JP5624458B2 - 基体の保護方法 - Google Patents
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Description
まず、四塩化チタン等の四価チタンの化合物とアンモニア等の塩基とを反応させて、水酸化チタンを形成する。次に、この水酸化チタンを酸化剤でペルオキソ化し、超微細粒子のアモルファス型過酸化チタンを形成する。この反応は好ましくは水性媒体中で行なわれる。さらに、任意に加熱処理することによりアナターゼ型過酸化チタンに転移させることも可能である。上記の各工程のいずれかにおいて、正電荷又は負電荷を有する金属元素として、例えば、金、銀、白金、錫、銅、ジルコニウム、錫、マンガン、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛又はそれらの化合物の少なくともいずれか1つが混合される。
四塩化チタン等の四価チタンの化合物を酸化剤でペルオキソ化し、これとアンモニア等の塩基とを反応させて超微細粒子のアモルファス型過酸化チタンを形成する。この反応は好ましくは水性媒体中で行なわれる。さらに、任意に加熱処埋することによりアナターゼ型過酸化チタンに転移させることも可能である。上記の各工程のいずれかにおいて、正電荷又は負電荷を有する金属元素として、例えば、金、銀、白金、銅、ジルコニウム、錫、マンガン、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛又はそれらの化合物の少なくともいずれか1つが混合される。
四塩化チタン等の四価チタンの化合物を、酸化剤及び塩基と同時に反応させて、水酸化チタン形成とそのペルオキソ化とを同時に行い、超微細粒子のアモルファス型過酸化チタンを形成する。この反応は好ましくは水性媒体中で行なわれる。さらに、任意に加熱処埋することによりアナターゼ型過酸化チタンに転移させることも可能である。上記の各工程のいずれかにおいて、正電荷又は負電荷を有する金属元素として、例えば、金、銀、白金、銅、ジルコニウム、錫、マンガン、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛又はそれらの化合物の少なくともいずれか1つが混合される。
チタンアルコキシドに、水、アルコール等の溶媒、酸又は塩基触媒を混合撹拌し、チタンアルコキシドを加水分解させ、超微粒子のチタン酸化物のゾル溶液を生成する。この加水分解の前後のいずれかに、正電荷又は負電荷を有する金属元素として、例えば、金、銀、白金、銅、ジルコニウム、錫、マンガン、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛又はそれらの化合物の少なくともいずれか1つが混合される。なお、このようにして得られるチタン酸化物は、ペルオキソ基を有するアモルファス型である。
金属ドープチタン酸化物の製造に使用する四価チタンの化合物としては、塩基と反応させた際に、オルトチタン酸(H4TiO4)とも呼称される水酸化チタンを形成できるものであれば各種のチタン化合物が使用でき、例えば四塩化チタン、硫酸チタン、硝酸チタン、燐酸チタン等のチタンの水溶性無機酸塩がある。それ以外にも蓚酸チタン等のチタンの水溶性有機酸塩も使用できる。なお、これらの各種チタン化合物の中では、水溶性に特に優れ、かつ金属ドープチタン酸化物の分散液中にチタン以外の成分が残留しない点で、四塩化チタンが好ましい。
上記四価チタンの化合物と反応させる塩基は、四価チタンの化合物と反応して水酸化チタンを形成できるものであれば、各種のものが使用可能であり、それにはアンモニア、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、苛性カリ等が例示できるが、アンモニアが好ましい。
金、銀、白金、銅、ジルコニウム、錫、マンガン、ニッケル、コバルト、鉄又は亜鉛の化合物としては、それぞれ以下のものが例示できる。
Au化合物:AuCl、AuCl3、AuOH、Au(OH)2、Au2O、Au2O3
Ag化合物:AgNO3、AgF、AgClO3、AgOH、Ag(NH3)OH、Ag2SO4
Pt化合物:PtCl2、PtO、Pt(NH3)Cl2、PtO2、PtCl4、〔Pt(OH)6〕2−
Ni化合物:Ni(OH)2、NiCl2
Co化合物:Co(OH)NO3、Co(OH)2、CoSO4、CoCl2
Cu化合物:Cu(OH)2、Cu(NO3)2、CuSO4、CuCl2、Cu(CH3COO)2
Zr化合物:Zr(OH)3、ZrCl2、ZrCl4
Sn化合物:SnCl2、SnCl4、[Sn(OH)]+
Mn化合物:MnNO3、MnSO4、MnCl2
Fe化合物:Fe(OH)2、Fe(OH)3、FeCl3
Zn化合物:Zn(NO3)2、ZnSO4、ZnCl2
純水500mlにSnCl2・2H2O(塩化第一錫)0.297gを完全に溶かした溶液に、更に50%四塩化チタン溶液(住友シチックス株式会社製)5.0gを添加し純水を加え500mlにした溶液を準備する。これに25%アンモニア水(高杉製薬株式会社製)を10倍希釈したアンモニア水を滴下してpH7.0に調整して水酸化錫と水酸化チタンの混合物を沈殿させた。この沈殿物を純水で上澄み液の導電率が0.8mS/m以下になるまで洗浄する。導電率が0.713mS/mになったので洗浄を終了すると0.48wt%濃度の水酸化物が317g作製された。次に、これを1〜5℃に冷却しながら35%過酸化水素水(タイキ薬品工業株式会社製)を28g添加し16時間撹拌すると0.51wt%濃度の黄褐色の透明な錫がドープされたアモルファス型過酸化チタン溶液345gが得られた。これを評価液1とした。
純水500mlに97%CuCl2・2H2O(日本化学産業(株)製)0.463gを完全に溶かした溶液に、さらに50%四塩化チタン溶液(住友シチックス(株)製)10gを添加し、純水を加えて1000mlにした溶液を準備する。これに25%アンモニア水(高杉製薬(株)製)を10倍希釈したアンモニア水を滴下してpH7.0に調整して水酸化銅と水酸化チタンとの混合物を沈殿させた。この沈殿物を純水で上澄み液中の導電率が0.8mS/m以下になるよう洗浄を継続し、導電率が0.8mS/mになったところで洗浄を終了すると、0.81wt%濃度の水酸化物の含有液が340g作製された。次いで、この含有液を1〜5℃に冷却しながら35%過酸化水素(タイキ薬品工業(株)製)を25g添加し16時間撹拌すると緑色の透明な銅がドープされた0.90wt%濃度のアモルファス型過酸化チタンの分散液365gが得られた。これを純水で希釈して0.85wt%の銅がドープされたアモルファス型過酸化チタン分散液385gを調製した。これを評価液2とした。
純水500mlにFeCl3・6H2O、0.712gを完全に溶かした溶液に、さらに50%四塩化チタン溶液(住友シチックス(株)製)10gを添加し純水を加え1000mlにした溶液を準備する。これに25%アンモニア水(高杉製薬(株)製)を10倍希釈したアンモニア水を滴下してpH7.0に調整して水酸化鉄と水酸化チタンとの混合物を沈殿させた。この沈殿物を純水で上澄み液中の導電率が0.8mS/m以下になるよう洗浄を継続し、導電率が0.744mS/mになったところで洗浄を終了すると、0.47wt%濃度の水酸化物の含有液が420g作製された。次いで、この含有液を1〜5℃に冷却しながら35%過酸化水素(タイキ薬品工業(株)製)を25g添加し16時間撹拌すると濃黄褐色の透明な鉄がドープされた0.44wt%のアモルファス型過酸化チタンの分散液440gが得られた。これを限外ろ過濃縮装置で濃縮し、濃度を0.85wt%とした前記分散液を220g調製した。これと評価液2を1:2の割合で混合し評価液3とした。
純水1000gに50%四塩化チタン溶液(住友シチックス(株)製)20gを添加し純水を加え2000gにメスアップした溶液を準備する。これに25%アンモニア水(高杉製薬(株)製)を10倍希釈したアンモニア水を滴下してpH7.0に調整して水酸化チタンの混合物を沈殿させた。この沈殿物を純水で上澄み液の導電率が0.8mS/m以下になるまで洗浄する。導電率が0.738mS/mになったので洗浄を終了すると0.73wt%固形分濃度の水酸化物が860g作製された。次に、これを1〜5℃に冷却しながら35%過酸化水素水(タイキ薬品工業(株)製)を50g添加し16時間撹拌すると淡黄褐色で透明な0.86wt%固形分濃度のアモルファス型過酸化チタン溶液905gが得られた。このアモルファス型過酸化チタン溶液100gを採取し、0.05モル/リットルに調整した硝酸銀水溶液を2.0g投入して撹拌混合すると黄色透明な硝酸銀が分散したアモルファス型過酸化チタン分散液102gが作製された。これと評価液2を1:2の割合で混合し評価液4とした。
市販ポリカーボネート板(60mm×110mm;厚さ2.8mm)に下記の表1に示す層構造をスプレー工法で形成した。具体的には、単層の場合12g/m2、複層の場合一層目8g/m2、二層目12g/m2の量を塗布し、自然乾燥の上、400W高圧水銀灯にて表面温度150℃で1分照射して層を形成し、各々評価基板1〜4、比較評価基板1〜4とした。なお、各評価液には、有機ケイ素化合物(界面活性剤)として、Z−B(サスティナブル・テクノロジー(株)製)を重量比10:2の割合で添加した。
各基板を、除電ブロア(SJ-F020:(株)キーエンス製)で除電し、アースしたSUS板上に設置した静電気センサー(SK:(株)キーエンス製)に、5mmの距離で平置きし、気温30℃、湿度65%、浮遊電気イオン−50Vの条件下で、基板表面の静電圧を3回測定し、それらの平均値を測定値とした。結果を表2に示す。
評価基板1〜4及び比較評価基板1〜4の基板造膜面を、各々、下記の手順で処理し、スポイトで純水1滴を、基板の約10mm上から滴下し、直後の水接触角を分度器にて目視評価した。結果を表3に示す。
アルミ板(A1050P)にアルミホイール用ベース塗料(関西ペイント(株)製)、及び、クリアー塗料(関西ペイント(株)製)をそれぞれ塗布し、140℃で20分間焼き付けした後、評価液3を約0.1μmの厚さになるように塗布し、UV乾燥させて評価基板5とした。
ポリプロピレン製板にホイール用ベース塗料(関西ペイント(株)製)、及び、クリアー塗料(関西ペイント(株)製)をそれぞれ塗装し、140℃で20分間焼き付けした後、ポリプロピレン製板より塗膜を剥離し、フィルム状の試料を作製した。試料(50μm×3枚)をバイアルビンに入れ、120℃で1時間加熱した後、ガス捕集管にガスを採取し、TMDGC/MSにて分析を行った。分析の結果、ホイール用ベース塗料及びクリアー塗料から発生するガスの主成分はブタノールであった。その他微量ガスとして1−メトキシ−2−プロパノール(ベース塗料のみから検出)、アルコール系、芳香族・脂肪族炭化水素が検出された。
アルミ板(A1050P)にアルミホイール用ベース塗料(関西ペイント(株)製)、及び、クリアー塗料(関西ペイント(株)製)をそれぞれ塗布し、140℃で20分間焼き付けした後、
A:そのまま、
B:評価液3を約0.1μmの厚さになるように塗布後UV乾燥、
C:第1層目に評価液1、第2層目に評価液3を、それぞれ約0.05μmの厚さとなるように塗布後UV乾燥の計3種類の評価基板A〜Cを作製した。
アルミ板(A1050P)にアルミホイール用ベース塗料(関西ペイント(株)製)、及び、クリアー塗料(関西ペイント(株)製)をそれぞれ塗布し、140℃で20分間焼き付けした。次に、評価液1を約0.1μmの厚さになるように塗布して基板をUV乾燥した。その後、更に下記の作業を行って、評価基板6〜8、比較評価基板5〜6を作製した。
上記の基板に正電荷付与チタニア水分散液(Z18−1000nA:サスティナブル・テクノロジー(株)製)を、約0.1μmになるように塗布し、加熱乾燥して、評価基板6を作製した。
上記の基板に正電荷付与チタニア水分散液(Z18−1000nA:サスティナブル・テクノロジー(株)製)と、光触媒用アナターゼ型チタニア水分散液(SAS170:サスティナブル・テクノロジー(株)製)を9:1の混合液としたものを、約0.1μmになるように塗布し、加熱乾燥して、評価基板7を作製した。
上記の基板に正電荷付与チタニア水分散液(Z18−1000nA:サスティナブル・テクノロジー(株)製)と、光触媒用アナターゼ型チタニア水分散液(SAS170:サスティナブル・テクノロジー(株)製)を9:3の混合液としたものを、約0.1μmになるように塗布し、加熱乾燥して、評価基板8を作製した。
アルミ板(A1050P)そのものを比較評価基板5とした。
光触媒用アナターゼ型チタニア水分散液(SAS170:サスティナブル・テクノロジー(株)製)のみを、約0.1μmになるようにアルミ板(A1050P)に塗布して、乾燥した基板を比較評価基板6とした。
評価基板6〜8、比較評価基板5〜6の表面に、下記式
L1、a1、b1:赤インク塗布直後(紫外線照射前)の基板表面の測色値
L2、a2、b2:紫外線照射後の基板表面の測色値
評価基板6〜8、比較評価基板5〜6を屋外(日中晴天)に24時間曝露した後、室内にて、スポイトで純水1滴を各基板の約10mm上から滴下し、直後の水接触角を分度器にて目視評価した。結果を表5に示す。
評価基板6〜8、比較評価基板5〜6のそれぞれに、カーボンブラック水分散液(FW−200: 日本ペイント工業用コーティング(株)製)を純水にて5%希釈液とした上で、0.09g/100cm2の割合で塗布し、80℃で30分加熱乾燥し、常温に戻ったところで、イオン水を0.4MPaの圧力で10cm離隔した位置から散水し、基板表面のカーボンブラック(正電荷、又は、正電荷及び負電荷の両方を有する)の減少率を色差計(ミノルタ(株)製:CR−200)にて測定した。
L1、a1、b1:カーボンブラック塗布直後(散水前)の基板表面の測色値
L2、a2、b2:散水後の基板表面の測色値
Claims (5)
- 負電荷物質を含み負に帯電する基体の基体表面上又は基体表面層中に、負電荷物質を含み負に帯電した第1の層及び正電荷物質を含み正に帯電した第2の層が前記基体側から順に形成された基体であって、
前記正電荷物質が
(1)陽イオン;並びに
(3)正電荷を有する導電体、及び、誘電体又は半導体、の複合体;
からなる群から選択される1種又は2種以上の、正電荷を有する物質であり、
前記負電荷物質が、
(4)陰イオン;
(6)負電荷を有する導電体、及び、誘電体又は半導体、の複合体;
(7)光触媒機能を有する物質;
からなる群から選択される1種又は2種以上の、負電荷を有する物質である、
基体。 - 前記第2の層が更に負電荷物質を含むことを特徴とする、請求項1記載の基体。
- 前記基体と前記第1の層との間に中間層が形成されていることを特徴とする、請求項1又は2記載の基体。
- 前記第2の層上に被覆層が形成されていることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の基体。
- 負電荷物質を含み負に帯電する基体の基体表面上又は基体表面層中に、負電荷物質を含み負に帯電した第1の層及び正電荷物質を含み正に帯電した第2の層を前記基体側から順に形成することを特徴とする、基体の表面処理方法であって、
前記正電荷物質が
(1)陽イオン;並びに
(3)正電荷を有する導電体、及び、誘電体又は半導体、の複合体;
からなる群から選択される1種又は2種以上の、正電荷を有する物質であり、
前記負電荷物質が、
(4)陰イオン;
(6)負電荷を有する導電体、及び、誘電体又は半導体、の複合体;
(7)光触媒機能を有する物質;
からなる群から選択される1種又は2種以上の、負電荷を有する物質である、
基体の表面処理方法。
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