JP5639064B2 - 浸炭窒化部材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、浸炭窒化処理を施された部材（以下、「浸炭窒化部材」という。）の製造方法に関する。より詳しくは、動力伝達部品として好適な、耐摩耗性、ピッチングに対する限界強度および曲げ疲労強度に優れる浸炭窒化部材の製造方法に関する。

自動車の変速機として使用される歯車、ベルト式無段変速機（ＣＶＴ）用プーリーなどの動力伝達部品は、従来、ＪＩＳ Ｇ ４０５３（２００８）に規定されている機械構造用合金鋼鋼材を、鍛造、切削などの加工により所定の形状に成形して、浸炭焼入れ、浸炭窒化焼入れなどの表面硬化処理を施し、その後さらに焼戻しを行って製造されている。

近年、自動車の燃費向上への要求はますます厳しくなっており、燃費の向上に直結する車体の軽量化を実現するために、上記の部品についても一層の小型化および高強度化が求められ、面圧疲労の一種であるピッチングに対する限界強度（以下、「ピッチング強度」という。）と耐摩耗性を向上させることが重視されてきた。

質量％で０．２％程度の炭素を含み、浸炭部品および浸炭窒化部品の素材として使用される機械構造用合金鋼鋼材には、ＳＭｎ４２０に代表されるマンガン系、ＳＭｎＣ４２０に代表されるマンガンクロム系、ＳＣｒ４２０に代表されるクロム系およびＳＣＭ４２０に代表されるクロムモリブデン系などがある。近年の希少金属元素の価格高騰には著しいものがあり、特にモリブデンで顕著な価格高騰が生じている。

「浸炭窒化」には、浸炭性の雰囲気にアンモニアガスを混合して浸炭と同時に浸窒を行う「ガス浸炭窒化」などがあり、窒素は、いわゆる「焼戻し軟化抵抗」を高める効果があるとされている。しかしながら、窒素には炭素の拡散を抑制する作用があり、加えて、浸窒処理が浸炭処理よりも低温で実施されるので、硬化深さが小さくなるという問題があった。さらに、窒素がオーステナイト安定化元素であり、Ｃと同様にＭｓ点を下げるので残留オーステナイトが存在しやすくなって、硬質のマルテンサイトを得難いという問題もあった。

そこで、浸炭窒化における上記の問題を解決する技術が、特許文献１〜４にそれぞれ、「歯面強度に優れた歯車の製造方法」、「高強度歯車」、「耐ピッティング性に優れた浸炭窒化処理部材の熱処理方法」および「高硬度部品」として開示されている。

特開平１１−５１１５５号公報 特開平７−１９０１７３号公報 特開２００１−１４００２０号公報 特開２００２−１９４４９２号公報

前述の特許文献１で開示された歯車の製造方法の場合、窒素の侵入深さを深くして有効硬化深さを大きくさせるために再加熱焼入れを行う必要がある。このため、製造工程およびエネルギー消費の点で効率的ではなかった。

特許文献２に開示された高強度歯車は、窒素を含有した緻密なマルテンサイト、あるいは窒素を含有した緻密なマルテンサイトと下部ベイナイトを主たる組織とするために、残留オーステナイトの量を１０〜４０％に制限するだけの技術である。したがって、必ずしも十分な耐摩耗性とピッチング強度を得ることができないものであった。

特許文献３で開示された熱処理方法は、従来の１５０〜１８０℃よりも高い２００〜５６０℃の温度で焼戻しすることで、軟らかい残留オーステナイトがマルテンサイトとη炭化物に分解されて、表面硬さを高くすることができるとともに、ＣｒＮ、ＡｌＮなどの窒化物が微細に析出して析出硬化し、それにより耐ピッチング性が向上するとの技術思想に基づくものである。しかしながら、２００〜５６０℃の温度範囲で焼戻した際に、表面硬さを高くすることができるマルテンサイトとη炭化物の混合組織に分解させるためには、もとの残留オーステナイト中の窒素濃度の制御が重要であるにも拘わらず、浸炭窒化工程においてどの程度の窒素を導入させるべきか（すなわち、最適な窒素ポテンシャル）に関しては全く開示されていない。このため、窒素ポテンシャルの選び方次第では上述のような混合組織が全く得られない場合があった。加えて、ＣｒＮ、ＡｌＮなどの合金元素窒化物の析出までもが起こるような、指定の温度範囲の中でも高温側の温度で焼戻しを行うと、残留オーステナイトが、マルテンサイトとη炭化物ではなく、フェライトとセメンタイトに分解したり、粗大なγ’−Ｆｅ_４Ｎ窒化物が析出したりして著しく硬さが低下し、かえってピッチング強度が低下するという問題があった。

特許文献４に開示された高硬度部品に適用される浸炭窒化用鋼は、Ｓｉの含有量を増大させて焼戻し軟化抵抗を高めるという技術思想に基づくものである。しかしながら、浸炭窒化の雰囲気を制御することなく一般的なガス浸炭窒化を適用しただけの場合には、Ｓｉの含有量が高いために粒界酸化の促進を避けることができず、このため、十分な表面硬さが得られないという問題があった。

上記の様に、これまでに提案された浸炭窒化技術では、耐摩耗性とピッチング強度の双方に優れた浸炭窒化部材を効率的に提供するには不十分であった。さらに、上述した浸炭窒化技術では、十分な曲げ疲労強度を確保できないこともあった。

本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであって、高価な合金元素であるＭｏの含有量を低減するか、あるいはＭｏを非添加としても、優れた耐摩耗性、大きなピッチング強度および優れた曲げ疲労強度を有する浸炭窒化部材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者は、ＳＣｒ４２０に代表されるクロム系およびＳＣＭ４２０に代表されるクロムモリブデン系の肌焼鋼を用いて、様々な条件で浸炭窒化実験を行い、浸炭窒化部材の耐摩耗性およびピッチング強度と表面硬化層のミクロ組織との関係を調べた。その結果、浸炭窒化により優れた耐摩耗性と大きなピッチング強度を発現させることができるミクロ組織についての知見を得、その知見に基づいて、先に、特願２００８−３０７２５０の出願で「浸炭窒化部材および浸炭窒化部材の製造方法」を提案した。

本発明者は、引き続いて、浸炭窒化により優れた耐摩耗性と大きなピッチング強度を発現させることに加えて、曲げ疲労強度にも優れるミクロ組織に関して、鋭意、研究を重ねた。その結果、下記（ａ）〜（ｃ）の知見を得た。

（ａ）浸炭窒化後の焼入れで硬化層に生成した残留オーステナイトは、２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲で焼戻すと、等温ベイナイト変態が起こって、幅が約５０〜２００ｎｍ、長さが約２００ｎｍ〜１μｍ程度の微細なベイニティックフェライトと、Ｆｅ_３Ｃおよびα”−Ｆｅ_１６Ｎ_２に分解する。しかしながら、焼戻し温度での保持時間が短い場合には少なからぬ残留オーステナイトが分解しないで残存してしまうことがあり、これがピッチング強度および曲げ疲労強度の低下をもたらす。

（ｂ）等温ベイナイト変態の進行が十分ではなく、残留オーステナイトが残存している状態の鋼材にショットピーニングを施すと、残留オーステナイトは加工誘起マルテンサイトに変態し、その状態ではピッチング強度および曲げ疲労強度が改善される。

（ｃ）残留オーステナイトにショットピーニングを施しながら等温ベイナイト変態させると表層部の硬度はショットピーニングを施さないで等温ベイナイト変態させた場合と比較して著しく増大する。その結果、ピッチング強度および曲げ疲労強度が大きく改善される。

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記（１）〜（４）に示す浸炭窒化部材の製造方法にある。

（１）生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％およびＳ：０．０５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、
前記組成を有する鋼部品を９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、そのまま、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、
次いで焼入れを行い、
さらにショットピーニング処理を施す、
ことを特徴とする浸炭窒化部材の製造方法。

（２）生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％およびＳ：０．０５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、
前記組成を有する鋼部品を９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、そのまま、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、
次いで焼入れを行い、
さらに、３５０℃以下の温度に加熱しながら、または３５０℃以下の温度に加熱後直ちに、ショットピーニング処理を施す、
ことを特徴とする浸炭窒化部材の製造方法。

（３）生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％およびＳ：０．０５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、
前記組成を有する鋼部品を９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、そのまま、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、
次いで焼入れを行い、
さらに２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲で焼戻した後に、ショットピーニング処理を施す、
ことを特徴とする浸炭窒化部材の製造方法。

（４）生地の鋼材が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、さらに、Ｍｏ：０．５０％以下を含有することを特徴とする上記（１）から（３）までのいずれかに記載の浸炭窒化部材の製造方法。

上記（２）の「３５０℃以下の温度に加熱後直ちに」とは、「３５０℃以下である温度Ｔ℃に加熱した後、その温度Ｔ℃で、」および「３５０℃以下である温度Ｔ℃に加熱した後、加熱炉から取り出してすぐに、」ということを指す。

本発明の浸炭窒化部材の製造方法によると、高価な合金元素であるＭｏの含有量が低いか、あるいはＭｏが非添加という低廉な鋼を素材とするものであるにも拘わらず、優れた耐摩耗性、大きなピッチング強度および優れた曲げ疲労強度を有する浸炭窒化部材を得ることができる。このため、本発明の浸炭窒化部材の製造方法で得られた浸炭窒化部材は、燃費の向上に直結する車体の軽量化を実現するために、一層の小型化および高強度化が求められている自動車の変速機用の歯車、ベルト式無段変速機用プーリーなどの動力伝達部品に用いることができる。さらに、従来の動力伝達部品に比べて製造コストの低減を実現することもできる。

実施例で行った「浸炭」工程、「浸炭窒化」工程、浸炭窒化後の「焼入れ」工程および焼入れ後の「加熱」工程の条件を模式的に説明する図である。図１中の「Ｃｐ」と「Ｎｐ」はそれぞれ、炭素ポテンシャルおよび窒素ポテンシャルを表す。図１では「加熱」工程を「焼戻し」工程で例示し、「焼戻し」の際の冷却を「大気中放冷」と表記した。 実施例の小野式回転曲げ疲労試験に用いた試験片の形状を示す図である。寸法の単位はｍｍである。 実施例の窒素濃度測定のために用いた切り粉採取用試験片の形状を示す図である。寸法の単位はｍｍである。 実施例で行った硬さ測定の結果を、表２での試験記号１−ａと１−ｅとで比較して示す図である。 実施例で行った硬さ測定の結果を、表２での試験記号１−ｂと１−ｆとで比較して示す図である。 実施例で行った硬さ測定の結果を、表２での試験記号１−ｃと１−ｈとで比較して示す図である。

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。

（Ａ）生地の鋼材の化学組成について：
以下に示す各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。

Ｃ：０．１０〜０．３５％
Ｃは、鋼材の強度を決定するのに最も重要な元素であり、生地の強度、すなわち浸炭窒化後の焼入れで硬化されない芯部の強度を確保するために、０．１０％以上含有させる必要がある。一方、その含有量が０．３５％を超えると、芯部の靱性が低下したり、被削性が低下したりする。したがって、Ｃの含有量を０．１０〜０．３５％とした。Ｃの含有量は０．２０％以上、０．３０％以下とすることが望ましい。

Ｓｉ：０．１５〜１．０％
Ｓｉは、セメンタイトの析出を抑制して焼戻し軟化抵抗を上昇させる効果を有するとともに、固溶強化元素として芯部強度の増大にも寄与する元素である。Ｓｉには、オーステナイトのパーライトへの変態を抑制する作用もある。これらの効果は、Ｓｉの含有量が０．１５％以上で得られる。しかしながら、Ｓｉの含有量が多くなると、浸炭速度の低下および延性の低下を招き、特に、Ｓｉの含有量が１．０％を超えると、浸炭速度が著しく低下するうえ、熱間加工性も著しく劣化する。したがって、Ｓｉの含有量を０．１５〜１．０％とした。Ｓｉの含有量は０．２０％以上、０．９０％以下とすることが望ましい。

Ｍｎ：０．３０〜１．０％
Ｍｎは、オーステナイト安定化元素で、オーステナイト中のＣの活量を下げて、浸炭を促進する元素である。Ｍｎには、ＳとともにＭｎＳを形成して、被削性を高める作用もある。これらの効果を得るためには、０．３０％以上のＭｎ含有量が必要である。しかしながら、Ｍｎを１．０％を超えて含有させてもその効果は飽和してコストが嵩むし、被削性が劣化することさえある。したがって、Ｍｎの含有量を０．３０〜１．０％とした。Ｍｎの含有量は０．５０％以上、０．９０％以下とすることが望ましい。

Ｃｒ：０．４０〜２．０％
Ｃｒは、炭素および窒素との親和力が大きく、浸炭窒化時のオーステナイト中のＣおよびＮの活量を下げて、浸炭窒化を促進する効果を有する元素である。Ｃｒには、浸炭窒化後の焼入れで硬化されない芯部の強度を、固溶強化の作用によって増大させる効果もある。これらの効果は、Ｃｒの含有量が０．４０％以上で得られる。しかしながら、Ｃｒの含有量が多くなると、粒界にＣｒ炭化物および／またはＣｒ窒化物を生成して粒界近傍のＣｒが欠乏する結果、部材の表層に不完全焼入れ組織および／または粒界酸化による異常層が生成しやすくなって、ピッチング強度および耐摩耗性の劣化をきたす。特に、Ｃｒの含有量が２．０％を超えると、部材の表層における不完全焼入れ組織および／または粒界酸化による異常層の生成によって、ピッチング強度および耐摩耗性の劣化が著しくなる。したがって、Ｃｒの含有量を０．４０〜２．０％とした。Ｃｒの含有量は０．５０％以上、１．８０％以下とすることが望ましい。

Ｓ：０．０５％以下
Ｓは、不純物として含有される元素である。また、ＭｎとともにＭｎＳを形成して被削性を高める元素である。この効果を得る場合には、Ｓの含有量は０．０１％以上とすることが望ましい。一方、Ｓの含有量が過剰になって、特に、０．０５％を超えると、熱間延性が低下して鍛造時に割れが発生しやすくなる。したがって、Ｓの含有量を０．０５％以下とした。Ｓの含有量は０．０３％以下とすることが望ましい。

本発明の生地の鋼材の一つは、上記元素のほか、残部がＦｅと不純物からなるものである。

「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、原料としての鉱石およびスクラップ、あるいは環境などから混入するものを指す。

本発明の生地の鋼材の他の一つは、上記元素に加えて、さらに、下記の量のＭｏを含有するものである。

Ｍｏ：０．５０％以下
Ｍｏは、部材の表層における不完全焼入れ組織および／または粒界酸化による異常層の生成を抑制する効果を有するとともに、芯部硬さを高める効果も有する元素である。これらの効果を得るためにＭｏを含有してもよい。しかしながら、Ｍｏの含有量が０．５０％を超えると、素材コストが嵩むばかりか、被削性の低下が著しくなる。したがって、含有させる場合のＭｏの量を０．５０％以下とした。含有させる場合のＭｏの量は、０．３０％以下とすることが望ましい。

一方、前記したＭｏの部材表層における不完全焼入れ組織および／または粒界酸化による異常層の生成を抑制する効果、さらには、芯部硬さを高める効果を確実に得るためには、含有させる場合のＭｏの量は、０．０５％以上とすることが望ましく、０．１０％以上とすれば一層望ましい。

本発明の生地の鋼材には、Ｐが不純物として含有されるが、Ｐは０．０５％までの含有量であれば許容できる。不純物として含有されるＰの量は、０．０３％以下とすることが望ましい。

（Ｂ）製造条件について：
本発明の製造条件は、次に示す（ｉ）から（ｉｉｉ）までのいずれかの工程からなるものである。

（ｉ）９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する「浸炭」工程、
上記の浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、浸炭性雰囲気を維持したまま、例えばアンモニアガスなどを混合して浸窒性も合わせ持たせた、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の雰囲気に保持する「浸炭窒化」工程、
浸炭窒化後の「焼入れ」工程、および
ショットピーニング処理を施す工程。

（ｉｉ）９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する「浸炭」工程、
上記の浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、浸炭性雰囲気を維持したまま、浸窒性も合わせ持たせた、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の雰囲気に保持する「浸炭窒化」工程、
浸炭窒化後の「焼入れ」工程、および
３５０℃以下の温度に加熱しながら、または３５０℃以下の温度に加熱後直ちに、ショットピーニング処理を施す工程。

（ｉｉｉ）９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する「浸炭」工程、
上記の浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、浸炭性雰囲気を維持したまま、浸窒性も合わせ持たせた、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の雰囲気に保持する「浸炭窒化」工程、
浸炭窒化後の「焼入れ」工程、
２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲での「焼戻し」工程、および
ショットピーニング処理を施す工程。

雰囲気の浸炭能力および浸窒能力はそれぞれ、炭素ポテンシャルおよび窒素ポテンシャルとして定義され、処理温度で、処理雰囲気と平衡に達したときの被処理部材の表面の炭素濃度および窒素濃度で表される。処理温度および処理時間と相まって、被処理部材の表面から深さ方向への炭素濃度プロファイルおよび窒素濃度プロファイルが決定される。ただし、本発明においては、処理後に部材の表層部の窒素濃度を分析して処理中の窒素ポテンシャルを推定する。したがって、処理温度で、処理雰囲気と平衡に達したときの処理部材の最表面から５０μｍの位置までの窒素の平均濃度を「窒素ポテンシャル」ということにする。

図１に、「浸炭」工程、「浸炭窒化」工程、浸炭窒化後の「焼入れ」工程および焼入れ後の「加熱」工程の一例として、本発明の実施例で施した条件を模式的に示す。図中の「Ｃｐ」と「Ｎｐ」はそれぞれ、炭素ポテンシャルおよび窒素ポテンシャルを表す。この実施例における図は、「焼入れ」工程を「油焼入」として、また、「加熱」工程を「焼戻し」として、さらに、焼戻しの際の冷却を「大気中放冷」として例示するものである。

炭素ポテンシャルは、必ずしも図１に示すように、浸炭および浸炭窒化の両工程において一定の状態に保つ必要はない。目標とする表面炭素濃度、有効硬化層深さおよび効率的な操業の観点から、適宜変化させて構わない。

例えば、浸炭工程での炭素ポテンシャルを、浸炭窒化部材の目標表面炭素濃度よりも高めに設定し、次の浸炭窒化工程に移行した際に炭素ポテンシャルを目標の表面炭素濃度に下げることによって、浸炭と浸炭窒化の合計処理時間を短縮することが可能である。

「浸炭」工程には、例えば、ブタン、プロパンなど炭化水素ガスを空気と混合して変成して得られた、ＣＯ、Ｈ_２およびＮ_２の混合ガスである吸熱性ガス（このガスは通常「ＲＸガス」と称される。）を、ブタン、プロパンなど「エンリッチガス」と称されるガスとともに添加して浸炭する「ガス浸炭」が適用できる。この「浸炭」工程における処理温度、つまり、浸炭雰囲気の保持温度は、９００〜９５０℃とする。上記温度が９５０℃を上回れば、結晶粒の粗大化が起こりやすくなって焼入れ後の強度の低下を招きやすくなる。９００℃を下回れば、十分な硬化層深さが得られにくくなる。上記温度に保持する時間は所望の硬化層深さの大きさに依存するが、例えば、２〜１５時間程度とすればよい。上記の炭素ポテンシャルはもっぱら、エンリッチガスの添加量で制御することができる。

「浸炭」工程に続く「浸炭窒化」工程は、温度が８００〜９００℃で、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気で行う。

従来の一般的な「浸炭窒化」工程よりも約５０℃高く、オーステナイトへの窒素の溶解度が小さくなる８００〜９００℃の温度で、窒素ポテンシャルを０．２％以上として浸炭窒化を施すことによって、長径が数十〜数百ｎｍ、特に、５０〜３００ｎｍの鉄窒化物粒子であるε−Ｆｅ_３Ｎおよび／またはζ−Ｆｅ_２Ｎを析出・分散させることができる。窒素ポテンシャルを０．２％以上として浸炭窒化を施すことによって、オーステナイトが安定化されて残留オーステナイトが生成しやすくなる。窒素ポテンシャルが０．２％未満であれば、長径が数十〜数百ｎｍ、特に、５０〜３００ｎｍの鉄窒化物粒子であるε−Ｆｅ_３Ｎおよびζ−Ｆｅ_２Ｎの双方を析出・分散させることができないだけでなく、残留オーステナイトとマルテンサイト以外の不完全焼入れ組織が生ずる場合がある。窒素ポテンシャルが０．６％を超えると、上記の鉄窒化物粒子が粗大化しやすくなって、その長径は３００ｎｍを超えてしまい鉄窒化物粒子による分散強化が図れなくなる。

上記の「浸炭窒化」工程は、例えば、浸炭工程のガス雰囲気のまま、炉内温度を浸炭窒化する温度である８００〜９００℃まで低下させた後、アンモニアガスを添加して行えばよい。この際の窒素ポテンシャルは、アンモニアガスの添加量で制御することができる。上記浸炭窒化雰囲気に保持する時間は数時間、例えば、１〜２時間とすればよい。

浸炭窒化後の「焼入れ」工程は、図１に例示したような「油焼入」工程として行えばよい。

浸炭窒化の工程では、オーステナイトに窒素が固溶していくので、オーステナイトが安定化される。このため、油焼入れによって急冷しても、マルテンサイトに変態しないオーステナイト、すなわち、残留オーステナイトが生成しやすくなる。上記残留オーステナイトは、浸炭窒化部材の表層硬さを低下させるため、ピッチング強度が低下してしまう。

このため、従来は、油焼入れの条件を変えて残留オーステナイトの生成を回避したり、油焼入れ後にサブゼロ処理を行って、生じた残留オーステナイトをマルテンサイトに変態させたりしたうえで、焼入れ後に１５０〜１８０℃程度の低い温度で焼戻しを行っていた。

しかしながら、（ｉ）〜（ｉｉｉ）の工程として述べた条件で浸炭窒化後に焼入れした場合に生成する残留オーステナイトは、焼入れ後に次のいずれかの処理を行うことによって、加工誘起マルテンサイトに変態し、硬さが上昇する。
・上記の焼入れ後にさらにショットピーニングを施す。
・上記の焼入れ後、さらに３５０℃以下の温度に加熱しながら、または３５０℃以下の温度に加熱後直ちに、ショットピーニング処理を施す。
・上記の焼入れ後、さらに２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲で焼戻した後に、ショットピーニング処理を施す。

すなわち、前記した長径が数十〜数百ｎｍ、特に、５０〜３００ｎｍの鉄窒化物粒子（ε−Ｆｅ_３Ｎおよび／またはζ−Ｆｅ_２Ｎ）が分散した残留オーステナイトは、（ｉ）の「焼入れ後にショットピーニング処理を施す」ことによって、加工誘起マルテンサイトに変態して、硬さが増大する。

上記の残留オーステナイトは、３５０℃を超える温度に加熱した場合には、フェライト、Ｆｅ_３Ｃおよびγ’−Ｆｅ_４Ｎに分解してしまうので、加熱後に直ちにショットピーニング処理しても、硬さ上昇効果は小さい。

しかしながら、上記の残留オーステナイトは、
（ｉｉ）の「焼入れ後に３５０℃以下の温度に加熱しながら、または３５０℃以下の温度に加熱後直ちに、ショットピーニング処理を施す」ことによって、
あるいは、（ｉｉｉ）の「焼入れを行い、さらに２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲で焼戻した後に、ショットピーニング処理を施す」ことによって、
次のようにして表層の硬さが増大する。

焼入れ後に加熱する上記の（ｉｉ）における温度Ｔ℃が２５０℃を超えて３５０℃以下で、その温度で保持する時間が１時間以上の場合、等温ベイナイト変態による相分解が起こって、残留オーステナイトは幅が約５０〜２００ｎｍ、長さが約２００ｎｍ〜１μｍ程度の微細なベイニティックフェライトと、Ｆｅ_３Ｃおよびα”−Ｆｅ_１６Ｎ_２になり、硬さが上昇する。しかも、上記の場合には、たとえまだ等温ベイナイト変態の進行が途中で、残留オーステナイトが完全には分解せずに一部が残存したままであっても、加熱しながら、または加熱後に直ちに、ショットピーニング処理を施すのであれば、機械的エネルギーによって等温ベイナイト変態が促進されるので、より高い硬さ増大効果が得られる。

上記の（ｉｉ）における温度Ｔ℃が２５０℃を超えて３５０℃以下で、保持時間が１時間未満の場合には、まだ等温ベイナイト変態の進行が途中で、上記の残留オーステナイトが完全には分解せずに一部が残存したままであっても、加熱しながら、または加熱後に直ちに、ショットピーニング処理を施すことによって、機械的エネルギーによって等温ベイナイト変態が促進されるので、硬さ増大効果が得られる。

上記の（ｉｉ）における温度Ｔ℃が２５０℃未満の場合には、上記の残留オーステナイトには等温ベイナイト変態による分解は殆ど生じないものの、（ｉ）の焼入れ後にショットピーニング処理を施す場合と同様に、ショットピーニング処理を施すことによって、加工誘起マルテンサイトに変態するので、硬さ増大効果が得られる。

上記の（ｉｉｉ）における焼入れ後の焼戻し温度が２５０℃を超えて３５０℃以下で、しかも、その温度で保持する時間が１時間以上の場合、上述したように等温ベイナイト変態による相分解が起こって、残留オーステナイトは幅が約５０〜２００ｎｍ、長さが約２００ｎｍ〜１μｍ程度の微細なベイニティックフェライトと、Ｆｅ_３Ｃおよびα”−Ｆｅ_１６Ｎ_２になり、硬さが上昇する。この場合についても、焼戻し終了後にたとえ残留オーステナイトが完全に分解せずに一部が残存したままであっても、焼戻し後にショットピーニング処理を施すことによって、残存していた残留オーステナイトは加工誘起マルテンサイトに変態してさらに硬さが上昇し、加えて、ショットピーニング処理によって、等温ベイナイト変態で生成したベイニティックフェライトも加工硬化するため、表層の硬さが一層増大する。

上記の（ｉｉｉ）における温度Ｔ℃が２５０℃を超えて３５０℃以下で、保持時間が１時間未満の場合には、まだ等温ベイナイト変態の進行が途中で、上記の残留オーステナイトが完全には分解せずに一部が残存したままであっても、焼戻し後にショットピーニング処理を施すことによって、機械的エネルギーによって等温ベイナイト変態が促進されるので、硬さ増大効果が得られる。

（ｉ）の工程のショットピーニングの前から存在する上記の長径が数十〜数百ｎｍの鉄窒化物粒子であるε−Ｆｅ_３Ｎおよびζ−Ｆｅ_２Ｎは、ショットピーニング処理によって変化することはない。（ｉｉ）の工程の加熱の前および（ｉｉｉ）の工程の焼戻しの前から存在する上記の長径が数十〜数百ｎｍのε−Ｆｅ_３Ｎおよびζ−Ｆｅ_２Ｎも同様に、ショットピーニング処理によって変化することはない。つまり、上記鉄窒化物粒子が有する、それ自体の硬さが高いという効果およびいわゆる「分散強化」の効果はショットピーニング処理によって何ら損なわれることがない。

このため、上記した鉄窒化物粒子の作用とショットピーニングによる硬さ増大との相乗効果、あるいはこれらに加えてさらに等温ベイナイト変態による相分解による硬さ増大との相乗効果で、浸炭窒化部材の耐摩耗性とピッチング強度は大きく向上する。

しかも、ショットピーニング処理によって導入される圧縮残留応力は曲げ疲労強度を向上させるのに効果的である。焼入れ過程で生成したマルテンサイト生地、残留オーステナイトの等温ベイナイト変態で生成したフェライト生地、あるいは残留オーステナイトから加工誘起変態したマルテンサイト生地のうちで、表層に存在するものがショット粒の衝撃によって塑性変形を受ける結果、塑性変形をしていない領域との境界で弾性的な拘束が発生するからである。そして、圧縮残留応力は疲労過程におけるき裂の発生および伝播を抑制する効果があるため、ピッチング強度および曲げ疲労強度が改善されることとなる。

（ｉｉ）の焼入れ後に、３５０℃以下の温度に加熱しながら、または３５０℃以下の温度に加熱後直ちに、ショットピーニング処理する場合には、先に述べた機械的エネルギーによって等温ベイナイト変態が促進される効果と、いわゆる「オースフォーム」の効果が得られる場合もある。

オースフォームとは、鋼材のいわゆる「加工熱処理（ＴＭＣＰ：Ｔｈｅｒｍｏ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌｙ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ）」の分野ではよく知られた技術である。過冷されたオーステナイトを比較的低温で加工し、その後冷却してベイナイト組織とすれば組織がより一層微細化されて強度・靱性バランスに優れた鋼材とすることができる技術である。冷却速度を高めて焼入れすれば、マルテンサイトが微細化される。このようにオースフォームで生成した微細なベイナイトおよびマルテンサイトはそれぞれ、オースフォームド・ベイナイトおよびオースフォームド・マルテンサイトと呼ばれている。本発明では、部材は、ショットピーニングされる前に、浸炭窒化焼入れにより一旦、室温にまで冷却されているので、鋼材の冷却工程で加工を行うオースフォームとは異なっているが、残留オーステナイトは「過冷されたオーステナイト」とみなせるので、これに加工を加えることは冶金学的にはオースフォームと呼ぶことができる。浸炭窒化焼入れを行い、さらに３５０℃以下の温度に加熱した後に、直ちにショットピーニング処理を施すことで、オースフォーム的な効果を付随させることができることもある。

前記の（ｉｉ）の工程の場合、ショットピーニングを開始する前の加熱温度と，ショットピーニングし始めてからの加熱保持温度とは同じでなくてもよい。例えば、３００℃の電気炉に入れて加熱してから，これを取り出し、２５０℃に設定しているホットプレートに載せて「加熱保持」しながら，ショットピーニングをしてもよい。

ショットピーニングの方法としては、エアノズルまたはインペラーを用いる公知のショットピーニングが適用できる。以下に、本発明におけるショットピーニングの代表的な条件の一例を示す。

・投射材の直径（ショット粒の粒子径）：０．２〜０．８ｍｍ、
・投射材の硬さ：ビッカース硬さで６００〜８００、
・投射圧力：０．１〜０．５ＭＰａ、
・投射速度：３０〜１００ｍ／ｓ、
・カバレージ：２００〜５００％、
・アークハイト：０．４〜０．６ｍｍＡ。

上記の理由から、本発明の製造条件は、前記の（ｉ）から（ｉｉｉ）までのいずれかの工程からなるものとした。

ε−Ｆｅ_３Ｎおよびζ−Ｆｅ_２Ｎの鉄窒化物は、例えば、薄膜試料を採取して透過電子顕微鏡（以下、「ＴＥＭ」という。）で観察することによって、それらのサイズを確認することができる。これらの鉄窒化物を含む領域から電子線回折図形を撮影し、その回折パターンを解析して結晶構造と格子定数を求めることにより、ε−Ｆｅ_３Ｎあるいはζ−Ｆｅ_２Ｎのどちらであるかを同定することができる。

残留オーステナイトの分解については、例えば、薄膜試料を採取してＴＥＭ観察することによって、相の形態およびサイズを確認することができ、特定の相を含む制限視野で電子線回折図形を撮影し、これを解析することにより各相を同定することができる。

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。

本発明者は、先に、「浸炭窒化部材および浸炭窒化部材の製造方法」として提案した特願２００８−３０７２５０の出願によって、高価な合金元素であるＭｏの含有量を低減するか、あるいはＭｏが非添加であっても、優れた耐摩耗性と大きなピッチング強度を確保することができることを示した。

上記の出願における浸炭窒化部材の製造方法は、具体的には、「生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％、Ｓ：０．０５％以下を含有し、さらに必要に応じて、Ｍｏ：０．５０％以下を含み、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度が８００〜９００℃で、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、次いで、焼入れを行い、その後さらに、２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲で焼戻す。」というものである。本発明者は、上記の製造方法によって、高価な合金元素であるＭｏの含有量を低減するか、あるいはＭｏが非添加であっても、優れた耐摩耗性と大きなピッチング強度を有する浸炭窒化部材が得られることを示した。

このため、以下の実施例では、本発明の特徴である曲げ疲労強度の改善に絞って説明する。

表１に示す化学組成を有する鋼１および鋼２を５０ｋｇ真空溶解炉によって溶解し、インゴットを作製した。

上記の鋼１は、ＪＩＳ Ｇ ４０５３（２００８）に記載のＳＣｒ４２０に相当する鋼の元素のうち、Ｃｒ含有量を高めた鋼である。鋼２は、ＳＣｒ４２０にＭｏを含有させたもので、上記ＪＩＳに記載のＳＣＭ４２０に相当する鋼である。いずれの鋼についても不純物としてのＮｉの含有量は０．０３％以下であり、Ｃｕの含有量も０．０２％以下であった。

このようにして得たインゴットを、１２５０℃に加熱した後、仕上げ温度が１０００℃となるように熱間鍛造して、直径３５ｍｍの丸棒とした。熱間鍛造終了後は、大気中で放冷した。

次いで、上記直径３５ｍｍの丸棒に、９２５℃に加熱して１２０分保持した後大気中で放冷する焼ならし処理を施し、フェライトとパーライトの混合組織とした。

焼ならしした直径３５ｍｍの各丸棒の中心部から、鍛造方向（鍛錬軸）に平行に、図２に示す形状の小野式回転曲げ疲労試験用の試験片と図３に示す形状の切り粉採取用試験片を切り出した。

次いで、上記の各試験片に対して、図１に模式的に示すような条件で「浸炭」、「浸炭窒化」および「油焼入」を行った。小野式回転曲げ疲労試験用の試験片の一部に対しては、図１に模式的に示すような条件で「焼戻し」も実施した。

浸炭工程は、温度を９３０℃、保持時間を１８０分とし、炭素ポテンシャルは０．８％で一定とした。

浸炭窒化工程では、炭素ポテンシャルは浸炭工程と同じく０．８％で一定とし、保持時間も９０分で一定として、保持温度は８５０℃とした。上記の浸炭性の雰囲気にアンモニアガスを混合して浸炭と同時に浸窒を行った。

窒素ポテンシャルは、浸炭窒化後に油焼入れした切り粉採取用試験片を用いて測定した。すなわち、図３に示した直径３０ｍｍで高さ５０ｍｍの円柱状試料の曲面部を、最外周から中心方向へ５０μｍ旋削し、採取した切り粉をヘリウムガス雰囲気中溶融解熱伝導度法に基づいた分析装置「Ｌｅｃｏ ＴＣ−１３６」を用いて分析した。その結果、窒素濃度は０．５６％であった。すなわち、本発明で定義する窒素ポテンシャルは０．５６％であった。

加熱工程である焼戻し工程は、次のように行った。

すなわち、電気炉を予め２００℃、３００℃あるいは４００℃に保持しておき、図２に示した小野式回転曲げ疲労試験用の試験片の一部を加熱炉に挿入した。

最初のグループは、炉温がはじめの設定温度にもどってから１５分間保持した後、加熱炉から取り出して、直ちに試験片の中央部の曲率０．7ｍｍの溝状切欠きの部分にショットピーニング処理を行った。一部の試験片については、炉から取り出した後、ショットピーニング処理を行わずそのまま大気中で放冷した。

もうひとつのグループは、炉温がはじめの設定温度にもどってから６０分間保持した後、加熱炉から取り出して、室温まで大気中放冷した。その後、室温と同じ温度になった試験片に対して、中央部の溝状切欠きの部分に、室温において、ショットピーニング処理を行った。

焼戻しを行わない試験片に対しても、その一部については、室温で上記と同様に試験片の中央部の曲率０．7ｍｍの溝状切欠きの部分にショットピーニング処理を行った。

上記ショットピーニング処理の条件は以下に示すとおりである。

・装置：直圧式ショットピーニング装置、
・投射材：ラウンドカットワイヤ（直径：０．６ｍｍ、ビッカース硬さ：８００）、
・投射圧力：０．４ＭＰａ、
・カバレージ：３００％、
・アークハイト：０．４５ｍｍＡ。

上記のようにして作製した小野式回転曲げ疲労試験片を用いて、室温、大気中、回転数３４００ｒｐｍの条件で小野式回転曲げ疲労試験を実施した。応力付加繰返し数１０^７回において破断しない最大の応力を疲労強度として評価した。

一部の小野式回転曲げ疲労試験片は小野式回転曲げ疲労試験には供さず、試験片の中央部の曲率０．7ｍｍの溝状切欠きの底から中心部へ至る深さ方向への硬さプロファイルを測定した。

硬さ測定は、試験片の中央部の曲率０．7ｍｍの溝状切欠きの部分で横断的に半割にした直径８ｍｍの円形面を被検面として、マイクロビッカース硬度計を用いて行った。

すなわち、上記の面が被検面となるように樹脂に埋め込んで鏡面研磨し、前述の図２に表示した「曲率０．7ｍｍの溝状切欠きの底」を表面側として、２．９４Ｎ（３００ｇｆ）の試験力で、表面から３０μｍ、５０μｍ、１００μｍ深さ位置の硬さを求め、それ以降は深さ方向に１００μｍピッチで進みながら１ｍｍ深さ位置までの硬さを求め、さらにそれ以降は深さ方向に２００μｍピッチで進みながら２ｍｍ深さ位置までの硬さを求め、各位置での硬さを連続的に結んで硬化層を含む表面付近の硬さプロファイルを測定した。以下、上記の表面から３０μｍ深さ位置の硬さを「表層硬さ」ということにする。

鋼１および鋼２のそれぞれについて上記の試験結果を、表２および表３に整理して示す。各表における「Ｈｖ」はビッカース硬さを意味する。

図４〜６に、一部の試験記号について硬さプロファイルを比較して示す。

表２は、ＪＩＳに記載のＳＣｒ４２０のＣｒ含有量を高めた鋼に相当する鋼である鋼１を用いた場合の試験結果を示すもので、表２中、試験記号１−ａから１−ｄまでが本発明例である。

浸炭窒化焼入れ後にショットピーニングを施すことによって、あるいは、浸炭窒化焼入れ後さらに２００℃あるいは３００℃で焼戻した後に、直ちにショットピーニング処理を施すことによって、表層硬さがビッカース硬さで８００以上と高い値となっており、回転曲げ疲労強度も５００ＭＰａ以上の高い値となっている。

これに対して、試験記号１−ｅから１−ｈまでの比較例の場合、表層硬さが低く、回転曲げ疲労強度も劣る結果となっている。

表３は、ＪＩＳに記載のＳＣＭ４２０に相当する鋼である鋼２を用いた場合の試験結果を示すもので、表３中、試験記号２−ａから２−ｄまでが本発明例である。

浸炭窒化焼入れ後にショットピーニングを施すことによって、あるいは、浸炭窒化焼入れ後さらに２００℃あるいは３００℃で焼戻した後に、直ちにショットピーニング処理を施すことによって、表層硬さがビッカース硬さで８００以上と高い値となっており、回転曲げ疲労強度も５００ＭＰａ以上の高い値となっている。

これに対して、試験記号２−ｅから２−ｈまでの比較例の場合、表層硬さが低く、回転曲げ疲労強度も劣る結果となっている。

試験記号１−ｄおよび試験記号２−ｄは、３００℃で６０分焼戻した後に、ショットピーニング処理を行ったものである。３００℃で６０分の焼戻しでは、表層の残留オーステナイトは等温ベイナイト変態によって十分に分解するので、表層部分の硬さは増大し、そのような状態になった後で、室温にてショットピーニング処理を行ったので、表層硬さは一層、増大し、回転曲げ疲労強度も５００ＭＰａを超える高い値となっている。

これに対して、試験記号１−ｉおよび試験記号２−ｉは、４００℃で６０分焼戻した後に、ショットピーニング処理を行ったものである。４００℃で６０分の焼戻しでは、表層の残留オーステナイトはフェライト、セメンタイトおよび棒状の粗大なγ’−Ｆｅ_４Ｎ窒化物に分解してしまうので、表層部分の硬さは増大せず、そのような状態になった後で、室温にてショットピーニング処理を行っても、表層硬さは極くわずかしか増大しない。このため、回転曲げ疲労強度も５００ＭＰａに満たない低い値となっている。

図４は、試験記号１−ａと１−ｅの硬さプロファイルを比較したものである。ともに焼戻しを行っていないが、ショットピーニング処理を施した試験記号１−ａでは、表面から内部へ約１ｍｍの深さにわたって硬さが増大しており、特に表層１００μｍの硬さは著しく増大している。

図５は試験記号１−ｂと１−ｆの硬さプロファイルを比較したものである。ともに２００℃で１５分の焼戻しを行っているが、さらにショットピーニングを施した試験記号１−ｂでは、２００℃で１５分間、焼戻したのみでショットピーニングを施していない試験記号１−ｆに比較して、表面から内部へ約０．７ｍｍの深さにわたって硬さが増大しており、特に表層１００μｍの硬さは著しく増大している。

試験記号１−ｂの硬さプロファイルを、前述の図４に示した試験記号１−ａの硬さプロファイルと比較すると、表層１００μｍの硬さがビッカース硬さで数十増大していることがわかる。これは、２００℃で１５分間の保持で残留オーステナイトの一部が等温ベイナイト変態して硬さが増大したことを示しており、これにさらに、ショットピーニング処理の効果が加わることで、硬さプロファイルは試験記号１−ｂに示すまで上昇したものである。

図６は、試験記号１−ｃと１−ｈの硬さプロファイルを比較したものである。どちらもショットピーニングを施しているが、試験記号１−ｈ（すなわち、４００℃で１５分間、焼戻した後に、直ちにショットピーニングを施したもの）では、試験記号１−ｃ（すなわち、３００℃で１５分間、焼戻した後に、直ちにショットピーニングを施したもの）と比較して、表層１００μｍの硬さが低く、ビッカース硬さで８００を超えていない。これは、ショットピーニングをする前の焼戻し温度およびショットピーニングを施す温度が高すぎるために、残留オーステナイトがベイナイトへ変態せずにフェライトとセメンタイトに分解してしまったり、あるいは残留オーステナイトが加工誘起マルテンサイトに変化したとしても温度が高いので、直ちにフェライトとセメンタイトに分解してしまったりして、硬さがあまり増大しなかったことを示すものである。

上記の図４〜６に示した結果を踏まえて、表２に示した結果を見ると、ショットピーニングによって表層硬さが高くなった試験材で高い回転曲げ疲労強度が得られており、疲労強度の向上に効果的であることが明らかである。

本発明の浸炭窒化部材の製造方法によると、高価な合金元素であるＭｏの含有量が低いか、あるいはＭｏが非添加という低廉な鋼を素材とするものであるにも拘わらず、優れた耐摩耗性、大きなピッチング強度および優れた曲げ疲労強度を有する浸炭窒化部材を得ることができる。このため、本発明の浸炭窒化部材の製造方法で得られた浸炭窒化部材は、燃費の向上に直結する車体の軽量化を実現するために、一層の小型化および高強度化が求められている自動車の変速機用の歯車、ベルト式無段変速機用プーリーなどの動力伝達部品に用いることができるうえに、従来の動力伝達部品に比べて製造コストの低減を実現することもできる。

Claims (4)

1. 生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％およびＳ：０．０５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、
   前記組成を有する鋼部品を９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、そのまま、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、
   次いで焼入れを行い、
   さらにショットピーニング処理を施す、
   ことを特徴とする浸炭窒化部材の製造方法。
2. 生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％およびＳ：０．０５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、
   前記組成を有する鋼部品を９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、そのまま、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、
   次いで焼入れを行い、
   さらに、３５０℃以下の温度に加熱しながら、または３５０℃以下の温度に加熱後直ちに、ショットピーニング処理を施す、
   ことを特徴とする浸炭窒化部材の製造方法。
3. 生地の鋼材が、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３５％、Ｓｉ：０．１５〜１．０％、Ｍｎ：０．３０〜１．０％、Ｃｒ：０．４０〜２．０％およびＳ：０．０５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる浸炭窒化部材の製造方法であって、
   前記組成を有する鋼部品を９００〜９５０℃の浸炭性雰囲気に保持する浸炭に続いて、温度を８００〜９００℃に低下させ、そのまま、窒素ポテンシャルが０．２〜０．６％の浸炭窒化雰囲気に保持する浸炭窒化を施し、
   次いで焼入れを行い、
   さらに２５０℃を超えて３５０℃以下の温度範囲で焼戻した後に、ショットピーニング処理を施す、
   ことを特徴とする浸炭窒化部材の製造方法。
4. 生地の鋼材が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、さらに、Ｍｏ：０．５０％以下を含有することを特徴とする請求項１から３までのいずれかに記載の浸炭窒化部材の製造方法。
   

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