JP5629187B2 - アルカリ蓄電池用正極体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
a)容器に注入した電解液に正極素材と、白金、ニッケル、ステンレス鋼等からなる対極を浸漬して所定量の還元電流を流す。
b)図1に示した態様の電池を組み立てて、電解液を注入し、電池に所定量の還元電流を流す。
なお、方法b)によって正極還元工程を施す場合には、その後電池を解体して負極体15を新しいものに交換した後に、完成品としての電池1を再組立てしてもよい。
(1)図4のTEM像に示すように、正極還元工程を施した後の水酸化コバルトバルク粒子表面に、粒径約1〜3nmの金属コバルトが形成される。このような微粒子が分散することにより、本実施形態に係る正極体13を使用したアルカリ蓄電池においては、正極活物質二次粒子内部の空隙にコバルト化合物が侵入し、二次粒子内部である一次粒子表面に析出する。
(2)正極に対して充電方向に通電し、電位が高くなっていくにつれて、図5に示すように、正極還元工程を経ていない水酸化コバルト粒子の表面にはCoOOHの存在のみが確認されるのに対して、正極還元工程を経た水酸化コバルト粒子表面には、高電位においてもCoOOHと共にCo3O4の存在が認められる。Co3O4のXRD回折ピークは高い導電性を示すスピネル構造のものと一致しており、正極還元工程を経た水酸化コバルト粒子表面では、金属Coが導電性の高いCo3O4を経由してCoOOHまで酸化されることが示唆される。
(3)図6に、粒子表面に存在するコバルト化合物の組成をXPSにより解析した結果を示す。図6において、(a)は正極還元工程を施した正極のXPSプロファイルであり、(b)が正極還元工程を施さなかった正極のXPSプロファイルである。この結果をまとめた下表1に示すように、正極還元工程を経たコバルト化合物においては、正極還元工程を経ていないものと比較して、充電後にCo3O4の組成比が高くなる。このことから、還元工程を経て微粉化し、分散したコバルトの多くは、充電後に導電性の高いCo3O4として存在していると考えられ、特にはCo3O4の組成比が30at%以上であることが好ましく、50at%以上であることがより好ましいことが示唆される。
Co(OH)2 + 2OH− → Co(OH)4 2−
さらに、この反応により形成されたヒドロキシ錯体が、Co(OH)2バルク表面でCo(OH)2として再析出し、それが次式の反応により還元されるか、
Co(OH)2 + 2e− → Co + 2OH−
または、次式の反応によってヒドロキシ錯体が直接還元されることにより、金属コバルトが形成されたと考えられる。
Co(OH)4 2− + 2e− → Co + 4OH−
本発明の実施例に係る電池として、下記の仕様の試験電池(ニッケル水素二次電池)を作製した。
・電池容量:3.6Ah
・正極体:コバルトコート水酸化ニッケル(正極還元工程あり)
・負極活物質:AB5型水素吸蔵合金
・セパレータ:ポリオレフィン不織布
・電解液:KOH 6M/LiOH 0.4M 水溶液
また、比較例に係る電池として、正極体に正極還元工程を施さないこと以外は上記実施例に係る電池と同じ使用の電池を作製した。
充放電サイクル試験の充放電条件は、下記のとおりである。
・電流値:42.7mA/g−Ni(OH)2
・充放電量:80%
この条件で充放電を繰り返し、0サイクル目(充放電試験開始前)の初期容量に対する、600サイクル目、1000サイクル目の容量維持率を測定した。
・電圧:OCV(開回路電圧)±5mV
・測定周波数:100kHz〜50mHz
このインピーダンス解析に用いた等価回路を図8に示す。図8のR1はオーミック抵抗(溶液抵抗、接触抵抗など)に、R2+R3は反応抵抗に、W1は拡散抵抗に、CPE2,3は電極の静電容量成分に、それぞれ相当する。
13 正極体
31 正極活物質粒子
33 正極導電材
Claims (8)
- アルカリ蓄電池に使用される正極体を製造する方法であって、
コバルト化合物を主成分とする導電材を表面に付着させたニッケル化合物を主成分とする活物質粒子を正極基板の表面に固定して正極体を得る固定工程と、
前記活物質粒子を固定した正極体に、電解液中で、20〜40℃の環境温度下で、5〜300mA/g−Ni(OH) 2 の定電流にて還元電流を流し、前記導電材であるコバルト化合物中のコバルトの酸化数を+2よりも小さい状態になるまで還元する還元工程と、
前記還元工程後に、前記活物質粒子を固定した正極体に充電方向に通電することで、前記導電材の30at%以上をCo 3 O 4 として形成する充電工程と、
を含む、
アルカリ蓄電池用正極体の製造方法。 - アルカリ蓄電池に使用される正極体を製造する方法であって、
コバルト化合物を主成分とする導電材を表面に付着させたニッケル化合物を主成分とする活物質粒子を正極基板の表面に固定して正極体を得る固定工程と、
前記活物質粒子を固定した正極体に、電解液中で、20〜40℃の環境温度下で、参照極であるAg/AgCl電極に対して−0.1〜−3.0Vの定電圧にて還元電流を流し、前記導電材であるコバルト化合物中のコバルトの酸化数を+2よりも小さい状態になるまで還元する還元工程と、
前記還元工程後に、前記活物質粒子を固定した正極体に充電方向に通電することで、前記導電材の30at%以上をCo 3 O 4 として形成する充電工程と、
を含む、
アルカリ蓄電池用正極体の製造方法。 - 請求項1または2において、当該アルカリ蓄電池の活性化の前に前記還元工程を行うアルカリ蓄電池用正極体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項において、前記導電材の少なくとも一部を粒径1〜3nmの粒子として形成することを含む、アルカリ蓄電池用正極体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項において、前記活物質粒子は、複数の活物質一次粒子が凝集した活物質二次粒子として形成されており、前記導電材の少なくとも一部を、前記活物質一次粒子の表面である活物質二次粒子の内部に析出させることを含む、アルカリ蓄電池用正極体の製造方法。
- コバルト化合物からなる導電材を表面に均一に付着させたニッケル化合物を主成分とする活物質粒子が正極基板の表面に固定されてなる、アルカリ蓄電池に使用される正極体であって、前記導電材の少なくとも一部が、粒径1〜3nmの粒子として形成されており、
前記導電材の30at%以上がCo 3 O 4 からなる、
アルカリ蓄電池用正極体。 - 請求項6において、前記活物質粒子は、複数の活物質一次粒子が凝集した活物質二次粒子として形成されており、前記導電材の少なくとも一部が、前記活物質一次粒子の表面である活物質二次粒子の内部に存在しているアルカリ蓄電池用正極体。
- 請求項6または7に記載の正極体を備えるアルカリ蓄電池。
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