JP5655745B2 - 透明電極及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
本発明は、導電性ポリマー及びバインダー樹脂を有する透明導電層を第2導電層13として有する透明電極1であって、バインダー樹脂が、解離性基含有自己分散型ポリマーであり、かつ当該解離性基含有自己分散型ポリマーの解離性基の50%以上がアンモニウム塩又は炭素数6以下のアミン塩として中和されているポリマーであることを特徴とする。
解離性基含有自己分散型ポリマーとしては、フィルムを形成するポリマー媒体であるとともに、ポリマー分散液中に界面活性剤(乳化剤)等は含まず、ポリマー単体で水系溶媒に分散可能なものであれば、特に限定されない。
透明電極1の製造に用いられる解離性基含有自己分散型ポリマーの分散液のpHは、別途相溶させる導電性ポリマー溶液と分離しないという観点から、好ましくは0.1〜11.0であり、より好ましくは3.0〜9.0であり、さらに好ましくは4.0〜7.0である。
本発明において、「導電性」とは、電気が流れる状態を指し、JIS K 7194の「導電電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法」に準拠した方法で測定したシート抵抗が1×108Ω/□より低いことをいう。
本発明において、π共役系導電性高分子としては、特に限定されず、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)類、ポリピロール類、ポリインドール類、ポリカルバゾール類、ポリアニリン類、ポリアセチレン類、ポリフラン類、ポリパラフェニレンビニレン類、ポリアズレン類、ポリパラフェニレン類、ポリパラフェニレンサルファイド類、ポリイソチアナフテン類、又は、ポリチアジル類の鎖状導電性ポリマーを利用することができる。中でも、導電性、透明性、安定性等の観点からポリチオフェン類又はポリアニリン類が好ましく、ポリエチレンジオキシチオフェンが最も好ましい。
本発明において、π共役系導電性高分子の形成に用いられる前駆体モノマーとは、分子内にπ共役系を有し、適切な酸化剤の作用によって高分子化した際にもその主鎖にπ共役系が形成されるものである。かかる前駆体モノマーとしては、例えば、ピロール類及びその誘導体、チオフェン類及びその誘導体、アニリン類及びその誘導体等が挙げられる。
本発明において、導電性ポリマーに用いられるポリ陰イオンは、置換又は未置換のポリアルキレン、置換又は未置換のポリアルケニレン、置換又は未置換のポリイミド、置換又は未置換のポリアミド、置換又は未置換のポリエステル、及び、これらの共重合体であって、アニオン基を有する構成単位とアニオン基を有さない構成単位とからなるものである。
基板11は、導電層である第1導電層12及び第2導電層13を担持しうる透明な板状体であり、基材とも呼ばれる。透明電極1を得るためには、JIS K 7361−1:1997(プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法)に準拠した方法で測定した可視光波長領域における全光線透過率が80%以上のものが基板11として好ましく用いられる。
本発明に係る透明電極1は、基板11上にパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層12(以下、金属パターン導電層12とも記載する)を有する。特に、パターン形成のしやすさ、経時安定性、金属パターンの緻密化に有利であることから、第1導電層12が金属粒子を用いて形成されることを特徴とする。
金属粒子の金属としては、導電性に優れていれば特に制限はなく、例えば、金、銀、銅、鉄、ニッケル、クロム等の金属の他に合金などを挙げることができる。導電性の観点から銀又は銅が好ましく、銀又は銅単独でもよいし、それぞれの組み合わせでもよく、銀と銅の合金、銀又は銅が一方の金属でめっきされていてもよい。
本発明に係る金属パターン導電層12は、金属を含有する層であり、透明な基板11上に開口部12aを有するようにパターン状に形成された層である。
本発明に係る金属パターン導電層12は、基板11上に、金属粒子を含有する金属パターン導電層用塗布液を印刷により、パターン形成することで得られる。金属粒子を含有する金属パターン導電層用塗布液は、後記する金属粒子を含有する金属粒子分散液である。金属粒子分散液は、水、アルコールなどの溶媒中に金属粒子を含有するが、必要に応じバインダー、金属を分散させるための分散剤などを含んでもよい。金属粒子分散液を用い、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法等の印刷方式により金属パターン導電層12を基板11上に形成することができる。
金属パターン導電層12の細線部の表面比抵抗は、100Ω/□以下であることが好ましく、10Ω/□以下であることがより好ましく、さらには大面積化の観点から、5Ω/□以下であることがより好ましい。表面比抵抗は、例えば、JIS K6911、ASTM D257、等に準拠して測定することができ、また、市販の表面抵抗率計を用いて簡便に測定することができる。
本発明において、金属パターン導電層12の表面の粗さRaは、20nm以下である。Raの値は、JIS、B601(1994)に規定される表面粗さであり、本発明においては、下記のように測定した値である。
本発明に係る第2導電層13は、金属パターン導電層12が形成された基板11上に、前記の導電性ポリマー、及び水系溶媒に分散可能な解離性基含有自己分散型ポリマーを含有する塗布液を、基板11及びパターン導電層12上に塗布し、加熱、乾燥して形成される。ここで、第2導電層13は、金属パターン導電層12と電気的に接続されていればよく、金属パターン導電層12を完全に被覆してもよいし、金属パターン導電層12の一部を被覆してもよいし、金属パターン導電層12に接触してもよい。
本発明の実施形態に係る有機EL素子は、透明電極1を備えることを特徴とするものであり、有機発光層を含む有機層と、透明電極1と、を備える。本発明の実施形態に係る有機EL素子は、透明電極1を陽極として備えることが好ましく、有機発光層及び陰極については、有機EL素子に一般的に使われている材料、構成等の任意のものを用いることができる。
(酸価の測定)
酸価の測定は、試料0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解し、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬には、フェノールフタレインを用いた。
(Tgの測定)
示差走査熱量測定器(Perkin Elmer社製DSC−7型)を用いて、昇温速度10℃/分で測定し、JIS K7121(1987)に従い求めた。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた容器に、公知の方法を用いて製造したポリマー(A−1)[このポリマー(A−1)は酸成分が、テレフタル酸(80モル%)、イソフタル酸(14モル%)、5−スルホイソフタル酸(6モル%)からなり、グリコール成分が、エチレングリコール(74モル%)、ジエチレングリコール(8モル%)、ヘキサメチレングリコール(18モル%)から合成され、Tgが60℃、酸価が5mgKOH/gの水溶性ポリエステル樹脂である。]100部を投入した後、メチルエチルケトン150部とテトラヒドロフラン50部を添加し、70℃でポリマー(A−1)を溶解した。その後冷却し、内温が50℃になった時点で、ポリマー(A−1)の酸価に対して1.0倍等量のトリエチルアミンを添加し、さらに50℃のイオン交換水550部を15分かけて添加し、ポリマー(A−1)の解離性基を中和した。続いて、容器を徐々に加熱し、約350部の溶剤及び水を留去したところで冷却を行い、35℃ になった時点で200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、解離性基が100%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−1)(固形分濃度20%)を得た。
製造例1のトリエチルアミンの量をポリマー(A−1)の酸価に対してそれぞれ0.8倍、0.7倍、0.5倍等量添加した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基がそれぞれ80%、70%、50%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−2)〜(E−4)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(プラスコートZ−561 互応化学工業社製、Tgが64℃、酸価が2.5mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたポリマー(A−2)を用いて、このポリマー(A−2)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−5)を得た。
製造例5のトリエチルアミンに代えて、ジエチルアミン、エチルアミン、1mol/Lアンモニア水溶液をそれぞれ用いた以外は製造例5と同様の方法で、解離性基がそれぞれ80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー水系分散溶液(E−6)〜(E−8)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(バイロナールMD−1500 東洋紡績社製、Tgが77℃、酸価が2.5mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたものを原料ポリマー(A−3)として用いて、解離性基の中和塩基としてトリエチルアミンを前記ポリマーの酸価に対して、それぞれ0.8倍等量添加した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー水系分散溶液(E−9)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(ポリエスターWR−961 日本合成化学工業社製、Tgが40℃、酸価が65mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたものを原料ポリマー(A−4)として用いて、解離性基の中和塩基としてトリエチルアミンを前記ポリマーの酸価に対して、それぞれ0.8倍等量添加した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー水系分散溶液(E−10)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(プラスコートZ−687 互応化学工業社製、Tgが110℃、酸価が2.5mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたポリマー(A−5)を用いて、このポリマー(A−5)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−11)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(ペスレジンA−510 高松油脂社製、Tgが35℃、酸価が2.0mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたポリマー(A−6)を用いて、このポリマー(A−6)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法でで解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー水系分散溶液(E−12)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエチレン樹脂(ハイテックS−3121 東邦化学工業社製、Tgが30℃、酸価が155mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたポリマー(A−7)を用いて、このポリマー(A−7)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー水系分散溶液(E−13)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(バイロナールMD−1480 東洋紡績社製、Tgが20℃、酸価が3.0mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたポリマー(A−8)を用いて、このポリマー(A−8)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−14)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、市販の水分散ポリエステル樹脂(バイロナールMD−1335 東洋紡績社製、Tgが4℃、酸価が2.5mgKOH/g)の解離性基を酸に戻してから乾燥させたポリマー(A−9)を用いて、このポリマー(A−9)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−15)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、公知の方法を用いて製造した水分散アクリル樹脂(A−10)[この水分散アクリル樹脂(A−9)はメタクリル酸メチル(54モル%)、アクリル酸エチル(44モル%)、アクリル酸(2モル%)の各モノマーから共重合により合成され、Tgが37℃、酸価が10mgKOH/gの水分散アクリルポリマーである。]を用いて、このポリマー(A−10)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−16)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、公知の方法を用いて製造した水分散アクリル樹脂(A−11)[この水分散アクリル樹脂(A−11)はメタクリル酸メチル(58モル%)、アクリル酸エチル(40モル%)、アクリル酸(2モル%)の各モノマーから共重合により合成され、Tgが42℃、酸価が10mgKOH/gの水分散アクリルポリマーである。]を用いて、このポリマー(A−11)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−17)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、公知の方法を用いて製造した水分散アクリル樹脂(A−12)[この水分散アクリル樹脂(A−12)はメタクリル酸メチル(83モル%)、アクリル酸エチル(15モル%)、アクリル酸(2モル%)の各モノマーから共重合により合成され、Tgが79℃、酸価が10mgKOH/gの水分散アクリルポリマーである。]を用いて、このポリマー(A−12)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−18)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、公知の方法を用いて製造した水分散アクリル樹脂(A−13)[この水分散アクリル樹脂(A−13)はメタクリル酸メチル(85モル%)、アクリル酸エチル(13モル%)、アクリル酸(2モル%)の各モノマーから共重合により合成され、Tgが82℃、酸価が10mgKOH/gの水分散アクリルポリマーである。]を用いて、このポリマー(A−13)の酸価に対して0.8倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−19)を得た。
製造例1のトリエチルアミンの量をポリマー(A−1)の酸価に対してそれぞれ0.45倍、0.3倍等量添加した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基がそれぞれ45%、30%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−20)、(E−21)を得た。
製造例1のトリエチルアミンに代えて、メチルジイソプロピルアミン、トリプロピルアミン、1mol/L水酸化ナトリウム水溶液を、ポリマー(A−1)の酸価に対して0.8倍等量それぞれ添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基がそれぞれ80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−22)〜(E−24)を得た。
製造例1のトリエチルアミンに代えて、1mol/L水酸化ナトリウム水溶液を、ポリマー(A−1)の酸価に対して0.45倍等量添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基がそれぞれ45%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液(E−25)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、公知の方法を用いて製造した水分散アクリル樹脂(A−11)[この水分散アクリル樹脂(A−11)はメタクリル酸メチル(58モル%)、アクリル酸エチル(40モル%)、アクリル酸(2モル%)の各モノマーから共重合により合成され、Tgが42℃、酸価が10mgKOH/gの水分散アクリルポリマーである。]を用いて、このポリマー(A−11)の酸価に対して0.8倍等量の1mol/L水酸化ナトリウム水溶液を添加して解離性基を中和した以外は製造例1と同様の方法で解離性基が80%中和された解離性基含有自己分散型ポリマー分散液E−26を得た。
製造例1のトリエチルアミンの量をポリマー(A−1)の酸価に対して0.5倍等量添加して解離性基を中和し、更にアニオン性乳化剤(第一工業製薬社製ハイテノール08E)3質量部を添加した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基が50%中和された解離性基含有乳化剤分散型ポリマー分散液(E−27)を得た。
製造例1のポリマー(A−1)に代えて、公知の方法を用いて製造した水分散アクリル樹脂(A−11)[この水分散アクリル樹脂(A−11)はメタクリル酸メチル(58モル%)、アクリル酸エチル(40モル%)、アクリル酸(2モル%)の各モノマーから共重合により合成され、Tgが42℃、酸価が10mgKOH/gの水分散アクリルポリマーである。]を用いて、このポリマー(A−11)の酸価に対して0.6倍等量のトリエチルアミンを添加して解離性基を中和し、更にアニオン性乳化剤(第一工業製薬社製ハイテノール08E)3質量部を添加した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基が60%中和された解離性基含有乳化剤分散型ポリマー分散液(E−28)を得た。
製造例1のトリエチルアミンに代えて、1mol/L水酸化ナトリウム水溶液を、ポリマー(A−1)の酸価に対して0.8倍等量添加して解離性基を中和し、更にアニオン性乳化剤(第一工業製薬社製ハイテノール08E)3質量部を添加した以外は製造例1と同様の方法で、解離性基が80%中和された解離性基含有乳化剤分散型ポリマー分散液(E−29)を得た。
厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(コスモシャインA4100、東洋紡績株式会社製)の下引き加工していない面に、JSR株式会社製UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材:OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の平均膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用して硬化条件1.0J/cm2で硬化を行い、平滑層を形成した。
(ガスバリア層塗布液)
パーヒドロポリシラザン(PHPS、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN320)の20質量%ジブチルエーテル溶液をワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が、0.30μmとなるように塗布し、塗布試料を得た。
(第一工程;乾燥処理)
得られた塗布試料を温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分処理し、乾燥試料を得た。
(第二工程;除湿処理)
乾燥試料を更に温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行った。
(改質処理A)
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理時の露点温度は−8℃で実施した。
(改質処理装置)
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長172nm、ランプ封入ガス Xe
稼動ステージ上に固定した試料を以下の条件で改質処理を行った。
(改質処理条件)
エキシマ光強度 60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 1mm
ステージ加熱温度 70℃
照射装置内の酸素濃度 1%
エキシマ照射時間 3秒
上記のようにしてガスバリア性を有する透明電極用のフィルム基板を作製した。
(透明電極TC−101の作製)
まず第一に上記で得られたガスバリア性を有する透明電極用フィルム基板上のバリアのない面に、以下に示すグラビア印刷によりパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層を形成した。
銀ナノ粒子ペースト1(M−Dot SLP:三ツ星ベルト製、平均粒径20nm、粒子50個観察した時のアスペクト比は1.5以下であった。)をRK Print Coat Instruments Ltd製グラビア印刷試験機K303MULTICOATERを用いて線幅50μm、高さ1.5μm、間隔1.0mmの細線格子を印刷した後、110℃、5分の乾燥処理を行った。
(塗布液A)
導電性ポリマー分散液:PEDOT−PSS CLEVIOS PH510
(固形分濃度1.89%、H.C.Starck社製) 1.59g
バインダー樹脂分散液:E−1 0.35g(固形分70mg)
ジメチルスルホキシド
(DMSO、導電性ポリマー溶液質量の10分の1) 0.16g
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aのバインダー樹脂分散液であるE−1を表1記載のバインダー樹脂分散液に変更した以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−102〜TC−119を作製した。
透明電極TC−101の作製において、更に塗布液AのPEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分1.89%、H.C.Starck社製)を、ポリアニリンM(固形分濃度6.0%、ティーエーケミカル)0.5gに変更したこと以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−120を作製した。
透明電極TC−101の作製において、銀ナノ粒子ペースト1に代えて銀ナノ粒子ペースト2(前記、銀ナノ粒子ペースト2は平均分子量10000のポリビニルピロリドン(東京化成社製)0.28gを0.72gのエチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、2,3−ブタンジオールに溶解させ、平均粒径60nmの銀ナノ粒子(シグマアルドリッチ社製)4.0gと3本ロール及びミキサーを用いて混練しを作製した銀ナノ粒子ペーストである。 粒子50個観察した時のアスペクト比は2.0以下であった。)を用いてパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層を形成し、塗布液Aのバインダー樹脂分散液であるE−1を表1記載のバインダー樹脂分散液に変更した以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−121を作製した。
透明電極TC−101の作製において、銀ナノ粒子ペースト1に代えて銅ナノ粒子ペースト(前記、銅ナノ粒子ペーストは平均分子量10000のポリビニルピロリドン(東京化成社製)0.28gを0.72gのエチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、2,3−ブタンジオールに溶解させ、平均粒径50nmの銅ナノ粒子(シグマアルドリッチ社製)4.0gと3本ロール及びミキサーを用いて混練しを作製した銅ナノ粒子ペーストである。粒子50個観察した時のアスペクト比は2.0以下であった。)を用いてパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層を形成し、塗布液Aのバインダー樹脂分散液であるE−1を表1記載のバインダー樹脂分散液に変更した以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−122を作製した。
透明電極TC−101の作製において、銀粒子に代えて銀ナノワイヤを用いた第1導電層を以下に示すように作製した。
銀ナノワイヤ分散液を、銀ナノワイヤの目付け量が0.06g/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液を、バーコート法を用いて塗布し110℃、5分乾燥加熱し、銀ナノワイヤ基板を作製した。
銀ナノワイヤ分散液は、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、PVP K30(分子量5万;ISP社製)を利用して、平均短径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別、洗浄処理した後、ヒドロキシプロピルメチルセルロース60SH−50(信越化学工業社製)を銀に対し25質量%加えた水溶液に再分散し、銀ナノワイヤ分散液を調製した。
銀ナノワイヤによりランダムな網目構造を形成した透明電極上に、表1記載のバインダー樹脂分散液を用いて透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−123、TC−124、TC−132、TC−138、TC−139を作製した。なおTC−132のバインダー樹脂は市販のボンコートAN−155E(DIC社製、Tgが32℃、塩基で中和されていない水分散アクリルポリマーである。)をそのまま用いた。
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aのバインダー樹脂分散液であるE−1を表1記載のバインダー樹脂分散液に変更した以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−125〜TC−131、TC−133〜TC−137を作製した。なおC−133のバインダー樹脂は市販のバイロナールMD-1245(東洋紡績社製、Tgが61℃、解離性基が100%Na塩として中和された水分散ポリエステル樹脂である。)をそのまま用いた。C−134のバインダー樹脂は市販のバイロナールMD-1480(東洋紡績社製、Tgが20℃、解離性基が100%Na塩として中和された水分散ポリエステル樹脂である。)をそのまま用いた。
透明電極TC−101の作製において、塗布液A中のバインダー樹脂分散液を使用しないこと以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−140を作製した。
得られた透明電極のフィルム形状、透明性、表面抵抗(導電性)、膜強度を下記に記載のように評価した。又、透明電極の安定性を評価するため、80℃90%RHの環境下で6日間置く強制劣化試験後の透明電極試料のフィルム形状、透明性、表面抵抗、膜強度の評価を行なった。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、東京電色社製 HAZE METER NDH5000を用いて、全光線透過率を測定し、下記基準で評価した。有機電子デバイスに用いる場合には、75%以上であることが好ましい。
◎:80%以上
○:75%以上80%未満
△:70%以上75%未満
×:70%未満
透明性に関しては、◎,○と評価された試料が本発明として合格である。
JIS K 7194:1994に準拠して、抵抗率計(ロレスタGP(MCP−T610型):(株)ダイヤインスツルメンツ社製)を用いて表面抵抗を測定した。表面抵抗は100Ω/□以下であることが好ましく、有機電子デバイスを大面積にするには、30Ω/□以下であることが好ましい。
表面抵抗に関しては、強制劣化後30Ω/□以下と評価された試料が本発明として合格である。
導電層の膜の強度を、テープ剥離法により評価した。
導電層の上に住友スリーエム社製スコッチテープを用いて圧着/剥離を10回繰り返し、導電層の脱落を目視観察し、下記基準で評価した。
◎:5回の圧着/剥離で変化無し
○:3回の圧着剥離で変化無し
△:1回の圧着剥離で剥離が見られるが8割以上のパターンが残っている
×:1回の圧着剥離で剥離が見られ、残っているパターンが8割未満
膜強度に関しては、◎,○,△と評価された試料が本発明として合格である。
(有機ELデバイスの作製)
実施例1で作製した透明電極基板を超純水で洗浄後、パターン辺長20mmの正方形タイル状透明パターン一個が中央に配置されるように30mm角に切り出し、アノード電極に用いて、以下の手順でそれぞれ有機ELデバイスを作製した。正孔輸送層以降は蒸着により形成した。透明電極TC−101〜TC−140を用い、それぞれ有機EL素子OEL−201〜OEL−240を作製した。
市販の真空蒸着装置内の蒸着用るつぼの各々に、各層の構成材料を各々素子作製に必要量を充填した。蒸着用るつぼはモリブデン製又はタングステン製の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
まず、正孔輸送層、有機発光層、正孔阻止層、電子輸送層からなる有機EL層を順次形成した。
真空度1×10−4Paまで減圧した後、化合物1の入った前記蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ30nmの正孔輸送層を設けた。
次に、以下の手順で各発光層を設けた。
形成した正孔輸送層上に、化合物2が13.0質量%、化合物3が3.7質量%、化合物5が83.3質量%になるように、化合物2、化合物3及び化合物5を蒸着速度0.1nm/秒で正孔輸送層と同じ領域に共蒸着し、発光極大波長が622nm、厚さ10nmの緑赤色燐光発光の有機発光層を形成した。
続いて、化合物4が10.0質量%、化合物5が90.0質量%になるように、化合物4及び化合物5を蒸着速度0.1nm/秒で緑赤色燐光発光の有機発光層と同じ領域に共蒸着し、発光極大波長が471nm、厚さ15nmの青色燐光発光の有機発光層を形成した。
更に、形成した有機発光層と同じ領域に、化合物6を膜厚5nmに蒸着して正孔阻止層を形成した。
引き続き、形成した正孔阻止層と同じ領域に、CsFを膜厚比で10%になるように化合物6と共蒸着し、厚さ45nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、透明電極を陽極として陽極外部取り出し端子及び15mm×15mmの陰極形成用材料としてAlを5×10−4Paの真空下にてマスク蒸着し、厚さ100nmの陽極を形成した。
更に、陰極及び陽極の外部取り出し端子が形成できるように、端部を除き陽極の周囲に接着剤を塗り、ポリエチレンテレフタレートを基板としAl2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させ封止膜を形成し、発光エリア15mm×15mmの有機EL素子を作製した。
得られた有機EL素子について発光ムラ及び寿命を下記のように評価した。
発光均一性は、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。1000cd/m2で発光させた有機EL素子OEL−201〜OEL−240について、50倍の顕微鏡で各々の発光輝度ムラを観察した。又、有機EL素子OEL−201〜OEL−240をオーブンにて60%RH、80℃3時間加熱したのち、再び前記23±3℃、55±3%RHの環境下で1時間以上調湿した後、同様に発光均一性を観察した。
◎:完全に均一発光しており、申し分ない
○:ほとんど均一発光しており、問題ない
△:部分的に若干発光ムラが見られるが、許容できる
×:全面にわたって発光ムラが見られ、許容できない
発光均一性に関しては、◎,○,△と評価された有機EL素子が本発明として合格である。
得られた有機EL素子の、初期の輝度を5000cd/m2で連続発光させて、電圧を固定して、輝度が半減するまでの時間を求めた。アノード電極をITOとした有機EL素子を上記と同様の方法で作製し、これに対する比率を求め、以下の基準で評価した。かかる比率は、100%以上であることが好ましく、150%以上であることがより好ましい。
◎:150%以上
○:100以上150%未満
△:80以上100%未満
×:80%未満
寿命に関しては、◎,○と評価された有機EL素子が本発明として合格である。
11 基板
12 第1導電層
13 第2導電層
Claims (3)
- 透明な基板と、
前記基板上に、パターン状に形成された金属材料からなる第1導電層と、
前記基板上に形成されて前記第1導電層と電気的に接続された、導電性ポリマー及び水系溶剤に分散可能なポリマーを含有する透明な第2導電層と、
を備え、
前記第1導電層は、金属粒子を用いて形成されており、
前記第2導電層に含有される水系溶剤に分散可能なポリマーは、解離性基含有自己分散型ポリマーであり、かつ、解離性基含有自己分散型ポリマーの解離性基の50%以上がアンモニウム塩又は炭素数6以下のアミン塩として中和されており、
前記導電性ポリマーに対する前記解離性基含有自己分散型ポリマーの使用量は、100〜900質量%である
ことを特徴とする透明電極。 - 前記解離性基含有自己分散型ポリマーのガラス転移温度が、40℃以上80℃以下である
ことを特徴とする請求項1に記載の透明電極。 - 請求項1又は請求項2に記載の透明電極を備える
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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