JP5666433B2 - ランタニド含有前駆体の調製およびランタニド含有膜の堆積 - Google Patents
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Description
産業が直面する重大な問題の1つは、ダイナミック・ランダム・アクセス・メモリ(DRAM)およびキャパシタ用の新たなゲート絶縁材料の開発にある。数十年の間、二酸化珪素(SiO2)が信頼のおける絶縁体であったが、トランジスタが小さくなり続け且つ技術が「フルSi」トランジスタから「金属ゲート/高誘電率」トランジスタへと移行したために、SiO2系ゲート絶縁体の信頼性は、その物理的限界に達している。現在の技術のサイズが小さくなっているために、新たな高比誘電率材料およびプロセスについての必要性は高まっており且つますます重要になっている。ランタニド含有材料を特にベースとした新世代の酸化物は、従来の絶縁材料に比して、電気容量の著しい進歩を与えると考えられている。
ここでは、一般式:
Ln(R1Cp)m(R2−N−C(R4)=N−R2)n
のランタニド含有前駆体であって:
−Lnは、イオン半径が約75pm(0.75Å)ないし約94pm(0.94Å)であり、3+の電荷を持ち、配位数が6であるランタニド金属であり;
−R1は、HおよびC1−C5アルキル鎖からなる群より選択され;
−R2は、HおよびC1−C5アルキル鎖からなる群より選択され;
−R4は、HおよびMeからなる群より選択され;
−nおよびmは、1ないし2の範囲内にあり;
−前記前駆体は、融点が約105℃未満である
前駆体が開示される。
−Lnは、Lu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、およびYbからなる群より選択される。
−Lnは、ErおよびYbからなる群より選択される。
−R1は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択される。
−R2は、iPrおよびtBtからなる群より選択される。
a)基板を準備することと、
b)開示されるランタニド含有前駆体を提供することと、
c)ランタニド含有膜を基板上に堆積させることと
を含む方法も開示される。
−約150℃ないし約600℃の間にある温度で、ランタニド含有膜を基板上に堆積させること。
−約6.7×10 -2 Pa(0.5mTorr)ないし約2.7Pa(20Torr)の間にある圧力で、ランタニド含有膜を基板上に堆積させること。
−ランタニド含有前駆体は、70℃未満の温度で液体である。
−ランタニド含有前駆体は、40℃未満の温度で液体である。
−ランタニド含有膜は、Ln2O3、(LnLn')O3、Ln2O3−Ln'2O3、LnSixOy、LnGexOy、(Al、Ga、Mn)LnO3、HfLnOx、およびZrLnOxからなる群より選択され、ここで、LnとLn'とは互いに異なる。
−ランタニド含有膜は、HfErOx、ZrErOx、HfYbOx、およびZrYbOxからなる群より選択される。
−ランタニド含有前駆体は、Ln(R1Cp)2(Nz−fmd)、Ln(R1Cp)2(Nz−amd)、Ln(R1Cp)(Nz−fmd)2、およびLn(R1Cp)(Nz−amd)2からなる群より選択される一般式を有し、ここで、Lnは、Y、Gd、Dy、Er、およびYbからなる群より選択され;R1は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択され;Zは、iPrまたはtBtである。
−少なくとも1種の酸素含有流体をリアクタ内へと提供することおよびランタニド含有前駆体を該酸素含有流体と反応させること。
−酸素含有流体は、O2、O3、H2O、H2O2、酢酸、ホルマリン、パラホルムアルデヒド、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される。
−ランタニド含有前駆体および反応種は、化学気相堆積プロセスのように少なくとも部分的に同時に導入されるか、または原子層堆積プロセスのように少なくとも部分的に逐次的に導入される。
−前記ランタニド含有前駆体とは異なる金属前駆体をリアクタへと導入すること、および該金属前駆体の少なくとも一部を堆積させて、ランタニド含有層を1つ以上の基板上に形成すること。
−金属前駆体の金属は、Hf、Si、Al、Ga、Mn、Ti、Ta、Bi、Zr、Pb、Nb、Mg、Sr、Y、Ba、Ca、ランタニド、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される。
−堆積プロセスは、化学気相堆積プロセスである。
−堆積プロセスは、複数回の堆積サイクルを有する原子層堆積プロセスである。
−ランタニド含有前駆体は、Ln(R1Cp)2(Nz−fmd)、Ln(R1Cp)2(Nz−amd)、Ln(R1Cp)(Nz−fmd)2、およびLn(R1Cp)(Nz−amd)2からなる群より選択される一般式を有し、ここで、Lnは、Y、Gd、Dy、Er、およびYbからなる群より選択され;R1は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択され;Zは、iPrまたはtBtである。
幾つかの略語、記号および用語が、以下の説明および特許請求の範囲を通じて使用されており、これらとしては以下のものが挙げられる:略語「Ln」は、以下の元素:スカンジウム(「Sc」)、イットリウム(「Y」)、ルテチウム(「Lu」)、ランタン(「La」)、セリウム(「Ce」)、プラセオジム(「Pr」)、ネオジム(「Nd」)、サマリウム(「Sm」)、ユーロピウム(「Eu」)、ガドリニウム(「Gd」)、テルビウム(「Tb」)、ジスプロシウム(「Dy」)、ホルミウム(「Ho」)、エルビウム(「Er」)、ツリウム(「Tm」)、またはイッテルビウム(「Yb」)を含むランタニド族を指している;略語「Cp」は、シクロペンタジエンを指している;略語「Å」は、オングストロームを指している;プライム記号(「'」)は、第1のものとは異なる成分を示すのに使用され、たとえば、(LnLn')O3は、2種類の異なるランタニド元素を含有するランタニド酸化物を指している;用語「脂肪族基」は、C1−C5の直鎖または分枝鎖アルキル基を指している;用語「アルキル基」は、専ら炭素原子および水素原子を含有する飽和官能基を指している;略語「Me」は、メチル基を指している;略語「Et」は、エチル基を指している;略語「Pr」は、プロピル基を指している;略語「iPr」は、イソプロピル基を指している;略語「tBt」は、第三級ブチル基を指している、略語「Nz−amd」は、ZNC(CH3)=NZを指しており、ここで、Zは、iPrまたはtBtなどの定義済みのアルキル基である;略語「Nz−fmd」は、ZNC(H)=NZを指しており、ここで、Zは、iPrまたはtBtなどの定義済みのアルキル基である;略語「CVD」は、化学気相堆積を指している;略語「LPCVD」は、低圧化学気相堆積を指している;略語「ALD」は、原子層堆積を指している;略語「P−CVD」は、パルス化学気相堆積を指している;略語「PE−ALD」は、プラズマ強化原子層堆積を指している;略語「MIM」は、金属−絶縁物−金属(キャパシタで使用される構造)を指している;略語「DRAM」は、ダイナミック・ランダム・アクセス・メモリを指している;略語「FeRAM」は、強誘電体ランダム・アクセス・メモリを指している;略語「CMOS」は、相補型金属酸化膜半導体を指している;略語「THF」は、テトラヒドロフランを指している;略語「TGA」は、熱重量分析を指している;略語「TMA」は、トリメチルアルミニウムを指している;略語「TBTDET」は、第三級ブチルイミド、トリス(ジエチルアミノ)タンタル(Ta[N(C2H5)2]3[NC(CH3)3])を指している;略語「TAT−DMAE」は、タンタルテトラエトキシドジメチルアミノエトキシドを指している;略語「PET」は、ペンタエトキシタンタルを指している;略語「TBTDEN」は、第三級ブチルイミド、トリス(ジエチルアミノ)ニオブを指している;略語「PEN」は、ペンタエトキシニオブを指している;略語「TriDMAS」は、トリス(ジメチルアミノ)シラン[SiH(NMe2)3]を指している;略語「BDMAS」は、ビス(ジメチルアミノ)シランを指している;略語「BDEAS」は、ビス(ジエチルアミノ)シラン[SiH2(NEt2)2]を指している;略語「TDEAS」は、テトラキス−ジエチルアミノシランを指している;略語「TDMAS」は、トリス(ジメチルアミノ)シランを指している;略語「TEMAS」は、テトラキス−エチルメチルアミノシラン(Si(N(C2H5)(CH3))4)を指している;略語「BTBAS」は、ビス(tert−ブチルアミノ)シラン[SiH2(NHtBu)2]を指している。
一般式:
Ln(R1Cp)m(R2−N−C(R4)=N−R2)n
を有するランタニド含有前駆体化合物であって、ここで、Lnは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luを含むランタニド族を表しており;R1は、HまたはC1−C5のアルキル鎖から選択され;R2は、HまたはC1−C5アルキル鎖から選択され;R4は、H、C1−C5アルキル鎖、およびNR'R'',ここで、R'およびR''はC1−C5アルキル鎖から独立して選択される,から選択され;mは、1または2から選択され;nは、1または2から選択される化合物が開示される。
方法A
Ln(R1Cp)2X(ここで、X=Cl、BrまたはI)を、M(R2−N−C(R4)=N−R2)(ここで、M=Li、Na、K)と反応させるか、またはLn(R1Cp)X2を2M(R2−N−C(R4)=N−R2)と反応させることによる(スキーム−1)。
Ln(R1Cp)3を、1等量のアミジン/グアニジン,R2−NH−C(R4)=N−R2,と反応させて、Ln(R1Cp)2(R2−N−C(R4)=N−R2)を得るか、または2等量のアミジン/グアニジン,R2−NH−C(R4)=N−R2,と反応させて、Ln(R1Cp)(R2−N−C(R4)=N−R2)2を得ることによる(スキーム−2)。
LnX3(ここで、X=Cl、Br、I)を、mR1CpM(ここで、M=Li、Na、K)と(中間生成物の単離を行わずに、段階的な反応で)その場で反応させて、次に濾過を行い、濾液をnM(R2−N−C(R4)=N−R2)と反応させて、Ln(R1Cp)m(R2−N−C(R4)=N−R2)n前駆体を得る(スキーム−3)。
以下の非限定的な例は、発明の態様を更に説明するために挙げられている。しかしながら、これらの例は、包括的なものとしては意図されていないし、ここで説明した発明の範囲を限定することを目的としていない。
(本発明の一部ではない)
La(EtCp)2(NiPr−amd)、La(EtCp)(NiPr−amd)2、La(iPrCp)2(NiPr−amd)、およびLa(iPrCp)(NiPr−amd)2を、本明細書に記載された方法AおよびBによって合成しようと試みたが、上手くいかなかった。これらの失敗した試みに基づいて、我々は、本明細書において説明した方法を使用しても、一般式La(R1Cp)m(R2−N−C(R4)=N−R2)nを有する単離可能な量のランタン含有前駆体は調製され得ないことが分かった。
(本発明の一部ではない)
一般式Ce(iPrCp)2(NiPr−amd)を有する単離可能な量のセリウム含有前駆体が得られたが、即座に分解した。
(本発明の一部ではない)
比較例1および2の結果ならびに以下の例1−12において提供される結果に基づき、出願人は、半径の小さな分子ほどより有利な錯体を提供するという理論を検証することを希望した。以下の錯体の単離が達成された。しかしながら、各々が、熱重量分析中に、非常に高い割合の残留質量(以下に示す)をもたらし、これは、各々が蒸着プロセスに適していないであろうことを示している。
Ni(Cp)(iPr−N−C(Me)=N−iPr):21%残留物
Ni(EtCp)(iPr−N−C(Me)=N−iPr):20%残留物
Ni(iPrCp)(iPr−N−C(Me)=N−iPr):20%残留物
Ni(nBuCp)(iPr−N−C(Me)=N−iPr):25%残留物
これらの結果に基づいて、出願人は、ここで開示される、蒸着に適した金属前駆体を開発するのに、金属の半径、電荷および配位数を考慮しなければならないということを結論付けた。
22.1mL(35.36mmol)のMeLiエーテル溶液(1.6M)をゆっくりと添加することによって30mLのTHF中のジ−イソプロピルカルボジイミド(4.47g、35.36mmol)を−78℃で反応させることにより、NiPr−amd−Liを調製した。この溶液を、−78℃で30分間に亘って攪拌し、次に、室温まで暖め、室温で更に2時間に亘って攪拌した。新たに調製されたNiPr−amd−Li溶液の全量を、50mLのTHF中のY(MeCp)2Cl(10.00g、35.38mmol)を入れたフラスコに添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。この混合物を、真空下で蒸発乾固させた。ペンタンを添加して攪拌した後、セライトブランドの珪藻土のカラムを通してろ過を行った。ペンタン溶媒を真空下で蒸発させて乾固し、薄黄色のろう質固体を得た。この薄黄色のろう質固体を、115℃、1.9Pa(14mTorr)で昇華させ、89%の収率に相当した12.24gが得られた。この薄黄色のろう質固体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、30℃で溶融し、1%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図1に示している。
60mLのペンタン中のY(MeCp)3(11.11g、27.07mmol)を入れたフラスコに、20mLのペンタン中のNiPr−amd−H(3.85g、27.07mmol)の溶液を添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。溶媒および揮発物を真空下で蒸発させた。得られた黄色液体を、20℃、1.1Pa(8mTorr)で蒸留した。収量は、11.4g(87%)である。この黄色液体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、1%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図2に示している。
53mL(84.36mmol)のMeLiエーテル溶液(1.6M)をゆっくりと添加することによって150mLのTHF中のジ−イソプロピルカルボジイミド(10.65g、84.36mmol)を−78℃で反応させることにより、NiPr−amd−Liの溶液を調製した。この溶液を、−78℃で30分間に亘って攪拌し、次に、室温まで暖め、室温で更に2時間に亘って攪拌した。新たに調製されたNiPr−amd−Li溶液の全量を、250mLのTHF中のEr(MeCp)2Cl(30.45g、83.36mmol)を入れたフラスコに添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。この混合物を、真空下で蒸発乾固させた。ペンタンを添加して攪拌した後、セライトブランドの珪藻土のカラムを通してろ過を行った。ペンタン溶媒を真空下で蒸発させて乾固し、ピンク色固体を得た。このピンク色固体を、95−115℃、1.6Pa(12mTorr)で昇華させ、87%の収率に相当した34.3gが得られた。このピンク色固体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、36℃で溶融し、2.5%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図3に示している。
60mLのペンタン中のEr(MeCp)3(11.54g、28.12mmol)を入れたフラスコに、20mLのペンタン中のNiPr−amd−H(4.00g、128.12mmol)の溶液を添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。溶媒および揮発物を真空下で蒸発させた。得られたピンク色固体を、95−115℃、1.6Pa(12mTorr)で蒸留した。収量は11.4g(87%)であった。
5.2mL(8.31mmol)のMeLiエーテル溶液(1.6M)をゆっくりと添加することによって30mLのTHF中の1,3−ジ−tert−ブチルカルボジイミド(1.28g、8.31mmol)を−78℃で反応させることにより、NtBu−amd−Liの溶液を調製した。この溶液を、−78℃で30分間に亘って攪拌し、次に室温まで暖めて、室温で更に2時間に亘って攪拌した。新たに調製されたNtBu−amd−Li溶液の全量を、25mLのTHF中のEr(MeCp)2Cl(3.00g、8.31mmol)を入れたフラスコに添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。この混合物を、真空下で蒸発乾固させた。ペンタンを添加して攪拌した後、セライトブランドの珪藻土のカラムを通してろ過を行った。ペンタン溶媒を蒸発させて乾固し、橙色固体を得た。この橙色固体を、100−150℃、1.3Pa(10mTorr)で昇華させて、64%の収率に相当した2.61gが得られた。この橙色固体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、100℃で溶融し、1.8%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図4に示している。
200mLのペンタン中のEr(EtCp)3(20.00g、44.77mmol)を入れたフラスコに、50mLのペンタン中のNiPr−amd−H(6.37g、44.77mmol)の溶液を添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。溶媒および揮発物を真空下で蒸発させた。得られたピンク色液体を、72−74℃、1.1Pa(8mTorr)で蒸留した。収量は16.4g(67%)である。融点は18℃であった。このピンク色液体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、2%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図5に示している。
4.9mL(7.80mmol)のMeLiエーテル溶液(1.6M)をゆっくりと添加することによって40mlのTHF中のジ−イソプロピルホルムアミジン(10.00g、7.80mmol)を−78℃で反応させることにより、NiPr−fmd−Liの溶液を調製した。この溶液を、−78℃で30分間に亘って攪拌し、次に室温まで暖め、室温で更に2時間に亘って攪拌した。新たに調製したNiPr−fmd−Li溶液の全量を、50mLのTHF中のEr(MeCp)2Cl(2.81g、7.80mmol)を入れたフラスコに添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。この混合物を真空下で蒸発乾固させた。ペンタンを添加して攪拌した後、セライトブランドの珪藻土のカラムを通してろ過を行った。ペンタン溶媒を真空下で蒸発させて乾固し、ピンク色固体を得た。このピンク色固体を、60−80℃、4.0×10 -1 Pa(3mTorr)で昇華させて、62%の収率に相当した2.2gが得られた。このピンク色固体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、50℃で溶融し、5%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図6に示している。
100mLのTHF中のジ−イソプロピルカルボジイミド(6.88g、54.54mmol)を、34.1mL(54.54mmol)のMeLiエーテル溶液(1.6M)をゆっくりと添加することによって−78℃で反応させることにより、NiPr−amd−Liの溶液を調製した。この溶液を、−78℃で30分間に亘って攪拌し、次に室温まで暖め、室温で更に2時間に亘って攪拌した。新たに調製されたNiPr−amd−Li溶液の全量を、120mLのTHF中のYb(MeCp)2Cl(20.00g、54.54mmol)が入ったフラスコに添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。この混合物を真空下で蒸発乾固させた。ペンタンを添加して攪拌した後、セライトブランドの珪藻土のカラムを通してろ過を行った。ペンタン溶媒を真空下で蒸発させて乾固し、橙色固体を得た。この橙色固体を、120℃、3.3Pa(25mTorr)で昇華させて、87%の収率に相当した22.4gが得られた。この橙色固体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、36℃で溶融し、3%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図7に示している。
5.1mL(8.18mmol)のMeLiエーテル溶液(1.6M)をゆっくりと添加することによって30mLのTHF中の1,3−ジ−tert−ブチルカルボジイミド(1.26g、8.18mmol)を−78℃で反応させることにより、NtBu−amd−Liの溶液を調製した。この溶液を、−78℃で30分間に亘って攪拌し、次に室温まで暖め、室温で更に2時間に亘って攪拌した。新たに調製されたNtBu−amd−Li溶液の全量を、25mLのTHF中のYb(MeCp)2Cl(3.00g、8.18mmol)を入れたフラスコに添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。この混合物を真空下で蒸発乾固させた。ペンタンを添加して攪拌した後、セライトブランドの珪藻土のカラムを通してろ過を行った。ペンタン溶媒を蒸発させて乾固し、橙色固体を得た。この橙色固体を、125℃、1.3Pa(10mTorr)で昇華させて、43%の収率に相当した1.73gを得た。この橙色固体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、103℃で溶融し、1.8%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図8に示している。
250mLのペンタン中のYb(EtCp)3(15.90g、35.15mmol)を入れたフラスコに、40mLのペンタン中のNiPr−amd−H(5.00g、35.15mmol)の溶液を添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。溶媒および揮発物を真空下で蒸発させた。得られた橙色液体を、110℃、1.3Pa(10mTorr)で蒸留した。収量は15.00g(85%)である。融点は、39℃であった。この橙色液体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、3.5%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図9に示している。
20mLのトルエン中のYb(EtCp)3(6.00g、13.26mmol)を入れたフラスコに、20mLのトルエン中のNiPr−fmd−H(1.7g、13.26mmol)の溶液をゆっくりと添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。溶媒および揮発物を真空下で蒸発させた。得られた橙色液体を、120℃、8.0×10 -1 Pa(6mTorr)で蒸留した。収量は5.9g(97%)である。この橙色液体は、窒素を180で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、1.4%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図10に示している。
20mLのトルエン中のYb(EtCp)3(3.00g、6.07mmol)を入れたフラスコに、20mLのトルエン中のNiPr−fmd−H(0.78g、6.07mmol)の溶液をゆっくりと添加した。得られた混合物を終夜攪拌した。溶媒および揮発物を真空下で蒸発させた。得られた橙色液体を、140℃、2.7Pa(20mTorr)で蒸留した。収量は2.5g(80%)である。この橙色液体は、窒素を180mL/分で流す雰囲気において10℃/分の温度上昇速度で測定したTGA分析中に、2%の残留質量を残した。これらの結果は、温度変化に応じた重量損失の百分率を示したTGAグラフである図11に示している。
例3のランタニド含有前駆体,Er(MeCp)2(iPr−N−C(Me)=N−iPr),と、反応物質O3とを使用して、SiO2/Si基板上にEr2O3の膜を堆積させた。SiO2/Si基板は、275℃の温度に維持した。ピンク色固体の前駆体を、115℃に維持したバブラー内で気化させた。ALDサイクルは、10秒の前駆体パルスと、続いての5秒のパージと、続いての2秒の反応物質パルスと、続いての5秒のパージとを含んでいた。Er2O3の成長速度は、120pm(1.2Å)/サイクルであると認められた。ALDレジームを、120pm(1.2Å)/サイクル程度の堆積速度で、275℃まで評価した。
例14:Er(EtCp)2(iPr−N−C(Me)=N−iPr)
例6のランタニド含有前駆体,Er(EtCp)2(iPr−N−C(Me)=N−iPr),と、反応物質O3とを使用して、SiO2/Si基板上にEr2O3の膜を堆積させた。SiO2/Si基板は、250℃の温度に維持した。ピンク色固体の前駆体を、115℃に維持したバブラー内で気化させた。ALDサイクルは、10秒の前駆体パルスと、続いての5秒のパージと、続いての2秒の反応物質パルスと、続いての5秒のパージとを含んでいた。Er2O3の成長速度は、30pm(0.3Å)/サイクルであると認められた。ALDレジームを、30pm(0.3Å)/サイクル程度の堆積速度で、275℃まで評価した。
例8のランタニド含有前駆体,Yb(MeCp)2(iPr−N−C(Me)=N−iPr),と、反応物質H2Oとを使用して、SiO2/Si基板上にYb2O3の膜を堆積させた。SiO2/Si基板は、250℃の温度に維持した。橙色固体の前駆体を、115℃に維持したバブラー内で気化させた。ALDサイクルは、3秒の前駆体パルスと、続いての5秒のパージと、続いての2秒の反応物質パルスと、続いての10秒のパージとを含んでいた。Yb2O3の成長速度は、100pm(1.0Å)/サイクルであると認められた。ALDレジームを、100pm(1.0Å)/サイクル程度の堆積速度で、275℃まで評価した。
例10のランタニド含有前駆体,Yb(EtCp)2(iPr−N−C(Me)=N−iPr),と、反応物質H2Oとを使用して、SiO2/Si基板上にYb2O3の膜を堆積させた。SiO2/Si基板は、250℃の温度に維持した。橙色液体の前駆体を、115℃に維持したバブラー内で気化させた。ALDサイクルは、10秒の前駆体パルスと、続いての5秒のパージと、続いての2秒の反応物質パルスと、続いての10秒のパージとを含んでいた。Yb2O3の成長速度は、100pm(1.0Å)/サイクルであると認められた。ALDレジームを、100pm(1.0Å)/サイクル程度の堆積速度で、250℃まで評価した。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]一般式:Ln(R 1 Cp) m (R 2 −N−C(R 4 )=N−R 2 ) n のランタニド含有前駆体を含む組成物であって:−Lnは、イオン半径が約0.75Åないし約0.94Åであり、3+の電荷を持ち、配位数が6であるランタニド金属であり;−R 1 は、HおよびC1−C5アルキル鎖からなる群より選択され;−R 2 は、HおよびC1−C5アルキル鎖からなる群より選択され;−R 4 は、HおよびMeからなる群より選択され;−nおよびmは、1ないし2の範囲内にあり;−前記前駆体は、融点が約105℃未満である組成物。
[2]Lnは、Lu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、およびYbからなる群より選択される[1]の組成物。
[3]Lnは、ErおよびYbからなる群より選択される[2]の組成物。
[4]R 1 は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択される[1]の組成物。
[5]R 2 は、iPrおよびtBtからなる群より選択される[1]の組成物。
[6]ランタニド含有膜を半導体基板上に堆積させる方法であって:a)基板を準備することと、b)[1]のランタニド含有前駆体を提供することと、c)ランタニド含有膜を基板上に堆積させることとを含む方法。
[7]約150℃ないし約600℃の間にある温度で、ランタニド含有膜を基板上に堆積させることをさらに含む[6]の方法。
[8]約0.5mTorrないし約20Torrの間にある圧力で、ランタニド含有膜を基板上に堆積させることをさらに含む[6]の方法。
[9]ランタニド含有前駆体は、70℃未満の温度で液体である[6]の方法。
[10]ランタニド含有前駆体は、40℃未満の温度で液体である[9]の方法。
[11]ランタニド含有膜は、Ln 2 O 3 、(LnLn')O 3 、Ln 2 O 3 −Ln' 2 O 3 、LnSi x O y 、LnGe x O y 、(Al、Ga、Mn)LnO 3 、HfLnO x 、およびZrLnO x からなる群より選択され、ここで、LnとLn'とは互いに異なる[6]の方法。
[12]ランタニド含有膜は、HfErO x 、ZrErO x 、HfYbO x 、およびZrYbO x からなる群より選択される[11]の方法。
[13]ランタニド含有前駆体は、Ln(R 1 Cp) 2 (N z −fmd)、Ln(R 1 Cp) 2 (N z −amd)、Ln(R 1 Cp)(N z −fmd) 2 、およびLn(R 1 Cp)(N z −amd) 2 からなる群より選択される一般式を有し、ここで、Lnは、Y、Gd、Dy、Er、およびYbからなる群より選択され;R 1 は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択され;Zは、iPrまたはtBtである[6]の方法。
[14]ランタニド含有膜を基板上に形成する方法であって、少なくとも1つの基板が中に配置された反応器を設ける工程と、[1]の少なくとも1種のランタニド含有前駆体を反応器へと導入する工程と、堆積プロセスを使用してランタニド含有前駆体と基板とを接触させて、ランタニド含有層を基板の少なくとも1つの表面上に形成する工程とを含む方法。
[15]a)少なくとも1種の反応種をリアクタ内へと提供し、ここで前記反応種は酸素含有流体である工程と、b)前記ランタニド含有前駆体を前記反応種と反応させる工程とをさらに含む[14]の方法。
[16]少なくとも1種の反応種は、O 2 、O 3 、H 2 O、H 2 O 2 、酢酸、ホルマリン、パラホルムアルデヒド、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される[15]の方法。
[17]ランタニド含有前駆体および反応種は、化学気相堆積プロセスのように少なくとも部分的に同時に導入されるか、または原子層堆積プロセスのように少なくとも部分的に逐次的に導入される[15]の方法。
[18]前記ランタニド含有前駆体とは異なる金属前駆体をリアクタへと導入すること、および該金属前駆体の少なくとも一部を堆積させて、ランタニド含有層を1つ以上の基板上に形成することをさらに含む[15]の方法。
[19]金属前駆体の金属は、Hf、Si、Al、Ga、Mn、Ti、Ta、Bi、Zr、Pb、Nb、Mg、Sr、Y、Ba、Ca、ランタニド、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される[18]の方法。
[20]堆積プロセスは、化学気相堆積プロセスである[14]の方法。
[21]堆積プロセスは、複数回の堆積サイクルを有する原子層堆積プロセスである[14]の方法。
[22]ランタニド含有前駆体は、Ln(R 1 Cp) 2 (N z −fmd)、Ln(R 1 Cp) 2 (N z −amd)、Ln(R 1 Cp)(N z −fmd) 2 、およびLn(R 1 Cp)(N z −amd) 2 からなる群より選択される一般式を有し、ここで、Lnは、Y、Gd、Dy、Er、およびYbからなる群より選択され;R 1 は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択され;Zは、iPrまたはtBtである[14]の方法。
[23][14]の方法の生成物を含むランタニド含有膜で被覆された基板。
Claims (16)
- 一般式:
Ln(R1Cp)m(R2−N−C(R4)=N−R2)n
の前駆体を含む組成物であって:
−Lnは、Sc、Y、Lu、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、およびYbからなる群より選択され;Lnはイオン半径が75pm(0.75Å)ないし94pm(0.94Å)であり、3+の電荷を持ち、配位数が6であり;
−R1は、HおよびC1−C5アルキル鎖からなる群より選択され;
−R2は、HおよびC1−C5アルキル鎖からなる群より選択され;
−R4は、HおよびMeからなる群より選択され;
−nおよびmは、1ないし2の範囲内にあり;
−前記前駆体は、融点が105℃未満である
組成物。 - Lnは、Lu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、およびYbからなる群より選択される請求項1の組成物。
- Lnは、ErおよびYbからなる群より選択される請求項2の組成物。
- R1は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択される請求項1または3のいずれか1項の組成物。
- R2は、iPrおよびtBtからなる群より選択される請求項1ないし3のいずれか1項の組成物。
- 膜を基板上に形成する方法であって、少なくとも1つの基板が中に配置された反応器を設ける工程と、請求項1ないし5のいずれか1項の少なくとも1種の前駆体を反応器へと導入する工程と、堆積プロセスを使用して前記前駆体と基板とを接触させて、層を基板の少なくとも1つの表面上に形成する工程とを含む方法。
- a)少なくとも1種の酸素ソースをリアクタ内へと提供する工程と、
b)前記前駆体を前記反応種と反応させる工程と
をさらに含む請求項6の方法。 - 少なくとも1種の酸素ソースは、O2、O3、H2O、H2O2、酢酸、ホルマリン、パラホルムアルデヒド、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される請求項7の方法。
- 前駆体および反応種は、化学気相堆積プロセスのように少なくとも部分的に同時に導入されるか、または原子層堆積プロセスのように少なくとも部分的に逐次的に導入される請求項7の方法。
- 前記前駆体とは異なる金属前駆体をリアクタへと導入すること、および該金属前駆体の少なくとも一部を堆積させて、層を1つ以上の基板上に形成することをさらに含む請求項7の方法。
- 金属前駆体の金属は、Hf、Si、Al、Ga、Mn、Ti、Ta、Bi、Zr、Pb、Nb、Mg、Sr、Y、Ba、Ca、ランタニド、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される請求項10の方法。
- 堆積プロセスは、化学気相堆積プロセスである請求項6の方法。
- 堆積プロセスは、複数回の堆積サイクルを有する原子層堆積プロセスである請求項6の方法。
- 前駆体は、Ln(R1Cp)2(Nz−fmd)、Ln(R1Cp)2(Nz−amd)、Ln(R1Cp)(Nz−fmd)2、およびLn(R1Cp)(Nz−amd)2からなる群より選択される一般式を有し、ここで、Lnは、Y、Gd、Dy、Er、およびYbからなる群より選択され;R1は、Me、Et、およびiPrからなる群より選択され;N z −fmdは、ZNC(CH 3 )=NZを示し;N z −amdはZNC(H)=NZを示し;Zは、iPrまたはtBtである請求項6の方法。
- 前記層はLn2O3、(LnLn')O3、Ln2O3−Ln'2O3、LnSixOy、LnGexOy、(Al、Ga、Mn)LnO3、HfLnOx、およびZrLnOxからなる群より選択され、ここで、Ln'はSc、Y、Lu、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、およびYbからなる群より選択され;LnとLn'とは互いに異なる請求項6の方法。
- 前記層はHfErOx、ZrErOx、HfYbOx、およびZrYbOxからなる群より選択される請求項6の方法。
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