JP5604803B2 - 多結晶シリコン製造装置におけるポリマー不活性化方法 - Google Patents
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Description
SiHCl3+H2 → Si+3HCl ・・・(1)
4SiHCl3 → Si+3SiCl4+2H2 ・・・(2)
加湿ガスを供給する前には、反応炉内に窒素ガスを供給して、未反応ガスを追い出し、反応炉及び排ガス管内を窒素ガスに置換した状態とする。
また、1時間あたりの加湿ガス供給量は反応炉の内容積の30倍以上60倍以下であるのが望ましい。30倍以下では、十分な水分が炉内に供給されず、60倍以上はガス供給設備が大掛かりになってしまう。
また、十分な加水分解反応を行うためには少なくとも6時間以上加湿ガスを供給するとよい。加湿ガスの供給は連続して6時間以上供給する必要はなく、操業の都合に応じて複数回に分けても良い。
まず、このポリマー不活性化方法が適用される多結晶シリコン製造装置の一例について説明する。
図1は多結晶シリコン製造装置の全体図であって、該多結晶シリコン製造装置の反応炉1は、炉底を構成する基台2と、この基台2上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ3とを具備している。
このポリマーの不活性化作業は、多結晶シリコン製造装置において反応炉1内で多結晶シリコンの製造が終了した後、ベルジャ3を基台2から外して内部を開放状態とする前に行われる。まず、多結晶シリコン製造装置の運転を停止した後、反応炉1の熱媒供給管12及び排ガス管21の熱媒供給管23に、冷却水に代えて熱媒体として水蒸気を供給することにより、反応炉1の炉壁及び排ガス管21の管壁を水蒸気によって加熱した状態とする。また、反応炉1内に窒素ガスを供給して、未反応ガスを追い出し、反応炉1及び排ガス管21内を窒素ガスに置換した状態とする。
この加水分解反応としては、例えば次のようなものがある。
Si2Cl6+4H2O → 6HCl+Si2H2O4
SiHCl3+2H2O → 3HCl+H2+SiO2
SiCl4+2H2O → 4HCl+SiO2
この加湿ガスの湿度を30%以上としたのは、30%未満であると、ポリマーの加水分解に必要な水分が供給できないからである。
一方、排ガス管21においては、ポリマーと加湿ガスとの接触によって生成されたSiO2等の付着物は、排ガス管21内に挿入状態とされているスリーブ25内に形成され、その付着量が多くなったら新しいスリーブと交換することが行われる。
反応炉1に通じている原料ガス供給源8及び排ガス処理系9に接続される弁を閉じ、反応炉1を密閉状態とした後、水素およびクロロシランガス雰囲気となっている炉内雰囲気を窒素に置換する。そして、覗き窓ユニット16を開きHEPAフィルタを有する加湿ガス供給装置から湿度60%の加湿ガスを10m3/分の流量で反応炉1内に投入した。供給されたガスは排出管32を通して排ガス処理設備へと送られる。
また、反応炉1の炉壁の流路11および排ガス管の流路22にスチーム(106℃)を投入し、反応炉1のベルジャおよび排ガス管21を加熱した。そのときの炉壁温度は45°であった。
この状態で、排出管32に含まれる塩化水素ガスの濃度をガス検知器を用いて調べたところ、加湿ガスを供給し始めた直後では排気ガス中に250〜450PPMの塩化水素が測定されたのに対し、加湿ガスを供給してから24時間経過後には、その濃度は5PPM以下まで低下していた。
同様の条件で、加湿ガスの湿度を10%にした場合、24時間経過後の塩化水素の濃度は80PPMであった。
また、60%湿度の加湿ガスを4時間供給したときの塩化水素ガスの濃度は20PPMであった。
2 基台
3 ベルジャ
4 シリコン芯棒
5 電極
6 噴出ノズル
7 ガス排出口
8 原料ガス供給源
9 排ガス処理系
11 流路
12 熱媒供給管
13 熱媒排出管
14 開口部
15 窓プレート
16 覗き窓ユニット
17 ヒンジ
18 窓
19 取っ手
21 排ガス管
22 流路
23 熱媒供給管
24 熱媒排出管
25 スリーブ
31 加湿ガス供給管
32 排出管
33 取付プレート
34 加湿ガス供給機
35 排ガス処理系
S 多結晶シリコンロッド
Claims (4)
- 多結晶シリコン製造のための反応炉の内部に加湿ガスを供給することにより、反応炉の内面に付着しているポリマーを加水分解するポリマー不活性化方法であって、前記加湿ガスを供給する前に、前記反応炉内に窒素ガスを供給して前記反応炉及び排ガス管内を窒素ガスに置換した状態とし、前記加湿ガスを供給する際に、前記反応炉の炉壁を炉内水蒸気の露点より高い温度に加熱した状態とし、かつ、前記反応炉に接続されている排ガス管の内部にも加湿ガスを供給することにより、該排ガス管の内面に付着しているポリマーを加水分解することを特徴とする多結晶シリコン製造装置におけるポリマー不活性化方法。
- 前記排ガス管の管壁を加熱した状態として前記加湿ガスを供給することを特徴とする請求項1記載の多結晶シリコン製造装置におけるポリマー不活性化方法。
- 前記加湿ガスは、湿度が30%以上であることを特徴とする請求項1または2記載の多結晶シリコン製造装置におけるポリマー不活性化方法。
- 1時間あたりの前記加湿ガスの供給量は反応炉の内容積に対して30倍以上60倍以下
であり、少なくとも6時間以上供給を行うことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置におけるポリマー不活性化方法。
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