JP5663684B2 - クロムフリー化成処理液、化成処理方法及び化成処理物品 - Google Patents
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Description
本発明に係るクロムフリー化成処理液は、Ti換算濃度が2〜400ppmのチタン錯フッ化物イオンと、V換算濃度が10〜1000ppmの5価バナジウム化合物イオンとを含有し、pHが2.4〜4.4の範囲内となるように構成されている。
本発明に係る化成処理方法は、上記した本発明に係るクロムフリー化成処理液を、金属材料の表面に接触させた後に水洗し、その金属材料の表面に、特定組成の化成処理皮膜を形成する方法である。用いる化成処理液は、上記した本発明に係る化成処理液であり、チタンとバナジウムを含む化成処理皮膜を生成するための二元系の化成処理液であってもよいし、チタンとバナジウムとジルコニウムを含む化成処理皮膜を生成するための三元系の化成処理液であってもよい。チタン錯フッ化物イオン、5価バナジウム化合物イオン、ジルコニウム錯フッ化物イオンの種類と濃度、及びpH等は、上述したとおりである。
本発明に係る化成処理物品は、上記本発明に係る化成処理方法で処理されたものであり、その表面には特定組成の化成処理皮膜を有している。特にアルミニウムダイキャスト材等に代表されるアルミニウム及びアルミニウム合金材料等の金属材料を被処理物品とした場合において、本発明に係る化成処理物品は、良好な耐食性及び塗料密着性を有している。特に塗装を行わない裸仕様であっても十分な耐食性を有している。なお、塗装仕様であってもよいことは言うまでもない。
70mm×150mmのアルミニウムダイキャストパネル(JIS−ADC12、パルテック株式会社製)をアルカリ脱脂剤(商品名:ファインクリーナー315、日本パーカライジング株式会社製)2%水溶液中に60℃×2分間浸漬し、次いで、水道水の流水(常温、30秒間浸漬)にて表面を濯ぎ清浄化したものに、後述する各条件の下、化成処理を施した。化成処理した後、再度水道水の流水で洗浄し、さらに脱イオン水で洗浄(常温、30秒)したものを電気オーブンにて乾燥(100℃×3分)して、下記の実施例1〜9及び比較例1〜6の試験片を得た。得られた試験片について、以下の測定と評価を行った。
化成処理皮膜の金属量は、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製、ZSX PrimusII)を用いて定量した。
試験片について塩水噴霧試験(JIS−Z2371)を実施し、120時間後の白錆発生面積を目視評価した。白錆発生面積比は、10%以下が良好、5%以下が極めて良好なレベルである。
試験片の表面にメラミンアルキッド系塗料(商品名:ラクミン260、株式会社佑光社製)をスプレー塗布し、130℃で30分間乾燥して、厚さ25μmの塗装を施した。その後、表面に2mm角の碁盤目カットを10×10で100マス入れ、沸騰水中に1時間浸漬し、乾燥した後、テープ剥離を行った。剥離した後の碁盤目の状態を観察し、100マス中、テープ剥離した後に残存した個数により、100を最高、0を最低として評価した。
下記化成処理液1を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法1にて化成処理を施した。
チタンフッ化水素酸(Tiとして):5mg/リットル
メタバナジン酸ナトリウム(Vとして):45mg/リットル
A/B=0.11(Aはチタンフッ化水素酸の濃度であり、Bはメタバナジン酸ナトリウムの濃度である。)
pH=3.9(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法1)
処理温度:65℃
処理時間:240秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液2を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法2にて化成処理を施した。
チタンフッ化カリウム(Tiとして):30mg/リットル
バナジン酸ナトリウム(Vとして):150mg/リットル
A/B=0.20(Aはチタンフッ化カリウムの濃度であり、Bはバナジン酸ナトリウムの濃度である。)
pH=3.8(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法2)
処理温度:55℃
処理時間:60秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液3を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法3にて化成処理を施した。
チタンフッ化アンモニウム(Tiとして):50mg/リットル
メタバナジン酸アンモニウム(Vとして):200mg/リットル
A/B=0.25(Aはチタンフッ化アンモニウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸アンモニウムの濃度である。)
pH=3.5(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法3)
処理温度:60℃
処理時間:60秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液4を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法4にて化成処理を施した。
チタンフッ化ナトリウム(Tiとして):350mg/リットル
メタバナジン酸カリウム(Vとして):900mg/リットル
A/B=0.39(Aはチタンフッ化ナトリウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸カリウムの濃度である。)
pH=2.5(硝酸1g/リットルを添加した後、5%水酸化カリウム水溶液を用いてpH調整した。)
(化成処理方法4)
処理温度:75℃
処理時間:2秒
接触方法:スプレー
下記化成処理液5を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法5にて化成処理を施した。
チタンフッ化水素酸(Tiとして):300mg/リットル
メタバナジン酸アンモニウム(Vとして):100mg/リットル
A/B=3.00(Aはチタンフッ化水素酸の濃度であり、Bはメタバナジン酸アンモニウムの濃度である。)
pH=2.6(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法5)
処理温度:40℃
処理時間:120秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液6を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法6にて化成処理を施した。
チタンフッ化カリウム(Tiとして):65mg/リットル
メタバナジン酸ナトリウム(Vとして):15mg/リットル
A/B=4.33(Aはチタンフッ化カリウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸ナトリウムの濃度である。)
pH:3.5(硫酸1g/リットルを添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH調整した。)
(化成処理方法6)
処理温度:60℃
処理時間:280秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液7を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法7にて化成処理を施した。
チタンフッ化アンモニウム(Tiとして):55mg/リットル
メタバナジン酸アンモニウム(Vとして):12mg/リットル
A/B=4.58(Aはチタンフッ化アンモニウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸アンモニウムの濃度である。)
pH=4.0(硝酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法7)
処理温度:35℃
処理時間:300秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液8を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法8にて化成処理を施した。
チタンフッ化ナトリウム(Tiとして):50mg/リットル
メタバナジン酸アンモニウム(Vとして):200mg/リットル
ジルコニウムフッ化水素酸(Zrとして):50mg/リットル
A/B=0.25(Aはチタンフッ化ナトリウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸アンモニウムの濃度である。)
pH=4.2(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法8)
処理温度:60℃
処理時間:600秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液9を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法9にて化成処理を施した。
チタンフッ化水素酸(Tiとして):20mg/リットル
バナジン酸カリウム(Vとして):100mg/リットル
ジルコニウムフッ化水素酸(Zrとして):500mg/リットル
A/B=0.20(Aはチタンフッ化水素酸の濃度であり、Bはバナジン酸カリウムの濃度である。)
pH=2.7(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法9)
処理温度:70℃
処理時間:6秒
接触方法:スプレー
下記化成処理液10を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法10にて化成処理を施した。
チタンフッ化カリウム(Tiとして):1mg/リットル
メタバナジン酸ナトリウム(Vとして):50mg/リットル
A/B=0.02(Aはチタンフッ化カリウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸ナトリウムの濃度である。)
pH=3.5(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法10)
処理温度:60℃
処理時間:60秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液11を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法11にて化成処理を施した。
チタンフッ化アンモニウム(Tiとして):50mg/リットル
メタバナジン酸アンモニウム(Vとして):7mg/リットル
A/B=7.14(Aはチタンフッ化アンモニウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸アンモニウムの濃度である。)
pH=4.0(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法11)
処理温度:60℃
処理時間:60秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液12を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法12にて化成処理を施した。
チタンフッ化ナトリウム(Tiとして):50mg/リットル
メタバナジン酸ナトリウム(Vとして):200mg/リットル
A/B=0.25(Aはチタンフッ化ナトリウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸ナトリウムの濃度である。)
pH=2.3(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法12)
処理温度:60℃
処理時間:20秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液13を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法13にて化成処理を施した。
チタンフッ化水素酸(Tiとして):50mg/リットル
バナジン酸ナトリウム(Vとして):200mg/リットル
A/B=0.25(Aはチタンフッ化水素酸の濃度であり、Bはバナジン酸ナトリウムの濃度である。)
pH=3.5(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法13)
処理温度:30℃
処理時間:6秒
接触方法:浸漬
下記化成処理液14を調製し、清浄化されたアルミダイキャストに対し、下記化成処理方法14にて化成処理を施した。
チタンフッ化カリウム(Tiとして):500mg/リットル
メタバナジン酸カリウム(Vとして):1050mg/リットル
A/B=0.48(Aはチタンフッ化カリウムの濃度であり、Bはメタバナジン酸カリウムの濃度である。)
pH=3.0(硫酸1g/リットルを添加した後、25%アンモニア水を用いてpH調整した。)
(化成処理方法14)
処理温度:80℃
処理時間:240秒
接触方法:浸漬
クロメート化成処理剤(商標:アルクロム713建浴剤)の5%水溶液(但し、6価クロムを含有)を用い、清浄化されたアルミダイキャストに対し、40℃で20秒間浸漬処理をした。次いで、上記化成処理方法1と同様に、水洗、脱イオン水洗、乾燥した。
表1は、実施例1〜9及び比較例1〜6で用いた化成処理液と化成処理条件であり、表2は、実施例1〜9及び比較例1〜6で得られた化成処理物品の評価結果である。
Claims (6)
- Ti換算濃度が2〜400ppmのチタン錯フッ化物イオンと、V換算濃度が10〜1000ppmの5価バナジウム化合物イオンとを含有し、pHが2.4〜4.4の範囲内であり、
前記チタン錯フッ化物イオンのTi換算濃度Aと、前記5価バナジウム化合物イオンのV換算濃度Bとが、重量比(A/B)で0.1〜4.58の範囲内であることを特徴とするクロムフリー化成処理液。 - Zr換算濃度が1〜1000ppmのジルコニウム錯フッ化物イオンをさらに含有する、請求項1に記載のクロムフリー化成処理液。
- アルミニウム又はアルミニウム含有金属材料に用いる、請求項1又は2に記載のクロムフリー化成処理液。
- Ti換算濃度が2〜400ppmのチタン錯フッ化物イオンと、V換算濃度が10〜1000ppmの5価バナジウム化合物イオンとを含有し、pHが2.4〜4.4の範囲内であり、液温が35〜75℃の範囲内であるクロムフリー化成処理液を、金属材料の表面に接触させた後に水洗し、
前記金属材料の表面に、Ti量C及びV量Dが重量比(C/D)で0.2〜8.0の範囲内であり且つC+D=20〜350mg/m2の範囲内である化成処理皮膜を形成することを特徴とする化成処理方法。 - 前記金属材料がアルミニウム又はアルミニウム含有金属材料である、請求項4に記載の化成処理方法。
- 請求項4又は5に記載の化成処理方法で処理されたことを特徴とする化成処理物品。
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