JP5671837B2 - Glass base material manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、光ファイバ用のガラス母材を製造する方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a glass preform for an optical fiber.

光ファイバは、略円柱形状であるガラス母材の一端を加熱し軟化させて線引することで製造される。また、光ファイバ用のガラス母材は、ＯＶＤ法やＭＣＶＤ法等の製造方法により製造される。特許文献１には、ＯＶＤ法によるガラス母材製造方法が開示されている。   An optical fiber is manufactured by heating and softening one end of a glass base material having a substantially cylindrical shape and drawing. Moreover, the glass base material for optical fibers is manufactured by manufacturing methods, such as OVD method and MCVD method. Patent Document 1 discloses a glass base material manufacturing method by the OVD method.

特許文献１に開示されたガラス母材製造方法は、水分含有量が低い光ファイバ用のガラス母材を製造することを意図するものであって、出発棒が種棒パイプに挿入されてなる出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、このガラス微粒子堆積体から出発棒を引き抜いて、軸方向に延在し貫通する中心孔を有するガラス微粒子堆積体とする。そして、このガラス微粒子堆積体を加熱して乾燥・固結させ、中心孔を閉塞して透明なガラス母材を製造する。   The glass base material manufacturing method disclosed in Patent Document 1 is intended to manufacture a glass base material for an optical fiber having a low moisture content, and the starting bar is inserted into a seed bar pipe. A glass fine particle deposit is produced by depositing glass fine particles on the outer periphery of the rod, and a starting rod is pulled out from the glass fine particle deposit to obtain a glass fine particle deposit having a central hole extending in the axial direction. Then, the glass fine particle deposit is heated to dry and solidify, and the central hole is closed to produce a transparent glass base material.

特表２００２−５４３０２６号公報Japanese translation of PCT publication No. 2002-543026

特許文献１に開示されたガラス母材製造方法では、透明ガラス管材となった状態で割れてしまい、ガラス母材製造の歩留りが悪化することがある。   In the glass base material manufacturing method disclosed in Patent Document 1, the glass base material may be broken in a state of becoming a transparent glass tube material, and the yield of glass base material manufacturing may deteriorate.

本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、高い歩留りでガラス母材を製造することができる方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method capable of producing a glass base material with a high yield.

本発明に係るガラス母材製造方法は、(1) 出発棒の先端部が種棒パイプの一端から突出するように出発棒を種棒パイプに挿入し固定して出発ロッドを作製する固定工程と、(2)固定工程の後に、出発棒の軸方向に沿って出発ロッドとガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、出発棒の先端部から種棒パイプの一部に亘って出発ロッドの外周に石英ガラスを主成分とするガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、(3) 堆積工程の後に出発棒を種棒パイプおよびガラス微粒子堆積体から引き抜く引抜工程と、(4)引抜工程の後にガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス管材を作製する透明化工程と、(5) 透明化工程の後に、透明ガラス管材の中心孔の内壁面を気相エッチングした後、透明ガラス管材の内部を減圧するとともに透明ガラス管材を加熱して中実のガラス母材を作製する中実化工程と、を備える。   The glass base material manufacturing method according to the present invention includes: (1) a fixing step of making a starting rod by inserting and fixing the starting rod into the seed rod pipe such that the tip of the starting rod protrudes from one end of the seed rod pipe; (2) After the fixing step, the starting rod and the glass fine particle synthesizing burner are relatively reciprocated along the axial direction of the starting rod to start from the tip of the starting rod to a part of the seed rod pipe. A deposition process in which glass particulates mainly composed of quartz glass are deposited on the outer periphery of the rod to produce a glass particulate deposit, and (3) a drawing process in which the starting rod is pulled out from the seed rod pipe and the glass particulate deposit after the deposition process. And (4) a transparentization step in which the glass particulate deposit is heated after the drawing step to produce a transparent glass tube, and (5) after the clearing step, the inner wall surface of the central hole of the transparent glass tube is vapor-phase etched. Reduce the inside of the transparent glass tube And a collapsing step of preparing a solid glass preform by heating the transparent glass tubing while.

そして、本発明に係るガラス母材製造方法は、堆積工程において、透明化工程後の透明ガラス管材の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるようにガラス微粒子堆積体を作製し、中実化工程において、気相エッチングを終了してから中実のガラス母材を作製するまでの期間において透明ガラス管材の温度を５００℃以上に保つことを特徴とする。   And the glass base material manufacturing method which concerns on this invention WHEREIN: The density | concentration of additives other than quartz glass in the area | region to 1.7 mm in radial direction from the inner wall face of the hollow hole of the transparent glass tube material after a transparentization process in a deposition process. The glass fine particle deposit is prepared so that the amount becomes 8 wt% or less, and in the solidification step, the temperature of the transparent glass tube is set to 500 in the period from the end of the vapor phase etching to the production of the solid glass base material. It is characterized by being kept at a temperature higher than ℃.

本発明に係るガラス母材製造方法は、高い歩留りでガラス母材を製造することができる。   The glass base material manufacturing method according to the present invention can manufacture a glass base material with a high yield.

本実施形態に係るガラス母材製造方法のフローチャートである。It is a flowchart of the glass base material manufacturing method which concerns on this embodiment. 本実施形態に係るガラス母材製造方法の固定工程Ｓ１を説明する図である。It is a figure explaining fixing process S1 of the glass base material manufacturing method which concerns on this embodiment. 本実施形態に係るガラス母材製造方法の堆積工程Ｓ２を説明する図である。It is a figure explaining deposition process S2 of the glass base material manufacturing method concerning this embodiment. 本実施形態に係るガラス母材製造方法の引抜工程Ｓ３を説明する図である。It is a figure explaining drawing-out process S3 of the glass base material manufacturing method concerning this embodiment. 本実施形態に係るガラス母材製造方法の透明化工程Ｓ４を説明する図である。It is a figure explaining transparentization process S4 of the glass base material manufacturing method concerning this embodiment. 本実施形態に係るガラス母材製造方法の中実化工程Ｓ５を説明する図である。It is a figure explaining solidification process S5 of the glass base material manufacturing method which concerns on this embodiment. 実施例および比較例それぞれでの透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度、および、ガラス母材の良好製造率を纏めた図表である。The maximum concentration of the additive in the region from the inner wall surface of the transparent glass tube material to 1.7 mm in each of the examples and comparative examples, the minimum temperature of the transparent glass tube material from vapor phase etching to solidification, and glass It is the table | surface which put together the favorable manufacturing rate of the base material.

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。   DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

図１は、本実施形態に係るガラス母材製造方法のフローチャートである。この図に示されるように、本実施形態に係るガラス母材製造方法は、固定工程Ｓ１，堆積工程Ｓ２，引抜工程Ｓ３，透明化工程Ｓ４および中実化工程Ｓ５を順に経て、ガラス母材を製造する。なお、このガラス母材製造方法により製造されるガラス母材は、例えば、線引により光ファイバを製造するための光ファイバ母材であり、或いは、その光ファイバ母材のうちでもコア部となるべきコア母材である。   FIG. 1 is a flowchart of the glass base material manufacturing method according to the present embodiment. As shown in this figure, the glass base material manufacturing method according to the present embodiment passes through a fixing step S1, a deposition step S2, a drawing step S3, a clarification step S4 and a solidification step S5 in order, To manufacture. In addition, the glass base material manufactured by this glass base material manufacturing method is an optical fiber base material for manufacturing an optical fiber by drawing, for example, or becomes a core part among the optical fiber base materials. It should be a core base material.

図２は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の固定工程Ｓ１を説明する図である。図３は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の堆積工程Ｓ２を説明する図である。図４は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の引抜工程Ｓ３を説明する図である。図５は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の透明化工程Ｓ４を説明する図である。また、図６は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の中実化工程Ｓ５を説明する図である。   FIG. 2 is a view for explaining the fixing step S1 of the glass base material manufacturing method according to the present embodiment. FIG. 3 is a view for explaining the deposition step S2 of the glass base material manufacturing method according to the present embodiment. FIG. 4 is a view for explaining the drawing step S3 of the glass base material manufacturing method according to the present embodiment. FIG. 5 is a diagram for explaining the transparency step S4 of the glass base material manufacturing method according to the present embodiment. Moreover, FIG. 6 is a figure explaining solidification process S5 of the glass base material manufacturing method which concerns on this embodiment.

固定工程Ｓ１（図２）では、出発棒１１の先端部１１ａが種棒パイプ１２の一端１２ａから突出するように、出発棒１１が種棒パイプ１２に挿入され固定されて、これにより出発ロッド１０が作製される（同図（ａ），（ｂ）参照）。出発棒１１は、例えば、アルミナ、ガラス、耐火性セラミクス、カーボンなどの材料からなる。種棒パイプ１２は石英ガラスからなる。   In the fixing step S1 (FIG. 2), the starting rod 11 is inserted into the seed rod pipe 12 and fixed so that the tip end portion 11a of the starting rod 11 protrudes from the one end 12a of the seed rod pipe 12, whereby the starting rod 10 Is produced (see FIGS. 1A and 1B). The starting rod 11 is made of a material such as alumina, glass, refractory ceramics, or carbon. The seed rod pipe 12 is made of quartz glass.

この出発ロッド１０において種棒パイプ１２の一端１２ａから突出している出発棒１１の部分の外周は、都市ガスバーナやアセチレンバーナなどを用いたバーナ２０からの火炎によりカーボン皮膜１１ｂが形成されるのが好適である（同図（ｃ））。カーボン皮膜形成中も、出発ロッド１０は出発棒１１の中心軸を中心として回転し、バーナ２０は、出発棒１１の軸方向に沿って出発ロッド１０に対して相対的に往復運動を繰り返す。   A carbon film 11b is preferably formed on the outer periphery of the portion of the starting rod 11 protruding from one end 12a of the seed rod pipe 12 in the starting rod 10 by a flame from a burner 20 using a city gas burner, an acetylene burner or the like. ((C) in the figure). Even during the formation of the carbon film, the starting rod 10 rotates about the central axis of the starting rod 11, and the burner 20 repeatedly reciprocates relative to the starting rod 10 along the axial direction of the starting rod 11.

固定工程Ｓ１の後の堆積工程Ｓ２（図３）では、出発棒１１が種棒パイプ１２に挿入され固定されてなる出発ロッド１０は、出発棒１１の中心軸を中心として回転される。また、出発ロッド１０の側方に配置されて酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ２１は、出発棒１１の軸方向に沿って出発ロッド１０に対して相対的に往復運動を繰り返す。そして、ＯＶＤ法により、出発棒１１の先端部１１ａから種棒パイプ１２の一部に亘って出発ロッド１０の外周に石英ガラスを主成分とするガラス微粒子が堆積されて、これによりガラス微粒子堆積体１３が作製される。   In the deposition step S2 (FIG. 3) after the fixing step S1, the starting rod 10 in which the starting rod 11 is inserted and fixed in the seed rod pipe 12 is rotated about the central axis of the starting rod 11. Further, the glass fine particle synthesis burner 21 that is arranged on the side of the starting rod 10 and forms an oxyhydrogen flame repeats reciprocating movement relative to the starting rod 10 along the axial direction of the starting rod 11. Then, by the OVD method, glass fine particles mainly composed of quartz glass are deposited on the outer periphery of the starting rod 10 from the tip portion 11a of the starting rod 11 to a part of the seed rod pipe 12, whereby a glass particulate deposit is obtained. 13 is produced.

堆積工程Ｓ２では、ガラス微粒子合成用バーナ２１における供給原料流量をトラバース毎に調整する。これにより、出発棒１１の外周に堆積されるガラス微粒子は、径方向に所定の組成分布（すなわち、後のガラス母材または光ファイバにおける径方向の屈折率分布）を有することになる。   In the deposition step S2, the feed material flow rate in the glass fine particle synthesis burner 21 is adjusted for each traverse. Thereby, the glass fine particles deposited on the outer periphery of the starting rod 11 have a predetermined composition distribution in the radial direction (that is, a refractive index distribution in the radial direction in the subsequent glass preform or optical fiber).

この堆積工程Ｓ２において、後の透明化工程Ｓ４後の透明ガラス管材１４の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において、石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるように、ガラス微粒子堆積体１３が作製される。具体的には、主たる添加物として導入する原料流量を調整する。なお、透明ガラス管材１４に添加される添加物の濃度は、最大20wt%程度となる。   In this deposition step S2, the concentration of additives other than quartz glass is 8 wt% or less in the region from the inner wall surface of the hollow hole of the transparent glass tube 14 after the subsequent transparentization step S4 to 1.7 mm in the radial direction. As described above, the glass fine particle deposit 13 is produced. Specifically, the raw material flow rate introduced as a main additive is adjusted. The concentration of the additive added to the transparent glass tube material 14 is about 20 wt% at maximum.

堆積工程Ｓ２の後の引抜工程Ｓ３（図４）では、種棒パイプ１２およびガラス微粒子堆積体１３から出発棒１１が引き抜かれる。このとき、種棒パイプ１２とガラス微粒子堆積体１３とは互いに固定されたままである。なお、固定工程Ｓ１後において種棒パイプ１２の一端１２ａから突出している出発棒１１の部分の外周にカーボン皮膜を形成するため、この引抜工程Ｓ３で出発棒１１が引き抜かれる際にガラス微粒子堆積体１３の中心孔の内壁面にキズが付くことが防止される。   In the extraction step S3 (FIG. 4) after the deposition step S2, the starting rod 11 is extracted from the seed rod pipe 12 and the glass particulate deposit 13. At this time, the seed rod pipe 12 and the glass fine particle deposit 13 remain fixed to each other. In addition, in order to form a carbon film on the outer periphery of the portion of the starting rod 11 protruding from the one end 12a of the seed rod pipe 12 after the fixing step S1, when the starting rod 11 is pulled out in this drawing step S3, a glass particulate deposit It is possible to prevent the inner wall surface of the 13 central hole from being scratched.

引抜工程Ｓ３の後の透明化工程Ｓ４（図５）では、ガラス微粒子堆積体１３は、一体となっている種棒パイプ１２とともに、ＨｅガスやＣｌ２ガスが導入された加熱炉２２の内部に入れられ、ヒータ２３により加熱される。これにより、透明ガラス管材１４が作製される。 In the clearing step S4 (FIG. 5) after the drawing step S3, the glass fine particle deposit 13 is placed inside the heating furnace 22 into which He gas and Cl 2 gas are introduced, together with the integrated seed rod pipe 12. It is put in and heated by the heater 23. Thereby, the transparent glass tube material 14 is produced.

透明化工程Ｓ４の後の中実化工程Ｓ５（図６）では、透明ガラス管材１４は、加熱炉に設置されて回転され、中心孔にＳＦ６が導入されるとともにヒータ２４により加熱されて、中心孔の内壁面が気相エッチングされる（同図（ａ））。次いで、透明ガラス管材１４は、内部が減圧されるとともにヒータ２４により加熱されて中実化され（同図（ｂ））、これにより中実のガラス母材が作製される。この中実化工程Ｓ５において、気相エッチングが終了してから中実のガラス母材が作製されるまでの期間において透明ガラス管材１４の温度は５００℃以上に保たれる。 In the solidification step S5 (FIG. 6) after the transparentization step S4, the transparent glass tube 14 is placed in a heating furnace and rotated, and SF 6 is introduced into the center hole and heated by the heater 24. The inner wall surface of the center hole is vapor-phase etched (FIG. 1A). Next, the transparent glass tube material 14 is decompressed and heated by the heater 24 to be solidified (FIG. 5B), whereby a solid glass base material is produced. In the solidification step S5, the temperature of the transparent glass tube material 14 is maintained at 500 ° C. or higher during the period from the completion of the vapor phase etching to the production of the solid glass base material.

同図（ｃ）は、気相エッチング前の透明ガラス管材１４における径方向の添加物濃度分布の例を示す。同図（ｄ）は、気相エッチング後の透明ガラス管材１４における径方向の添加物濃度分布の例を示す。また、同図（ｅ）は、中実化後のガラス母材における径方向の添加物濃度分布の例を示す。   FIG. 3C shows an example of the additive concentration distribution in the radial direction in the transparent glass tube material 14 before vapor phase etching. FIG. 4D shows an example of the additive concentration distribution in the radial direction in the transparent glass tube material 14 after vapor phase etching. Moreover, the figure (e) shows the example of the additive concentration distribution of the radial direction in the glass base material after solidification.

このようにして製造された透明なガラス母材は、さらにその外側にクラッド層形成・透明化処理などされてプリフォーム化された後、先端を加熱・軟化されて線引きされることで、光ファイバが製造される。   The transparent glass preform manufactured in this way is further formed into a clad layer on the outside and subjected to a transparent treatment, and then preformed, and then the tip is heated and softened to draw an optical fiber. Is manufactured.

本実施形態では、堆積工程Ｓ２において、後の透明化工程Ｓ４後の透明ガラス管材１４の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるように、ガラス微粒子堆積体１３が作製される。また、中実化工程Ｓ５において、透明ガラス管材１４の中心孔の内壁面が気相エッチングされ、この気相エッチングが終了してから中実のガラス母材が作製されるまでの期間において透明ガラス管材１４の温度は５００℃以上に保たれる。このようにすることにより、透明ガラス管材の中心孔を閉塞して透明なガラス母材を製造する際に透明ガラス管材が割れることが防止されて、高い歩留りでガラス母材が製造され得る。   In the present embodiment, in the deposition step S2, the concentration of additives other than quartz glass is 8 wt% in the region from the inner wall surface of the hollow hole of the transparent glass tube material 14 after the subsequent transparentization step S4 to 1.7 mm in the radial direction. The glass fine particle deposit 13 is produced so as to be as follows. Further, in the solidification step S5, the inner wall surface of the central hole of the transparent glass tube material 14 is vapor-phase etched, and the transparent glass is produced in a period from the completion of the vapor-phase etching to the production of the solid glass base material. The temperature of the tube material 14 is maintained at 500 ° C. or higher. By doing in this way, when manufacturing the transparent glass preform | base_material by obstruct | occluding the center hole of a transparent glass tube material, it is prevented that a transparent glass tube material cracks, and a glass preform | base_material can be manufactured with a high yield.

なお、透明ガラス管材の中心孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において、石英ガラス成分以外の添加物（主にＧｅ）の濃度が８wt％を超えていると、透明ガラス管材の作製後において透明ガラス管材が割れ易くなる。また、透明ガラス管材の中心孔の内壁面をエッチングし、添加物が高濃度に添加された領域をむき出しにした状態で該透明ガラス管材の温度を５００度より下げると、透明ガラス管材が割れやすくなる。この割れ発生メカニズムとしては、添加物が高濃度に添加された領域では表面状態が粗いため傷が生じやすく、さらにコア層とクラッド層との添加物濃度の違い（熱膨張率の違い）から、熱膨張差に因り温度を下げた時に、該傷から割れ（クラック）が進行するためと考えられる。   If the concentration of the additive other than the quartz glass component (mainly Ge) exceeds 8 wt% in the region from the inner wall surface of the central hole of the transparent glass tube to 1.7 mm in the radial direction, the transparent glass tube The transparent glass tube material is easily broken after production. Moreover, if the inner wall surface of the central hole of the transparent glass tube material is etched and the region where the additive is added in a high concentration is exposed, and the temperature of the transparent glass tube material is lowered below 500 degrees, the transparent glass tube material is easily broken. Become. As a mechanism for generating cracks, in the region where the additive is added at a high concentration, the surface state is rough, and scratches are likely to occur. It is considered that cracks progress from the scratch when the temperature is lowered due to the difference in thermal expansion.

次に、本実施形態に係るガラス母材製造方法の実施例について説明する。本実施例では、グレーデッドインデックス型の光ファイバを線引により製造するためのガラス母材が製造される。   Next, examples of the glass base material manufacturing method according to the present embodiment will be described. In the present embodiment, a glass base material for manufacturing a graded index optical fiber by drawing is manufactured.

堆積工程Ｓ２においてＯＶＤ装置が用いられてガラス微粒子の堆積が行われる。出発棒１１として、外径９〜１０ｍｍで長さ１２００ｍｍのアルミナ製のものが使用される。種棒パイプ１２として、長さ６００ｍｍ、外径２０〜４０ｍｍ、内径９.８〜２１ｍｍの石英ガラス製のものが使用される。   In the deposition step S2, an OVD apparatus is used to deposit glass particles. The starting rod 11 is made of alumina having an outer diameter of 9 to 10 mm and a length of 1200 mm. The seed rod pipe 12 is made of quartz glass having a length of 600 mm, an outer diameter of 20 to 40 mm, and an inner diameter of 9.8 to 21 mm.

堆積工程Ｓ２において酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ２１に投入されるガラス原料ガスは、ＳｉＣｌ４（投入量１〜３ＳＬＭ／本）およびＧｅＣｌ４（投入量０.０〜０.３ＳＬＭ）である。ガラス微粒子合成用バーナ２１に対する出発ロッド１０の相対移動速度は３〜１５００ｍｍ／分とされ、出発ロッド１０の回転速度は６０ｒｐｍとされる。 The glass raw material gases introduced into the glass fine particle synthesis burner 21 forming an oxyhydrogen flame in the deposition step S2 are SiCl 4 (input amount 1 to 3 SLM / piece) and GeCl 4 (input amount 0.0 to 0.3 SLM). It is. The relative moving speed of the starting rod 10 with respect to the glass fine particle synthesizing burner 21 is 3 to 1500 mm / min, and the rotating speed of the starting rod 10 is 60 rpm.

このような堆積工程Ｓ２の後、引抜工程Ｓ３および透明化工程Ｓ４を経て中実化工程Ｓ５が行われる。中実化工程Ｓ５では、透明ガラス管材１４は、加熱炉に設置されて３０ｒｐｍで回転され、速度５〜２０ｍｍ／分で透明ガラス管材１４の長手方向に移動する加熱炉により温度１９００〜２２００℃に加熱される。なお、中実化工程Ｓ５における加熱手段は、カーボンヒータや電磁誘導コイル式発熱体などを熱源とする加熱炉の替わりに、酸水素バーナ旋盤を用いても良い。このとき、透明ガラス管材１４の中心孔の内部に５０〜１００sccmのＳＦ６ガスが流されて、透明ガラス管材１４の中心孔の内壁面から径方向に１.５〜２.５ｍｍの領域が気相エッチングされる。 After such a deposition step S2, a solidification step S5 is performed through a drawing step S3 and a transparency step S4. In the solidification step S5, the transparent glass tube 14 is set in a heating furnace, rotated at 30 rpm, and moved to the longitudinal direction of the transparent glass tube 14 at a speed of 5 to 20 mm / min. Heated. The heating means in the solidification step S5 may use an oxyhydrogen burner lathe instead of a heating furnace that uses a carbon heater, an electromagnetic induction coil heating element, or the like as a heat source. At this time, 50 to 100 sccm of SF 6 gas is caused to flow into the center hole of the transparent glass tube 14, and an area of 1.5 to 2.5 mm in the radial direction from the inner wall surface of the center hole of the transparent glass tube 14 is aired. Phase etched.

次いで、透明ガラス管材１４は、中心孔の内部が０.１〜１０ｋＰａに減圧され、エッチング時と同じ温度にて中実化されて、ガラス母材が製造される。   Next, the transparent glass tube material 14 is decompressed to 0.1 to 10 kPa in the center hole, and is solidified at the same temperature as during the etching to produce a glass base material.

このようにして製造されるガラス母材は、所望の径に延伸されて、その外周にＯＶＤ法でジャケットガラスが合成されて、光ファイバ用ガラス母材が製造される。この光ファイバ用ガラス母材が線引きされて、グレーデッドインデックス型のマルチモードファイバが製造される。   The glass base material manufactured in this way is stretched to a desired diameter, and jacket glass is synthesized on the outer periphery thereof by the OVD method to manufacture a glass base material for an optical fiber. This glass preform for optical fiber is drawn to produce a graded index type multimode fiber.

図７は、実施例および比較例それぞれでの透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度、および、ガラス母材の良好製造率を纏めた図表である。ここでは、透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度Ｘ（wt％）、および、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度Ｚ（℃）それぞれが各値とされて、ガラス母材の良好製造率Ａ（％）が比較評価される。この図表に示されるとおり、透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度Ｘが８wt％以下であって、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度Ｚが５００℃以上であれば、ガラス母材の良好製造率Ａが９５％以上となり、ガラス母材の生産性が向上する。   FIG. 7 shows the maximum concentration of additives in the region from the inner wall surface of the transparent glass tube material to 1.7 mm in each of the example and the comparative example, the minimum temperature of the transparent glass tube material from vapor phase etching to solidification. It is the table | surface which put together the favorable manufacturing rate of the glass base material. Here, the maximum concentration X (wt%) of the additive in the region from the inner wall surface of the transparent glass tube material to 1.7 mm, and the minimum temperature Z of the transparent glass tube material from vapor phase etching to solidification ( C)) each value is taken as a value, and the good production rate A (%) of the glass base material is comparatively evaluated. As shown in this chart, the maximum concentration X of the additive in the region from the inner wall surface of the transparent glass tube material to 1.7 mm is 8 wt% or less, and the transparent glass tube material from vapor phase etching to solidification If the minimum temperature Z of the glass base material is 500 ° C. or higher, the good manufacturing rate A of the glass base material is 95% or higher, and the productivity of the glass base material is improved.

１０…出発ロッド、１１…出発棒、１２…種棒パイプ、１３…ガラス微粒子堆積体、１４…透明ガラス管材、２０…バーナ、２１…ガラス微粒子合成用バーナ、２２…加熱炉、２３，２４…ヒータ。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Departure rod, 11 ... Departure rod, 12 ... Seed rod pipe, 13 ... Glass particulate deposit, 14 ... Transparent glass tube, 20 ... Burner, 21 ... Glass particulate synthesis burner, 22 ... Heating furnace, 23, 24 ... heater.

Claims (1)

出発棒の先端部が種棒パイプの一端から突出するように前記出発棒を前記種棒パイプに挿入し固定して出発ロッドを作製する固定工程と、
前記固定工程の後に、前記出発棒の軸方向に沿って前記出発ロッドとガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、前記出発棒の先端部から前記種棒パイプの一部に亘って前記出発ロッドの外周に石英ガラスを主成分とするガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、
前記堆積工程の後に前記出発棒を前記種棒パイプおよび前記ガラス微粒子堆積体から引き抜く引抜工程と、
前記引抜工程の後に前記ガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス管材を作製する透明化工程と、
前記透明化工程の後に、前記透明ガラス管材の中心孔の内壁面を気相エッチングした後、前記透明ガラス管材の内部を減圧するとともに前記透明ガラス管材を加熱して中実のガラス母材を作製する中実化工程と、
を備え、
前記堆積工程において、前記透明化工程後の透明ガラス管材の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるように前記ガラス微粒子堆積体を作製し、
前記中実化工程において、気相エッチングを終了してから中実のガラス母材を作製するまでの期間において前記透明ガラス管材の温度を５００℃以上に保つ、
ことを特徴とするガラス母材製造方法。
A fixing step of making the starting rod by inserting and fixing the starting rod into the seed rod pipe such that the tip of the starting rod protrudes from one end of the seed rod pipe;
After the fixing step, the starting rod and the glass fine particle synthesizing burner are reciprocated relatively along the axial direction of the starting rod, and extend from the tip of the starting rod to a part of the seed rod pipe. A deposition step of depositing glass particles mainly composed of quartz glass on the outer periphery of the starting rod to produce a glass particle deposit;
A drawing step of drawing the starting rod from the seed rod pipe and the glass particulate deposit after the deposition step;
A transparentization step of heating the glass particulate deposit after the drawing step to produce a transparent glass tube,
After the transparentizing step, the inner wall surface of the central hole of the transparent glass tube is vapor-phase etched, and then the inside of the transparent glass tube is decompressed and the transparent glass tube is heated to produce a solid glass base material A solidification process,
With
In the deposition step, the glass fine particles are adjusted so that the concentration of additives other than quartz glass is 8 wt% or less in the region from the inner wall surface of the hollow hole of the transparent glass tube material after the transparentizing step to 1.7 mm in the radial direction. Make a deposit,
In the solidification step, the temperature of the transparent glass tube material is maintained at 500 ° C. or higher in a period from the end of vapor phase etching to the production of a solid glass base material.
The glass base material manufacturing method characterized by the above-mentioned.
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