JP5619199B2 - スラリーの粘度調整方法およびスラリーの製造方法 - Google Patents
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Description
製造に用いるスラリーの粘度調製方法であって、前記スラリーにおける(b)D50が2.5μm〜3.5μmの間の値であり、D10がD50の40%以上,D90がD50の250%以下となる粒度分布を有する粒子の含有量を調整することを特徴とする。
また、スラリーを排ガス浄化用触媒の基材に塗布した後、乾燥工程が終了するまでの間は、スラリーは上述した低せん断速度領域の状態にある。そこで、請求項1のように、せん断速度2〜10sec-1での粘度を調整するスラリーの粘度調整方法であれば、低せん断速度領域の状態におけるスラリーの粘度、つまり、スラリーを上記基材の貫通孔にスラリーを塗布した後の粘度を調整することができる。
参考までに、スラリーにおける(c)1μm〜2μmの粒径を有する粒子の含有量を調整する含有量調節工程を有しているスラリー製造方法であれば、上記(a)の粒子の含有量を調整するスラリーの粘度調整方法と同様に、スラリーの粘度の細かな調整を従来よりも容易に行うことができると共に、様々な粘度特性を有するスラリーを容易に製造することができる。
以下に、本実施例におけるスラリーを構成する具体的な材料を示す。
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、所定の粒径のアルミナ粉末を、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して10wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加したアルミナを含む)は50wt%となった。所定の粒径とは、1μmまたは3μmであって、粒径が1μmのアルミナ粉末を添加したスラリーと、粒径が3μmのアルミナ粉末を添加したスラリーと、をそれぞれ用意した。また、参考例として、0.5,5,7μmの粒径であるアルミナ粉末を添加したスラリーをそれぞれ用意した。
なお、アルミナ粉末の粒径とは、その粉末のD50の値である。そしてそのアルミナ粉末は、D10がD50の60%以上,D90がD50の150%以下の粒度分布となるように調整されている。ここでいうD10,D50,D90とは、粒子の累積分布における積算量が10%,50%,90%となるときの粒子径を表す。後述する実施例2においても粒径の定義は同様とする。
1−2.粘度測定
上述したようにアルミナ粉末を添加したスラリーが、アルミナ粉末を添加しないスラリーと比較して、せん断速度380sec-1(以降「高せん断速度」はこの値を指すこととする),および,8sec-1(以降「低せん断速度」はこの値を指すこととする)の状態
においてどれだけ粘度が変化したかを調べた。スラリーの粘度は、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。添加したアルミナ粉末の粒径に対する粘度の変化を図1に示す。
以下に、本実施例におけるスラリー(スラリー1)を構成する具体的な材料を示す。また参考例として、添加する粒子の材質が異なるスラリー(スラリー2)を準備し、それら2種類のスラリーに対して、その粒子の添加量を変化させ、スラリーの粘度挙動を測定した。
2−1−1.スラリー1
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(A),(B)のいずれかを、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は50wt%となった。
(A)アルミナ粉末、粒径1μm
(B)アルミナ粉末、粒径3μm
2−1−2.スラリー2(参考例)
(5)純水:120g
(6)アルミナ粉末:274g
(7)アルミナ−セリウム酸化物:3110g
(8)アルミナ水和物:2600g
上記(5)〜(8)の材料を混合した後、酢酸によりpHを5.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(C),(D)のいずれかを、スラリー固形物(上記(6)〜(8))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は55wt%となった。
(C)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径1μm
(D)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径3μm
2−2.粘度測定
上述した方法で作成した各スラリーを、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。
低せん断速度における粘度の変化である。
図6および図7から明らかなように、上記(A)または上記(C)の粒子を添加したスラリーは、低せん断速度においては、粒子を添加しないスラリー(以降、「未添加スラリー」という)とほぼ同じ粘度であるのに対し、高せん断速度においては未添加スラリーより粘度が大きく下がった。一方、上記(B)または上記(D)の粒子を添加したスラリーは、高せん断速度においては未添加スラリーとほぼ同じ粘度であるのに対し、低せん断速度においては未添加スラリーより粘度が大きく上がった。
2−3.塗布時間および閉塞率測定
上記スラリー1および上記スラリー2のうち、粒子の添加量がそれぞれ5wt%,10wt%のものを、軸方向に貫通孔を有するセルからなるハニカム形状の基材(セラミック製、セル数600セル、セルの長さ105mm)における軸方向の一端に保持し、その反対側の他端から吸引することで、スラリーをセルの貫通孔内部に塗布し、セルの貫通孔全体を塗布するまでに掛かる塗布時間を測定した。なお、本実施例では、貫通孔内を線速度10〜50m/sで吸引した。
3.その他の効果
本実施例のスラリーの粘度調整方法は、増粘剤などの添加物を用いることなく、スラリー含有物の一部を特定の形態に調整することで、様々な粘度特性を有するスラリーを容易に製造することができる。さらに、スラリー攪拌段階においても、増粘剤添加などによる大幅な組成変化を起こさせることなく、特定のせん断速度領域を選択的に変化させることができるため、スラリー粘度の細かな調整を従来よりも容易に行うことができる。
4.変形例
上記各実施例においては、スラリーの材料を混合し、湿式粉砕を行った後、アルミナ粉末の粒子を添加する方法を例示したが、完成したスラリーに含まれるそれら粒子の粒径および含有量が適切であれば、粒子を加えるタイミングは特に限定されない。
Claims (2)
- 排ガス浄化用触媒の製造に用いるスラリーの粘度調製方法であって、
前記スラリーにおけるD50が2.5μm〜3.5μmの間の値であり、D10がD50の40%以上,D90がD50の250%以下となる粒度分布を有するアルミナの粒子の含有量を調節することで、前記スラリーにおけるせん断速度2〜10sec -1 での粘度を調整する
ことを特徴とするスラリーの粘度調整方法。 - 排ガス浄化用触媒の製造に用いるスラリーの製造方法であって、
前記スラリーにおけるD50が2.5μm〜3.5μmの間の値であり、D10がD50の40%以上,D90がD50の250%以下となる粒度分布を有するアルミナの粒子の含有量を調節することで、前記スラリーにおけるせん断速度2〜10sec -1 の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度における粘度が200〜1500mPa・sとなるように調整する含有量調節工程を有している
ことを特徴とするスラリー製造方法。
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