JP5669201B2 - 触媒層形成用組成物、及び、触媒層の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の発明者らは、従来から放射線処理技術の産業応用に関して継続的に研究しており、近年は、上述の燃料電池用電極への応用について種々検討を重ねており、色々と研究成果を挙げている。
ただし、その触媒層形成用組成物には、高価で難溶解性の「パーフルオロスルホン酸系電解質ポリマー」が必須であるなど、作業性やコスト面で改良すべき点が幾つもあった。
また、本発明は、前記した製造方法により得られた触媒層、触媒層が少なくともその構成の一部とされている、電気化学デバイス用の触媒層付電極である。
<触媒層形成用組成物とその調整>
触媒層形成用組成物の構成は、イオン伝導性の導入が可能なビニルモノマー、金属微粒子の前駆体である金属化合物、並びに炭素担体を必須としている。
(イオン伝導性の導入が可能なビニルモノマー)
イオン伝導性の導入が可能なビニルモノマーは、公知のカチオン伝導性の導入が可能なビニルモノマーとして、スルホン酸スチレンとその誘導体、アクリル酸とその誘導体、ビニルスルホン酸とその誘導体、パーフルオロビニルスルホン酸とその誘導体などが挙げられる。その中から1種類または2種類以上が使用できる。好ましくは、スルホン酸スチレンとその誘導体である。
(金属微粒子の前駆体である金属化合物)
金属微粒子の前駆体である金属化合物としては、白金、ルテニウム、オスミウム、パラジウム、イリジウム、ロジウム、クロム、ニッケル、マンガン、モリブデン、ガリウム、アルミニウム、金、鉄、鉛、銅、コバルト、ニッケルなどの公知の塩化物、硝酸化物、錯体などが例示される。
触媒層形成用組成物には、前駆体の金属化合物のみならず、許容される範囲内で金属微粒子も同時に配合できる。その配合割合は、上記の前駆体由来のものと併せて、触媒層固形分となるものの総量の2〜60質量%、好ましくは10〜50質量%の範囲である。もっとも好ましいのは20〜40質量%の範囲である。
(炭素担体)
炭素担体としては、公知の電子伝導性を有する炭素材料であれば限定することなく用いることができ、このようなものとしては、例えば、カーボンブラック、グラファイト、黒鉛、活性炭、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノワイヤー、カーボンナノホーン、気相成長炭素繊維等を用いることができる。これらの炭素担体は、1種単独でも、若しくは2種以上を併用して用いてもよい。これらの中では、特に、カーボンブラックが好ましい。その配合割合は、触媒層固形分となるものの総量に対して、2〜60質量%、好ましくは10〜50質量%の範囲である。もっとも好ましいのは20〜40質量%の範囲である。配合量が2質量%未満では、触媒の保持が不充分になる恐れがある。60質量%を超えると、触媒層が機能に比してかさ高になり好ましくない。
上記触媒層形成用組成物を分散して触媒ペーストを作製するために用いられる溶媒としては、前記のビニルモノマーを溶解することができる溶媒であれば、特に制限なく用いることができる。
本発明の触媒層形成用組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに他の成分を添加することができる。
(触媒層形成用組成物の調整)
本発明に用いる触媒層形成用組成物を調整するには、各成分を充分均一に分散させることが必要である。分散方法として、撹拌、超音場分散、剛球ミール、ミキサ分散等の方法を用いることができ、特に限定されるものではない。
<触媒層の製造>
調整された前記の触媒層形成用組成物は、基材に塗布し、次いで、放射線照射する。このプロセスによって触媒層を製造する。
触媒層形成用組成物を塗布することになる基材であるが、電気化学デバイスの触媒層の支持体として、反応物流路と触媒層の間に介在して、触媒層への反応物の輸送、触媒層外部への電子の輸送を担う役割が求められるため、電子伝導性を持つ多孔体が好適であり、たとえば、多孔性カーボンシート等が例示できる。
(塗布)
塗布方法として、触媒層形成用組成物の粘度等により塗布方法を選択することができる。これらの塗布方法は、均一に塗布できれば、特に限定されるものではなく、例えば、スプレー塗布、ロールコーター、刷毛塗り、筆塗り、バーコーター塗布、ナイフコーター塗布、ディップコーター、スピンコーター、ダイコーター、カーテンコーター、ドクターブレード法、スクリーン印刷、グラビアコーター、インクジェット法等の一般的な方法が挙げられる。
(放射線照射)
放射線照射は、触媒層形成用組成物が塗布直後で、湿潤状態または未乾燥状態であるときに実施することが望ましい。乾燥状態では、ビニルモノマーが揮発してしまったり、金属化合物の還元反応に必要な助剤が散逸してしまう恐れがある。また、触媒層が三相界面のできやすい多孔構造に形成できなくなる恐れがある。
(化学変換・乾燥処理)
触媒層の組成物中のビニルモノマーとして水素イオン伝導性又は水酸物イオン伝導性ビニルモノマーを用いた場合には、重合した電解質ポリマーはこのままで化学変換しなくてもよい。
一方、それ以外のビニルモノマーを使用する場合は、重合したポリマーを公知の加水分解またはイオン交換反応などの化学変換を経て、触媒層中での役割を持つ電解質ポリマーに変換することが必要である。このような化学変換処理のタイミングは、照射後に実施することが好ましい。また、乾燥処理または膜・電極接合工程の後に行うこともできる。
(熱プレス)
触媒層付多孔性カーボンシートを用いた場合には、それを電極として2枚用意して、予め準備した1枚の高分子電解質膜を挟んで、公知の熱プレス法で膜・電極接合体を製造する。
上記予め準備する高分子電解質膜は、公知のカチオン交換膜、又はアニオン交換膜を用いることができる。カチオン交換膜としては、デュポン社製のナフィオン「Nafion」(登録商標)、ゴア社製の「Gore−Select」(登録商標)等の全フッ素系高分子電解質膜、スルホン化した芳香族炭化水素系高分子電解質膜、フッ素系フィルムにグラフト重合及び/または化学変換反応によりスルホン酸基を導入した高分子電解質膜等が挙げられる。アニオン交換膜としては、3級又は4級アミン基を有する強塩基性アニオン交換膜が好ましい。
(本発明の触媒層形成用組成物の特長)
a)高価なパーフルオロスルホン酸系電解質ポリマーを使用しない。
b)パーフルオロスルホン酸系電解質ポリマーの複雑で高価な溶媒系を必要としない。
c)ビニルモノマーを溶解することができる溶媒であれば、特に制限なく、水とアルコール溶媒との混合溶媒系など入手しやすく、安価で、操作しやすいものを用いることができる。
d)触媒として機能する金属微粒子を直接配合して使用せず、前駆体の金属化合物を配合しておき、触媒層形成の“その場"で放射線照射により金属微粒子に還元して触媒とするので、余分な金属化合物は回収でき、使用量を大幅に節約できる。触媒層形成用組成物で使用する溶媒系も、上記した水とアルコール溶媒との混合溶媒系など入手しやすく、安価で、操作しやすいもので、問題ない。
f)ビニルモノマーの重合による電解質ポリマーの生成、及び、金属化合物の還元・触媒の形成の両方が、放射線照射によって、同時に起こせるので、触媒層形成プロセスが単一工程で完結し、製造の手間とコストが大きく低減できる。
g)触媒層形成用組成物に、水とアルコールを配合しておくと、放射線照射を契機に両成分の協働作用により生成する水和電子が、金属化合物の還元・触媒の形成を担うので、きわめて効率的に金属微粒子の触媒が生成でき、副次的なトラブルが無い。
h)触媒層自体が、低コストで、高活性で、長寿命である。
<燃料電池などの電気化学デバイス>
本発明によれば、高分子形燃料電池、レッドクス電池、ガスセンサーなどの電気デバイス、および水電解システム、ハロゲン化水素酸電解システム、食塩電解システムなどが構成できる。
正極:O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O
トータル反応:2H2 + O2 → 2H2O
触媒層の電解質ポリマー及び高分子電解質膜にアニオン伝導性を持つ燃料電池は、アルカリ形燃料電池であり、アニオン交換膜燃料電池(Anion Exchange Membrane Fuel Cell, AEMFC)とも呼ばれる。水素を燃料とする電気化学反応は次のように示される。
正極:O2 + 2H2O + 4e- → 4OH-
トータル反応:2H2 + O2 → 2H2O
電池の性能は、公知の方法で評価される。たとえば、同一の電流密度なら、電圧の高い方が高性能と評価される。一般的に同一電流密度で電圧が高いほど、電池性能が高いことになる。また、燃料電池の効率は電圧に依存する。電圧が高ければ燃料電池効率も高くなる。
・カチオン伝導性ビニルモノマー:スチレンスルホン酸ナトリウム、東ソー有
機化学社製、商品名、NaSS;
・アニオン伝導性ビニルモノマー:ビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、AGCセイミケミカル株式会社製、商品名、QBm;
・白金担持カーボンブラック(田中貴金属工業社製、TEC10E50E、白金含有量50%);
・炭素担体:カーボンブラック(カボット・コーポレイテッド社製VULCAN(登録商標)XC‐72);
・金属化合物:塩化白金酸錯体(H2PtC16・6H20、分子量517.9、白金原子含有量37.5%、一般市販品);
・アルコール系溶媒:イソプロピルアルコール(iPrOH)、一般市販品;
・多孔性カーボンシート:SGLカーボンジャパン社製、商品名、GDL25BC;
・高分子フィルム:ポリテトラフロオロエチレン(PTFE)、50ミクロセンチメータル厚、一般市販品;
・プロトン交換型高分子電解膜:ナフィオン212(登録商標)(デュポン社製)。
・アニオン交換型高分子電解質膜:ネオセプタAHA(商品名、トクヤマ社製)アニオン炭化水素膜
<予備実験例1>
第1の調製工程としては、スチレンスルホン酸ナトリウム0.5g、白金担持カーボンブラック1.0g、イソプロピルアルコール 10.0g、水10.0gをガラス瓶に入れ、マグネチックスターラを用いて、500rpmの回転数で1時間撹絆し、さらに、超音波で30分間分散させた。
第2の塗布工程では、得られたペーストを筆で多孔性カーボンシート表面に均一に塗布した。多孔性カーボンシートは長さ100cm、幅10cmで、面積1000cm2とした。
第5の熱プレス工程として、製造した電極を5cm×5cmの大きさに切断し、10cm×10cmの大きさのプロトンイオン交換型高分子電解質膜の両面につけ、ホットプレス装置により、140℃、0.5MPaで1分間保持した後、同温度で5MPa、1分間熱圧着し、膜・電極接合体を得た。
<実施例1>
予備実験例1の第1の調製工程において、白金担持カーボンブラック1.0gに代わり、カーボンブラック0.5gおよび塩化白金酸錯体1.3gを使用して触媒ペーストを調製した。
なお、照射工程において、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(Poly(NaSS))をポリスチレンスルホン酸(Poly(SS))に変換した。塩化白金酸錯体は放射線照射により白金微粒子に還元され、カーボンブラックに担持された。
予備実験例1と同じ条件で燃料電池を評価した。電池電圧は表1に示した。
<予備実験例2>
予備実験例1の第1の調製工程で得られた触媒層ペーストを、第2の塗布工程として、PTFEフィルム表面に均一に塗布した。PTFEフィルムは長さ100cm、幅10cmで、面積1000cm2とした。
<実施例2>
実施例1の第1の調製工程で得られた触媒層ペーストを、予備実験例2と同じ条件で第2の塗布工程、第3の照射工程、第4の化学変換・乾燥処理工程及び第5の熱プレス工程を経て、膜・電極接合体を得た。
予備実験例1と同じ条件で燃料電池を評価した。電池電圧は表1に示した。
<比較例1>
ポリスチレンスルホン酸0.5g、白金担持カーボンブラック1.0g、イソプロピルアルコール10.0g、水10.0gをガラス瓶中混ぜ、マグネチックスターラを用いて、500rpmの回転数で1時間撹絆し、さらに、超音波で30分間分散した。得られた触媒ペーストを、予備実験例1の第2の塗布工程と同じ条件で、多孔性カーボンシート表面に均一塗布した。塗布した多孔性カーボンシートを40℃、24時間乾燥して、触媒層付多孔性カーボンシート、すなわち電極を得た。
<予備実験例3>
予備実験例1の第1の調製工程において、スチレンスルホン酸ナトリウム(SSNa)0.5gに代わり、ビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド(QBm)0.7gを使用して触媒層ペーストを調製した。
第5の熱プレス工程として、製造した電極を5cm×5cmの大きさに切断し、10cm×10cmの大きさのアニオン交換型高分子電解質膜の両面につけ、ホットプレス装置により、140℃、0.5MPaで1分間保持した後、同温度で5MPa、1分間熱圧着し、膜・電極接合体を得た。
<実施例3>
予備実験例3の第1の調製工程において、ビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド(QBm)0.7g、塩化白金酸錯体1.3g、イソプロピルアルコール10.0g、水10.0gをガラス瓶にいれて触媒層形成用組成物を調製する。
なお、照射工程において、照射線量を30kGyとした。この時、ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド(Poly(QBm))を生成するとともに、塩化白金酸錯体は放射線照射により白金微粒子に還元され、カーボンブラックに担持された。
予備実験例1と同じ条件で燃料電池を評価した。電池電圧は表2に示した。
<予備実験例4>
予備実験例3の第1の調製工程と同じ条件で触媒層ペーストを調製した。
第5の熱プレス固定として、製造した触媒層付高分子フィルムを5cm×5cmの大きさに切断し、10cm×10cmの大きさのアニオン交換型高分子電解質膜の両面につけ、ホットプレス装置により、140℃、0.5Mpaで1分間保持した後、同温度で5Mpa、1分間熱圧着した後、PTFEフィルムを外し、触媒層を高分子電解質膜の両面に転写した。次に、触媒層付高分子電解質膜の両面にそれぞれ多孔性カーボンシート(5cm×5cm)を挟んで、ホットプレス装置により、140℃、0.5Mpaで1分間保持した後、同温度で5Mpa、1分間熱圧着し、膜・電極接合体を得た。
<実施例4>
実施例3の第1の調製工程で触媒層形成用組成物を調製した。
予備実験例4と同じ塗布工程、照射工程、化学変換・処理工程および熱プレス工程を経て、膜・電極接合体を得た。
なお、照射工程において、照射線量を30kGyとした。この時、ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド(Poly(QBm))を生成するとともに、塩化白金酸錯体は放射線照射により白金微粒子に還元され、カーボンブラックに担持された。
予備実験例1と同じ条件で燃料電池を評価した。電池電圧は表2に示した。
<比較例2>
ポリ(ビニルベンジルトリメチルアンモニウム水酸物)0.7g、白金担持カーボンブラック1.0g、イソプロピルアルコール10.0g、水10.0gをガラス瓶中に入れ、マグネチックスターラを用いて、500rpmの回転数で1時間撹絆し、さらに、超音波で30分間分散させた。得られた触媒ペーストを、予備実験例3の第2の塗布工程と同じ条件で、多孔性カーボンシート表面に均一塗布した。塗布した多孔性カーボンシートを40℃、24時間乾燥して、触媒層付多孔性カーボンシート、すなわち電極を得た。
予備実験例1と同じ条件で燃料電池を評価した。電池電圧は表2に示した。
Claims (13)
- 電気化学デバイス用の触媒層付電極の触媒層形成に用いられ、基材に塗布した後に放射線照射して、“その場”で、イオン伝導性基を持つビニルポリマーであるイオン伝導性ポリマー、及び、触媒として機能する金属微粒子を形成して触媒層とするための触媒層形成用組成物であって、イオン伝導性の導入が可能なビニルモノマー、前記金属微粒子の前駆体である金属化合物、炭素担体、及び、分散溶媒を含むものであり、
前記ビニルモノマーは、前記放射線照射により重合して、前記イオン伝導性ポリマーを形成するものであり、
前記金属化合物は、前記放射線照射により還元されて、前記金属微粒子を形成するものであり、
前記分散溶媒は、水とアルコールとの混合溶媒である
ことを特徴とする触媒層形成用組成物。 - 前記イオン伝導性の導入が可能なビニルモノマーは、スルホン酸スチレンとその誘導体、アクリル酸とその誘導体、ビニルスルホン酸とその誘導体、全フッ素化ビニルスルホン酸とその誘導体、からなるカチオン系ビニルモノマー群の中から選択される1種類または2種類以上のビニルモノマーであることを特徴とする請求項1に記載の触媒層形成用組成物。
- 前記イオン伝導性の導入が可能なビニルモノマーは、トリメチルアンモニウムメチルスチレンクロライド、トリエチルアンモニウムスチレンクロライド、ジメチルビニルベンジルアミン、メタクリル酸2−(ジメチルアミン)エチル、アンモニウム基を有するスチレン誘導体、2級または3級アミン基を有するスチレン誘導体、2級または3級アミン基を有するアクリル酸誘導体、からなるアニオン系ビニルモノマー群の中から選択される1種類または2種類以上のビニルモノマーであることを特徴とする請求項1に記載の触媒層形成用組成物。
- 電気化学デバイス用の触媒層付電極の触媒層の製造方法であって、請求項1から3のうちのいずれか一項に記載の触媒層形成用組成物を、基材表面に塗布してから放射線を照射して、基材表面に、前記触媒層形成用組成物に含まれるビニルモノマーからイオン伝導性ポリマーを形成し、また、金属化合物から金属微粒子を形成して触媒層を製造することを特徴とする触媒層の製造方法。
- 基材が多孔性カーボンシートであることを特徴とする請求項4に記載の触媒層の製造方法。
- 基材が高分子フィルムであることを特徴とする請求項4に記載の触媒層の製造方法。
- 請求項4から6のうちのいずれか一項に記載の製造方法により得られたものであることを特徴とする触媒層。
- 請求項7に記載の触媒層が少なくともその構成の一部とされていることを特徴とする電気化学デバイス用の触媒層付電極。
- 請求項8に記載の触媒層付電極が少なくともその構成の一部とされていることを特徴とする電気化学デバイス。
- 請求項5の製造方法で得られた触媒層付多孔性カーボンシートを電極として、高分子電解質膜の両面に接合してなることを特徴とする膜・電極接合体。
- 請求項6の製造方法で得られた触媒層付高分子フィルムを高分子電解質膜の両面に転写して触媒層を転写することで形成されたことを特徴とする触媒層付高分子電解質膜。
- 請求項11の触媒層付高分子電解質膜の両面に多孔性カーボンシートを接合してなることを特徴とする膜・電極接合体。
- 請求項10または12の膜・電極接合体を含むことを特徴とする高分子形燃料電池。
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