JP5613222B2 - 表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子及び該蛍光体粒子を具備する発光ダイオード - Google Patents
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第1工程において、イソプロピルアルコール(IPA)700gに、アルミニウム系有機金属化合物としてエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート(川研ファインケミカル株式会社製、商品名アルミキレートALCH)10gを添加混合し、更にストロンチウムシリケート蛍光体粒子としてSr3SiO5:Eu2+(ルミテック製、SSE)10gを添加して、超音波洗浄器で10分撹拌混合することにより、ストロンチウムシリケート蛍光体粒子分散液を作製した。
本発明の他の実施例として、下記試料2〜5の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。即ち、上記工程2において上記加水分解性ジルコニウム化合物の添加量を2倍にした以外は上記試料1の場合と同様にして、試料2の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。
比較例として、下記試料6〜9の被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。即ち、試料6では上記加水分解性ジルコニウム化合物の添加量を1/2にした以外は上記試料1の場合と同様にして、また試料7では上記加水分解性ジルコニウム化合物の添加量を1/4にした以外は上記試料1の場合と同様にして、それぞれ非晶質ジルコニウム化合物被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。
上記実施例1で得られた本発明の試料1〜5の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子と、上記比較例1で得られた試料6〜9(途中で操作を中止した試料8を除く)の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、それぞれ初期蛍光強度と耐環境試験後の蛍光強度を測定した。
(Sr、Ba)3SiO5:Eu2+からなり、粒径が6〜40μmの範囲のストロンチウムシリケート蛍光体粒子10gを用い、且つ第2工程で加水分解性ジルコニウム化合物を加えた後、12℃で5時間撹拌し、更に24℃で7時間撹拌した以外は上記実施例1の試料1の場合と同様にして、非晶質ジルコニウム化合物で被覆された試料11の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を製造した。
上記した試料11〜14の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子及び比較例である試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、蛍光体粒子が水に溶解すると水の導電率が変化することを利用して、耐湿性を評価した。即ち、表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子0.2gを純水300mLに添加して分散液を調整し、得られた分散液の導電率を1500秒間測定した。得られた結果を図4に示す。
上記した試料11〜14の各表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子、及び比較例である試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、乾式自動密度計(株式会社島津製作所製、商品名:アキュビック1330)を用いて、それぞれ密度を測定した。
上記した試料11、12、14の各表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子、及び比較例である試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子について、それぞれ外部量子効率を測定した。
上記実施例3で得られた試料11〜14の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子、及び比較例である被覆層を備えない試料15のストロンチウムシリケート蛍光体粒子を用いて、それぞれ発光ダイオードを作製した。
上記実施例4で作製した試料11〜14の各発光ダイオード及び比較例である試料15の発光ダイオードについて、LED測定装置(Instrument System社製、商品名:CAS140B)を用いて、それぞれ初期光束を測定した。
次に、上記実施例4で作製した試料11〜13の各発光ダイオード、及び比較例である試料15の発光ダイオードについて、色度変化を測定した。色度変化の測定は、発光ダイオードを85℃の温度及び85%の湿度の高温高湿下に所定時間放置した後、上記LED測定装置を用いて、その発光ダイオードから放出された蛍光の色度変化を測定した。
上記実施例3の試料12の場合と同様に実施したが、第3工程において、第2工程で得た分散液を真空乾燥して溶媒を蒸発させ、得られたストロンチウムシリケート蛍光体粒子を110℃で1時間加熱乾燥し、更に大気中において380℃で1時間焼成することにより、試料16の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を作製した。
2 ストロンチウムシリケート蛍光体粒子
3 被覆層
Claims (6)
- Sr 3 SiO 5 :Eu 2+ 又は(Sr、Ba) 3 SiO 5 :Eu 2+ のストロンチウムシリケートからなる蛍光体粒子と、該蛍光体粒子を被覆する厚さ100〜800nmの酸化ジルコニウムを主成分とする非晶質ジルコニウム化合物の被覆層とからなり、該非晶質ジルコニウム化合物の被覆層の密度が1.0〜5.0g/cm 3 であって、蛍光体粒子単体の密度を100%としたとき、85〜95%の範囲の密度を有することを特徴とする表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子。
- 前記被覆層は、アルミニウム系有機金属化合物をストロンチウムシリケート蛍光体粒子表面に吸着させ、そのストロンチウムシリケート蛍光体粒子表面にジルコニウム化合物を被覆した後、アルミニウム系有機金属化合物の熱分解温度以上の温度で加熱焼成することにより形成されたものであることを特徴とする、請求項1に記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子。
- 前記被覆層の厚さが200〜600nmの範囲であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子。
- 前記被覆層の厚さが360〜600nmの範囲であることを特徴とする、請求項3に記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子。
- 前記ストロンチウムシリケートがEuをSrの0.1〜10%含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子。
- 前記請求項1〜請求項5のいずれかの表面被覆ストロンチウムシリケート蛍光体粒子を備え、波長が420〜480nmの範囲の光を吸収し、且つ波長が480nmを超え800nm以下の光を放出することを特徴とする発光ダイオード。
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