JP5607575B2 - 塗膜形成方法及び被覆鋼板 - Google Patents
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- LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B zirconium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Zr+4].[Zr+4].[Zr+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 1
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Description
本発明の塗膜形成方法では、まず、化成処理剤を用いて、被塗物の表面を化成処理する化成処理工程が行われる。このような化成処理工程の一例として、リン酸亜鉛を含む化成処理剤を用いて、被塗物の表面にリン酸亜鉛化成処理層を形成させることが挙げられる。なお、本発明の塗膜形成方法では、リン酸亜鉛を含む化成処理剤以外にも、リン酸クロメートを含む化成処理剤、リン酸ジルコニウムを含む化成処理剤、クロム酸クロメートを含む化成処理剤、リン酸チタン酸を含む化成処理剤を用いることもできる。この化成処理の対象となる被塗物の表面には、一般に、防錆油、加工油等といった、塗装に悪影響を与える異物が付着している。そのため、化成処理工程を行う前に、アルカリ脱脂液を使用して、これらの防錆油、加工油等を被塗物の表面から除去しておくことが好ましい。しかし、めっき鋼板の表面からこれらの防錆油、加工油等を除去すると、被塗物の表面に錆が発生しやすくなる。そのため、まず、アルカリ脱脂液に被塗物を浸して防錆油等を除去した後、すぐに化成処理剤を用いて被塗物に化成処理を施すことが好ましい。この化成処理を施すことによって、短時間で生じる錆の発生を抑制することができ、さらに被塗物と電着塗膜との密着性も向上させることができる。
上記化成処理工程により、表面に化成処理層が形成された被塗物は、電析被膜形成工程に付される。この工程では、ネオジム化合物を含むめっき水溶液に化成処理工程を経た被塗物を浸漬して電圧を印加することにより、被塗物の表面にネオジムの電析被膜層を電気的に析出させる。
上記電析被膜形成工程により、表面にネオジムの電析被膜層が形成された被塗物は、電着塗装工程に付される。この工程では、カチオン電着塗料組成物を使用して、先の工程で形成された電析被膜層の表面に電着塗膜層を形成させる。電着塗装工程で使用されるカチオン電着塗料組成物には、水性溶媒、水性溶媒中に分散するか又は溶解したカチオン性エポキシ樹脂を含むバインダー樹脂、上記カチオン性エポキシ樹脂を架橋し硬化させるブロックイソシアネート硬化剤、中和酸、有機溶媒、顔料等が含まれる。
カチオン性エポキシ樹脂には、アミンで変性されたエポキシ樹脂が含まれる。カチオン性エポキシ樹脂は、典型的には、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ環の全部をカチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環するか、又は一部のエポキシ環を他の活性水素化合物で開環し、残りのエポキシ環をカチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環して製造される。
ブロックイソシアネート硬化剤の調製には、ポリイソシアネート化合物が使用される。このポリイソシアネート化合物は、1分子中にイソシアネート基を2個以上有する化合物である。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、脂肪族系、脂環式系、芳香族系、芳香族−脂肪族系等が挙げられる。
電着塗装工程で使用されるカチオン電着塗料組成物は、カチオン電着塗料組成物に通常使用される顔料を含んでもよい。このような顔料の例としては、チタンホワイト、カーボンブラック、ベンガラ等といった着色無機顔料;カオリン、タルク、酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、マイカ、クレー等といった体質顔料;リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛、シアン化亜鉛、酸化亜鉛、トリポリリン酸アルミニウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸アルミニウム、モリブデン酸カルシウム、リンモリブデン酸アルミニウム、リンモリブデン酸アルミニウム亜鉛等といった防錆顔料等が挙げられる。電着塗料組成物中に顔料が含まれる場合、顔料の添加量は、カチオン電着塗料組成物の固形分に対して1〜30質量%であることが好ましい。
カチオン電着塗料組成物は、上記成分の他に、ブロックイソシアネート硬化剤のブロック剤を解離させるための解離触媒を含んでもよい。この場合、解離触媒として、モノブチル錫オキシド、ジブチル錫ラウレート、ジブチル錫オキシド、ジオクチル錫オキシド等の有機錫化合物、N−メチルモルホリン等のアミン類、ストロンチウム、コバルト、銅等の金属塩等が例示される。解離触媒の濃度は、カチオン電着塗装組成物中のカチオン性エポキシ樹脂とブロックイソシアネート硬化剤との合計の100固形分質量部に対し、0.1〜6質量部であるのが好ましい。
電着塗装は、被塗物を陰極として、陽極との間に、通常、50〜450Vの電圧を印加して行う。印加電圧が50V以上であれば電着が十分となるので好ましく、印加電圧が450V以下であれば塗膜が破壊されて外観異常となるのを抑制できるので好ましい。電着塗装を行う際、カチオン電着塗料組成物の浴液温度は、通常10〜45℃に調節される。
攪拌機、冷却器、窒素導入管、温度計及び滴下ロートを備えたフラスコに、イソホロンジイソシアネート723部、メチルイソブチルケトン333部及びジブチル錫ジラウレート0.01部を加えて70℃まで昇温した。そして内容物が均一に溶解した後、メチルエチルケトンオキシム610部を2時間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度70℃を保持したまま、赤外線スペクトルを測定しながら、イソシアネート基に基づく吸収が消失するまで反応を継続して反応させた。その後、n−ブタノール0.74部、メチルイソブチルケトン39.93部を加えて不揮発分を80%とし、この溶液をブロックイソシアネート硬化剤として使用した。
攪拌機、冷却器、窒素導入環、温度計及び滴下ロートを備えたフラスコに、2,4−/2,6−トリレンジイソシアネート(質量比=8/2)92部、メチルイソブチルケトン(MIBK)95部及びジブチル錫ジラウレート0.5部を加え、これらを攪拌しながらメタノール21部をさらに滴下した。反応は室温から始めたが、発熱により60℃まで昇温した。その後、30分間反応を継続した後に、エチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル57部を滴下ロートから滴下し、さらにビスフェノールA−プロピオンオキサイド5モル付加体42部を加えた。反応は主に60〜65℃の範囲で行い、赤外線スペクトルを測定しながら、イソシアネート基に基づく吸収が消失するまで継続した。
エポキシ当量450のビスフェノール型エポキシ樹脂に2−エチルヘキサノールのハーフブロック化イソホロンジイソシアネートを反応させ、1−(2−ヒドロキシエチルチオ)−2−プロパノール及びジメチロールプロピオン酸で3級スルホニウム化して3級スルホニウム化率70.6質量%、樹脂固形分60質量%の顔料分散樹脂を調製した。
製造例3で製造した顔料分散樹脂を50.0部、イオン交換水100.0部及び下記表1の粒状混合物100.0部をサンドグラインドミルで分散し、これをさらに粒度が10μm以下になるまで粉砕して分散ペースト(固形分52.0質量%。内、モノブチル錫オキシドと顔料との合計が40質量%、樹脂固形分が12質量%)を得た。
酢酸ネオジム(0.7mmol)をイオン交換水1Lに溶解して、ネオジムを金属として0.7mmol/Lの濃度で含むめっき水溶液を調製した。同様の手順により、ネオジムを金属として0.3、1.0、1.4、2.0mmol/Lの濃度で含むめっき水溶液をそれぞれ調製した。
被塗物として、溶融亜鉛めっき鋼板(新日本製鐵株式会社製、JAC270D、7cm×15cm、厚さ0.8mm)を使用し、まず、被塗物の表面に付着した油分を日本ペイント株式会社製サーフクリーナーEC90により脱脂した。そして、脱脂された被塗物の表面に対して、リン酸亜鉛系化成処理剤(日本ペイント株式会社製、SD−2800)を使用して化成処理を施した。化成処理された被塗物を、ネオジムを金属として0.7mmol/Lの濃度で含むように調製した硫酸ネオジム水溶液であるめっき水溶液中に浸漬し、印加電圧30V、印加時間180秒で電析を行った。なお、電析を行うにあたり、被塗物を陰極側に接続し、最初の30秒間で印加電圧を徐々に上げて30Vに到達させ、残りの150秒は所定の印加電圧である30Vで処理を行った。次いで、電析処理された被塗物をイオン交換水で洗浄した後、105℃にて15分間乾燥させ、その表面に、製造例4より得られたカチオン電着塗料組成物を使用して乾燥塗膜の膜厚が7μmになるように電着塗装し、これを170℃で25分間焼き付けて硬化させて、塗膜を形成させた。塗膜が形成された被塗物を実施例1の被覆鋼板とした。
電析処理に表2に記載のめっき水溶液をそれぞれ使用したこと以外は、実施例1と同様の手順にて、実施例2及び3、並びに比較例3及び4の被覆鋼板を作製した。
被塗物として、溶融亜鉛めっき鋼板(新日本製鐵株式会社製、JAC270D、7cm×15cm、厚さ0.8mm)を使用し、まず、被塗物の表面に付着した油分を日本ペイント株式会社製サーフクリーナーEC90により脱脂した。そして、脱脂された被塗物の表面に対して、リン酸亜鉛系化成処理剤(日本ペイント株式会社製、SD−2800)を使用して化成処理を施した。次いで、化成処理された被塗物の表面に、製造例4より得られたカチオン電着塗料組成物を使用して乾燥塗膜の膜厚が7μmになるように電着塗装し、これを170℃で25分間焼き付けて硬化させて、塗膜を形成させた。塗膜が形成された被塗物を比較例1の被覆鋼板とした。比較例1の被覆鋼板は、ネオジムの電析被膜が形成されていない被覆鋼板である。
乾燥塗膜の膜厚が15μmになるように電着塗装したこと以外は、比較例1と同様の手順にて被覆鋼板を作製し、これを比較例2の被覆鋼板をとした。
得られた実施例1及び2並びに比較例1及び2の被覆鋼板のそれぞれについて、仕上がり外観(電着塗膜の外観)の評価として、表面における粗さ曲線の算術平均粗さ(Ra)を測定した。測定には、表面粗度計(株式会社ミツトヨ製、SJ−201P型;カットオフ値=0.8mm)を用いた。測定結果を表2に示す。なお、粗さ曲線の算術平均粗さ(Ra)とは、JIS B 0601−2001において規定されるパラメータである。
得られた実施例1及び2並びに比較例1及び2の被覆鋼板のそれぞれについて、仕上がり外観(電着塗膜の外観)について、以下の評価基準により評価した。評価結果を表2に示す。
○ 電着塗膜の表面が均一である
△ 電着塗膜の表面の一部にブツ(微小な突起)が観察される
× 電着塗膜の表面に大きな荒れが観察される
得られた実施例1及び2並びに比較例1及び2の被覆鋼板のそれぞれについて、図1に模式的に示す湿潤塗膜抵抗の測定装置を用いて、湿潤塗膜抵抗を測定した。まず、湿潤塗膜抵抗の測定装置について説明する。図1は、湿潤塗膜抵抗の測定装置を模式的に示す断面図である。図1において、塗膜1を有するGA鋼板2を測定セル3に配置し、測定セル3内に塩水4(5%NaCl水溶液)を充填する。測定セル3は電極5(好ましくは白金電極)を備え、電極5及びGA鋼板2は高抵抗計8と電気的に接続される。また、測定セル3は、温度センサ6を備え、温度センサ6は温度計7と電気的に接続される。温度計7及び高抵抗計8は、電気計算機9と電気的に接続される。
実施例1〜3並びに比較例3及び4の被覆鋼板のそれぞれについて、形成されたネオジムの電析膜における析出量を算出した。析出量は、電析処理し乾燥した鋼板(電着塗装前)と化成処理後電析処理前の鋼板との質量の差を鋼板の表面積で除して算出した。算出された結果を表2に示す。
2 GA鋼板
3 測定セル
4 塩水
5 電極
6 温度センサ
7 温度計
8 高抵抗計
9 電子計算機
Claims (5)
- めっき鋼板の表面に対して化成処理層を形成させる化成処理工程と、
前記化成処理工程を経ためっき鋼板を、ネオジムの金属濃度として0.7mmol/L以上1.4mmol/L以下となるネオジム化合物を含むめっき水溶液中に浸漬し、さらに前記鋼板に電圧を印加することにより、前記化成処理層の表面にネオジムの電析被膜層を電気的に析出させる電析被膜形成工程と、
前記電析被膜層の表面に、カチオン電着塗料組成物を電着塗装して、焼付け乾燥後の膜厚が5〜10μmである電着塗膜層を形成させる電着塗装工程と、を含む塗膜形成方法。 - 前記めっき水溶液におけるネオジムの金属濃度が1.0mmol/L以上1.4mmol/L以下である請求項1記載の塗膜形成方法。
- 前記めっき鋼板は溶融亜鉛めっき鋼板であることを特徴とする請求項1又は2に記載の塗膜形成方法。
- 前記化成処理層はリン酸亜鉛化成処理であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の塗膜形成方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の塗膜形成方法により被覆された被覆鋼板であって、
めっき層と、
前記めっき層の上に形成された化成処理層と、
前記化成処理層の上にネオジムが電気的に析出した電析被膜層と、
前記電析被膜層の上に電着塗料から形成された電着塗膜層と、を表面に形成させた鋼板であって、
前記電析被膜層における電析被膜の析出量が乾燥状態で1.4〜1.9g/m2であり、
前記電着塗膜層の焼付け乾燥後の膜厚が5〜10μmであることを特徴とする被覆鋼板。
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