JP5622667B2 - ペットのトイレ砂用基材 - Google Patents
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Description
1 原料粘土の水性スラリーとナトリウム化合物の水溶液との液−液反応
2 原料粘土の塊状物または粒状物とナトリウム化合物の水溶液との固−液反応
3 原料粘土の塊状物または粒状物とナトリウム化合物の粒状物との固−固反応
の順となると考えられる。
参考:ACC膨潤度の測定方法
試料2gを、イオン交換水100mlを入れた100mlの共栓付きメスシリンダに内壁に殆ど付着しないように加え、先に加えた試料が殆ど沈着した後に次の試料を加えるようにして、約10回に分けて入れる。試料を加え終わった後にメスシリンダに栓をして24時間静置し、容器内に堆積した試料の見掛け容積(ml/2g)を読み取る。
IH=(BH−AH)×1010・・・・・・・・・・式(1)
(式中、AHは、前記1重量%水性懸濁液での水素イオン濃度(mol/l)、
BHは、同懸濁液100gに1gの塩化ナトリウムを加えて70℃で
60分間処理したのちの水素イオン濃度(mol/l)である。)
SES=(V60/V5)×102・・・・・・・・・・式(2)
(式中、V5は、所定の擬似尿電解質溶液に5秒浸漬した後の見掛堆積量
(ml/2g)、V60は、同電解質溶液に60秒浸漬した後の見掛膨潤量
(ml/2g)。)
また、前記電解質溶液は、各イオンが以下の濃度(meq/kg)で含まれたもの
である。
Ca2+ 1
Mg2+ 9
K+ 120
Na+ 250
Cl- 150
SO4 2- 80
HCO3 - 70
H2PO4 - 80
CUS=[MP/(MA−MP)]×102・・・・・・・・・・式(3)
(式中、MAは、所定の擬似尿電解質溶液MP(g)を吸収した固化塊状物の重量
(g)である。)
また、前記電解質溶液は、各イオンが以下の濃度(meq/kg)で含まれたもの
である。
Ca2+ 1
Mg2+ 9
K+ 120
Na+ 250
Cl- 150
SO4 2- 80
HCO3 - 70
H2PO4 - 80
DODN={([AMCB]−[AMCR])/[AMCB]}×100
・・・・・・・・・・式(4)
(式中、AMCRは、密閉容器に粒状活性ベントナイト100(g)を敷き容れ、
これに0.7(w/v)%アンモニア水溶液1mlを滴下して室温で20分間
静置した後のアンモニア濃度(ppm)。
また、AMCBは、同条件で粒状活性ベントナイトを容れなかった場合のブランク
濃度(ppm)である。 )
DODS={([EMCB]−[EMCR])/[EMCB]}×100
・・・・・・・・・・式(5)
(式中、EMCRは、密閉容器に粒状活性ベントナイト100(g)を敷き容れ、
これに0.32(w/v)%エチルメルカプタン水溶液1mlを滴下して室温で
5分間静置した後のエチルメルカプタン濃度(ppm)。
また、EMCBは、同条件で粒状活性ベントナイトを容れなかった場合のブランク
濃度(ppm)である。 )
IH=(BH−AH)×1010・・・・・・・・・・式(1)
(式中、AHは、前記1重量%水性懸濁液での水素イオン濃度(mol/l)、
BHは、同懸濁液100gに1gの塩化ナトリウムを加えて70℃で
60分間処理したのちの水素イオン濃度(mol/l)である。)
SES=(V60/V5)×102・・・・・・・・・・式(2)
(式中、V5は、所定の擬似尿電解質溶液に5秒浸漬した後の見掛堆積量
(ml/2g)、V60は、同電解質溶液に60秒浸漬した後の見掛膨潤量
(ml/2g)。)
また、前記電解質溶液は、各イオンが以下の濃度(meq/kg)で含まれたもの
である。
Ca2+ 1
Mg2+ 9
K+ 120
Na+ 250
Cl- 150
SO4 2- 80
HCO3 - 70
H2PO4 - 80
CUS=[MP/(MA−MP)]×102・・・・・・・・・・式(3)
(式中、MAは、所定の擬似尿電解質溶液MP(g)を吸収した固化塊状物の重量
(g)である。)
また、電解質溶液は上述のものと同じものである。
5Lのビーカーに約2kgの脱イオン水を入れ、撹拌下、各々別々に秤取した7種の試薬、
1_CaCl2・2H2O(=147.01;≧99%):0.22g
2_MgCl2・6H2O(=203.30;≧97%):2.83g
3_KCl(=74.55;≧99%):27.11g
4_NaCl(=58.44;≧99%):3.54g
5_Na2SO4(=142.04;≧99%):17.22g
6_NaHCO3(=84.01;≧99.5%):17.73g
7_NaH2PO4・2H2O(=155.99;≧99%):37.82g
を順次加え入れて溶解する。脱イオン水を加えて全量を3kgとなし、さらに撹拌して均質な溶液となしてpHを測定したところ、pH:6.3〜6.4(20〜30℃)であった。
なお、本処方における擬似尿電解質濃度は、文献1,2に示された各種電解質成分のペット(主にネコまたはイヌ)の尿中***量の値を参考にして定めたものである。このようにして調製されたペット擬似尿電解質溶液の電解質濃度が図3に示されている。
註)文献1:生化学データブックI−日本生化学会編−(1979)
文献2:Mitruka, B. M. & Rawnsley, H. M. (1977)(文献名未詳)
各試験に用いる粒状品試料は、あらかじめ150℃で3時間乾燥した後シリカゲルを敷き詰めたデシケータ中で1時間放冷した後、ポリエチレン製袋に充填してヒートシール処理により密封保存し、3日間以内に試験に供したものである。
100mLのビーカーに、150℃乾燥基準で1gの粒状品試料(固形分:a%、有姿(100/a)g)を秤取し、脱イオン水を加えて全量を100gとして、室温(20℃〜30℃)下、マグネチックスターラ―付ホットプレート上で5分間撹拌し、ガラス電極の底部を水面下約3cmの位置まで差し入れて、その時点でのpHを測定(/20℃〜30℃)した(A懸濁液、pH:A)。
尚、原料粘土のpHは、後述の比較例1のように該原料粘土にアルカリ剤を全く加えない以外は同様の工程を経て同様形状の造粒物を得、該造粒物を試料として上記方法により測定したものである。
IH=(BH−AH)×1010
式中、AHは、粒状品試料が脱イオン水に1重量%濃度で分散された懸濁液での水素イオン濃度(mol/l)、BHは、該懸濁液100gに1gの塩化ナトリウムを加えて、70℃で60分間処理したのちの水素イオン濃度(mol/l)である。
<計算>
上記のpH測定で求められたpH値[A]とpH値[B]より、それぞれの水性懸濁相における水素イオン濃度[AH]と水素イオン濃度[BH]を求めて上記式に代入し、置換性水素指数IHを算出した(小数点以下4捨5入)。
粒状品試料約5gを乳鉢で粉砕し、100メッシュの篩を全通させて粉末試料(≦150μm)となし、該粉末試料2gをポリエチレン製密閉フタ付きの50ml遠心管にとり、1M酢酸アンモニウム25mlを加えて1時間浸透する。その後遠心分離機にかけて試料を沈着させる。上澄液を乾燥ろ紙でろ過し、ろ液中のNa濃度を発光分光分析(ICP)により定量し、試料100g(150℃乾燥基準)当たりの置換性ナトリウム(Na)含有量(meq/100g)を算出した。
450ml容の広口ガラス瓶(口径:58.5mm、ポリエチレン製中蓋・ポリプロピレン製ネジ蓋付、中蓋の中央部には注入口ゴム栓を付設)の底部に、粒状品試料100gを秤取して平らに敷き容れる。臭気源として0.7(W/V)%アンモニア水溶液1mlを試料上に垂直に滴下し、直ちに密封して室温(20−30℃)で20分間静置後、北川式ガス検知管(アンモニアガス検知用)を用いてヘッドスペースのアンモニア濃度[AMCR](ppm)を測定した。比較試料の測定は、同場所でほぼ同時に行った。
ブランク濃度[AMCB]の測定は、試料を容れないブランクサンプルを作成し、別個に同場所でほぼ同時に行った。測定の結果、ブランク濃度[AMCB]は4000ppmであった。通常、ブランク濃度[AMCB]は3500〜4500ppmの範囲となる。
得られたアンモニア濃度及びブランク濃度を下記式に代入し、アンモニア脱臭能を算出した。
DODN={([AMCB]−[AMCR])/[AMCB]}×100
=(4000−[AMCR])/40
450ml容の広口ガラス瓶(口径:58.5mm、ポリエチレン製中蓋・ポリプロピレン製ネジ蓋付、中蓋の中央部には注入口ゴム栓を付設)の底部に、粒状品試料100gを秤取して平らに敷き容れる。臭気源として0.32(W/V)%エチルメルカプタン水溶液1mlを試料上に垂直に滴下し、直ちに密封して室温(20−30℃)で5分間静置後、北川式ガス検知管(エチルメルカプタンガス検知用)を用いてヘッドスペースのエチルメルカプタン濃度[EMCR](ppm)を測定した。比較試料の測定は、同場所でほぼ同時に行った。
得られたデータを下記式に代入し、メルカプタン脱臭能を算出した。
DODS={([EMCB]−[EMCR])/[EMCB]}×100
=(40−[EMCR])×2.5
ペットの糞尿から発生する悪臭ガスに対する脱臭性の評価として、塩基性臭気に分類され窒素(N)系悪臭ガスであるアンモニアに対する脱臭能と、酸性臭気に分類され硫黄(S)系悪臭ガスであるエチルメルカプタンに対する脱臭能とを測定し、その結果から、脱臭性について下記評価基準により3段階にて区分評価することとした。
<脱臭性の総合評価基準>
◎:DODN≧99.50 and DODS≧95.0
アンモニア脱臭能とメルカプタン脱臭能の両方ともに極めて高く、ペットの尿と糞から発生する窒素系と硫黄系の全ての高濃度悪臭に対する脱臭効果が期待できるので、基材だけでペット用のトイレ砂として使用でき、他の添加剤は不要。
○:99.50>DODN≧99.00 and 95.0>DODS≧91.0
アンモニア脱臭能とメルカプタン脱臭能の両方ともに或る程度高いが、室内の温度や湿度の環境条件により高濃度の悪臭が発生した時などは基材の脱臭作用だけでは不十分。
△:DODN<99.00 or DODS<91.0
アンモニア脱臭能とメルカプタン脱臭能の一方または両方がやや低く、現在市販のベントナイト系猫砂の最高レベルまで高める為には、他の防臭剤や消臭剤(芳香剤)の添加も必要。
SES=(V60/V5)×102・・・・・・(2)
式中、V5は、所定の擬似尿電解質溶液中での試料の浸漬直後の見掛堆積量(ml/2g)、V60は、同60秒後の見掛膨潤量(ml/2g)である。
<測定法>
100ml容メスシリンダー(内径:27.5mm)に、前述の擬似尿電解質溶液100mlを容れ、粒状品試料2gをシリンダー上部液面から静かに落とし入れる。全試料がシリンダー底部に落下到達した時点より5秒時点の見掛堆積量(V5)と60秒後の見掛膨潤量(V60)を0.5ml刻みで読み取り、上記式(2)に代入して初期膨潤指数SESを算出した。
CUS=[8/(MA−8)]×102・・・・・・(3)
式中、MAは所定の擬似尿電解質溶液8gを吸収した固化塊状物の重量(g)である。
尚、固化吸尿能CUSは、単位は無次元であるが、擬似尿電解質溶液に対する固化塊状物を構成している粒状品試料の100g当たりの吸液量(g)を意味している。
<測定法>
深さが15cm以上である方形または円筒形のトレイ(容器)に、あらかじめ150℃で3時間乾燥した後シリカゲルを敷き詰めたデシケータ中で1時間放冷した粒状品試料を約15cmの深さに敷き詰め、表面を平らにしてから、擬似尿電解質溶液8gを1cmの高さから10秒間で注下して得られた固化塊状物を10分後に取り出し、重量MA(g)を測定する。前記式(3)に代入して固化吸尿能CUSを算出した。
<吸尿固化時間>
容量30ml(内経:28mm)のガラス製サンプル瓶に、粒状品試料2gを秤取し、擬似尿電解質溶液5gを静かに加え入れて静置し、目視により該溶液の大部分が吸収されて泥状化したところで容器を45度前後に傾け、泥状化部分の流動性を観察する。その後10秒間隔ぐらいで同様の操作を行い、流動しなくなった時点を終点としてその間の時間を計測し、吸尿固化時間(sec)を測定した。
<固化性の総合区分評価>
上記吸尿固化時間から判る固化スピードと、前記固化吸尿能測定において擬似尿電解質溶液吸収固化後10分後に取り出した該固化塊状物についての取り出し時の手指の触感と、下記震とう条件下に電磁式ふるい震とう器(形式:AS200/Retsch社製)にかけて部分的に崩壊させた後にふるい面(目開き:13.2mm)上に残存する塊状物の崩壊状態の目視観察等を総合し、固化性について下記評価基準によりA〜Eの5段階にて区分評価した。
〈震とう条件〉
振幅:1.0mm(上下動)×円運動(水平方向)
震とう数:3000回/min(分) 震とう時間:1min(分)
<固化性の総合評価基準>
A:吸尿固化時間が60秒以下と短く、固化塊状物は手指で殆ど乃至全く崩壊することなく堅い塊として取り出せ、震とう試験でも塊状物は外側が部分的に崩壊するものの約75%以上の塊りが残存しており、極めて優れた固化性を示した。
B:吸尿固化時間が120秒以下であり、固化塊状物は手指で殆ど崩壊することなく堅い塊として取り出せ、震とう試験でも塊状物は外側が部分的に崩壊するものの約50%以上の塊が残存しており、優れた固化性を示した。
C:吸尿固化時間が120秒以下であり、固化塊状物は手指で殆ど崩壊することなく堅い塊として取り出せ、震とう試験でも塊状物は外側から崩壊が進むものの約25%以上の塊が残存しており、実用的には十分な固化性を示した。
D:吸尿固化時間が120秒超であり、固化塊状物は手指で静かに扱えば塊として取り出せるが、震とう試験では塊状物が殆ど乃至全く崩壊して塊が残存せず、実用的に十分な固化性は得られなかった。
E:吸尿固化時間が300秒超であり、固化塊状物は手指で静かに扱っても殆ど乃至大半が崩壊して塊としては取り出せず、実用的に不十分な固化性であった。
(本比較例の製法は、特許文献2(特開2000−288384号)の実施例1に記載された製法に類似の方法である。)
(本比較例の製法は、特許文献4(特開2004−73053号)の実施例2に記載された製法に類似の方法である。)
(本比較例の製法は特許文献1(特開平1−269440号)の実施例に記載された膨潤性粘土鉱物の製法に類似の方法である。)
本品は、水性懸濁液のpHが高く置換性ナトリウム含有量も多いことからアルカリ剤として水酸化ナトリウムを用いている可能性が高いものである。
本品は、粒の表面状態の顕微鏡観察等から判断して、前述の比較例7のように、粉砕工程を経たベントナイトの粉末に水を添加して円柱状に押出造粒し、乾燥して製した可能性が高いものである。
11a ベントナイト粒塊(吸水前)
11b 同ベントナイト粒塊(大量吸水、固化)
11c 同ベントナイト粒塊(軽度の吸水)
12 固形炭酸ナトリウム粒子(アルカリ種)
13 尿(水分)
Claims (8)
- 天然のジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土をナトリウム化合物にてアルカリ処理してなる活性ベントナイトの粒状品であって、
下記の式(1)で定義される置換性水素指数IHが8以上であり、且つ1M酢酸アンモニウム水溶液で抽出される置換性ナトリウム含有量が20meq/100g以上であることを特徴とするペットのトイレ砂用基材。
IH=(BH−AH)×1010・・・・・・・・・・式(1)
(式中、AHは、1重量%水性懸濁液での水素イオン濃度(mol/l)、
BHは、同懸濁液100gに1gの塩化ナトリウムを加えて70℃で
60分間処理したのちの水素イオン濃度(mol/l)である。)
- 前記ナトリウム化合物は、炭酸ナトリウム及び/又は水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載のペットのトイレ砂用基材。
- 前記置換性水素指数IHが10以上であることを特徴とする請求項1に記載のトイレ砂用基材。
- 下記の式(2)で定義される初期膨潤指数SESが130以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のペットのトイレ砂用基材。
SES=(V60/V5)×102・・・・・・・・・・式(2)
(式中、V5は、所定の擬似尿電解質溶液に5秒浸漬した後の見掛堆積量
(ml/2g)、V60は、同電解質溶液に60秒浸漬した後の見掛膨潤量
(ml/2g)、また、前記電解質溶液は、各イオンが以下の濃度
(meq/kg)で含まれたものである。)
Ca2+ 1
Mg2+ 9
K+ 120
Na+ 250
Cl- 150
SO4 2- 80
HCO3 - 70
H2PO4 - 80 - 下記の式(3)で示される固化吸尿能CUSが50以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のペットのトイレ砂用基材。
CUS=[MP/(MA−MP)]×102・・・・・・・・・・式(3)
(式中、MAは、所定の擬似尿電解質溶液MP(g)を吸収した固化塊状物の重量
(g)、また、前記電解質溶液は、各イオンが以下の濃度(meq/kg)で
含まれたものである。)
Ca2+ 1
Mg2+ 9
K+ 120
Na+ 250
Cl- 150
SO4 2- 80
HCO3 - 70
H2PO4 - 80 - 下記の式(4)で示されるアンモニア脱臭能DODNが99.50以上であり、且つ、下記の式(5)で示されるメルカプタン脱臭能DODSが95.0以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のペットのトイレ砂用基材。
DODN={([AMCB]−[AMCR])/[AMCB]}×100
・・・・・・・・・・式(4)
(式中、AMCRは、密閉容器に粒状活性ベントナイト100(g)を敷き容れ、
これに0.7(w/v)%アンモニア水溶液1mlを滴下して室温で20分間
静置した後のアンモニア濃度(ppm)、
また、AMCBは、同条件で粒状活性ベントナイトを容れなかった場合のブランク
濃度(ppm)である。)
DODS={([EMCB]−[EMCR])/[EMCB]}×100
・・・・・・・・・・式(5)
(式中、EMCRは、密閉容器に粒状活性ベントナイト100(g)を敷き容れ、
これに0.32(w/v)%エチルメルカプタン水溶液1mlを滴下して室温で
5分間静置した後のエチルメルカプタン濃度(ppm)、
また、EMCBは、同条件で粒状活性ベントナイトを容れなかった場合のブランク
濃度(ppm)である。)
- ペットのトイレ砂用基材の製造方法であって、
1重量%水性懸濁液のpHが9.8以下、且つ、下記の式(1)で定義される置換性水素指数IHが60以上であるジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土を5〜20mm程度の塊となるよう粗砕する粗砕工程と、
前記粗砕した粘土を、該粘土100重量部(乾燥重量)に対してNa2O換算で0.8〜3.6重量部の粉末状乃至粒状のナトリウム化合物と混合・捏和する混練工程と、
前記混練された混合物を長径:4〜7mm、短径:2〜4mmの粒状物となるよう造粒する造粒工程と、
前記造粒物を、150〜250℃の雰囲気下で3〜5時間、又は、250℃以上の雰囲気下で0.3〜3時間、のいずれかの条件で乾燥する乾燥工程と、を含み、
完成品であるペットの砂用基材は、前記置換性水素指数I H が8以上であり、且つ1M酢酸アンモニウム水溶液で抽出される置換性ナトリウム含有量が20meq/100g以上であることを特徴とする、ペットのトイレ砂用基材の製造方法。
I H =(B H −A H )×10 10 ・・・・・・・・・・式(1)
(式中、A H は、1重量%水性懸濁液での水素イオン濃度(mol/l)、
B H は、同懸濁液100gに1gの塩化ナトリウムを加えて70℃で
60分間処理したのちの水素イオン濃度(mol/l)である。) - 前記ナトリウム化合物は、炭酸ナトリウム及び/又は水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項7に記載のペットのトイレ砂用基材の製造方法。
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