JP5664736B2 - 光学補償フィルム - Google Patents
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一般式(1)で示されるN−置換マレイミド残基単位におけるR1は、炭素数1〜18の直鎖状アルキル基,炭素数1〜18の分岐状アルキル基,炭素数1〜18の環状アルキル基、ハロゲン基、エーテル基、エステル基、アミド基であり、炭素数1〜18の直鎖状アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、n−ラウリル基等が挙げられ、炭素数1〜18の分岐状アルキル基としては、例えばイソプロピル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基等が挙げられ、炭素数1〜18の環状アルキル基としては、例えばシクロヘキシル基が挙げられ、ハロゲン基としては、例えば塩素、臭素、フッ素、ヨウ素等があげられ、好ましくはn−ブチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基であり、特に好ましくはn−ブチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基である。
Re=|(nx−ny)|×d (2)
(ここで、dは光学補償フィルムの膜厚(nm)を示す。)
更に、下記式(3)で示される面外位相差量(Rth)が30〜2000nmの範囲にあることが好ましく、さらに30〜1000nm、特に30〜500nmであることが好ましい。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d (3)
(ここで、dは光学補償フィルムの膜厚(nm)を示す。)
該マレイミド系樹脂フィルムの各層の厚みは、位相差フィルムとしての適応が期待できる光学補償フィルムとなることから10μm以下が好ましく、特に2〜10μmが好ましい。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−802A)を用い、ジメチルホルムアミドを溶剤とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
示差走査型熱量計(セイコー電子工業(株)製、商品名DSC2000)を用い、10℃/min.の昇温速度にて測定した。
透明性の一評価として、JIS K 7361−1(1997年版)に準拠して光線透過率の測定を行った。
透明性の一評価として、JIS K 7136(2000年版)に準拠してヘーズの測定を行った。
JIS K 7142(1981年版)に準拠してアッベ屈折率計(アタゴ製)を用いて測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器(株)製、商品名KOBRA−WR)を用いて仰角を変えて測定波長550nmの光でフィルム面内位相差量(Re)ならびに3次元屈折率を測定した。さらに、3次元屈折率より面外位相差量(Rth)を算出した。
ガラス封管中に、N−n−ブチルマレイミド32.4g、重合開始剤としてジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.054gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し20gのN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は120,000であった。また、ガラス転移温度(以下、Tgと称する)は185℃であった。
ガラス封管中に、N−n−ヘキシルマレイミド40g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.05gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し32gのN−n−ヘキシルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−n−ヘキシルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は160,000であった。また、Tgは148℃であった。
ガラス封管中に、N−n−オクチルマレイミド28g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.032gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し15gのN−n−オクチルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−n−オクチルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は270,000であった。また、Tgは138℃であった。
ガラス封管中に、N−n−オクチルマレイミド26g、無水マレイン酸2.4g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.036gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し19gのN−n−オクチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を得た。得られたN−n−オクチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂は、無水マレイン酸残基を20重量%含有するものであり、数平均分子量は120000であった。また、Tgは150℃であった。
合成例1で得られたN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂を50重量%のトルエンと50重量部のメチルエチルケトンからなる混合溶剤に溶解し、13重量%の樹脂固形分溶液を調整し、フィルムコーターを用いてトリアセチルセルロース樹脂フィルム基材(富士フィルム製、製品名フジタックTD60UL、厚さ60μm、ガラス転移温度域150〜180℃)の片面にそれぞれ幅270mm、厚さ7μmの塗工膜(マレイミド系樹脂フィルム)を2層塗工し、室温にて24時間乾燥することで膜形成した。この塗工膜を形成したフィルムを井元製作所製の二軸延伸装置を用いて、温度150℃、延伸速度10mm/min.、同時二軸延伸にてそれぞれx軸方向に1.2倍、y軸方向に1.05倍延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
実施例1において塗工膜を形成した後、この塗工膜を形成したフィルムを井元製作所製の二軸延伸装置を用いて、温度150℃、延伸速度10mm/min.、同時二軸延伸にてそれぞれx軸方向に1.1倍、y軸方向に1.05倍延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
トリアセチルセルロース樹脂フィルム基材(富士フィルム製、製品名フジタックTD80UL、厚さ80μm)の片面にそれぞれ幅270mm、厚さ7μmの塗工膜を2層形成した以外は、実施例1と同様の方法により塗工膜を形成した後、この塗工膜を形成したフィルムを井元製作所製の二軸延伸装置を用いて、温度155℃、延伸速度10mm/min.、同時二軸延伸にてそれぞれx軸方向に1.2倍、y軸方向に1.05倍延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
実施例1において塗工膜を形成した後、延伸加工温度を160℃とした以外は、実施例1と同様の方法により同時二軸延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
実施例1において、同時二軸延伸する際のx軸方向の延伸倍率を1.05倍、y軸方向の延伸倍率を1.20倍とした以外は、実施例1と同様の方法により同時二軸延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
合成例2で得られたN−n−ヘキシルマレイミド重合体樹脂を用い、溶剤としてクロロホルムを用いて、トリアセチルセルロース樹脂フィルム基材(富士フィルム製、製品名フジタックTD60UL、厚さ60μm)の片面にそれぞれ幅270mm厚み4μmの塗工膜(マレイミド系樹脂フィルム)を2層形成した以外は、実施例1と同様の方法により塗工膜を形成した後、この塗工膜を形成したフィルムを井元製作所製の二軸延伸装置を用いて、温度150℃、延伸速度10mm/min.にて同時二軸延伸にてそれぞれx軸方向に1.2倍、y軸方向に1.05倍延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
合成例3で得られたN−n−オクチルマレイミド重合体樹脂を溶剤としてクロロホルムを用いて、トリアセチルセルロース樹脂フィルム基材(富士フィルム製、製品名フジタックTD60UL、厚さ60μm)の片面にそれぞれ幅270mm厚み6.5μmの塗工膜(マレイミド系樹脂フィルム)を2層形成した以外は、実施例1と同様の方法により塗工膜を形成した後、この塗工膜を形成したフィルムを井元製作所製の二軸延伸装置を用いて、温度155℃、延伸速度10mm/min.にて同時二軸延伸にてそれぞれx軸方向に1.2倍、y軸方向に1.05倍延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
実施例1において、塗工するためのフィルム基材として環状ポリオレフィンフィルム(日本ゼオン製、製品名ゼオノアフィルムZF14、厚さ100μm)を用いた以外は同様にして塗工膜を形成し、同時二軸延伸加工を実施した。
実施例1において、140℃にて二軸延伸加工を実施した以外は同様にしてフィルムを得た。
実施例1において、145℃にて二軸延伸加工を実施した以外は同様にしてフィルムを得た。
実施例1において、185℃にて二軸延伸加工を実施した以外は同様にしてフィルムを得た。
実施例1において塗工膜を2層形成し、二軸延伸としてx軸方向とy軸方向共に1.12倍延伸した。
実施例1においてN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂の溶液からなる塗工膜を形成させず、トリアセチルセルロース樹脂フィルム基材のみを用いた以外は、同様の方法によりこのフィルムを井元製作所製の二軸延伸装置を用いて、温度150℃、延伸速度10mm/min.にて同時二軸延伸した。得られたフィルムの物性を以下に示す。
実施例1において塗工膜を2層形成したが、その後延伸しなかった。
実施例1において塗工膜を片面に1層7μm形成した以外は同様に延伸加工を実施した。得られたフィルムは、光線透過率91%、ヘーズ0.5%であり、フィルムの3次元屈折率の関係はnx>ny>nzであり、屈折率はそれぞれnx=1.51446、ny=1.51432、nz=1.51292であった。また、面内位相差量Re=10nm、面外位相差量Rth=+101nmであり、位相差量の波長依存性としてR450/R550=1.05およびR630/R550=0.98であり、1層のマレイミド樹脂フィルムしか形成しなかったため内向きフィルムカールを発生し、位相差量は波長の増加に対して徐々に小さくなった。
Claims (4)
- セルロース系樹脂製フィルムである透明樹脂フィルム基材上に、片面のみに少なくとも2層以上または両面に少なくとも1層以上のN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂であるマレイミド系樹脂フィルムを含む二軸延伸光学補償フィルムであって、該マレイミド系樹脂フィルムが溶液粘度1〜1000cpsのマレイミド樹脂溶液を塗工して得られる塗工膜で乾燥後の各層の膜厚み1〜10μmであり、該二軸延伸の二軸延伸加工温度が130℃から200℃であって、延伸軸方向をフィルム面内のx軸及びy軸とし、これと直行する面外方向をz軸とし、x軸方向の屈折率をnx、y軸方向の屈折率をny、z軸方向の屈折率をnzとした際の3次元屈折率関係がnx>ny>nz、nx=ny>nzまたはny>nx>nzであり、かつ、位相差量の波長依存性として、光学補償フィルムを40度傾斜させ、測定波長450nmの光で測定した位相差量(R450)と測定波長550nmの光で測定した位相差量(R550)の比で示される(R450/R550)が1.0以上1.02以下および測定波長630nmの光で測定した位相差量(R630)と測定波長550nmの光で測定した位相差量(R550)の比で示される(R630/R550)が1.0未満を示すことを特徴とする光学補償フィルム。
- 延伸倍率が1.05倍以上3倍未満の範囲において二軸延伸加工することを特徴とする請求項1に記載の光学補償フィルム。
- 透明樹脂フィルム基材上に少なくとも2層以上のマレイミド系樹脂からなる塗工膜としてそれぞれ10μm以下となるように塗工し更に乾燥を施し、二軸延伸加工した光学フィルムであって、面内位相差量Reおよび面外位相差量Rthがそれぞれ測定波長550nmの光で測定した際の下記式(2)で示される面内位相差量(Re)が10〜150nmの範囲内にあり、かつ下記式(3)で示される面外位相差量(Rth)が30〜2000nmの範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の光学補償フィルム。
Re=|(nx−ny)|xd (2)
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d (3)
(ここで、dは光学補償フィルムの膜厚(nm)を示す。) - 請求項1〜3のいずれかに記載の光学補償フィルムよりなることを特徴とする液晶表示素子用光学補償フィルム。
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