JP5671814B2 - ブラックインク組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、顔料を含んでなるブラックインク組成物に関する。
インクジェット記録方法は、インクの小滴を飛翔させ、紙等の記録媒体に付着させて印刷を行う印刷方法である。インクとしては、一般に各種の水溶性染料を水または水と水溶性有機溶剤とに溶解させたものが使用されている。このような水溶性染料を含むインクにより形成された画像は耐水性や耐光性に劣ることが一般に指摘されている。
X = { D50%×(D90%−D10%)} / η (I)
かつインク組成物に含まれる顔料の粒子径が0.5μm以上の粗大粒子の個数が、インク組成物1mL当たり7.0×10 9個以下であり、かつ樹脂エマルジョンを含んでなるブラックインク組成物である。
本発明のブラックインク組成物において、上記式(I)で表されるXの値が、2500〜4500の範囲内であり、かつインク組成物に含まれる顔料の粒子径が0.5μm以上の粗大粒子の個数がインク組成物1mL当たり7.0×10 9個以下である。これらの範囲とすることにより、特に高速印刷時の普通紙の発色性と、顔料沈降による印刷濃度経時変化の抑制とをさらに両立し、さらに特に普通紙の定着性が向上した画像を実現できる。ここで、本発明において「普通紙」とは、PPC用紙に代表される、インクジェット記録特性について特に考慮していない紙をいう。
樹脂エマルジョンは、インクの乾燥に伴い、樹脂粒子同士及び樹脂粒子と着色成分とが互いに融着して着色剤を記録媒体に固着させるため、記録物の画像部分の定着性を向上させる作用を持つ。
本発明によるブラックインク組成物に加え、カラーインク組成物および/または他のブラックインク組成物(以下、上記ブラックインク組成物以外のブラックインク組成物を「他のブラックインク組成物」という)と組み合わせて、インクセットとして用いることもできる。カラーインク組成物は、自己分散型顔料および/または樹脂を介して水に分散可能とされた顔料のどちらを含んでいてもよい。
本発明のブラックインク組成物または本発明によるブラックインク組成物を含むインクセットを用いるインクジェット記録方法は、インク組成物の液滴を吐出し、該液滴を加熱された記録媒体に付着させて印字を行うものである。各インク組成物の液滴を吐出する方法の例としては、例えば電歪素子を用いて電気信号を機械信号に変換して、ノズルヘッド部分に貯えたインクを断続的に吐出して記録媒体表面に文字や記号を記録する方法、ノズルヘッド部分に貯えたインクを吐出部分に極めて近い箇所で急速に加熱し泡を発生させ、その泡による体積膨張で断続的に吐出することで記録媒体表面に文字や記号を記録する方法が挙げられる。本発明の好ましい態様によれば、本発明によるブラックインク組成物または本発明によるブラックインク組成物を含むインクセットは、電歪素子を用いたインクジェット記録方法に好ましく用いられる。本発明によるブラックインク組成物または本発明によるブラックインク組成物を含むインクセットの液滴を吐出は、圧電素子の力学的作用を利用してインク滴を吐出させる記録ヘッドにより行われることが好ましい。
市販のカーボンブラックであるMA600(三菱化学社製)500gをイオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌しながら、50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながらこれに、次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12%)の水溶液5300gを50〜60℃で3.5時間かけて滴下した。引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュの金網で濾過し、ジルコニアビーズ及び未反応カーボンブラックと、反応液とを分別した。分別して得た反応液に、水酸化カリウム5%水溶液を加えて、pH=7.5に調整した。液の電導度が1.5mS/cmになるまで限外濾過膜により、脱塩及び精製を行なった。電気透析装置を用いて液の電導度が1.0mS/cmになるまでさらに脱塩及び精製を行った。その液を、カーボンブラック濃度が22質量%になるまで濃縮した。この濃縮液を、連続遠心分離機により遠心力15000G、流量200ml/minの条件で処理し、さらに1μm、0.6μm、0.3μmのフィルターで3段階の濾過処理を行った。得られた濾液にイオン交換水を加え、カーボンブラック固形分濃度が20質量%になるまで希釈し、分散させて、ブラック顔料分散液1を得た。
顔料としてMA600に代えて市販のカーボンブラックであるMA8(三菱化学社製)を用いた点以外は、前記ブラック顔料分散液1と同様に調製し、カーボンブラック固形分濃度が20質量%のブラック顔料分散液2を得た。
濾過処理について、1μm、0.6μmのフィルターの2段階で行った以外は、前記ブラック顔料分散液1と同様に調製し、カーボンブラック固形分濃度が20質量%のブラック顔料分散液3を得た。
顔料としてMA600に代えて市販のカーボンブラックであるColor Black S170(デグサヒュルス社製)を用いた点以外は、前記ブラック顔料分散液1と同様に調製し、カーボンブラック固形分濃度が20質量%のブラック顔料分散液4を得た。
濾過処理について、1μmのフィルターの1段階のみで行った以外は、前記ブラック顔料分散液1と同様に調製し、カーボンブラック固形分濃度が20質量%のブラック顔料分散液5を得た。
顔料としてMA600に代えて市販のカーボンブラックである#44(三菱化学社製)を用いた点以外は、前記ブラック顔料分散液1と同様に調製し、カーボンブラック固形分濃度が20質量%のブラック顔料分散液6を得た。
遠心分離処理について、遠心力10000G、流量200ml/minの条件で行った以外は、前記ブラック顔料分散液1と同様に調製し、カーボンブラック固形分濃度が20質量%のブラック顔料分散液7を得た。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20g、スチレン365g、ブチルアクリレート545g、及びメタクリル酸30gを攪拌下に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後3時間の熟成を行った。得られた樹脂エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40質量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は−6℃であった。
下記表1の組成に従い各成分を混合し、10μmのメンブランフィルターでろ過することにより、各インク組成物を調製した。なお、下記表1中の数値はインク中の含有量(質量%)を表す。得られた各インク組成物の粘度は、振動型粘度計VM−100(山一電機社製)を使用して20℃にて測定を行い、その値を表1に記載した。平均粒子径(D50%)、粒子径分布幅(nm)(D90%−D10%)は、Microtrac UPA150(Microtrac社製)の粒度分布測定により測定、算出、また0.5μm以上の粗大粒子数は、Accusizer780(Particle Sizing Systems社製)を使用して測定を行い、その値を表1に記載した。
普通紙の発色性の評価
調製した各ブラックインク組成物を、インクジェットプリンタPX−A550(セイコーエプソン社製)に充填し、100%べた印刷を行った。記録媒体は、Xerox4024、XeroxP(富士ゼロックス社製)を使用して印字を行い、得られたサンプルを一般環境下で1時間放置した。放置後、グレタグ濃度計(グレタグマクベス社製)を用いてべた部分のOD値を測定した。その平均OD値を下記基準に基づき判定した。結果を下記表2に示した。
A: OD値が1.40以上
B: OD値が1.30以上1.40未満
C: OD値が1.20以上1.30未満
D: OD値が1.20未満
調製した各ブラックインク組成物をインクカートリッジに充填し、下記の条件で遠心処理した。
・回転半径:20cm
・遠心加速度:600rpm
・遠心時間:15時間
・遠心方向:プリンタに装着する際の向きと同方向
得られた遠心済みインクカートリッジを振倒することなく、インクジェット記録装置PX−A550(セイコーエプソン社製)に装着し、100%べた印刷を連続して行った。記録媒体はXeroxP(富士ゼロックス社製)とし、印刷はカートリッジ内のインクが終了し、完全に印刷が不能になるまで行った。印刷後、記録物を一般環境で1時間放置した後、得られた印刷物の各ページにおけるOD値をグレタグ濃度計(グレタグマクベス社製)を用いて測定し、横軸に印刷ページ数、縦軸に測定OD値をプロットしたグラフを得た。そのグラフから最高/最低OD値を与えるページ数およびそのときのOD値を読み取り記録した。ここで得られたΔOD値(最高OD値−最低OD値)が、沈降によって1カートリッジ内で発生する最大のOD値変動である。得られたΔOD値を下記基準に基づき判定した。結果を下記表2に示した。
A: ΔOD値が0.08未満
B: ΔOD値が0.08以上0.13未満
C: ΔOD値が0.13以上0.18未満
D: ΔOD値が0.18以上
調製した各ブラックインク組成物60gをそれぞれ100gプラスティックボトルに入れた後、密栓してから70℃環境下で1週間放置した。放置前後の各インク組成物の粘度を振動式粘度計(山一電機社製)にて測定し、その変化率から以下の基準に基づいて保存安定性を判定した。結果を下記表2に示した。
A: 粘度変化率が±5%未満
B: 粘度変化率が±5%以上±10%未満
C: 粘度変化率が±10%以上
普通紙発色性の評価と同様にして、べた及び文字の含まれるパターンを印刷した。得られた記録物を24時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(商標)を用いて、印刷文字を筆圧300g/15mm2で擦り、ペン先に付着した汚れの有無を目視で観察した。その結果を以下の基準に基づいて判定した。結果を下記表2に示した。
A: 同一部分を2回擦っても全く汚れが生じない
B: 1回の擦りまでは汚れが生じないが、2回の擦りでは汚れが生じる
C: 1回の擦りで汚れが生じる
Claims (10)
- インク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて記録を行うインクジェット記録方法であって、
前記インク組成物は、
顔料を含んでなるブラックインク組成物であって、前記インク組成物に含まれる顔料の平均粒子径(nm)をD50%、前記インク組成物に含まれる顔料の粒子径分布幅(nm)をD90%−D10%、20℃におけるインク粘度(mPa・s)をηとしたとき、下記式(I)で表されるXの値が2500〜4500の範囲内であり、
X = { D50%×(D90%−D10%)} / η (I)
かつ前記インク組成物に含まれる顔料の粒子径が0.5μm以上の粗大粒子の個数が、前記インク組成物1mL当たり7.0×10 9個以下であり、
かつ樹脂エマルジョンを含んでなり、前記インク粘度は7.0mPa・s以上であり、
前記インク組成物の液滴が付着する前記記録媒体の付着面が紙である、
インクジェット記録方法。 - 前記インク組成物中の顔料が、インク組成物に対して、6質量%以上含まれる、請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記樹脂エマルジョンが、前記インク組成物中に2質量%以上含まれる、請求項1または2に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク組成物中の顔料が、その顔料表面に親水基を有する自己分散型顔料である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク組成物中の顔料の表面の親水基が顔料を酸化処理することにより結合されたものである、請求項4に記載のインクジェット記録方法。
- 前記酸化処理が、次亜ハロゲン酸および/または次亜ハロゲン酸塩による酸化処理、オゾンによる酸化処理、または過硫酸および/または過硫酸塩による酸化処理である、請求項5に記載のインクジェット記録方法。
- 前記親水基が、−OM、−COOM、−CO−、−SO3M、−SO2M、−SO2NH2、−RSO2M、−PO3HM、−PO3M2、−SO2NHCOR、−NH3、および−NR3(式中、Mは、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムを表し、Rは、炭素原子数1〜12のアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、または置換基を有していてもよいナフチル基を表す)からなる群から選択される一以上の官能基である、請求項4〜6のいずれか一項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク組成物が、インク組成物に対して、60〜10質量%の水と、水溶性有機溶剤と、界面活性剤とを少なくとも含んでなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク組成物が、前記水溶性有機溶剤として、多価アルコールモノアルキルエーテルおよび/または含窒素環状化合物を5質量%以上含み、かつ多価アルコール類を含んでなる、請求項8に記載のインクジェット記録方法。
- 前記界面活性剤が、アセチレングリコール系界面活性剤及び/またはポリエーテル変性シロキサン系界面活性剤である、請求項8または9に記載のインクジェット記録方法。
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