JP5656264B2 - Production method of single crystal silicon - Google Patents
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Description
本発明は、単結晶シリコンの生産方法に関する。 The present invention relates to a method for producing single crystal silicon.
近年、簡単な構造で直胴部上端の内側への倒れ込みを防止することができるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの開発が精力的に行われている。この種の技術として、例えば、特許文献１には、直胴部外周であって、初期メルトラインより上方に周状の溝を設けたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボが記載されている。この溝は、カーボンサセプターの上端より下方となるような位置に設ける。 In recent years, vigorous development of a quartz glass crucible for pulling up a silicon single crystal that can prevent the inside of the upper end of the straight body portion from falling down with a simple structure has been energetically performed. As this type of technology, for example, Patent Document 1 describes a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal provided with a circumferential groove on the outer periphery of the straight body portion and above the initial melt line. This groove is provided at a position below the upper end of the carbon susceptor.
また、特許文献２には、図４に示すように、ルツボ湾曲部１１の内壁面の曲率Ｒ１を１００〜２４０ｍｍとすることにより液面低下時の急激な液面面積の変化を抑制し、さらに、ルツボ湾曲部１１の肉厚Ｗの変化量を０．１ｍｍ／ｃｍ〜１．２ｍｍ／ｃｍ、好ましくは、０．２ｍｍ／ｃｍ〜０．５ｍｍ／ｃｍとすることによりルツボ湾曲部１１の熱分布を均一にすることが記載されている。この特許文献２には、これらの方法により、シリコンの多結晶化をおさえ、単結晶収率を高めることができると記載されている。 Moreover, in patent document 2, as shown in FIG. 4, the curvature R1 of the inner wall surface of the crucible bending part 11 shall be 100-240 mm, and the rapid change of the liquid surface area at the time of a liquid level fall is suppressed, The heat distribution of the crucible bending portion 11 is set such that the variation in the thickness W of the crucible bending portion 11 is 0.1 mm / cm to 1.2 mm / cm, preferably 0.2 mm / cm to 0.5 mm / cm. Is described to be uniform. Patent Document 2 describes that these methods can suppress the polycrystallization of silicon and increase the single crystal yield.
しかしながら、上記文献記載の従来技術は、以下の点で改善の余地を有していた。 However, the prior art described in the above literature has room for improvement in the following points.
第一に、特許文献１に記載のシリカガラスルツボでは、シリカガラスルツボを保持するためのサセプターをユーザが独自に用意したり、シリカガラスルツボに投入する多結晶シリコンの量をユーザが独自に決めたりする場合には、初期メルトラインより上方であり、かつカーボンサセプターの上端より下方となるような位置に周状の溝をあらかじめ設けることができない場合があり得る。 First, in the silica glass crucible described in Patent Document 1, the user independently prepares a susceptor for holding the silica glass crucible, or the user uniquely determines the amount of polycrystalline silicon to be put into the silica glass crucible. In some cases, the circumferential groove may not be provided in advance at a position above the initial melt line and below the upper end of the carbon susceptor.
第二に、特許文献２に記載のシリカガラスルツボでは、ルツボ断面の内表面が複合曲線を形成しているため、直胴部１７および湾曲部１１の接続部分で内表面の曲率が大きく変化しており、液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性がある。また、湾曲部１１および底部１３の接続部分においても内表面の曲率が大きく変化しており、液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性がある。その結果、これらの接続部分で液面面積の急激な変化に起因してシリコン融液の液面に波が生じることによってシリコン単結晶に転移が発生する可能性がある。 Secondly, in the silica glass crucible described in Patent Document 2, since the inner surface of the crucible cross section forms a compound curve, the curvature of the inner surface greatly changes at the connecting portion of the straight body portion 17 and the curved portion 11. Therefore, there may be a sudden change in the liquid surface area when the liquid level drops. In addition, the curvature of the inner surface is also greatly changed at the connecting portion of the curved portion 11 and the bottom portion 13, and there is a possibility that a sudden change in the liquid surface area occurs when the liquid level is lowered. As a result, a transition may occur in the silicon single crystal due to a wave generated on the liquid surface of the silicon melt due to a sudden change in the liquid surface area at these connection portions.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶に転移が発生することを抑制し、単結晶収率を高める技術を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the technique which suppresses generation | occurrence | production to a silicon single crystal and raises a single crystal yield.
本発明によれば、単結晶シリコンの生産方法であって、シリカガラスルツボに多結晶シリコンを投入する工程と、その多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を得る工程と、そのシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げる工程と、を含む、生産方法が提供される。そして、この生産方法で用いられる上記のシリカガラスルツボは、側壁部と、底部と、その側壁部およびその底部を連接するラウンド部と、を備える。このシリカガラスルツボでは、そのシリカガラスルツボの回転軸を通る断面において、そのラウンド部の内表面の曲率が側壁部から底部の方向に向かって徐々に大きくなるように設けられている。 According to the present invention, there is provided a method for producing single crystal silicon, the step of introducing polycrystalline silicon into a silica glass crucible, the step of heating and melting the polycrystalline silicon to obtain a silicon melt, and the silicon melt And a step of pulling the single crystal silicon from the manufacturing method. And said silica glass crucible used by this production method is provided with a side wall part, a bottom part, and the round part which connects the side wall part and the bottom part. This silica glass crucible is provided so that the curvature of the inner surface of the round part gradually increases from the side wall part toward the bottom part in the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible.
この生産方法によれば、ラウンド部の内表面の曲率が側壁部から底部の方向に向かって徐々に大きくなるように設けられているため、単結晶シリコンの引き上げにおいてシリコン融液の液面が低下してきたときに、ラウンド部で内表面の曲率が大きく変化することがないので、シリコン融液からラウンド部にかかる圧力の変動が緩和される。そのため、この生産方法によれば、これらの接続部分で液面面積の急激な変化に起因してシリコン融液の液面に波が生じる可能性が低いため、シリコン単結晶に転移が発生しにくい。 According to this production method, since the curvature of the inner surface of the round part is provided so as to gradually increase from the side wall part toward the bottom part, the level of the silicon melt is lowered when the single crystal silicon is pulled up. In this case, the curvature of the inner surface does not change greatly in the round part, so that the fluctuation of the pressure applied from the silicon melt to the round part is alleviated. Therefore, according to this production method, it is unlikely that a wave is generated in the liquid surface of the silicon melt due to a rapid change in the liquid surface area at these connecting portions, and therefore, it is difficult for transition to occur in the silicon single crystal. .
本発明によれば、シリコン単結晶に転移が発生することを抑制し、単結晶収率を高めることができる。 According to the present invention, it is possible to suppress the occurrence of transition in a silicon single crystal and increase the single crystal yield.
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In all the drawings, the same reference numerals are given to the same components, and the description will be omitted as appropriate.
＜シリカガラスルツボ＞
図１は、シリカガラスルツボの構成の概要について説明するための断面図である。本実施形態のシリカガラスルツボ１１２は、内表面側に透明層１１１と、外表面側に気泡含有層１１４を有するものである。このシリカガラスルツボ１１２は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などによって単結晶シリコンの引上げに用いられる際には、開口部が上向きになるようにサセプター（不図示）上に載置されている。
<Silica glass crucible>
FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining the outline of the configuration of the silica glass crucible. The silica glass crucible 112 of this embodiment has a transparent layer 111 on the inner surface side and a bubble-containing layer 114 on the outer surface side. The silica glass crucible 112 is placed on a susceptor (not shown) so that the opening faces upward when used for pulling single crystal silicon by the Czochralski method (CZ method) or the like.
このシリカガラスルツボ１１２は、そのシリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、内表面が緩和曲線を形成するラウンド部（別名、コーナー部ともいう）１１７と、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部１１５と、直線または曲率が比較的小さい曲線からなるすり鉢状の底部１１６を有する。本実施形態において、ラウンド部１１７とは、側壁部１１５と底部１１６を連接する部分であり、ラウンド部１１７の曲線の接線がシリカガラスルツボ１１２の側壁部１１５と重なる点から、底部１１６と共通接線を有する点までの部分のことを意味する。 This silica glass crucible 112 has a round part (also called a corner part) 117 whose inner surface forms a relaxation curve in a cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112 and a cylinder having an edge part opened on the upper surface. And a mortar-shaped bottom 116 made of a straight line or a curve having a relatively small curvature. In this embodiment, the round part 117 is a part that connects the side wall part 115 and the bottom part 116, and the tangent line of the curved line of the round part 117 overlaps with the side wall part 115 of the silica glass crucible 112. It means a part up to a point having.
このシリカガラスルツボ１１２を用いて単結晶シリコンの生産方法を実行する場合には、シリカガラスルツボに多結晶シリコンを投入する工程と、その多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を得る工程と、そのシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げる工程とを順に行うことになる。 When the method for producing single crystal silicon using the silica glass crucible 112 is executed, a step of introducing polycrystalline silicon into the silica glass crucible, a step of heating and melting the polycrystalline silicon to obtain a silicon melt, And the step of pulling up the single crystal silicon from the silicon melt.
そして、このシリカガラスルツボ１１２を用いている場合には、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、側壁部１１５の内表面および底部１１６の内表面が、ラウンド部１１７の内表面が形成する緩和曲線によって折点なく連接されている。そのため、シリコン融液から単結晶シリコンを引き上げる工程において、シリコン融液の液面が低下してきたときに、ラウンド部１１７近辺でシリコン融液からラウンド部１１７にかかる圧力の変動が緩和される。そのため、この生産方法によれば、これらの接続部分で液面面積の急激な変化に起因してシリコン融液の液面に波が生じる可能性が低いため、シリコン単結晶に転移が発生しにくい。 When this silica glass crucible 112 is used, the inner surface of the side wall 115 and the inner surface of the bottom 116 form the inner surface of the round portion 117 in the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112. It is connected without a breakpoint by a relaxation curve. For this reason, in the step of pulling up the single crystal silicon from the silicon melt, when the liquid level of the silicon melt decreases, fluctuations in pressure applied from the silicon melt to the round portion 117 are alleviated in the vicinity of the round portion 117. Therefore, according to this production method, it is unlikely that a wave is generated in the liquid surface of the silicon melt due to a rapid change in the liquid surface area at these connecting portions, and therefore, it is difficult for transition to occur in the silicon single crystal. .
なお、このとき、上記の単結晶シリコンを引き上げる工程が、側壁部１１５およびラウンド部１１７の接続部に液面が到達する時点の近辺から、単結晶シリコンを引き上げる速度を緩める工程を含むことが好ましい。このようにすれば、シリコン融液から単結晶シリコンを引き上げる工程において、シリコン融液の液面が低下してきたときに、側壁部１１５の内表面およびラウンド部１１７の内表面の接続部分において液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性がさらに低くなる。その結果、この接続部分で液面面積の急激な変化に起因してシリコン融液の液面に波が生じる可能性がさらに低くなるため、シリコン単結晶に転移が一層発生しにくくなる。 At this time, it is preferable that the step of pulling up the single crystal silicon includes a step of loosening the speed of pulling up the single crystal silicon from the vicinity of the time when the liquid level reaches the connection portion between the side wall portion 115 and the round portion 117. . In this way, in the step of pulling up the single crystal silicon from the silicon melt, when the liquid level of the silicon melt decreases, the liquid level at the connection portion between the inner surface of the side wall portion 115 and the inner surface of the round portion 117. The possibility of a sudden change in the liquid surface area at the time of decrease is further reduced. As a result, the possibility that a wave is generated on the liquid surface of the silicon melt due to a sudden change in the liquid surface area at this connecting portion is further reduced, and therefore, the transition to the silicon single crystal is more difficult to occur.
このように、このシリカガラスルツボ１１２では、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、ラウンド部１１７の内表面の曲率が側壁部１１５から底部１１６の方向に向かって徐々に大きくなる（連続的又は断続的に大きくなる）ように設けられている。そのため、単結晶シリコンの引き上げにおいてシリコン融液の液面が低下してきたときに、ラウンド部１１７近辺で内表面の曲率が大きく変化することがないので、シリコン融液からラウンド部１１７近辺にかかる圧力の変動が緩和される。その結果、この生産方法によれば、ラウンド部１１７近辺で液面面積の急激な変化に起因してシリコン融液の液面に波が生じる可能性が低いため、シリコン単結晶に転移が発生しにくい。 Thus, in this silica glass crucible 112, the curvature of the inner surface of the round part 117 gradually increases from the side wall part 115 toward the bottom part 116 in a cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112 (continuously). Or intermittently larger). For this reason, when the liquid level of the silicon melt decreases in pulling up the single crystal silicon, the curvature of the inner surface does not change greatly in the vicinity of the round portion 117, so the pressure applied from the silicon melt to the vicinity of the round portion 117. Fluctuations are mitigated. As a result, according to this production method, since there is a low possibility that a wave is generated on the surface of the silicon melt due to a rapid change in the liquid surface area in the vicinity of the round portion 117, a transition occurs in the silicon single crystal. Hateful.
図２は、従来のシリカガラスルツボの内表面形状を実測した上でその内表面形状の形成する曲率の変化率をビジュアル化した断面図である。このように、本発明者は、上記の実施形態のシリカガラスルツボを開発する過程で、従来のシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を正確に実測した。そして、本発明者は、得られた３次元形状の実測値を用いて、シリカガラスルツボの回転軸を通る断面において、内表面の曲線の曲率がどのように変化するかを解析した。その結果、本発明者は、従来のシリカガラスルツボの内表面では、ラウンド部１１７において曲率の急激な変化が起こっていることに気づいた。この曲率の急激な変化は、従来のシリカガラスルツボのラウンド部の設計図が複合曲線を用いていることが原因であると想定される。さらに、この曲率の急激な変化は、従来のシリカガラスルツボの製造プロセスにおいては、アーク溶融時にラウンド部にシリカガラスが垂れてきて設計通りのラウンド部の形状が得られていないことも原因であると想定される。 FIG. 2 is a cross-sectional view visualizing the rate of change of curvature formed by the inner surface shape after actually measuring the inner surface shape of a conventional silica glass crucible. Thus, the present inventor accurately measured the three-dimensional shape of the inner surface of the conventional silica glass crucible in the process of developing the silica glass crucible of the above embodiment. And this inventor analyzed how the curvature of the curve of an inner surface changes in the cross section which passes along the rotating shaft of a silica glass crucible using the measured value of the obtained three-dimensional shape. As a result, the present inventor has noticed that a sharp change in curvature occurs in the round portion 117 on the inner surface of the conventional silica glass crucible. This sudden change in curvature is assumed to be caused by the fact that the design drawing of the round part of the conventional silica glass crucible uses a composite curve. Furthermore, this rapid change in curvature is also caused by the fact that in the conventional silica glass crucible manufacturing process, silica glass hangs down in the round part during arc melting, and the shape of the round part as designed is not obtained. It is assumed.
従来は、シリカガラスルツボの業界では、特許文献２に示すように、ラウンド部の内表面は単一の曲率の曲線で構成することが技術常識であった。すなわち、本発明者は、従来のシリカガラスルツボでは、ラウンド部の内表面が単一の曲率の曲線で構成されていることがシリコン単結晶に転移が発生することの原因であることに気づいて、本実施形態のシリカガラスルツボを設計したのである。 Conventionally, in the silica glass crucible industry, as shown in Patent Document 2, it has been common technical knowledge that the inner surface of the round portion is configured by a single curvature curve. That is, the present inventor has noticed that in the conventional silica glass crucible, the inner surface of the round part is composed of a single curvature curve, which is the cause of the transition in the silicon single crystal. The silica glass crucible of this embodiment was designed.
なお、ラウンド部１１７の内表面は、実際には微細な凸凹や小さな歪みなどが存在する場合が多いが、そのような微細な凸凹や小さな歪みなどによる局地的な曲率の急激な変化は基本的に無視して捉えることが好ましい。すなわち、ラウンド部１１７の内表面は、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、曲線長方向において１０ｍｍ毎の移動平均によって平滑化された移動平均線で捉えることが好ましい。こうすれば、微細な凸凹や小さな歪みなどによる局地的な曲率の急激な変化は無視して捉えることができるので、ラウンド部１１７の内表面の曲率が側壁部１１５から底部１１６の方向に向かって徐々に大きくなることを大局的に確認することができる。なお、この移動平均を取る間隔は１０ｍｍ間隔に限定するわけではなく、例えば、１ｍｍ、２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍ、５ｍｍ、６ｍｍ、７ｍｍ、８ｍｍ、９ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍ、２０ｍｍ、２５ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、５０ｍｍ、６０ｍｍ、７０ｍｍ、８０ｍｍ、９０ｍｍ、１００ｍｍのいずれの間隔であってもよい。 In many cases, the inner surface of the round portion 117 actually has fine irregularities and small distortions. However, a sudden change in local curvature due to such fine irregularities and small distortions is fundamental. It is preferable to ignore it. That is, it is preferable to capture the inner surface of the round part 117 with a moving average line smoothed by a moving average every 10 mm in the curve length direction in a cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112. In this way, a rapid change in local curvature due to fine irregularities and small distortions can be ignored, so that the curvature of the inner surface of the round part 117 is directed from the side wall part 115 toward the bottom part 116. Can be confirmed globally. Note that the interval at which this moving average is taken is not limited to the 10 mm interval. For example, 1 mm, 2 mm, 3 mm, 4 mm, 5 mm, 6 mm, 7 mm, 8 mm, 9 mm, 10 mm, 15 mm, 20 mm, 25 mm, 30 mm, 40 mm, The intervals may be any of 50 mm, 60 mm, 70 mm, 80 mm, 90 mm, and 100 mm.
また、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、側壁部１１５およびラウンド部１１７の内表面の境目における曲率のずれが１／３００ｍｍ以下であることが好ましい。この側壁部１１５およびラウンド部１１７の内表面の境目における曲率のずれが小さいほど、その境目近傍で液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性を低減できる。その結果、この境目近傍に液面が低下してきたときにシリコン単結晶に転移が発生することを抑制できる。なお、この曲率のずれは、１／３００ｍｍ、１／４００ｍｍ、１／５００ｍｍ、１／６００ｍｍ、１／７００ｍｍ、１／８００ｍｍ、１／９００ｍｍ、１／１０００ｍｍ、１／２０００ｍｍ、１／３０００ｍｍ、１／４０００ｍｍ、１／５０００ｍｍ、１／６０００ｍｍ、１／７０００ｍｍ、１／８０００ｍｍ、１／９０００ｍｍ、１／１００００ｍｍのいずれの値以下であってもよく、これらのうちの任意の２つの値の範囲内であってもよい。 Further, in the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112, it is preferable that the deviation of the curvature at the boundary between the inner surface of the side wall 115 and the round portion 117 is 1/300 mm or less. The smaller the deviation of the curvature at the boundary between the inner surfaces of the side wall 115 and the round part 117, the lower the possibility that a sudden change in the liquid surface area will occur when the liquid level decreases near the boundary. As a result, it is possible to suppress the occurrence of transition in the silicon single crystal when the liquid level decreases near the boundary. The deviation in curvature is 1/300 mm, 1/400 mm, 1/500 mm, 1/600 mm, 1/700 mm, 1/800 mm, 1/900 mm, 1/1000 mm, 1/2000 mm, 1/3000 mm, 1/3000 mm, It may be any value of 4000 mm, 1/5000 mm, 1/6000 mm, 1/7000 mm, 1/8000 mm, 1/9000 mm, and 1/10000 mm, and is within the range of any two of these values. May be.
また、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、ラウンド部１１７および底部１１５の内表面の境目における曲率のずれが１／３００ｍｍ以下であることが好ましい。このラウンド部１１７および底部１１５の内表面の境目における曲率のずれが小さいほど、その境目近傍で液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性を低減できる。その結果、この境目近傍に液面が低下してきたときにシリコン単結晶に転移が発生することを抑制できる。なお、この曲率のずれは、１／３００ｍｍ、１／４００ｍｍ、１／５００ｍｍ、１／６００ｍｍ、１／７００ｍｍ、１／８００ｍｍ、１／９００ｍｍ、１／１０００ｍｍ、１／２０００ｍｍ、１／３０００ｍｍ、１／４０００ｍｍ、１／５０００ｍｍ、１／６０００ｍｍ、１／７０００ｍｍ、１／８０００ｍｍ、１／９０００ｍｍ、１／１００００ｍｍのいずれの値以下であってもよく、これらのうちの任意の２つの値の範囲内であってもよい。 Further, in the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112, it is preferable that the deviation in curvature at the boundary between the inner surfaces of the round part 117 and the bottom part 115 is 1/300 mm or less. The smaller the deviation of the curvature at the boundary between the inner surfaces of the round part 117 and the bottom part 115, the lower the possibility that a sudden change in the liquid surface area will occur when the liquid level drops near the boundary. As a result, it is possible to suppress the occurrence of transition in the silicon single crystal when the liquid level decreases near the boundary. The deviation in curvature is 1/300 mm, 1/400 mm, 1/500 mm, 1/600 mm, 1/700 mm, 1/800 mm, 1/900 mm, 1/1000 mm, 1/2000 mm, 1/3000 mm, 1/3000 mm, It may be any value of 4000 mm, 1/5000 mm, 1/6000 mm, 1/7000 mm, 1/8000 mm, 1/9000 mm, and 1/10000 mm, and is within the range of any two of these values. May be.
このラウンド部１１７の緩和曲線は、特に限定するものではないが、例えば、クロソイド曲線、３次曲線及びサイン半波長逓減曲線からなる郡から選ばれる１種以上の曲線であることが好ましい。これら３種類の緩和曲線は下記の表１のとおりの特性を有する。 Although the relaxation curve of this round part 117 is not specifically limited, For example, it is preferable that it is 1 or more types of curves chosen from the group which consists of a clothoid curve, a cubic curve, and a sine half wavelength decreasing curve. These three types of relaxation curves have the characteristics shown in Table 1 below.
図３は、実施形態に係るシリカガラスルツボのラウンド部の内表面の形成する緩和曲線について説明するための断面図である。この図に示すように、直線状（Ｒ＝∞）の側壁部１５および円弧曲線状（Ｒ＝２５０ｍｍ）の底部の内表面が、ラウンド部１１７の内表面が形成する緩和曲線（曲率半径が、Ｒ＝∞、Ｒ＝１０００ｍｍ、Ｒ＝５００ｍｍ、Ｒ＝３３３ｍｍ、Ｒ＝２５０ｍｍと連続的に変化している）によって折点なく連接されている。 Drawing 3 is a sectional view for explaining the relaxation curve which the inner surface of the round part of the silica glass crucible concerning an embodiment forms. As shown in this figure, the inner surface of the linear (R = ∞) side wall 15 and the arcuate curved (R = 250 mm) bottom surface is a relaxation curve (the radius of curvature) formed by the inner surface of the round portion 117. R = ∞, R = 1000 mm, R = 500 mm, R = 333 mm, and R = 250 mm).
そのため、単結晶シリコンの引き上げにおいて、シリコン融液の液面が低下してきたときに、ラウンド部１１７近辺で液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性を低減できる。そのため、この生産方法によれば、ラウンド部１１７近辺に液面が低下してきたときにシリコン単結晶に転移が発生することを抑制できる。 Therefore, when pulling up the single crystal silicon, when the liquid level of the silicon melt is lowered, the possibility of a sudden change in the liquid surface area at the time of the liquid level drop near the round portion 117 can be reduced. Therefore, according to this production method, it is possible to suppress the occurrence of transition in the silicon single crystal when the liquid level is lowered near the round portion 117.
なお、本実施形態に係るシリカガラスルツにおいて、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、ラウンド部１１７の内表面は、数学的な意味で完全な緩和曲線となっている必要はない。なぜなら、実際には、ＣＡＤシステムなどを用いて、側壁部１１５の内表面および底部１１６の内表面が、ラウンド部１１７の内表面が形成する緩和曲線によって折点なく連接されている構造のシリカガラスルツボ１１２を設計し、そのＣＡＤデータを用いてシリカガラスルツボを製造するためのカーボンモールドのＣＡＤデータを設計する。そして、そのＣＡＤデータをもとにカーボンモールドを製造するわけだが、その際に若干の製造誤差が発生する。そして、さらにそのカーボンモールドを用いてシリカガラスルツボ１１２を製造するわけだが、やはりその際にも若干の製造誤差が発生する。そのため、実際に製造されたシリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、ラウンド部１１７の内表面は、数学的な意味で完全な緩和曲線となる場合は少なく、多くの場合にはＣＡＤデータとは若干異なる形状になっている。 In the silica glass crucible according to the present embodiment, the inner surface of the round part 117 does not need to be a complete relaxation curve in a mathematical sense in the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112. This is because, in practice, a silica glass having a structure in which the inner surface of the side wall 115 and the inner surface of the bottom 116 are connected without a break by a relaxation curve formed by the inner surface of the round portion 117 using a CAD system or the like. The crucible 112 is designed, and the CAD data of the carbon mold for producing the silica glass crucible is designed using the CAD data. And although a carbon mold is manufactured based on the CAD data, a slight manufacturing error occurs at that time. Further, the silica glass crucible 112 is manufactured using the carbon mold, but a slight manufacturing error also occurs at that time. Therefore, in the cross section passing through the rotation axis of the actually manufactured silica glass crucible 112, the inner surface of the round portion 117 is rarely a complete relaxation curve in a mathematical sense. Are slightly different shapes.
本実施形態に係るシリカガラスルツにおいて、その最大誤差は、ＣＡＤデータの理想的な形状にくらべてプラスマイナス１ｍｍ以下の幅に収まっていればよいものとする。また、その最大誤差は、０．０１ｍｍ、０．０２ｍｍ、０．０３ｍｍ、０．０４ｍｍ、０．０５ｍｍ、０．０６ｍｍ、０．０７ｍｍ、０．０８ｍｍ、０．０９ｍｍ、０．１０ｍｍ、０．２０ｍｍ、０．３０ｍｍ、０．４０ｍｍ、０．５０ｍｍ、０．６０ｍｍ、０．７０ｍｍ、０．８０ｍｍ、０．９０ｍｍ、１．００ｍｍ、２．００ｍｍ、３．００ｍｍ、４．００ｍｍ、５．００ｍｍ、６．００ｍｍ、７．００ｍｍ、８．００ｍｍ、９．００ｍｍ、１０．００ｍｍ、１１．００ｍｍのうちの任意の値以下又はこれらのうち２つの値の範囲内であってもよい。その最大誤差の範囲がこれらの条件を満たす場合には、直線状の側壁部１１５および円弧曲線状の底部１１６の内表面を力学的に無理のない構造で折点なくうまく連接することができ、かつシリカガラスルツボ１１２をシリコン融液の液面がラウンド部１１７のあたりまで下がってきた場合に、ラウンド部１１７近辺で液面低下時の急激な液面面積の変化が起こる可能性を低減できるため好ましい。 In the silica glass rutz according to the present embodiment, the maximum error only needs to be within a width of 1 mm or less compared to the ideal shape of CAD data. The maximum error is 0.01 mm, 0.02 mm, 0.03 mm, 0.04 mm, 0.05 mm, 0.06 mm, 0.07 mm, 0.08 mm, 0.09 mm, 0.10 mm, 0.20 mm. 0.30 mm, 0.40 mm, 0.50 mm, 0.60 mm, 0.70 mm, 0.80 mm, 0.90 mm, 1.00 mm, 2.00 mm, 3.00 mm, 4.00 mm, 5.00 mm, 6 It may be less than or equal to any value of 0.000 mm, 7.00 mm, 8.00 mm, 9.00 mm, 10.00 mm, and 11.00 mm, or within a range of two of these values. When the range of the maximum error satisfies these conditions, the inner surfaces of the linear side wall 115 and the arcuate curved bottom 116 can be well connected without breaks with a mechanically reasonable structure, In addition, when the liquid level of the silicon melt in the silica glass crucible 112 is lowered to the round portion 117, the possibility of a sudden change in the liquid surface area when the liquid level is lowered near the round portion 117 can be reduced. preferable.
また、シリカガラスルツボ１２の回転軸を通る断面において、側壁部１１５の外表面および底部１１６の外表面が、ラウンド部１１７の外表面が形成する緩和曲線によって折点なく連接されていることが好ましい。なぜなら、カーボンモールドのＣＡＤデータは、シリカガラスルツボ１２の外表面のＣＡＤデータにフィットするように設計される。そのため、カーボンモールドのＣＡＤデータに基づいて製造されるカーボンモールドのラウンド部の内表面が緩和曲線に近似した曲線になるようにするには、シリカガラスルツボ１２のラウンド部１１７の外表面のＣＡＤデータが緩和曲線を形成することが好ましいからである。そして、カーボンモールドのラウンド部の内表面が緩和曲線に近似した曲線になれば、そのカーボンモールドの内表面に天然石英粉および合成シリカ粉を積層してアーク溶融して得られるシリカガラスルツボのラウンド部１１７の内表面も緩和曲線に近似した曲線になるためである。 In the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 12, it is preferable that the outer surface of the side wall portion 115 and the outer surface of the bottom portion 116 are connected without a break by a relaxation curve formed by the outer surface of the round portion 117. . This is because the CAD data of the carbon mold is designed to fit the CAD data of the outer surface of the silica glass crucible 12. Therefore, in order to make the inner surface of the round part of the carbon mold manufactured based on the CAD data of the carbon mold become a curve that approximates a relaxation curve, CAD data of the outer surface of the round part 117 of the silica glass crucible 12 is used. This is because it is preferable to form a relaxation curve. And if the inner surface of the round part of the carbon mold becomes a curve that approximates the relaxation curve, the round of silica glass crucible obtained by laminating natural quartz powder and synthetic silica powder on the inner surface of the carbon mold and arc melting This is because the inner surface of the portion 117 is also a curve that approximates the relaxation curve.
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described with reference to drawings, these are the illustrations of this invention, Various structures other than the above are also employable.
例えば、上記の実施形態では、シリカガラスルツボ１１２の回転軸を通る断面において、ラウンド部１１７の内表面の曲率が側壁部１１５から底部１１６の方向に向かって徐々に大きくなる曲線として、緩和曲線について説明したが、特に緩和曲線に限定する趣旨ではない。例えば、ラウンド部１１７の内表面の形成する曲線は、複数の曲率の曲線が連接した複合曲線であってもよい。このような場合にも、ラウンド部１１７の内表面の曲率が側壁部１１５から底部１１６の方向に向かって断続的に大きくなるため、上記の実施形態と同様の作用効果が得られる。なお、このような複合曲線を採用する場合には、ラウンド部１１７の内表面の形成する曲線は、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００のいずれの数以上の異なる曲率を有する曲線が連接した複合曲線であってもよく、これらの数のうち任意の２つの数の範囲内の異なる曲率を有する曲線が連接した複合曲線であってもよい。なお、いずれの場合においても、多くの異なる曲率を有する曲線が連接している場合ほど、曲率が徐々に大きくなるために好ましい。 For example, in the above embodiment, the relaxation curve is a curve in which the curvature of the inner surface of the round part 117 gradually increases from the side wall part 115 toward the bottom part 116 in the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible 112. Although explained, it is not intended to limit the relaxation curve. For example, the curve formed by the inner surface of the round portion 117 may be a composite curve in which a plurality of curvature curves are connected. Even in such a case, since the curvature of the inner surface of the round part 117 increases intermittently from the side wall part 115 toward the bottom part 116, the same effect as the above embodiment can be obtained. In addition, when employ | adopting such a composite curve, the curve which the inner surface of the round part 117 forms is 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 may be a composite curve in which curves having different curvatures of any number or more are connected, and different curvatures within the range of any two of these numbers. It may be a composite curve in which the curves having the above are connected. In any case, it is preferable that the curves having many different curvatures are connected because the curvature gradually increases.
１０ 石英ガラスルツボ
１１ 湾曲部
１２ 直胴部
１３ 底部
Ｒ１ 湾曲部の内面曲率
Ｒ２ 底部の内面曲率
Ｍ１ 湾曲部の曲率の中心点
Ｍ２ 底部の曲率の中心点
Ｗ 湾曲部の肉厚
１１１ 透明層
１１２ シリカガラスルツボ
１１４ 気泡含有層
１１５ 側壁部
１１６ 底部
１１７ ラウンド部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Quartz glass crucible 11 Bending part 12 Straight body part 13 Bottom part R1 Inner surface curvature R2 of bending part Inner surface curvature M1 Center point of curvature of bending part M2 Center point of curvature of bottom part W Thickness of bending part 111 Transparent layer 112 Silica Glass crucible 114 Bubble-containing layer 115 Side wall portion 116 Bottom portion 117 Round portion
Claims (4)
シリカガラスルツボに多結晶シリコンを投入する工程と、
前記多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を得る工程と、
前記シリコン融液から単結晶シリコンを引き上げる工程と、
を含み、
前記シリカガラスルツボが、
側壁部と、
底部と、
前記側壁部および前記底部を連接するラウンド部と、
を備え、
前記シリカガラスルツボの回転軸を通る断面において、前記ラウンド部の内表面の曲率が側壁部から底部の方向に向かって徐々に大きくなるように設けられている、
シリカガラスルツボである、
生産方法。 A method for producing single crystal silicon,
Introducing polycrystalline silicon into a silica glass crucible;
Heating and melting the polycrystalline silicon to obtain a silicon melt;
Pulling up single crystal silicon from the silicon melt;
Including
The silica glass crucible is
A side wall,
The bottom,
A round part connecting the side wall part and the bottom part;
With
In the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible, the curvature of the inner surface of the round part is provided so as to gradually increase from the side wall part toward the bottom part,
A silica glass crucible,
Production method.
前記単結晶シリコンを引き上げる工程が、
前記側壁部および前記ラウンド部の境目に前記液面が到達する時点の近辺から、前記単結晶シリコンを引き上げる速度を緩める工程を含む、
生産方法。 The production method according to claim 1,
The step of pulling up the single crystal silicon,
From the vicinity of the time when the liquid level reaches the boundary between the side wall part and the round part, the step of loosening the speed of pulling up the single crystal silicon,
Production method.
前記シリカガラスルツボの回転軸を通る断面において、前記ラウンド部の内表面が緩和曲線を構成する、
生産方法。 In the production method according to claim 1 or 2,
In the cross section passing through the rotation axis of the silica glass crucible, the inner surface of the round part constitutes a relaxation curve,
Production method.
前記緩和曲線が、クロソイド曲線、３次曲線及びサイン半波長逓減曲線からなる郡から選ばれる１種以上の曲線である、
生産方法。 The production method according to claim 3,
The relaxation curve is one or more curves selected from a group consisting of a clothoid curve, a cubic curve, and a sine half-wavelength decreasing curve.
Production method.
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