JP5640324B2 - リチウム硫黄電池 - Google Patents
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Description
硫黄を含む正極活物質を有する正極と、
負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に介在し、孔部が形成されている絶縁性の無機多孔体を有するセパレータと、
少なくとも前記正極と前記セパレータとの間に介在する電解液と、
を備えたものである。
硫黄を含む正極活物質を有する正極と、
負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に介在し、孔部が形成されている構造部を有し、該構造部に金属硫化物を添加したものであるセパレータと、
少なくとも前記正極と前記セパレータとの間に介在する電解液と、
を備えたものとしてもよい。
シリカ系多孔体は特開H9−310282号公報及び特開H9−309970号公報に準じて、以下のように合成した。水1Lにヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド36.5g、及び、ジケイ酸ナトリウム50gを添加した。この混合分散溶液を70℃に昇温後、3時間攪拌した。次に、その混合溶液を2規定塩酸約250mLで中和し、再び3時間攪拌した。その後、ろ過と洗浄とを5回繰り返して得た固体成分を熱風乾燥機で3日間乾燥することにより、ケイ酸塩中に界面活性剤イオンが導入された多孔体前駆体としての白色粉末を得た。次いで、この白色粉末を550℃で焼成することにより、界面活性剤イオンを分解除去してシリカ系多孔体(FSM−16)粉末を得た。このシリカ系多孔体の構造解析を行った。まず、合成したシリカ系多孔体の粉末X線回折パターンを測定した。X線回折は理学電機製X線回折装置(リガク製,RINT2100)を用い、CuKαを線源として2°(2θ)/分でスキャンした。スリット幅は、1/2°−0.15mm−1/2°である。図1にFSM−16粉末のX線回折パターンを示す。図1より、回折角度(2θ)が10°以下に数本のピークが観察され、繰返し周期(d100)が3.9nmに相当する、規則的な周期構造の細孔を持っていることが分かった。次にFSM−16粉末の窒素吸着等温線をユアサアイオニクス製全自動ガス吸着量測定装置1AG−Sを用いて測定した。測定したシリカ系多孔体の窒素吸着等温線から、BJH法により、細孔分布曲線を求めた。図2には、FSM−16粉末の細孔分布曲線を示す。図2より、細孔分布曲線における最大のピークを示す細孔直径(中心細孔直径と称する)は2.79nmであることが分かった。また、BET法により測定した比表面積は971m2/gであった。
シリカ系多孔体(FSM−22)は、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド36.5gに代えて、ドコシルトリメチルアンモニウムクロライド40.5gを用いたこと以外は、FSM−16と同様に合成した。このシリカ系多孔体(FSM−22)の構造解析をFSM−16の場合と同様に行った。図3にFSM−22粉末のX線回折パターンを示す。図3より、回折角度(2θ)が10°以下に数本のピークが観察され、繰返し周期(d100)が4.9nmに相当する、規則的な周期構造の細孔を持っていることが分かった。次にFSM−22粉末の細孔分布曲線をFSM−16の場合と同様に求めた。図4には、FSM−22粉末の細孔分布曲線を示す。図4より、細孔分布曲線における最大のピークを示す細孔直径(中心細孔直径と称する)は3.92nmであることが分かった。また、BET法により測定した比表面積は1040m2/gであった。
メソポーラスアルミナはWO2005/092794に準じて以下のように合成した。まず、シクロヘキサン45.4gにSorbitane trioleate(アルドリッチ製 Span85)38.4gを溶解し、塩化ランタン7水和物0.556gを溶解させた水溶液7.6gを加えて、30分間攪拌した。次に、上記溶液にアルミニウムsec−ブトキシド14.8gを加えて20分間攪拌し混合液とした。この混合液を、蓋つきのビンに移して45℃で16時間攪拌して、沈殿物を得た。得られた沈殿を遠心分離し、100℃で乾燥したのち、500℃(昇温速度:1℃/分)で6時間焼成して、多孔質アルミナ粉末を合成した。この多孔質アルミナ粉末の構造解析を行った。まず、合成した多孔質アルミナ粉末の粉末X線回折パターンを測定した。X線回折はリガク製X線回折装RINT−TTRを用い、CuKαを線源として2°(2θ)/分でスキャンした。スリット幅は、1/6°−0.15mm−1/6°である。図5にはメソポーラスアルミナ粉末のX線回折パターンを示す。図5より、回折角度(2θ)が10°以下に1本のピークが観察され、繰返し周期(d100)が7.1nmに相当する規則的な周期構造の細孔を持っていることが分かった。次に多孔質アルミナ粉末の窒素吸着等温線をユアサアイオニクス製全自動ガス吸着量測定装置1AG−Sを用いて測定した。測定したシリカ系多孔体の窒素脱着等温線から、BJH法により、細孔分布曲線を求めた。図6には、メソポーラスアルミナ粉末の細孔分布曲線を示す。図6より、細孔分布曲線における最大のピークを示す細孔直径(中心細孔直径と呼ぶ)は3.5nmを示した。また、BET法により測定した比表面積は337m2/gであった。
正極は以下のように作製した。まず、正極活物質としての硫黄(高純度化学製、99.99%、powder75μmメッシュパス)50mgと導電材としてのケッチェンブラック(ECP)40mgとを少量のエタノールを加えて乳鉢で混練したものに、結着材としてのPTFE粉末(ダイキン工業製 ポリフロンF−104 )10mgを加えてよく混練した後、シート状にロール整形し、φ12mmに切り出した。次に、60℃、2〜3Torrで2時間真空乾燥して正極とした。負極はφ18mmのリチウム金属板を用いた。電解液としては、1,3ジオキソランと1,2−ジメトキシエタンとを10:90の体積比で混合した電解液に、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)を1mol/Lとなるように溶解したものを用いた。セパレータは以下のように作製した。まず、上述のように作製したFSM−16とPTFE(ダイキン工業製,ポリフロンF−104)とを重量比9:1で秤量し、乳鉢で混練しシート状に成形後、φ18mmで切断した。次に60℃、2〜3Torrで2時間、真空乾燥し、実験例1のセパレータとした。
セパレータ19として実験例1のセパレータ(FSM−16)に10重量%のLi2S3−DME溶液を80μl滴下し、乾燥させたものを用いたこと以外は実験例1と同様に評価セルを作製し、実験例2とした。
FSM−16粉末のかわりに上述のように合成したメソポーラスアルミナ粉末(細孔直径:3.5nm、比表面積:366m2/g)を用いて実験例1と同様に実験例3のセパレータを作製した。得られたセパレータをセパレータ19として用いた以外は実験例1と同様にして評価セルを作製し、実験例3とした。また、実験例3で用いたセパレータ(メソポーラスアルミナ)を用いたこと以外は、実験例2と同様に評価セルを作製し、実験例4とした。
FSM−16のかわりにHY型ゼオライト(東ソー製ハイシリカゼオライトHSZ−390HUA、S/A比:400、細孔径0.74nm)を用いて実験例1と同様に実験例5のセパレータを作製した。得られたセパレータをセパレータ19として用いた以外は実験例1と同様に評価セルを作製し、実験例5とした。また、実験例5で用いたセパレータ(HY型ゼオライト)を用いたこと以外は実験例2と同様に評価セルを作製し、実験例6とした。
実験例1で用いたセパレータ(FSM−16)について、以下に示すTEOS処理を行い、ネットワークを形成可能な材料を含むものとした。まず、テトラエトキシシラン(TEOS)1mlをエタノール28mlに溶解させた。この溶液7mlと実験例1のセパレータ1枚とをポリ容器に加えて蓋をして、70℃の恒温槽中で21時間静置した。その後、セパレータを取り出し、室温で乾燥させた後、160℃の恒温槽で2時間熱処理して脱水縮合反応させて実験例7のセパレータを作製した。このセパレータを用いたこと以外は実験例2と同様にして評価セルを作製した。
FSM−16のかわりにFSM−22を用いたこと以外は実験例2と同様に評価セルを作製し、実験例8とした。
実験例1のセパレータのかわりに30μmのポリエチレン多孔膜(微多孔性ポリエチレン膜、東燃化学(株)製)を使用したこと以外は実験例1と同様に評価セルを作製し、実験例9とした。また、実験例9で用いたポリエチレン多孔膜を用いたこと以外は実験例2と同様に評価セルを作製し、実験例10とした。
FSM−16のかわりにヒュームドシリカ(日本アエロジル製アエロジル300CF、比表面積:300m2/g)を用いて実験例1と同様に実験例11のセパレータを作製した。得られたセパレータをセパレータ19として用いた以外は実験例1と同様に評価セルを作製し、実験例11とした。また、実験例11で用いたセパレータ(ヒュームドシリカ)を用いたこと以外は実験例2と同様に評価セルを作製し、実験例12とした。
作製した実験例1〜12の評価セルを用いて、電気化学特性の評価を行った。まず、評価セルを25℃の恒温槽内に設置し、放電電流0.5mAで、放電終止電位1.5V(vs.Li/Li+)までCC放電を行う放電と、充電電流0.5mAで、充電終止電位2.8V(vs.Li/Li+)までCC充電を行う充電とを1サイクルとし、これを30サイクル実施後、CC放電充電電流を1mAに上げて、10サイクル実施し、さらにCC放電充電電流を0.5mAに下げて10サイクル行った。このとき、各サイクルにおいて正極(合材)あたりの充電容量と放電容量を測定し、50サイクル目の放電容量4サイクル目の放電容量で除したものに100を乗じて放電容量維持率を求めた。また、n回目の放電容量をn−1回目の充電容量で除したものに100を乗じてnサイクル目のクーロン効率を算出した。さらに、上述した50サイクル目の0.5mA充電後、30秒、1時間、2時間、5時間、10時間、24時間放置し、0.5mAでCC放電を行い、放電容量を測定した。30秒放置後の放電容量を50サイクル目の充電容量で除したものに100を乗じて30秒放置後のクーロン効率を求めた。1時間、2時間、5時間、10時間、24時間放置後のクーロン効率も同様に求めた。
表1には、実験例1〜12について、初期(4サイクル目)の放電容量、50サイクル目の放電容量、放電容量維持率、初期(4サイクル目)のクーロン効率、50サイクル目のクーロン効率、24時間放置後のクーロン効率を示した。なお、1〜50サイクル目までの各サイクルにおける放電容量及びクーロン効率は、図8及び図11〜14に示す通りである。図8は、実験例1,2,9の放電容量とクーロン効率を示すグラフである。無機多孔体であるFSM−16を用いた実験例1、2ではポリエチレンを用いた実験例9と比較して、初期(〜5サイクル目)を除いてクーロン効率が良好であり、サイクルの繰返し数の増加に伴ってクーロン効率がより良好となった。一方で、放電容量は実験例2、実験例9、実験例1の順に良好となった。この点について、FSM−16は初期の充放電時に電解液に溶出した硫化物イオンを吸着して放出しないために、有効活物質量を低下させるものと推察された。しかし、あらかじめ金属硫化物(Li2S3)を添加することで、有効活物質量の低下を抑制することができたものと推察された。このことから、セパレータとして無機多孔体を有するもの用いるとクーロン効率が向上し、このとき、有効活物質量の低下を抑制すれば放電容量の低下も抑制できるものと推察された。ここで、有効活物質量の低下を抑制する方法は、正極中の硫黄の量を増やすものであってもよいし、電解液中に硫化物イオンなどを添加するものであってもよいと推察された。一方で、セパレータに金属硫化物を添加した実験例2では実験例1の2倍以上の放電容量を示したことから、無機多孔体と金属硫化物とを含むセパレータとしたことで、有効活物質量低下の抑制以外の何らかの相乗効果が得られたものと推察された。図9は、実験例1,2,9の所定時間放置後のクーロン効率を示すグラフである。無機多孔体であるFSM−16を用いた実験例1,2においていずれも24時間後のクーロン効率が58%であったのに対し、ポリエチレンを用いた実験例9は37%であった。このことから、無機多孔体を有するセパレータを用いると、電池内での自己放電を抑制して保存特性の良好なものとすることができることが分かった。図10は金属硫化物を添加したときの容量増加率を示すグラフである。金属硫化物を添加したときの容量増加率は、金属硫化物を添加したものの放電容量を金属硫化物を添加しないものの放電容量で除したものに100を乗じて得た値である。このグラフから、孔部を有する構造部を有するものであれば、いずれのセパレータを用いたものにおいても、金属硫化物を添加することで放電容量が大きくなることが分かった。また、表1から分かるように初期の放電容量が特に大きいことから、充放電の初期に生じやすい正極活物質の溶出などによる活物質量低下を、抑制することができたものと推察された。さらに、有機系セパレータを用いたもの(実験例9,10)や、中実の無機材質を用いたもの(実験例11,12)と比較すると、無機多孔体を有するセパレータを用いたものでは、より放電容量が大きくなることが分かった。なかでも、ゼオライトやメソポーラスアルミナを無機多孔体として含むセパレータを用いたものでは、より放電容量が大きくなることが分かった。このことからも、無機多孔体と金属硫化物との相乗効果によって、より大きな放電容量が得られたものと推察された。図11は実験例1,2,7の放電容量とクーロン効率を示すグラフである。FSM−16を用いたセパレータにTEOS処理を施してさらに金属多硫化物を添加すると、放電容量がより向上し、クーロン効率の低下も抑制できることが分かった。特に、繰返し充放電における放電容量の低下を抑制するだけでなく、放電容量が向上するという効果が得られることが分かった。このような効果が得られたのは、TEOS処理によって、セパレータに生じたクラック等をネットワークを形成可能な材料で埋めることができたためであると推察された。このことから、FSM−16を用いたセパレータでなくても、セパレータをネットワークを含んでなるものとすることで、放電容量の低下やクーロン効率の低下をより抑制することができるものと推察された。図14は実験例2,8の放電容量とクーロン効率とを示すグラフである。FSM−16を用いたセパレータに金属硫化物を添加したもの(実験例2)はFSM−22を用いたセパレータに金属硫化物を添加したもの(実験例8)と比較して、放電容量、クーロン効率ともに良好となることが分かった。FSM−16はFSM−22と比較して繰返し周期(d100)、細孔径及びBET比表面積が小さい点で異なることから、これらを好適なものとすることで、より放電容量やクーロン効率を向上させることができると推察された。
Claims (4)
- 硫黄を含む正極活物質を有する正極と、
負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に介在し、孔部が形成されている絶縁性の無機多孔体にLi 2 S 3 またはLi 2 S 4 が固着されたセパレータと、
少なくとも前記正極と前記セパレータとの間に介在する電解液と、
を備え、
前記無機多孔体は、アルミニウム、シリコンのうちの1種以上を含んでなる酸化物である、
リチウム硫黄電池。 - 前記Li 2 S 3 またはLi 2 S 4 は前記孔部に固着されている、請求項1に記載のリチウム硫黄電池。
- 前記無機多孔体は、シリカ、シリカアルミナ、アルミナ(水和アルミナを除く)からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1又は2に記載のリチウム硫黄電池。
- 前記セパレータは、前記孔部にシリコンを含む無機ネットワークが形成されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウム硫黄電池。
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