JP5651252B2 - 電解用電極の被覆層の剥離方法 - Google Patents
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Description
これら回収技術は多く提案されているが、以下に代表的な公知技術を示す。
以上の通り、上記のような従来方法では、電極物質を含む被覆層と基体金属を同時に回収する適当な方法は見いだせず、実質的に電極基体のチタンまたはチタン合金をそのまま基体として回収し、電極物質を含む被覆層を合わせて回収することは全く行われていないのが現状である。
(1)表面を清浄化する工程と、
(2)少なくとも電極被覆表面を、苛性アルカリ水溶液よりなるアルカリ処理液により処理するアルカリ処理工程と、
(3)これを加熱して前記苛性アルカリを融点付近に保持して反応させる加熱焼成工程と、
(4)酸に浸漬する酸処理工程
とよりなる。表面の付着物、不純物を取り除いた電極について、上記工程を行うことにより、体金属と電極物質の腐蝕を最小限とし、その界面を選択的に腐蝕させるようにして、電極基体と電極物質を分離して基体を回収すると共に、電極物質は安定的に固体粉末として分離回収することが出来る。前記電極物質としては、酸化イリジウム及び又は酸化ルテニウム等が用いられる。
このため、本発明においては、前記苛性アルカリ水溶液に増粘剤を添加し、アルカリ処理液を調整した事にある。前記増粘剤として、CMC又はXAGを含む増粘剤が用いられる。
また、増粘剤としては、アルカリに溶解して増粘効果を呈するものが使用され、この種の増粘剤としては、天然系増粘多糖類を含むことが好ましい。天然系増粘多糖類としては、バイオガム、グアーガム誘導体、セルロース誘導体又はその他の増粘剤が使用できる。これら増粘剤の中では、以下の増粘剤が特に好ましい。
1)バイオガム:XAG
2)グアーガム誘導体:グアーガム
3)セルロース誘導体:CMC
4)その他:カラギーナン、ペクチン
ターゲット:チタン円板(裏面を水冷)
真空度:3.0×10-1Torr(Arガス置換導入)
被覆パワー:25V-150A
基板温度:150℃(スパッタリング時)
時間:35分
コーティング厚み:2ミクロン
この塗布〜焼成操作を12回繰り返したものを製作した。このようにして製造した電解用電極の未使用品を30mm角に切断して、試料(以下「本試料」という。)を作製した。
増粘剤として、XAG及びCMCを選択し、これをそれぞれ純水中に1質量%溶解させた状態を観察し、好ましい濃度範囲を観察した。
その結果、増粘剤は、1.0質量%以下での使用が望ましいと判断した。その理由としては、1.0質量%を超えると、XAGは、白濁し、放置すると、ゲル化し、撹拌が困難となったためであり、CMCについては、無色透明で少しとろみがかった状態を保持し、更に高濃度も可能と思われるが、両者とも1.0質量%以下が最適濃度と判断した。
その後、下記の濃度になるよう調整し、増粘剤入りアルカリ処理液を作製した。
A)0.2質量%XAG添加アルカリ処理液
B)0.5質量%XAG添加アルカリ処理液
C)0.1質量%CMC添加アルカリ処理液
D)0.2質量%CMC添加アルカリ処理液
E)0.4質量%CMC添加アルカリ処理液
F)0.5質量%CMC添加アルカリ処理液
B)のXAG添加アルカリ処理液及びC)、D)、E)、F)のCMC添加アルカリ処理液も同様にして作製した。
本試料を上記増粘剤入りアルカリ処理液に浸したあと、本試料のコーティング面を下向きにしてルツボに投入した。
その後、360℃で30分間焼成後、本試料を塩酸処理しコーティングを剥離した。
上記剥離工程は2回行ない、再現性を確認した。
◇剥離結果
使用したアルカリ処理液の状態及び付着状態を表1に示す。
処理液の状態は、調整が容易で安定性が良好なものは、○、問題あれば△とした(△の理由についてはコメント欄参照)。
処理液の付着量については、増粘剤を用いない場合を1とした場合の比で示した。
付着量が向上したA、B、D、E、F、及び増粘剤を用いなかった従来のアルカリ処理液G(比較例)について、剥離度合いの確認を行なった。その剥離の度合いの結果は、表2に示す通りであった。
表2中の剥離度合いは、コーティングが剥離されず殆ど残存で×、少量のみ残存で○、完全剥離で◎、で評価した。
特に、B,E、及びFではコーティングが完全に剥離されており、再現性も見られた。Eが最良な条件と判断した。
Claims (6)
- チタン、タンタル又はそれらの合金よりなる電極基体の表面に貴金属及び/又はその金属酸化物よりなる電極物質を含む被覆層を有する不溶性金属電極表面を清浄化する工程と、該電極表面の電極物質のあるところに苛性アルカリ水溶液を塗布することにより処理するアルカリ処理工程と、加熱焼成工程と、酸処理工程により順次処理することにより前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法において、前記苛性アルカリ水溶液として、50〜60質量%の苛性アルカリ水溶液に、増粘剤を0.2質量%以上1質量%以下の割合で添加して調整したアルカリ処理液を用いて前記アルカリ処理工程を行うとともに、前記アルカリ処理工程後の加熱焼成工程における加熱温度を350〜450℃とする事を特徴とする前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法。
- 前記増粘剤として、天然系増粘多糖類を含む増粘剤を用いた事を特徴とする請求項1に記載の前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法。
- 前記天然系増粘多糖類として、バイオガム、グアーガム誘導体又はセルロース誘導体を含む増粘剤を用いた事を特徴とする請求項2に記載の前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法。
- 前記増粘剤として、カルボキシメチルセルロースを含む増粘剤を用いた事を特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法。
- 前記増粘剤として、キサンタンガムを含む増粘剤を用いた事を特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法。
- 前記アルカリ処理液中の前記増粘剤の添加割合を0.2質量%以上0.5質量%以下とした事を特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の前記電極基体表面より前記被覆層を剥離する方法。
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