JP5663327B2 - インクジェット記録材料 - Google Patents
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[1]支持体上に、多孔性無機微粒子、ポリビニルアルコール系樹脂及び架橋剤からなるインク受容層を有するインクジェット記録材料において、前記ポリビニルアルコール系樹脂が分子内に(A)ジアセトンアクリルアミド単位及び(B)側鎖に炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有する単量体単位を含有する変性ポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とするインクジェット記録材料。
[2]架橋剤が、ヒドラジノ基、ヒドラジド基又はセミカルバジド基からなる群から選ばれる1種以上の官能基を2個以上有する化合物であることを特徴とする前記[1]記載のインクジェット記録材料。
[3]変性ポリビニルアルコール系樹脂の、(A)ジアセトンアクリルアミド単位の含有量が0.1モル%以上15モル%以下であり、(B)側鎖に炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有する単量体単位の含有量が0.02モル%以上5モル%以下であることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のインクジェット記録材料。
[4]変性ポリビニルアルコール系樹脂のJIS K−6726の方法で測定される4重量%水溶液粘度が50mPa・s以上であることを特徴とする前記[1]〜[3]のいずれかに記載のインクジェット記録材料。
[5]支持体上に、多孔性無機微粒子、分子内に(A)ジアセトンアクリルアミド単位及び(B)側鎖に炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有する単量体単位を含有する変性ポリビニルアルコール系樹脂及び架橋剤を含有する塗布液を塗工し、インク受容層を形成することを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかに記載されたインクジェット記録材料の製造方法。
[6]塗布液が、さらに水溶性の塩基性化合物を含有することを特徴とする前記[5]記載のインクジェット記録材料の製造方法。
−NH−NH2 (1)
で示されるヒドラジノ基、下記式(2)
−CO−NH−NH2 (2)
で示されるヒドラジド基、及び下記式(3)
−NH−CO−NH−NH2 (3)
で示されるセミカルバジド基からなる群から選ばれる1種以上の官能基を2個以上有する化合物等が好適に挙げられる。
[合成例1]
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト及び還流冷却器を取り付けたフラスコ中に、酢酸ビニル950重量部、メタノール350重量部を仕込み、系内の窒素置換を行った後、内温を60℃まで昇温した。この系に2,2−アゾビスイソブチリロニトリル1重量部をメタノール35重量部に溶解した溶液を添加し、重合を開始した。系内の温度を63℃に維持し、フラスコ内に窒素流通を続けながら、ビニルステアリルエーテル15重量部を酢酸ビニル50重量部に溶解した溶液を、重合開始直後から2時間かけて一定速度で滴下し、ジアセトンアクリルアミド70重量部をメタノール50重量部に溶解した溶液を、重合開始直後から4時間かけて一定速度で滴下し、重合を開始して5時間後に重合停止剤としてm−ジニトロベンゼンを添加し、重合を停止した。重合収率は、90%であった。
得られた反応混合物にメタノール蒸気を加えながら、残存する酢酸ビニルを留去し、ジアセトンアクリルアミド−ビニルステアリルエーテル−酢酸ビニル共重合体の50%メタノール溶液を得た。この混合溶液500重量部にメタノール70重量部、イオン交換水2重量部及び水酸化ナトリウムの4%メタノール溶液15重量部とを加えてよく混合し、40℃で2時間鹸化反応を行った。得られたゲル状物を粉砕し、メタノールでよく洗浄した後に乾燥し、ジアセトンアクリルアミド−ビニルステアリルエーテル共重合変性PVAを得た。得られた変性PVAの20℃における4%水溶液粘度は245mPa・sで、鹸化度は98.8モル%であった。変性PVA中のジアセトンアクリルアミド含有量は3.9モル%であり、ビニルステアリルエーテル含有量は1.2モル%であった。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト及び還流冷却器を取り付けたフラスコ中に、酢酸ビニル950重量部、メタノール350重量部を仕込み、系内の窒素置換を行った後、内温を60℃まで昇温した。この系に2,2−アゾビスイソブチリロニトリル1重量部をメタノール35重量部に溶解した溶液を添加し、重合を開始した。系内の温度を63℃に維持し、フラスコ内に窒素流通を続けながら、ビニル2−エチルヘキシルエーテル30重量部を酢酸ビニル50重量部に溶解した溶液を、重合開始直後から3時間かけて一定速度で滴下し、ジアセトンアクリルアミド40重量部をメタノール50重量部に溶解した溶液を、重合開始直後から4時間かけて一定速度で滴下し、重合を開始して5時間後に重合停止剤としてm−ジニトロベンゼンを添加し、重合を停止した。重合収率は87%であった。
得られた反応混合物にメタノール蒸気を加えながら、残存する酢酸ビニルを留去し、ジアセトンアクリルアミド−ビニル2−エチルヘキシルエーテル−酢酸ビニル共重合体の50%メタノール溶液を得た。この混合溶液500重量部にメタノール70重量部、イオン交換水2重量部及び水酸化ナトリウムの4%メタノール溶液20重量部とを加えてよく混合し、40℃で2時間鹸化反応を行った。得られたゲル状物を粉砕し、メタノールでよく洗浄した後に乾燥し、ジアセトンアクリルアミド−ビニル2−エチルヘキシルエーテル共重合変性PVAを得た。得られた変性PVAの20℃における4%水溶液粘度は138mPa・sで、鹸化度は98.8モル%であった。また、変性PVA中のジアセトンアクリルアミド含有量は3.0モル%であり、ビニル2−エチルヘキシルエーテル含有量は2.5モル%であった。
使用する炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有するエチレン性不飽和単量体の種類、仕込み組成や重合収率を変えた以外は合成例1と同様の方法で、下記表1の変性PVAを合成した。
ビニルステアリルエーテルを使用せず、2,2−アゾビスイソブチリロニトリルの使用量を1重量部から0.5重量部に変更したこと以外は合成例1と同様にして、ジアセトンアクリルアミド共重合変性PVAを合成した。得られた変性PVAの分析値を下記表1に示す。
ジアセトンアクリルアミドを使用しない以外は合成例1と同様にして、ビニルステアリルエーテル共重合変性PVAを合成した。得られた変性PVAの分析値を下記表1に示す。
ビニルステアリルエーテルに代えて、ビニルn−ブチルエーテルを使用した以外は合成例1と同様にして、ジアセトンアクリルアミド−ビニルn−ブチルエーテル共重合変性PVAを合成した。得られた変性PVAの分析値を下記表1に示す。
[実施例1]
合成例1で得られた変性PVAに純水を加え、撹拌しながら昇温し、90℃で2時間溶解を行った後、20℃まで冷却し8%水溶液を得た。この水溶液100部に、架橋剤としてアジピン酸ジヒドラジドの10%水溶液4部を添加し、さらに非晶質シリカ[(株)トクヤマ製、商品名:ファインシールX−45、平均粒子径4.5μm]70部を分散させながら徐々に加え、インク定着剤としてポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド[日東紡(株)製、商品名:PAS−H−5L,28%水溶液]5部及び純水430部を加え、ホモジナイザーを用いて5000rpmで10分間撹拌し、固形分15%のインク受容層塗布液を作製した。かかる塗布液を、坪量64g/m2の上質紙にエアナイフコーターを用いて、固形分塗布量が13g/m2になるように塗工し、105℃で10分間乾燥し、インクジェット記録材料を作製した。
架橋剤としてアジピン酸ジヒドラジドの10%水溶液4部に換えて、ヘキサメチレンセミカルバジド[旭化成ケミカルズ(株)製 ハードナーSC]の20%水溶液2部を用いた以外は実施例1と同様にして作製したインク受容層塗布液を用いてインクジェット記録材料を作製した。
合成例2で得られた変性PVAの10%水溶液100部に、架橋剤としてN−アミノポリアクリルアミド[大塚化学(株)製 APA−L]の10%水溶液5部を添加し、さらに非晶質シリカ[(株)トクヤマ製、商品名:ファインシールX−45、平均粒子径4.5μm]70部を分散させながら徐々に加え、インク定着剤としてポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド[日東紡(株)製、商品名:PAS−H−5L,28%水溶液]5部及び純水440部を加え、ホモジナイザーを用いて5000rpmで10分間撹拌し、固形分15%のインク受容層塗布液を作製し、実施例1と同様にして、インクジェット記録材料を作製した。
合成例3で得られた変性PVAの10%水溶液100部に、水溶性の塩基性化合物としてイソプロパノールアミン0.2部を添加し、混合した後、架橋剤としてアジピン酸ジヒドラジドの10%水溶液8部を添加し、さらに非晶質シリカ[(株)トクヤマ製、商品名:ファインシールX−45、平均粒子径4.5μm]70部を分散させながら徐々に加え、インク定着剤としてポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド[日東紡(株)製、商品名:PAS−H−5L,28%水溶液]5部及び純水440部を加え、ホモジナイザーを用いて5000rpmで10分間撹拌し、固形分15%のインク受容層塗布液を作製し、実施例1と同様にして、インクジェット記録材料を作製した。
合成例4で得られた変性PVAの10%水溶液100部に、架橋剤としてN−アミノポリアクリルアミド[大塚化学(株)製 APA−L]の10%水溶液を5部添加し、30℃でゆっくりと撹拌しながら2時間放置した後、水溶性の塩基性化合物としてモノエタノールアミン0.1部を添加・混合した。そこに非晶質シリカ[(株)トクヤマ製、商品名:ファインシールX−45、平均粒子径4.5μm]70部を分散させながら徐々に加え、インク定着剤としてポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド[日東紡(株)製、商品名:PAS−H−5L,28%水溶液]5部及び純水440部を加え、ホモジナイザーを用いて5000rpmで10分間撹拌し、固形分15%のインク受容層塗布液を作製し、実施例1と同様にして、インクジェット記録材料を作製した。
合成例1で得られた変性PVAに代えて、合成例5で得られた変性PVAを使用した以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
合成例1で得られた変性PVAに代えて、合成例6で得られた変性PVAを使用した以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
合成例1で得られた変性PVAに代えて、未変性PVA[日本酢ビ・ポバール(株)製 JP−18,鹸化度88.0モル%、4%水溶液粘度24.1mPa・s]を使用した以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
合成例1で得られた変性PVAに代えて、比較合成例1で得られた変性PVAを使用した以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
合成例1で得られた変性PVAに代えて、比較合成例2で得られた変性PVAを使用した以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
架橋剤を添加しない以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
合成例1で得られた変性PVAに代えて、比較合成例3で得られた変性PVAを使用した以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
作製したインクジェット記録材料のインク受容層表面を倍率100倍の顕微鏡で観察し、インク受容層表面のひび割れの程度を以下の基準で評価した。
○:表面亀裂が観察されず問題なし
△:表面の亀裂が複数観察され、実用が困難なレベル
×:非常に多数の亀裂が観察され、実用が不可能なレベル
作製したインクジェット記録材料のインク受容層表面に、住友スリーエム(株)製のメンディングテープ(幅18mm)を貼り付け、剥離した際のメンディングテープに転写された塗工層の状態を目視観察し、以下の基準によって表面強度の評価とした。
○:ほとんど塗工層が転写せず、実用上問題のないレベル
△:塗工層の一部が転写され、問題のあるレベル
×:塗工層のかなりの部分が転写され、実用不可能なレベル
作製したインクジェット記録材料を、セイコーエプソン(株)製プリンター「PX−V630」(商品名)にセットし、黒インクでベタ印刷を行い、印刷後一定時間ごとに記録シート上の印字部分を指でこすり、印字部分が変化しなくなるまでの時間を測定した。時間が短いほどインク吸収速度が大である。
インクジェット記録材料の印字部分に水をつけ、指でこすった時、印字部が溶解したり、にじんだりするかどうかを以下の基準で判定した。
○:にじみがなく、原形をとどめている。
×:にじみが大きく、原形をとどめていない。
Claims (5)
- 支持体上に、多孔性無機微粒子、ポリビニルアルコール系樹脂及び架橋剤からなるインク受容層を有するインクジェット記録材料において、前記ポリビニルアルコール系樹脂が分子内に(A)ジアセトンアクリルアミド単位及び(B)側鎖に炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有する単量体単位を含有する変性ポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とするインクジェット記録材料であって、変性ポリビニルアルコール系樹脂の、(A)ジアセトンアクリルアミド単位の含有量が、変性ポリビニルアルコール系樹脂全体に対して0.1モル%以上15モル%以下であり、(B)側鎖に炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有する単量体単位の含有量が、変性ポリビニルアルコール系樹脂全体に対して0.02モル%以上5モル%以下であることを特徴とするインクジェット記録材料。
- 架橋剤が、ヒドラジノ基、ヒドラジド基又はセミカルバジド基からなる群から選ばれる1種以上の官能基を2個以上有する化合物であることを特徴とする請求項1記載のインクジェット記録材料。
- 変性ポリビニルアルコール系樹脂のJIS K−6726の方法で測定される4重量%水溶液粘度が50mPa・s以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のインクジェット記録材料。
- 支持体上に、多孔性無機微粒子、分子内に(A)ジアセトンアクリルアミド単位及び(B)側鎖に炭素数が6以上22以下の長鎖アルキル基を有する単量体単位を含有する変性ポリビニルアルコール系樹脂及び架橋剤を含有する塗布液を塗工し、インク受容層を形成することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載されたインクジェット記録材料の製造方法。
- 塗布液が、さらに水溶性の塩基性化合物を含有することを特徴とする請求項4記載のインクジェット記録材料の製造方法。
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