5重量%の少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性多価不飽和モノマーと、
b)混合物Bの酸価0〜5mgKOH/g未満に対応する比率、例えば0〜1重量%未満の少なくとも1つの酸基を含む少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと、
c)混合物Bのヒドロキシル価0〜5mgKOH/g未満に対応する比率、例えば0〜2重量%未満の少なくとも1つのヒドロキシル基を含む少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと、
d)92超〜99.5重量%の官能基を含まない少なくとも1つのラジカル重合可能なオレフィン性不飽和モノマーと
からなることができ、重量百分率は合計100重量%になる。
水希釈性ポリウレタン樹脂(成分II)の調製
753gのBayer製Desmophen C1200(ポリカーボネートジオール)、69.7gのジメチロールプロピオン酸、44.7gのトリエチルアミン、および274gのアセトンを反応器に加え、40℃に加熱した。344gのイソホロンジイソシアネートを添加し、NCO価が一定になるまで反応を50℃で実施した。次いで、280gの水にとかした31gのエチレンジアミンの溶液を添加した直後に、1720gの脱イオン水を、激しく撹拌しながら反応器に添加した。真空蒸留によって、分散液からアセトンを除去した。白みがかった薄い水性分散液が得られた。
固形分:35重量%
酸価:25mgKOH/g固形分
水性(メタ)アクリルラテックス(成分III)の調製
反応器に、688重量部の脱イオン水および16重量部のRhodapex EST30(Rhodiaから入手可能なアニオン性界面活性剤)を加えた。水および界面活性剤の仕込み物を、不活性雰囲気中で80℃に加熱し、反応全体にわたってその温度に保持した。反応器中の仕込み物に、316.5重量部のブチルアクリレート、316.5重量部のメチルメタクリレート、35.6重量部のヒドロキシエチルアクリレート、35.6重量部のメタクリル酸、7.14重量部のメタクリル酸アリル、348.8重量部の脱イオン水、44.8重量部のRhodapex EST30、および3.2重量部の過硫酸アンモニウムの撹拌した第1モノマー乳濁液を徐々に添加した。第1モノマー乳濁液が全部入った後、すすぎとしてさらに100.8重量部の脱イオン水を添加した。
固形分:45重量%
ヒドロキシル価:12mgKOH/g固形分
酸価:16.5mgKOH/g固形分
層状ケイ酸塩含有水性添加剤組成物A(本発明による成分I)の調製
下記の成分を一緒に混合することによって、水性添加剤組成物を調製した。
混合物1:34.1重量部の脱イオン水を1.1重量部の層状ケイ酸塩(Laponite RD)と混合した。4.1重量部のポリプロピレンオキシド(Voranol P400)を添加した。
混合物2:別に、14.6重量部の脱イオン水を、実施例2で調製された10.7重量部の(メタ)アクリルラテックスと混合した。
層状ケイ酸塩含有水性添加剤組成物B(本発明による成分I)の調製
下記の成分を一緒に混合することによって、水性添加剤組成物を調製した。
混合物1:実施例3に準拠
混合物2:別に、14.6重量部の脱イオン水を、実施例2で調製された16.0重量部の(メタ)アクリルラテックスと混合した。
比較例の層状ケイ酸塩含有水性添加剤組成物C((メタ)アクリルラテックスを含まない)の調製
下記の成分を一緒に混合することによって、水性添加剤組成物を調製した。
混合物1:実施例3に準拠
比較例の層状ケイ酸塩含有水性添加剤組成物D(ポリウレタン樹脂を含まない)の調製
下記の成分を一緒に混合することによって、水性添加剤組成物を調製した。
混合物1:実施例3に準拠
混合物2:別に、14.6重量部の脱イオン水を、実施例2で調製された26.7重量部の(メタ)アクリルラテックスと混合した。
銀メタリック水性ベースコートコーティング組成物の調製
米国特許第5,556,912号明細書に従う水性ポリウレタン分散液1、調製実施例1、ポリウレタン分散液A((メタ)アクリル化ポリウレタン樹脂に基づく)、および独国特許出願公開第43 44 063号明細書に従う水性ポリウレタン分散液2、調製実施例2、ポリウレタン分散液B(ジイソシアネートで鎖延長させたOH官能性ポリウレタンプレポリマーに基づく)を使用して、水性ベースコートコーティング組成物を調製した。
混合物1:次の成分を混合した。
3.7重量部のブチルグリコール
3.3重量部のn−ブタノール
0.3重量部のN−メチルピロリドン
0.3重量部の市販の湿潤剤および分散剤(Additol XL 250、UCB−Group)
4.6重量部の市販の不動態化アルミニウムペースト(Eckart)
混合物2:次の成分を混合した。
26.8重量部のポリウレタン分散液1(35% 固形分)
13.0重量部のポリウレタン分散液2(35% 固形分)
44.0重量部の脱イオン水
1.7重量部の10% N,N,−ジメチルエタノールアミン溶液
2.3重量部の市販の増粘剤(Viskalex HV30、Ciba)
陰極電着塗装で約60μmの乾燥膜厚に被覆し、60℃で30分間硬化し、続いて研いだ鋼板に、市販の溶媒系二成分プライマーサーフェーサー(イソシアネート架橋)(Standox(登録商標)2K−Nonstop−Fuellprimer、Standox(登録商標)2K−Haerter)を塗布した。このようにして得られたプライマーサーフェーサー層に、塗料A、B、C、およびDをそれぞれ、2つの噴霧パスを使用してウェットオンウェットで(2つの噴霧パス間に中間フラッシュオフ段階を含まない)、ベースコートの乾燥膜厚を合計約12μmとして塗布した。
塗料A、B、C、およびDで調製されたコーティングの技術的結果を下記の表に示す。
* HAAKE粘度計Typ RS1で測定された粘度
** Brookfield粘度計を用いて、5rpmで測定された粘度
*** 水性添加剤組成物を含まない上記で調製された銀メタリックベースコートコーティング組成物
1.濾過
コーティング組成物の濾過は、塗布プロセスの前に車体工場で一般に適用されるプロセス工程である。したがって、ペーパーストレーナー、または1回使い切り用密閉ストレーナーを備えたガンカップ(例えば、SATA(登録商標)RPS(商標))(共に公称メッシュサイズ約125μm〜190μm(公称))を使用する。
得られたコーティングのそれぞれのフロップインデックスを、メタリックフロップ効果の良好度を推定するためのパラメータとして決定した。したがって、被覆したパネルを分光光度計で測定し、次の説明に従ってフロップインデックスを算出した。
噴霧性は、1×1mのサイズのパネルに塗料を容易に塗布することができる程度についての噴霧者の認識である。良好度を1〜10のスケールでランク付けする。ここで、1は、完全に許容できないことを表し、10は完全であることを表す。
基材の濡れは、表面品質に影響を及ぼす場合が多い。良好な濡れは表面品質を改善することができるが、不十分な濡れは、くぼみのような表面欠陥または不十分な平滑化を生じる恐れがある。
低粘度コーティング組成物は、高粘度コーティング組成物に比べて容易に濾過および塗布することができる。また、高ずり減粘性コーティング組成物は、よりよい噴霧性に寄与する。高せん断速度で非常に低い粘度をもたらす降伏点がほとんどなく、一般に低粘度と擬塑性レオロジーの両方を有することが好ましい。塗料A、B、C、およびDの粘度を、すぐに噴霧できる状態で測定した。
Claims (10)
- 水系コーティング組成物を生成するための水性添加剤組成物であって、
I)少なくとも1つの層状ケイ酸塩、
II)少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂、および
III)少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスを含み、水性(メタ)アクリルラテックスは、
1)混合物Aの酸価10〜100mgKOH/gに対応する比率で少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーを含み、かつ場合によっては少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含んでもよいオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの混合物Aを水相でラジカル重合する工程と、
2)混合物Bまたは混合物Bのそれぞれの酸価0〜5mg未満KOH/gに対応する割合で少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマーを含み、かつ場合によっては少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含んでもよいオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの少なくとも1つの混合物Bを、プロセス工程1)で得られた生成物の存在下でラジカル重合する工程と
を含む多段階乳化重合を水相で行うことによって調製され、
混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの重量比は15:85〜85:15であり、かつ混合物Aもしくは少なくとも1つの混合物B、または混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの両方は、少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含み、
少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂IIおよび少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスIIIがポリウレタンと(メタ)アクリルラテックスの重量比が1:9〜9:1で存在し、ただし重量比は樹脂固形分を基準にしている、
水性添加剤組成物。 - I)少なくとも1つの層状ケイ酸塩、
II)少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂、および
III)少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスを含み、水性(メタ)アクリルラテックスは、
1)混合物Aの酸価10〜100mgKOH/gに対応する割合で少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマー、および0.5〜5重量%の少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含むオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの混合物Aを水相でラジカル重合する工程と、
1a)プロセス工程1)で生成されたポリマーの酸基を中和する工程と、
2)混合物Bまたは混合物Bのそれぞれの酸価0〜5mg未満KOH/gに対応する割合で少なくとも1つの酸基を有する少なくとも1つのモノマー、混合物Bまたは混合物Bのそれぞれのヒドロキシル価の0〜5mg未満KOH/gに対応する割合で少なくとも1つのヒドロキシル基を有する少なくとも1つのモノマー、および混合物Bまたは混合物Bのそれぞれに対して0.5〜5重量%の割合で少なくとも1つのオレフィン性多価不飽和モノマーを含むオレフィン性不飽和ラジカル重合性モノマーの少なくとも1つの混合物Bを、プロセス工程1a)で得られた生成物の存在下でラジカル重合する工程と
の連続する工程を含む多段階乳化重合を水相で行うことによって調製され、
混合物Aと少なくとも1つの混合物Bの重量比は15:85〜85:15であり、かつ混合物Aのモノマーの少なくとも90重量%が重合して完了するまで、プロセス工程1a)で中和を開始しない、請求項1に記載の水性添加剤組成物。 - 少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂IIおよび少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスIIIがポリウレタンと(メタ)アクリルラテックスの重量比が1:5〜4:1で存在し、ただし重量比は樹脂固形分を基準にしている、請求項1又は2に記載の水性添加剤組成物。
- 水性添加剤組成物が、0.1〜5.0重量%の少なくとも1つの層状ケイ酸塩I)、および3.0〜30.0重量%の少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂II)、および少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスIIIを含み、ただし重量%は水性添加剤組成物の全量に対するものであり、かつポリウレタンII)および(メタ)アクリルラテックスIII)の重量%は樹脂固形分を基準にしている、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水性添加剤組成物。
- 水性添加剤組成物が、0.1〜2.5重量%の少なくとも1つの層状ケイ酸塩I)、および8.0〜15.0重量%の少なくとも1つの水希釈性ポリウレタン樹脂II)、および少なくとも1つの水性(メタ)アクリルラテックスIIIを含み、ただし重量%は水性添加剤組成物の全量に対するものであり、ポリウレタンII)および(メタ)アクリルラテックスIII)の重量%は樹脂固形分を基準にしている、請求項4に記載の水性添加剤組成物。
- 水系コーティング組成物を生成するための請求項1〜5のいずれか一項に記載の添加剤組成物の使用。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性添加剤組成物を含む水系コーティング組成物。
- 水系コーティング組成物の全量を基準にして0.05〜0.5重量%の層状ケイ酸塩を含む、請求項7に記載の水系コーティング組成物。
- 水系コーティング組成物が、効果を付与しかつ/またはカラーを付与する顔料を含むベースコートコーティング組成物である、請求項7または8に記載の水系コーティング組成物。
- 層状ケイ酸塩を含有する水系コーティング組成物を生成する方法であって、層状ケイ酸塩は、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性添加剤組成物の形態の水系コーティング組成物に組み込まれる方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US85279006P | 2006-10-19 | 2006-10-19 | |
US60/852,790 | 2006-10-19 | ||
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