JP5605273B2 - High strength α + β type titanium alloy having excellent hot and cold workability, production method thereof, and titanium alloy product - Google Patents
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Description
本発明は、ボルト、ナットなどのファスナー類や、コネクティングロッド、エンジンバルブなどの自動車エンジン周りの強度部品などの用途に使用される、熱間および冷間での加工性に優れた高強度α＋β型チタン合金及びその製造方法並びにチタン合金製品に関する。 The present invention is used for applications such as fasteners such as bolts and nuts, and strength parts around automobile engines such as connecting rods and engine valves, and is a high strength α + β type excellent in hot and cold workability. The present invention relates to a titanium alloy, a manufacturing method thereof, and a titanium alloy product.
Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖを主とするα＋β型チタン合金は、ファスナーなどの航空機用部品用途などに古くから幅広く使われてきた。α＋β型チタン合金は、Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ−３％Ａｌなどを主とするβ型チタン合金に比べ、特に冷間加工性は一般的に劣るが、ＶやＭｏ等の高価な合金元素の含有量が低いため、素材コストが抑えられること、軽比重であり比強度が高いことなど多くの利点を有する。 The α + β type titanium alloy mainly composed of Ti-6% Al-4% V has been widely used for a long time in aircraft parts applications such as fasteners. The α + β type titanium alloy is generally inferior in cold workability to the β type titanium alloy mainly composed of Ti-15% V-3% Cr-3% Sn-3% Al and the like. Since the content of such an expensive alloy element is low, it has many advantages such as low material cost, light specific gravity and high specific strength.
また、近年では、自動車分野においても、コネクティングロッドやエンジンバルブなどの主にエンジン周りの部品で高強度が要求される用途に、α＋β型チタン合金が使用されてきている。これは、鉄鋼材料を主とする従来材に比べ、α＋β型チタン合金の優れた比強度を利用しており、コネクティングロッドやエンジンバルブを軽量化することにより、エンジンをより高回転化できると共に、トルクが低減できるため、燃費が改善されるなどのメリットを享受できるからである。このようなα＋β型チタン合金としては、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖが代表的であるが、他にも、例えば、Ｔｉ−５％Ａｌ−１％Ｆｅ、Ｔｉ−４．５％Ａｌ−３％Ｖ−２％Ｆｅ−２％Ｍｏ、Ｔｉ−４．５％Ａｌ−２％Ｍｏ−１．６％Ｖ−０．５％Ｆｅ−０．３％Ｓｉ−０．０３％Ｃ、Ｔｉ−６％Ａｌ−６％Ｖ−２％Ｓｎ、Ｔｉ−６％Ａｌ−２％Ｓｎ−４％Ｚｒ−６％Ｍｏ、Ｔｉ−８％Ａｌ−１％Ｍｏ−１％Ｖ、Ｔｉ−６％Ａｌ−１％Ｆｅなどが使用されている。 In recent years, α + β type titanium alloys have been used also in the automobile field for applications that require high strength mainly in parts around the engine such as connecting rods and engine valves. This utilizes the superior specific strength of α + β type titanium alloy compared to conventional materials mainly made of steel materials, and by reducing the weight of the connecting rod and engine valve, the engine can be rotated at a higher speed, This is because the torque can be reduced, so that benefits such as improved fuel efficiency can be enjoyed. As such an α + β type titanium alloy, Ti-6% Al-4% V is typical, but other examples include, for example, Ti-5% Al-1% Fe, Ti-4.5% Al- 3% V-2% Fe-2% Mo, Ti-4.5% Al-2% Mo-1.6% V-0.5% Fe-0.3% Si-0.03% C, Ti- 6% Al-6% V-2% Sn, Ti-6% Al-2% Sn-4% Zr-6% Mo, Ti-8% Al-1% Mo-1% V, Ti-6% Al- 1% Fe or the like is used.
ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車エンジン周りの強度部品などの用途に用いられる素材としては、引張強さ８００ＭＰａ、伸び１５％以上などの機械的特性を有すると共に、これらの部品は熱間鍛造や熱間圧延等の熱間加工、あるいは、冷間プレス成形や冷間転造等の冷間加工により製造されることが多いため、優れた熱間・冷間加工性を要求されることが多い。引張強さは高比強度を得るために、上記の値を満足することが望ましく、上記合金では、この特性を得ることは可能である。しかしながら、これらの合金では、延性が上記の値を必ずしも満足することはできず、良好な冷間加工性を得ることは困難であった。さらに、熱間加工性も優れているとは言えず、特に、熱間あるいは冷間での転造加工により主に製造されるボルト、ナットなどのファスナー類や、熱間加工や冷間成形などで製造する自動車用部品などを、高歩留かつ低コストで安定して供給することは困難であった。 As materials used for fasteners such as bolts and nuts and strength parts around automobile engines, the parts have mechanical properties such as tensile strength of 800 MPa and elongation of 15% or more. Since it is often manufactured by hot working such as hot rolling, or cold working such as cold press forming or cold rolling, excellent hot / cold workability is often required. . It is desirable that the tensile strength satisfies the above value in order to obtain a high specific strength, and this characteristic can be obtained with the above alloy. However, in these alloys, the ductility cannot always satisfy the above value, and it has been difficult to obtain good cold workability. Furthermore, it cannot be said that hot workability is excellent, especially fasteners such as bolts and nuts manufactured mainly by hot or cold rolling, hot working or cold forming, etc. It has been difficult to stably supply automobile parts and the like manufactured at a high yield and low cost.
例えば、最も広汎に使用されているα＋β型合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖは、航空機向けファスナーなどの部品や一般用途向けボルト、ナット、あるいは、自動車エンジン周りの部品として十分な強度を有しており、それらの用途に既に多く使用されている。しかし、この合金は、高温で固溶強化能を有し熱間圧延時の変形抵抗を増大させるＡｌを６％含有しており、熱間加工性が良好でないこと、Ｆｅ等に比べて高価なβ安定化元素であるＶを４％含有し、素材コストが比較的高いという問題があった。 For example, Ti-6Al-4V, the most widely used α + β type alloy, has sufficient strength as parts for aircraft fasteners, general-purpose bolts and nuts, or parts around automobile engines. Many of them are already used for these purposes. However, this alloy contains 6% Al, which has a solid solution strengthening ability at high temperatures and increases deformation resistance during hot rolling, and has poor hot workability and is expensive compared to Fe and the like. There was a problem that 4% of V which is a β-stabilizing element was contained and the material cost was relatively high.
また、特許文献１には、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖと同様に高い比強度を有し、低コストである合金が提案されている。これはβ安定化元素として、ＶやＭｏなどの高価で比重の重い元素を、安価でβ安定化能の高いＦｅに置換すること、比重が軽いα安定化元素であるＡｌを多く添加することにより、高比強度かつ低コストを狙ったα＋β型合金である。しかし、この合金は、Ａｌを５．５〜７％含有し、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖと同等かそれ以上に熱間加工しにくいという難点を有する。このような合金では、高い熱間変形抵抗により、熱間鍛造して、複雑な形状の部品などにこれを加工するのは困難である。さらに、熱間延性も低いため、熱間加工中に温度が低下すると割れが発生しやすくなり、歩留が低下するという問題があった。 Patent Document 1 proposes an alloy having a high specific strength and low cost, similar to Ti-6Al-4V. This is to replace expensive and heavy specific elements such as V and Mo with low-cost and high β-stabilizing elements as β-stabilizing elements and to add a large amount of Al, which is an α-stabilizing element with low specific gravity. Therefore, it is an α + β type alloy aimed at high specific strength and low cost. However, this alloy contains 5.5 to 7% of Al, and has a drawback that it is difficult to hot work as much as Ti-6Al-4V or more. With such an alloy, it is difficult to hot forge and process it into a component having a complicated shape due to high hot deformation resistance. Furthermore, since the hot ductility is low, there is a problem that cracking is likely to occur when the temperature is lowered during hot working, and the yield is lowered.
一方、比較的、熱間加工性の良いα＋β型合金の例が、特許文献２〜５に提案されている。このうち、特許文献２に開示される合金も、熱間加工性を低下させるＡｌを４．５％含有しており、熱間加工温度が限定されると共に、高価なβ安定化元素であるＭｏ、Ｖをそれぞれ２．０、１．６％含有しており、素材コストの高いことが問題であった。また、特許文献３、４に開示される合金は、上記合金に比べ、Ｖ、Ｍｏよりも安価なＦｅをβ安定化元素として含有し、素材コストが高い問題はクリアしている。しかし、両者ともＡｌを５〜５．５％程度含有しており、非常に複雑な形状を有する部品へは容易には適用できなかった。また、特許文献５には、自動車用部品の中で、排気管に主に使用されるチタン合金が開示されているが、高温強度および冷間成形性を重視して、引張強さで６００ＭＰａ以下程度の強度を有するものである。これは、今発明によるチタン合金が目的とするボルト、ナットなどのファスナー類やコネクティングロッド、エンジンバルブ等のエンジン周りの強度部材に比べて低強度のものであり、種類が異なる。 On the other hand, Patent Documents 2 to 5 propose examples of α + β type alloys having relatively good hot workability. Among these, the alloy disclosed in Patent Document 2 also contains 4.5% of Al that reduces hot workability, limits the hot working temperature, and is an expensive β-stabilizing element Mo. , V contained 2.0 and 1.6%, respectively, and the high material cost was a problem. Further, the alloys disclosed in Patent Documents 3 and 4 contain Fe, which is cheaper than V and Mo, as a β-stabilizing element as compared with the above alloys, and the problem of high material cost is cleared. However, both of them contain about 5 to 5.5% of Al and cannot be easily applied to parts having very complicated shapes. Further, Patent Document 5 discloses a titanium alloy mainly used for an exhaust pipe among automotive parts. However, in consideration of high temperature strength and cold formability, tensile strength is 600 MPa or less. It has a certain degree of strength. This is a low-strength material compared to strength members around the engine, such as fasteners such as bolts and nuts, connecting rods, engine valves, and the like, for which the titanium alloy according to the present invention is intended.
本発明は、以上の事情を背景としてなされたものであり、ボルト、ナットなどのファスナー類や、コネクティングロッドやエンジンバルブなどの自動車エンジン周りの強度部材向けに好適であるために必要な高い引張強さを有し、かつ高い延性を具備することによって、優れた熱間・冷間加工性を有することを特徴とする、高強度α＋β型チタン合金製品を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made against the background described above, and has high tensile strength necessary for being suitable for fasteners such as bolts and nuts, and strength members around an automobile engine such as a connecting rod and an engine valve. It is an object of the present invention to provide a high-strength α + β-type titanium alloy product characterized by having excellent hot and cold workability by having a high ductility.
上記課題を解決するために、発明者らは、Ａｌ量を適正に制限することにより、熱間加工時の変形抵抗を低下させると同時に、熱間延性が向上するため熱間加工中に割れが発生し難くなり、熱間加工性を大幅に改善できることを見出した。さらに、α相をＯとＡｌの複合添加により強化するとともに、β安定化元素として安価なＦｅを選び、各元素の添加量を適正化して、室温でのβ相分率を調整することにより、高い強度・延性バランスを確保できることを見出した。しかしながら、成分範囲の規定のみでは、室温での十分な延性が得られず、例えば、高い室温強度は求められるが、高い冷間加工性を求められないゴルフフェース等に用いるには好適であったが、ボルト、ナットなどのファスナー類やコネクティングロッド、エンジンバルブ等のエンジン周りの部材に用いるには不十分であった。発明者らは、研究を重ね、前記チタン合金に更に適正な熱処理を施すことによって、高い強度を保ちつつ、十分に高い延性を具備するチタン合金を得ることを見出した。即ち、Ａｌ、Ｏ、Ｆｅの組成を適正化することで熱間加工性と室温強度を確保し、更に、熱処理を加えることで室温での強度を保持したまま延性を確保することによって目的とするチタン合金を得ることができたのである。このチタン合金は、非常に高い熱間・冷間加工性を必要とされ、室温で高強度を要求されるボルト、ナットなどのファスナー類や、コネクティングロッドやエンジンバルブなどの自動車エンジン周りの強度部材向けに好適である。 In order to solve the above-mentioned problems, the inventors reduced the deformation resistance at the time of hot working by appropriately limiting the amount of Al, and at the same time, the hot ductility was improved, so that cracks occurred during hot working. It has been found that it is difficult to occur and the hot workability can be greatly improved. Furthermore, by strengthening the α phase by combined addition of O and Al, by selecting inexpensive Fe as the β stabilizing element, optimizing the addition amount of each element, and adjusting the β phase fraction at room temperature, It was found that a high balance between strength and ductility can be secured. However, only by specifying the component range, sufficient ductility at room temperature cannot be obtained. For example, it is suitable for use in a golf face or the like that requires high room temperature strength but does not require high cold workability. However, it was insufficient for use in fasteners such as bolts and nuts, connecting rods, engine valves and other members around the engine. The inventors have conducted research and found that a titanium alloy having a sufficiently high ductility can be obtained while maintaining a high strength by further performing a proper heat treatment on the titanium alloy. In other words, by optimizing the composition of Al, O, and Fe, hot workability and room temperature strength are ensured, and further, heat treatment is performed to ensure ductility while maintaining room temperature strength. A titanium alloy could be obtained. This titanium alloy requires extremely high hot and cold workability, and fasteners such as bolts and nuts that require high strength at room temperature, and strength members around automobile engines such as connecting rods and engine valves. It is suitable for.
本発明は以下の手段を骨子とする。
（１）質量％で、１．０〜３．５％のＡｌ、０．５〜１．４％のＦｅ、０．２０〜０．５０％のＯ、０．０３０％以下のＮを含有し、残部Ｔｉおよび不可避的不純物からなり、かつ室温での強度が８００ＭＰａ以上であり、室温での全伸びが２２％を超えることを特徴とする、熱間加工性及び、冷間加工性に優れた高強度チタン合金。
（２）（１）記載の組成で構成されたチタン合金をβ変態点−１２０℃からβ変態点−２０℃の範囲に加熱保持して水冷相当の速度で冷却することを特徴とする（１）記載の熱間加工性及び、冷間加工性に優れた高強度チタン合金の製造方法。
（３）（１）に記載のチタン合金に対し、熱間加工、あるいは熱間加工及び冷間加工を行うことにより製造してなるファスナー又は自動車エンジン周りの強度部品。
The present invention is based on the following means.
(1) By mass%, 1.0 to 3.5% Al, 0.5 to 1.4% Fe, 0.20 to 0.50% O, 0.030% or less N Further, it consists of the balance Ti and inevitable impurities, has a strength at room temperature of 800 MPa or more, and has a total elongation exceeding 22%, and has excellent hot workability and cold workability High strength titanium alloy.
(2) A titanium alloy composed of the composition described in (1) is heated and held in a range of β transformation point −120 ° C. to β transformation point −20 ° C. and cooled at a speed equivalent to water cooling (1 The method for producing a high-strength titanium alloy having excellent hot workability and cold workability.
(3) A fastener or a strength component around an automobile engine manufactured by performing hot working or hot working and cold working on the titanium alloy according to (1).
本発明により、高い強度・延性バランスを有し、高疲労特性を有するとともに、優れた熱間・冷間加工性を有することを特徴とする、α＋β型チタン合金を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide an α + β type titanium alloy characterized by having a high strength / ductility balance, high fatigue properties, and excellent hot / cold workability.
本発明者らは上記課題を解決すべく、チタン合金の材質特性に及ぼす成分元素および製造方法の影響を詳しく調査した結果、Ｆｅ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ添加量をコントロールすることにより、ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車エンジン周りの強度部材などの素材として優れた強度・延性を具備すると共に、熱間・冷間加工性に優れたα＋β型チタン合金製品を製造することが可能であることを見出した。 In order to solve the above problems, the present inventors have investigated in detail the influence of the component elements and the production method on the material properties of the titanium alloy. As a result, by controlling the addition amount of Fe, Al, O, N, bolts and nuts It is possible to manufacture α + β-type titanium alloy products that have excellent strength and ductility as materials for fasteners such as fasteners and strength members around automobile engines, as well as excellent hot and cold workability. I found it.
本発明は以上の知見に基づいてなされたものである。以下に、請求項１に記載の本発明（以下、本発明（１））に示した各種添加元素を選択した理由と、その添加量範囲を限定した理由を示す。 The present invention has been made based on the above findings. The reason why various additive elements shown in the present invention according to claim 1 (hereinafter referred to as the present invention (1)) are selected and the reason for limiting the range of the amount added are shown below.
Ｆｅは、β相安定化元素のうちで安価な添加元素であり、β相を強化する働きを有する。かつ、他のβ安定化元素に比べてβ安定化能が高いため、比較的低い添加量でもβ相を安定化できる特性を有する。ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車高強度部品などの用途に使用する上で必要な強度を得るには、０．５％以上のＦｅの添加が必要である。一方、ＦｅはＴｉ中で凝固偏析しやすく、また、多量に添加すると局部的に濃度が高くなり過ぎて、固溶体強化により強度が上り過ぎてしまい、ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車用高強度部品等の用途として必要な延性および冷間加工性を得ることが困難となる。それらの影響を考慮して、Ｆｅの添加量の上限を１．４％とした。 Fe is an inexpensive additive element among the β-phase stabilizing elements and has a function of strengthening the β-phase. Moreover, since the β-stabilizing ability is higher than other β-stabilizing elements, the β-phase can be stabilized even with a relatively low addition amount. Addition of 0.5% or more of Fe is necessary to obtain the strength required for use in fasteners such as bolts and nuts and high-strength parts for automobiles. On the other hand, Fe is prone to solidification and segregation in Ti, and when added in a large amount, the concentration becomes too high, and the strength increases due to solid solution strengthening. Fasteners such as bolts and nuts and high strength for automobiles It becomes difficult to obtain ductility and cold workability required for applications such as parts. Considering these effects, the upper limit of the amount of Fe added is set to 1.4%.
Ａｌはチタンα相の安定化元素であり、高い固溶強化能を有すると共に、安価な添加元素である。後述するＯ、Ｎとの複合添加により、ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車用高強度部品等の用途として必要な強度レベルである引張強さ８００ＭＰａ以上を丸棒製品で得るため、添加量の下限を１．０％とした。一方、３．５％を超えてＡｌを添加すると、熱間での変形抵抗が高くなり熱間加工性が低下すると共に、Ｏとの複合強化が高くなり過ぎて、室温での延性が急激に低下する。したがって、Ａｌの添加量は３．５％以下にする必要がある。 Al is a stabilizing element of the titanium α phase, has high solid solution strengthening ability, and is an inexpensive additive element. By adding O and N, which will be described later, to obtain a tensile strength of 800 MPa or more, which is a necessary strength level for fasteners such as bolts and nuts and high-strength parts for automobiles, in round bar products, The lower limit was 1.0%. On the other hand, when Al is added in excess of 3.5%, hot deformation resistance is increased and hot workability is lowered, and composite strengthening with O becomes too high, and the ductility at room temperature is rapidly increased. descend. Therefore, the amount of Al needs to be 3.5% or less.
なお、強度をより重視する場合は、Ａｌの下限は１．３％が望ましい。また、熱間加工性を重視して、低熱間変形抵抗と高熱間延性を安定的に得るには、Ａｌの上限は２．５％が望ましい。 When the strength is more important, the lower limit of Al is desirably 1.3%. In order to stably obtain low hot deformation resistance and high hot ductility with emphasis on hot workability, the upper limit of Al is preferably 2.5%.
Ｏはα相中に侵入型固溶して、固溶強化する作用を有する。また、Ａｌとの複合添加により、α相を強化させ、強度とともにヤング率を高くする効果を有する。０．２０％未満のＯの添加では、ボルト、ナットなどのファスナー類および自動車用高強度部品等の用途として必要とされる引張り強さ８００ＭＰａ以上の強度は得られず、また、０．５０％を超えて添加すると、強度が高くなり過ぎて延性が低下し、引張り伸び１５％以上を達成できなくなり、冷間加工性を損なってしまう。したがって、０．２０％を下限、０．５０％を上限とした。 O has an action of interstitial solid solution in the α phase and strengthening the solid solution. Further, the combined addition with Al has the effect of strengthening the α phase and increasing the Young's modulus as well as the strength. When O is added in an amount of less than 0.20%, a tensile strength of 800 MPa or more required for applications such as fasteners such as bolts and nuts and high-strength parts for automobiles cannot be obtained, and 0.50% If it is added in excess of, the strength becomes too high and the ductility is lowered, the tensile elongation of 15% or more cannot be achieved, and the cold workability is impaired. Therefore, 0.20% was made the lower limit and 0.50% was made the upper limit.
ＮはＯと同様に、α相中に侵入型固溶し固溶強化の作用を有するが、高濃度のＮを含むスポンジチタンを原料として使用する通常の方法により、０．０３０％を超えるＮを添加すると、ＬＤＩ（Low density Inclusion）と呼ばれる未溶解介在物が生成しやすくなり、製品の歩留が低くなるため、０．０３０％を上限とした。 N, like O, has the action of interstitial solid solution and solid solution strengthening in the α-phase, but it exceeds 0.030% by the usual method using sponge titanium containing high concentration of N as a raw material. When it is added, it becomes easy to produce undissolved inclusions called LDI (Low density Inclusion) and the yield of the product is lowered, so 0.030% was made the upper limit.
更に、このように組成を限定することで、８００℃以上における熱間変形抵抗を充分に低くできる。ここで、充分に低い熱間変形抵抗とは、同じ温度におけるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖに比較して７割以下の変形抵抗であることを言う。このとき、充分な熱間加工性が得られる。このような組成のチタン合金は、室温で最大引張り強度８００ＭＰａ以上が得られる。 Furthermore, by limiting the composition in this way, the hot deformation resistance at 800 ° C. or higher can be sufficiently lowered. Here, the sufficiently low hot deformation resistance means that the deformation resistance is 70% or less compared to Ti-6Al-4V at the same temperature. At this time, sufficient hot workability is obtained. A titanium alloy having such a composition has a maximum tensile strength of 800 MPa or more at room temperature.
更にこのような組成のチタン合金を、α＋β２相域の比較的高い温度域に保持後、急速に冷却することにより、室温での高い引張強度を保ったまま全伸びが大きくなる。溶体化温度の条件として、β単相域に加熱保持すると、冷却後に全面が針状組織となり、延性が低下してしまう。良好な強度・延性バランスを確保するには、β相分率が比較的高いα＋β２相域の高温側に加熱するのが望ましく、β変態温度−２０℃を溶体化温度の上限とした。好ましくは、β変態点−３０℃である。また、溶体化温度が低くなり過ぎると、逆変態β相の体積分率が低下すると共に、より強度の高い初析α相の体積分率が高くなり、強度が上昇すると共に、室温での全伸び２２％を確保することが困難となる。従って、溶体化温度の下限はβ変態温度−１２０℃である。好ましくはβ変態温度−１００℃である。ここで規定した溶体化温度に保持する時間は１０分〜２時間程度が好ましい。より好ましくは、１５分から１時間程度である。 Further, the titanium alloy having such a composition is kept in a relatively high temperature range of the α + β2 phase region and then rapidly cooled, whereby the total elongation becomes large while maintaining a high tensile strength at room temperature. As a solution temperature condition, if the β single phase region is heated and held, the entire surface becomes a needle-like structure after cooling, and ductility decreases. In order to ensure a good strength / ductility balance, it is desirable to heat the α + β2 phase region having a relatively high β phase fraction to the high temperature side, and the β transformation temperature of −20 ° C. was set as the upper limit of the solution temperature. Preferably, the β transformation point is −30 ° C. If the solution temperature is too low, the volume fraction of the reverse-transformed β phase decreases, the volume fraction of the higher-precipitating α phase increases, the strength increases, and the total volume at room temperature increases. It becomes difficult to secure an elongation of 22%. Therefore, the lower limit of the solution temperature is β transformation temperature −120 ° C. The β transformation temperature is preferably −100 ° C. The time for maintaining the solution temperature defined here is preferably about 10 minutes to 2 hours. More preferably, it is about 15 minutes to 1 hour.
溶体化処理において、溶体化温度に保持して所定のα＋β相分率に調整した後、初析α相の体積分率増加を抑制し、逆変態βからのラメラ状α＋β相への変態を促すように冷却する必要がある。この時、冷却速度が遅いと、初析α相のオストワルド成長に伴い初析α相の体積分率が増加して、延性が改善されないので、急冷効果の大きい冷却法が良い。これには、水槽等に浸漬したり、水流にさらしたり、水をかけたりすることによる、水冷による冷却で溶体化処理は実施でき、強度・延性バランスを改善する効果があることを確認した。ここで、水冷による冷却速度は、１０℃／ｓｅｃ〜２００℃／ｓｅｃ程度である。前記チタン合金にこのような溶体化処理を施すことによって、室温で８００ＭＰａ以上の最大引張り強度を保ち、室温での全伸びが２２％を超えるチタン合金を得ることができる。このような特徴のあるチタン合金は、熱間加工性及び冷間加工性のどちらにも優れる。従って、熱間または冷間での転造により製造されるボルト、ナットなどのファスナー類用の素材から、自動車用高強度部品などに使用する熱間加工用素材にまで種々の素材に好適である。特に、コネクティングロッドやエンジンバルブに加工する場合、熱間鍛造を主とする熱間加工により形状を造り込む際に、比較的大きな加工が可能になると共に、複雑な形状への加工も可能となる。また、強度・延性バランスに優れることから、疲労特性等の耐久性を要求される部材に適していると同時に、切欠き感受性が低い等、構造部材として優れた材質特性を有している。 In the solution treatment, after maintaining the solution temperature and adjusting to a predetermined α + β phase fraction, the increase in the volume fraction of the pro-eutectoid α phase is suppressed, and the transformation from the reverse transformation β to the lamellar α + β phase is promoted. Need to be cooled. At this time, if the cooling rate is slow, the volume fraction of the pro-eutectoid α phase increases with the Ostwald growth of the pro-eutectoid α phase, and the ductility is not improved. Therefore, a cooling method with a large quenching effect is preferable. It was confirmed that the solution treatment can be performed by cooling with water cooling by immersing in a water tank or the like, exposing to a water flow, or applying water, and improving the strength / ductility balance. Here, the cooling rate by water cooling is about 10 ° C./sec to 200 ° C./sec. By subjecting the titanium alloy to such a solution treatment, a titanium alloy having a maximum tensile strength of 800 MPa or more at room temperature and a total elongation exceeding 22% at room temperature can be obtained. A titanium alloy having such characteristics is excellent in both hot workability and cold workability. Therefore, it is suitable for various materials from materials for fasteners such as bolts and nuts manufactured by hot or cold rolling to materials for hot working used for high strength parts for automobiles. . In particular, when processing to connecting rods and engine valves, relatively large processing is possible and the processing to complex shapes is possible when forming the shape by hot processing, mainly hot forging. . In addition, since it has an excellent balance between strength and ductility, it is suitable for a member that requires durability such as fatigue properties, and at the same time has excellent material properties as a structural member such as low notch sensitivity.
＜実施例１＞
真空アーク溶解法により表１に示す組成、および、β変態点を有するチタン材を溶解し、これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットより直径１０ｍｍ、長さ１２ｍｍの丸棒試験片を切断し、８００℃に１０分間加熱した後、歪速度１ｓ-1で、歪量（＝（試験前の試験片長さ−試験後の試験片長さ）／試験前の試験片長さ）で０．５まで軸方向に圧縮加工した時の熱間変形抵抗（＝最大荷重／試験前の試験片断面積）により熱間加工性を評価した。熱間変形抵抗は、同じ温度でのＴｉ−６Ａｌ−４Ｖの熱間変形抵抗を１とした相対値により評価した。これを熱間変形抵抗比とするが、その比が０．７以下であれば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖに比べて熱間変形抵抗は十分低く、熱間鍛造性、即ち熱間加工性は良好である。また、ビレットを９００℃に加熱して、熱間圧延によりφ２０ｍｍの丸棒を製造し、９００℃、１ｈ保持後、水中に入れて急冷することによる熱処理を行った後、ゲージ部直径６ｍｍのＪＩＳ１４号引張試験片を採取して、室温での引張特性を調べた。ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車用高強度部品用として良好な材質特性を得るには、引張強さ８００ＭＰａ程度以上、かつ、全伸び２２％以上が必要である。また、室温での全伸びが２２％以上であれば、冷間加工性もかなり優れている。それらの結果も合せて、表１に示す。
<Example 1>
A titanium material having a composition shown in Table 1 and a β transformation point was melted by a vacuum arc melting method, and this was hot-forged into a billet having a diameter of 100 mm. A round bar test piece having a diameter of 10 mm and a length of 12 mm was cut from this billet, heated to 800 ° C. for 10 minutes, and then strained at a strain rate of 1 s −1 (= (test piece length before test−test after test). The hot workability was evaluated by the hot deformation resistance (= maximum load / cross-sectional area of the test piece before the test) when it was compressed in the axial direction up to 0.5 (the test piece length) / the test piece length before the test). The hot deformation resistance was evaluated by a relative value where the hot deformation resistance of Ti-6Al-4V at the same temperature was 1. This is the hot deformation resistance ratio. If the ratio is 0.7 or less, the hot deformation resistance is sufficiently lower than Ti-6Al-4V, and the hot forgeability, that is, the hot workability is good. It is. Also, a billet is heated to 900 ° C., a φ20 mm round bar is manufactured by hot rolling, kept at 900 ° C. for 1 hour, and then subjected to heat treatment by quenching in water, followed by JIS14 having a gauge part diameter of 6 mm. No. tensile test specimens were collected and examined for tensile properties at room temperature. In order to obtain good material properties for fasteners such as bolts and nuts and high-strength parts for automobiles, a tensile strength of about 800 MPa or more and a total elongation of 22% or more are required. Further, if the total elongation at room temperature is 22% or more, the cold workability is considerably excellent. The results are also shown in Table 1.
表１において、試験番号１、２はそれぞれ、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ、Ｔｉ−７％Ａｌ−１％Ｆｅでの結果である。試験番号１、２ともに室温での引張強さは高いが、延性は１５％程度である。また、熱間変形抵抗比はそれぞれ１．０および１．１であり、熱間加工性は良好とは言えない。 In Table 1, test numbers 1 and 2 are the results for Ti-6% Al-4% V and Ti-7% Al-1% Fe, respectively. In both test numbers 1 and 2, the tensile strength at room temperature is high, but the ductility is about 15%. Moreover, the hot deformation resistance ratios are 1.0 and 1.1, respectively, and the hot workability cannot be said to be good.
これに対し、本発明（１）および（２）の実施例である試験番号４、５、６、９、１０、１３、１４、１６、１７、１９、２０は、８００ＭＰａ以上の高い引張強さと２２％を超える高い全伸びを示すと共に、熱間変形抵抗比は０．７未満であり、良好な熱間・冷間加工性を有している。 On the other hand, test numbers 4, 5, 6, 9, 10, 13, 14, 16, 17, 19, 20 which are examples of the present invention (1) and (2) have a high tensile strength of 800 MPa or more. While exhibiting a high total elongation exceeding 22%, the hot deformation resistance ratio is less than 0.7 and has good hot / cold workability.
一方、試験番号３、８、１２では、引張強さが８００ＭＰａ以下と十分な強度を有していない。試験番号３、８、１２の順にそれぞれ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｏの添加量が本発明の下限値を下回っていたため、固溶強化が十分でなく、引張強さが低くなったためである。 On the other hand, in the test numbers 3, 8, and 12, the tensile strength is 800 MPa or less and does not have sufficient strength. This is because the addition amounts of Al, Fe, and O were lower than the lower limit of the present invention in the order of test numbers 3, 8, and 12, respectively, so that the solid solution strengthening was not sufficient and the tensile strength was lowered.
試験番号７、１１、１５、１８では、伸びが２２％を下回っており延性が十分でなく、冷間加工性は良好ではない。このうち、試験番号７、１１、１５では、それぞれ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｏの添加量が本発明の上限値を越えて添加されたため、強度が上り過ぎて延性が低下したためである。試験番号７では、熱間変形抵抗比が０．８を超えており、熱間加工性は悪い。これは、試験番号７では、熱間加工性を低下させるＡｌが本発明の上限を超えて添加されており、熱間変形抵抗が高くなったためである。また、添加量の上限を超えたＦｅを含有する試験番号１１では、局部的に強度が上昇すると共に、延性が低下する。これはＦｅの凝固偏析により高濃度のＦｅを含む部分において、強度が高くなり、延性が低下したためである。さらに、試験番号１８では、高濃度のＮを含有するスポンジチタンを使用して溶製する方法により、本発明の上限を越えてＮが添加されたため、過剰のＮ含有によりＬＤＩが部分的に発生していたため、熱間加工性および引張特性を評価することができなかった。 In Test Nos. 7, 11, 15, and 18, the elongation is less than 22%, the ductility is not sufficient, and the cold workability is not good. Among them, in Test Nos. 7, 11, and 15, since the addition amounts of Al, Fe, and O exceeded the upper limit values of the present invention, the strength increased so much that the ductility decreased. In test number 7, the hot deformation resistance ratio exceeds 0.8, and the hot workability is poor. This is because in Test No. 7, Al that decreases the hot workability is added in excess of the upper limit of the present invention, and the hot deformation resistance is increased. Moreover, in the test number 11 containing Fe exceeding the upper limit of the addition amount, the strength locally increases and the ductility decreases. This is because the strength is increased and the ductility is lowered in the portion containing high concentration of Fe due to solidification segregation of Fe. Further, in Test No. 18, since N was added beyond the upper limit of the present invention by a method of melting using titanium sponge containing high concentration of N, LDI was partially generated due to excessive N content. Therefore, hot workability and tensile properties could not be evaluated.
＜実施例２＞
真空アーク溶解法により、表１中の試験番号５、１３に示す組成、および、β変態点を有するチタン材を溶解し、これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットを９２０℃に加熱して、熱間圧延によりφ２０ｍｍの丸棒を製造した。この熱間圧延丸棒に、種々の温度に保持して水冷（ＷＱ）することによる溶体化処理を行った後、直径６ｍｍのＪＩＳ１４号引張試験片を採取して、室温での引張特性を調べた。ファスナー類や自動車用高強度部品用として良好な材質特性を得るには、引張強さ８００ＭＰａ程度以上、かつ、全伸び２２％以上が必要である。それらの結果も合せて、表２、表３に示す。
<Example 2>
A titanium material having the composition shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1 and a β transformation point was melted by a vacuum arc melting method, and this was hot forged into a billet having a diameter of 100 mm. This billet was heated to 920 ° C., and a φ20 mm round bar was produced by hot rolling. This hot-rolled round bar was subjected to a solution treatment by holding it at various temperatures and water cooling (WQ), and then a JIS No. 14 tensile test piece with a diameter of 6 mm was taken to examine the tensile properties at room temperature. It was. In order to obtain good material properties for fasteners and high-strength parts for automobiles, a tensile strength of about 800 MPa or more and a total elongation of 22% or more are required. The results are also shown in Table 2 and Table 3.
表２、表３はそれぞれ、表１中の試験番号５、１３に示す組成のチタン材に対して実施した溶体化処理の温度と室温での引張特性を示したものである。本発明（１）および（２）の実施例である試験番号２２、２３、２４、２７、２８、２９は、８００ＭＰａ以上の高い引張強さと２２％を超える高い全伸びを示し、良好な冷間加工性を有している。 Tables 2 and 3 show the temperature characteristics and the tensile properties at room temperature of the solution treatment performed on the titanium materials having the compositions shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1, respectively. Test Nos. 22, 23, 24, 27, 28, and 29, which are examples of the present invention (1) and (2), have a high tensile strength of 800 MPa or more and a high total elongation of more than 22%. Has processability.
一方、本発明（２）に規定する範囲外の条件で熱処理を行った試験番号２１、２５、２６、３０では、室温での全伸びが２２％未満となっており、優れた冷間加工性を必要とする部品への適用は難しい。したがって、本発明（１）の化学組成を満たして、さらに、本発明（２）に示す条件で熱処理を行うと、より高い冷間加工性を得ることができる。 On the other hand, in Test Nos. 21, 25, 26, and 30 where heat treatment was performed under conditions outside the range specified in the present invention (2), the total elongation at room temperature was less than 22%, and excellent cold workability It is difficult to apply to parts that require Therefore, when the chemical composition of the present invention (1) is satisfied and the heat treatment is further performed under the conditions shown in the present invention (2), higher cold workability can be obtained.
＜実施例３＞
真空アーク溶解法により、表１中の試験番号５、１３に示す組成、および、β変態点を有するチタン材を溶解し、これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットを９２０℃に加熱して、熱間圧延によりφ１０ｍｍの丸棒を製造した。この熱間圧延丸棒に、７００℃、１．５ｈ又は７１５℃、２ｈ保持後、大気中で放冷（ＡＣ）することによる焼鈍、または、種々の温度に保持して水冷（ＷＱ）することによる溶体化処理を行った後、冷間で転造を行うことにより、Ｍ２０ボルトを加工した。同様に、比較材として、φ２０ｍｍのＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ熱間圧延丸棒に、７５０℃、１ｈ保持後、大気中で放冷することによる焼鈍を行い、冷間で転造加工を行うことにより、Ｍ１８ボルトを製造した。この時の転造加工性を、ネジ部の凹凸形状が安定的に得られるかなどを基準に目視観察することにより比較し、三段階（○：合格、△：小手入れを行えば合格、×：不合格）で評価した。また、ボルト、ナットなどのファスナー類や自動車用高強度部品用として良好な材質特性を得るには、引張強さ８００ＭＰａ程度以上、かつ、全伸び２２％以上が必要である。さらに、室温での全伸びが２２％以上であれば、冷間加工性も優れている。φ２０ｍｍの丸棒素材と、冷間転造により製造したＭ１６ボルトでの引張特性は同等であったので、φ２０ｍｍの丸棒より平均直径６ｍｍのＪＩＳ１４号引張試験片を採取して、室温での引張特性を調べた。それらの結果も合せて、表４、表５に示す。
<Example 3>
A titanium material having the composition shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1 and a β transformation point was melted by a vacuum arc melting method, and this was hot forged into a billet having a diameter of 100 mm. The billet was heated to 920 ° C. and a φ10 mm round bar was manufactured by hot rolling. This hot-rolled round bar is kept at 700 ° C, 1.5h or 715 ° C, 2h, then annealed by allowing it to cool in the atmosphere (AC), or kept at various temperatures and water-cooled (WQ) After performing the solution treatment by, M20 bolts were processed by rolling in the cold. Similarly, as a comparative material, a φ-20 mm Ti-6Al-4V hot-rolled round bar is annealed by holding it at 750 ° C. for 1 h and then allowing it to cool in the atmosphere, and then performing a rolling process in the cold. M18 bolts were manufactured. The rolling processability at this time is compared by visual observation based on whether or not the uneven shape of the screw portion can be stably obtained, and three stages (○: pass, △: pass if small care is performed, × : Rejected). Moreover, in order to obtain good material characteristics for fasteners such as bolts and nuts and high strength parts for automobiles, a tensile strength of about 800 MPa or more and a total elongation of 22% or more are required. Furthermore, if the total elongation at room temperature is 22% or more, the cold workability is also excellent. Since the tensile properties of the φ16 mm round bar material and M16 bolt manufactured by cold rolling were equivalent, a JIS No. 14 tensile test specimen with an average diameter of 6 mm was taken from the φ20 mm round bar and pulled at room temperature. The characteristics were investigated. The results are also shown in Tables 4 and 5.
表４、表５はそれぞれ、表１中の試験番号５、１３に示す組成のチタン材における焼鈍および溶体化処理温度と、ボルトへの冷間転造性および室温での引張特性を示したものである。本発明（１）および本発明（２）と本発明（３）の実施例である試験番号３３、３４、３５、３９、４０、４１は、８００ＭＰａ以上の高い引張強さと２２％を超える高い全伸びを示すと共に、良好な冷間転造性を有している。これは、適正な温度範囲に保持することによる溶体化熱処理により、α相とβ相の相比および結晶粒径が調整された結果、強度・延性バランスが改善されたからである。 Tables 4 and 5 show annealing and solution treatment temperatures, cold-rolling properties to bolts, and tensile properties at room temperature in titanium materials having the compositions shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1, respectively. It is. Test Nos. 33, 34, 35, 39, 40, and 41, which are examples of the present invention (1), the present invention (2), and the present invention (3), have a high tensile strength of 800 MPa or more and a high total of more than 22%. In addition to exhibiting elongation, it has good cold rollability. This is because the strength and ductility balance was improved as a result of adjusting the phase ratio and crystal grain size of the α phase and β phase by solution heat treatment by maintaining in an appropriate temperature range.
一方、比較例である試験番号３１、３２、３６、３７、３８、４２、４３では、全伸びが２２％未満であり、高い冷間加工性を要求される用途においては延性が十分ではない。また、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金製ボルトによる比較例である試験番号４３では、冷間で転造加工すると、不安定な形状のネジ山を呈するものが発生し、合格品にするには手入れが必要であり、冷間転造性は良好ではない。したがって、本発明（１）および本発明（３）を満たして、さらに、本発明（２）に示す条件で熱処理を行ったチタン合金製ボルト、ナットなどのファスナーは、良好な冷間転造性と機械的特性を示す。 On the other hand, in the test numbers 31, 32, 36, 37, 38, 42, and 43 which are comparative examples, the total elongation is less than 22%, and the ductility is not sufficient in applications requiring high cold workability. In addition, in test number 43, which is a comparative example using a Ti-6Al-4V alloy bolt, when it is cold rolled, a screw having an unstable shape is generated. Necessary and cold rollability is not good. Therefore, fasteners such as titanium alloy bolts and nuts that satisfy the present invention (1) and the present invention (3) and are heat-treated under the conditions shown in the present invention (2) have good cold rollability. And show mechanical properties.
＜実施例４＞
真空アーク溶解法により、表１中の試験番号５、１３に示す組成を有するチタン材を溶解し、これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットを９２０℃に加熱して、熱間圧延によりφ３０ｍｍの丸棒を製造した。この熱間圧延丸棒を、９００℃に加熱して熱間鍛造を行うことにより、コネクティングロッドを加工した。また、加工したコネクティングロッドに、表６、表７に示す条件で溶体化熱処理を行った後、軸方向より平均直径５ｍｍのＪＩＳ１４号引張試験片を採取して、室温での引張特性を調べた。コネクティングロッドでは高い強度・延性バランスが必要とされ、中でも、特に高耐久性を要求される場合には、引張強さ８００ＭＰａ程度以上、かつ、全伸び２２％以上が望ましい。また、同じ位置より採取した直径６ｍｍの丸棒試験片を使用して、室温で回転曲げ疲労試験を行った。応力比−１．０、繰返し周波数６０Ｈｚで試験を行った。繰返し数１０7回まで破断しない最大応力を疲労強度とし、０．２％耐力（０．２ＰＳ）との比により評価した。０．２ＰＳに対する疲労強度の比が０．５以上であれば、優れた疲労特性を有している。それらの結果も合せて、表６、表７に示す。
<Example 4>
By a vacuum arc melting method, titanium materials having the compositions shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1 were melted and hot forged into billets having a diameter of 100 mm. This billet was heated to 920 ° C. and a φ30 mm round bar was produced by hot rolling. The hot-rolled round bar was heated to 900 ° C. to perform hot forging, thereby processing a connecting rod. Further, the processed connecting rod was subjected to solution heat treatment under the conditions shown in Tables 6 and 7, and then a JIS No. 14 tensile test piece having an average diameter of 5 mm was taken from the axial direction to examine the tensile properties at room temperature. . A connecting rod requires a high balance between strength and ductility. In particular, when high durability is required, a tensile strength of about 800 MPa or more and a total elongation of 22% or more are desirable. Further, a rotary bending fatigue test was performed at room temperature using a round bar test piece having a diameter of 6 mm collected from the same position. The test was performed at a stress ratio of -1.0 and a repetition frequency of 60 Hz. The maximum stress that does not break until the number of repetitions of 10 7 times was defined as fatigue strength, which was evaluated by a ratio with 0.2% proof stress (0.2 PS). If the ratio of fatigue strength to 0.2 PS is 0.5 or more, it has excellent fatigue properties. The results are also shown in Tables 6 and 7.
表６、表７はそれぞれ、表１中の試験番号５、１３に示す組成のチタン材に対して実施した熱処理条件および室温での引張特性、疲労特性を示したものである。本発明（１）と本発明（２）および本発明（３）の実施例である試験番号４６、４７、４８、５２、５３、５４は、８００ＭＰａ以上の高い引張強さと２２％を超える高い全伸びを示しており、高級グレードのエンジンなど、非常に高い耐久性を要求されるコネクティングロッド用に適した、優れた引張特性を有する。また、０．２ＰＳに対する疲労強度の比はいずれも０．５を超えており、高い疲労特性を有する。一方、比較例である試験番号４４、４５、４９、５０、５１、５５では、全伸びが２２％を下回ると共に、疲労特性も０．５を僅かに下回る。これらの特性でも実用上十分高いが、高回転型エンジンなど高級グレード用への使用は困難である。したがって、本発明（１）および本発明（２）と本発明（３）を満足するチタン合金製コネクティングロッドは、優れた強度・延性バランスと共に、高い疲労特性を有している。 Tables 6 and 7 show the heat treatment conditions, tensile properties at room temperature, and fatigue properties performed on the titanium materials having the compositions shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1, respectively. Test Nos. 46, 47, 48, 52, 53, and 54, which are examples of the present invention (1), the present invention (2), and the present invention (3), have a high tensile strength of 800 MPa or more and a high total of more than 22%. It exhibits elongation and has excellent tensile properties suitable for connecting rods that require extremely high durability, such as high-grade engines. In addition, the ratio of fatigue strength to 0.2 PS is more than 0.5 and has high fatigue characteristics. On the other hand, in the test numbers 44, 45, 49, 50, 51, and 55 which are comparative examples, the total elongation is less than 22% and the fatigue characteristics are slightly less than 0.5. Although these characteristics are sufficiently high in practical use, it is difficult to use for high-grade grades such as a high-speed engine. Therefore, the titanium alloy connecting rod satisfying the present invention (1), the present invention (2) and the present invention (3) has a high fatigue property as well as an excellent balance of strength and ductility.
＜実施例５＞
真空アーク溶解法により、表１中の試験番号５、１３に示す組成を有するチタン材を溶解し、これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットを９２０℃に加熱して、熱間圧延によりφ８ｍｍの丸棒を製造した後、６９０℃、１ｈ又は７１５℃、２ｈ保持後、大気中で放冷（ＡＣ）することによる焼鈍、または、種々の温度に保持して水冷（ＷＱ）することによる溶体化処理を行った。この丸棒の片端部を９００℃に加熱してアプセット鍛造を行い、傘部を形成することにより、エンジンバルブを加工した。エンジンバルブの軸部より、ゲージ部の直径が１．５ｍｍのＪＩＳ１４号引張試験片を採取して、室温での引張特性を調べた。エンジンバルブとして優れた耐久性を得るには、軸部での引張強さ８００ＭＰａ程度以上、かつ、全伸び２２％以上が望ましい。また、同じ個所から、直径１．５ｍｍの丸棒試験片を切出して、室温で回転曲げ疲労試験を行った。応力比−１．０、繰返し周波数６０Ｈｚで試験を行った。繰返し数１０7回まで破断しない最大応力を疲労強度とし、０．２％耐力（０．２ＰＳ）との比により評価した。０．２ＰＳに対する疲労強度の比が０．５以上であれば、優れた疲労特性を有している。それらの結果も合せて、表８、表９に示す。
<Example 5>
By a vacuum arc melting method, titanium materials having the compositions shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1 were melted and hot forged into billets having a diameter of 100 mm. After heating this billet to 920 ° C. and producing a φ8 mm round bar by hot rolling, after holding at 690 ° C., 1 h or 715 ° C., 2 h, annealing by cooling in the atmosphere (AC), or Solution treatment was carried out by maintaining the temperature at various temperatures and cooling with water (WQ). One end of this round bar was heated to 900 ° C. to perform upset forging to form an umbrella portion, thereby processing an engine valve. A JIS No. 14 tensile test specimen having a gauge part diameter of 1.5 mm was taken from the shaft part of the engine valve, and the tensile properties at room temperature were examined. In order to obtain excellent durability as an engine valve, it is desirable that the tensile strength at the shaft portion is about 800 MPa or more and the total elongation is 22% or more. Further, a round bar test piece having a diameter of 1.5 mm was cut out from the same portion, and a rotating bending fatigue test was performed at room temperature. The test was performed at a stress ratio of -1.0 and a repetition frequency of 60 Hz. The maximum stress that does not break until the number of repetitions of 10 7 times was defined as fatigue strength, and was evaluated by a ratio with 0.2% yield strength (0.2 PS). If the ratio of fatigue strength to 0.2 PS is 0.5 or more, it has excellent fatigue properties. The results are also shown in Table 8 and Table 9.
表８、表９はそれぞれ、表１中の試験番号５、１３に示す組成のチタン材における焼鈍および溶体化処理条件と、熱間加工性および室温での引張特性を示したものである。本発明（１）と本発明（２）および本発明（３）の実施例である試験番号５８、５９、６０、６５，６６，６７は、８００ＭＰａ以上の高い引張強さと２２％を超える高い全伸びを示すと共に、０．２ＰＳに対する疲労強度の比は０．５を超えており、非常に高い耐久性を要求されるエンジンバルブ用途に好適である。 Tables 8 and 9 show annealing and solution treatment conditions, hot workability, and tensile properties at room temperature in titanium materials having the compositions shown in Test Nos. 5 and 13 in Table 1, respectively. Test Nos. 58, 59, 60, 65, 66, and 67, which are examples of the present invention (1), the present invention (2), and the present invention (3), have a high tensile strength of 800 MPa or more and a high total of more than 22%. While exhibiting elongation, the ratio of fatigue strength to 0.2 PS exceeds 0.5, which is suitable for engine valve applications that require extremely high durability.
一方、比較例である試験番号５６、５７、６１、６３，６４，６８では、全伸びが２２％未満であると共に、０．２ＰＳへの疲労強度の比は僅かに０．５を下回っている。これらの特性は、通常グレードのエンジンバルブ向けには十分良好であるが、高回転型エンジンなどエンジンバルブの中でも高い耐久性を要求される場合には、使用は困難である。したがって、本発明（１）および本発明（３）を満足するチタン合金製エンジンバルブは、実用上良好な機械的特性を示すが、本発明（１）および本発明（３）を満たして、さらに、本発明（２）に示す条件で溶体化処理を行うと、非常に高い耐久性を付与することができる。 On the other hand, in the test numbers 56, 57, 61, 63, 64, and 68 which are comparative examples, the total elongation is less than 22% and the ratio of fatigue strength to 0.2 PS is slightly less than 0.5. . These characteristics are sufficiently good for normal-grade engine valves, but are difficult to use when high durability is required among engine valves such as high-speed engines. Therefore, the titanium alloy engine valve satisfying the present invention (1) and the present invention (3) exhibits good practical mechanical properties, but satisfies the present invention (1) and the present invention (3). When the solution treatment is performed under the conditions shown in the present invention (2), very high durability can be imparted.
また、比較例である試験番号６２，６９においては、各々本発明の組成になるチタン材を用い、本発明の範囲を満たす溶体化温度であるが、大気中で放冷（ＡＣ）したものである。いずれも延び、疲労強度において劣勢である。 Moreover, in the test numbers 62 and 69 which are comparative examples, the titanium materials having the composition of the present invention are used, and the solution temperatures satisfy the scope of the present invention. is there. Both extend and are inferior in fatigue strength.
以上の結果より、本発明に規定された元素含有量を有するチタン合金は、室温強度が高く、また、熱間変形抵抗が低いために熱間加工性に優れると共に、室温で高い伸びを有するために冷間加工性も良好であり、ボルト、ナット等のファスナー類や自動車用高強度部品向け熱間・冷間加工用素材として優れた材質特性を有する。一方、本発明に規定された合金添加量の範囲を外れると、熱間および冷間での加工性が低下するとともに、引張強さ、延性といった必要な材質特性を満足することはできない。 From the above results, the titanium alloy having the element content defined in the present invention has high room temperature strength and low hot deformation resistance, so that it has excellent hot workability and high elongation at room temperature. In addition, it has good cold workability and has excellent material properties as a material for hot and cold work for fasteners such as bolts and nuts and high strength parts for automobiles. On the other hand, if the alloy addition amount is not within the range specified in the present invention, the hot and cold workability is lowered and the necessary material properties such as tensile strength and ductility cannot be satisfied.
本発明のチタン合金は、熱間および冷間での加工性が良好であると共に、熱間加工あるいはさらに冷間加工により製造した製品は室温での最大引張強さ８００ＭＰａ、２２％を超える全伸びを有することから、ボルト、ナットなどのファスナー類およびコネクティングロッドやエンジンバルブ等の自動車エンジン周りの強度部品等の熱間・冷間加工用素材として適した材料を提供することができるものとなっている。 The titanium alloy of the present invention has good hot and cold workability, and the product produced by hot working or further cold working has a maximum tensile strength at room temperature of 800 MPa and a total elongation exceeding 22%. Therefore, it is possible to provide materials suitable for hot and cold working materials such as fasteners such as bolts and nuts and strength parts around the automobile engine such as connecting rods and engine valves. Yes.
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