JP5601268B2 - Iron alloy damping material manufacturing method and iron alloy damping material - Google Patents

Description

本発明は、鉄合金製制振材の製造方法と、これにより得られる鉄合金製制振材に関し、特に低歪振幅域、高周波数域において制振性に優れると共に延性にも富む、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系合金からなる制振材の製造方法とその制振材に関する。   The present invention relates to a method for producing an iron alloy vibration damping material and an iron alloy vibration damping material obtained thereby, and in particular, has excellent vibration damping properties in a low strain amplitude region and a high frequency region and is also rich in ductility. The present invention relates to a method for manufacturing a damping material made of a Cr—Al—Mn alloy and the damping material.

機械的に可動する可動部を有する各種装置や機器などでは、当該可動部が加振源となって振動を生じる。当該振動は、騒音や各構成部材の疲労強度劣化などの要因となる。そこで、このような振動を抑制する種々の制振材が開発されている。例えば自動車の構成部材など、機械的強度が要求されると共に、高温雰囲気に晒されるような部材には金属製の制振材が使用されることが多い。中でも、鉄合金からなる制振材は、５００℃程度の高温環境でも制振性が損なわれず、且つ安価であるというメリットがある。しかも、自動車部材の使用環境は１×１０^−５以下の低歪振幅域、且つ１，０００Ｈｚ以上の高周波数域のため、このような領域において高い制振性が必要となる。しかし、鉄合金製の制振材は歪振幅依存性が強いので、特に低歪振幅域において高い制振性を発現させることは従来では困難であった。 In various apparatuses and equipment having a movable part that is mechanically movable, the movable part serves as a vibration source to generate vibration. The vibration causes noise and fatigue strength deterioration of each component. Therefore, various damping materials that suppress such vibrations have been developed. For example, metal damping materials are often used for members that are required to have mechanical strength, such as automobile components, and that are exposed to a high temperature atmosphere. Among them, the damping material made of an iron alloy has the advantage that the damping performance is not impaired even in a high temperature environment of about 500 ° C. and is inexpensive. Moreover, since the use environment of the automobile member is a low distortion amplitude region of 1 × 10 ⁻⁵ or less and a high frequency region of 1,000 Hz or more, high vibration damping is required in such a region. However, since the damping material made of an iron alloy has a strong strain amplitude dependency, it has been difficult in the past to exhibit a high damping property particularly in a low strain amplitude region.

そこで、このような課題を解決する制振材として、例えば本出願人が先に提案した下記特許文献１がある。特許文献１の制振材は、３．０〜５．５質量％のアルミニウム（Ａｌ）と、０．２〜６．０質量％のマンガン（Ｍｎ）とを含み、残部が鉄及び不可避的不純物からなる合金に、１．０〜８．０質量％のクロム（Ｃｒ）を添加したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系合金製となっている。当該鉄合金製制振材は、溶製により鋳塊を得る造塊工程と、該造塊工程により得られた鋳塊を、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した状態で熱間圧延する熱間圧延工程と、該熱間圧延工程後に、圧延板を鉄合金の再結晶温度以上に加熱した後に徐冷する焼鈍工程を経て製造される。さらに、熱間圧延工程と焼鈍工程の間に、室温（常温）において冷間圧延することが好ましいとされている。ここでの制振材は、１×１０^−６〜１×１０^−５の低歪振幅域、１，０００〜１５，０００Ｈｚの高周波数域において、制振性を指標する損失係数（η）が０．０１以上の優れた制振性を有する。 Thus, as a vibration damping material that solves such a problem, for example, there is the following Patent Document 1 previously proposed by the present applicant. The damping material of Patent Document 1 includes 3.0 to 5.5% by mass of aluminum (Al) and 0.2 to 6.0% by mass of manganese (Mn), with the balance being iron and inevitable impurities. It is made of an Fe—Cr—Al—Mn alloy obtained by adding 1.0 to 8.0% by mass of chromium (Cr) to an alloy made of The iron alloy damping material includes an ingot-making process for obtaining an ingot by melting, and heat for hot rolling the ingot obtained by the ingot-making process at a temperature higher than the recrystallization temperature of the iron alloy. After the hot rolling process and the hot rolling process, it is manufactured through an annealing process in which the rolled plate is heated to a temperature higher than the recrystallization temperature of the iron alloy and then gradually cooled. Furthermore, it is said that it is preferable to cold-roll at room temperature (normal temperature) between a hot rolling process and an annealing process. The damping material here has a loss coefficient (η) that indicates damping characteristics in a low distortion amplitude region of 1 × 10 ⁻⁶ to 1 × 10 ⁻⁵ and a high frequency region of 1,000 to 15,000 Hz. Excellent vibration damping of 0.01 or more.

一方、この種の制振材は、各種構造部材として使用するため、プレス加工により最終形状に成形加工される。したがって、この種の制振材には、優れた加工性（延性）も要求される。制振材に限らず、鉄合金の延性を向上する方法は従来から種々開発されており、現在では大きく分けて３つのパターンに分類される。１つは、加工歪を付与したり、熱処理条件を最適化したり、鉄鋼材であればチタン（Ｔｉ）を添加するなどして結晶粒を微細化する方法である。他の１つは、合金中に介在物を均一に分散させて結晶粒を微細化させる方法である。さらに他の１つは、合金の相変態を利用して結晶粒を微細化させる方法である。   On the other hand, since this type of damping material is used as various structural members, it is molded into a final shape by pressing. Therefore, this type of damping material is also required to have excellent workability (ductility). Various methods for improving the ductility of iron alloys, not limited to vibration damping materials, have been developed in the past. At present, the methods are roughly classified into three patterns. One is a method of refining crystal grains by imparting processing strain, optimizing heat treatment conditions, or adding titanium (Ti) for steel materials. The other is a method in which inclusions are uniformly dispersed in the alloy to refine crystal grains. Still another one is a method of refining crystal grains by utilizing the phase transformation of the alloy.

このような方法を利用して延性の向上を図った技術としては、例えば下記特許文献２〜特許文献４がある。特許文献２では、炭素（Ｃ）含有量を低減しつつ、チタンやマンガンを添加することで、延性を向上している。特許文献３では、炭素やケイ素（Ｓｉ）などの添加元素の添加量の調整と、熱処理条件の最適化により延性を向上している。特許文献４では、粒内炭化物の低減と熱処理条件の最適化により延性を向上している。   As a technique for improving ductility by using such a method, for example, there are Patent Documents 2 to 4 listed below. In Patent Document 2, ductility is improved by adding titanium or manganese while reducing the carbon (C) content. In Patent Document 3, ductility is improved by adjusting the amount of additive elements such as carbon and silicon (Si) and optimizing heat treatment conditions. In Patent Document 4, ductility is improved by reducing intra-grain carbide and optimizing heat treatment conditions.

国際公開ＷＯ２０１０／０４１５３２号公報International Publication WO2010 / 041532 特開２０００−２１６９０号公報JP 2000-21690 A 特開２００３−２０１５３８号公報JP 2003-201538 A 特開２００６−１７６８４４号公報JP 2006-176844 A

鉄合金製の制振材は、基本的にはアルミニウムの添加によって制振性が向上する。したがって、ある程度アルミニウムの含有量が多いことが好ましい。そこで特許文献１では、確実に制振性を向上するために少なくともアルミニウムを３．０質量％以上添加している。その一方で、アルミニウムを多量に添加すると鉄合金が脆くなるので、圧延やプレス加工などの塑性加工時に割れが生じ易くなるなど加工性（延性）が低下する。これは、鉄合金にアルミニウムを添加すると、Ｆｅ_３Ａｌからなる金属間化合物が生成するが、当該金属間化合物は延性が乏しく加工性が非常に悪いからである。そのため、特許文献１ではアルミニウム含有量の上限を５．５質量％に抑えている。しかし、アルミニウムの含有量は３．０質量％以上で依然として比較的多いので、延性の問題は解消し切れていない。また、アルミニウムと共にマンガンやクロムを添加しているが、これらの含有量範囲は比較的広く、アルミニウムとの配合バランス、特にアルミニウムとマンガンとの比率については特に注目されていない。 A damping material made of an iron alloy basically has improved damping properties by adding aluminum. Therefore, it is preferable that the aluminum content is high to some extent. Therefore, in Patent Document 1, at least aluminum is added in an amount of 3.0% by mass or more in order to surely improve the damping performance. On the other hand, when a large amount of aluminum is added, the iron alloy becomes brittle, so that workability (ductility) is lowered, such as cracking is likely to occur during plastic working such as rolling or pressing. This is because, when aluminum is added to the iron alloy, an intermetallic compound composed of Fe ₃ Al is generated, but the intermetallic compound has poor ductility and has very poor workability. Therefore, in patent document 1, the upper limit of aluminum content is restrained to 5.5 mass %. However, since the aluminum content is 3.0% by mass or more and is still relatively large, the problem of ductility has not been solved. Further, manganese and chromium are added together with aluminum, but their content range is relatively wide, and no particular attention is paid to the blending balance with aluminum, particularly the ratio of aluminum to manganese.

一方、特許文献２〜特許文献４では延性の向上が図られているが、これらはいずれも炭素を含有する低炭素鋼に関するものであり、炭素レスのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系合金においても同じように延性を向上できるものではない。しかも、特許文献２〜特許文献４では延性について着目しているのみであり、制振性の向上については着目していない。そもそも炭素を含有する鉄鋼材料であるため、優れた制振性は見込めない。   On the other hand, in Patent Documents 2 to 4, ductility is improved, but these all relate to low-carbon steel containing carbon, and also in a carbon-less Fe—Cr—Al—Mn alloy. Similarly, ductility cannot be improved. Moreover, Patent Documents 2 to 4 only focus on ductility, and do not focus on improving damping properties. In the first place, because it is a steel material containing carbon, excellent vibration damping cannot be expected.

しかも、特許文献１等のように熱間圧延の後に冷間圧延を行うと合金中にファイバー状（繊維状）の結晶組織が生成してしまい、これによる制振性低下の問題もある。詳しくは、加工性に富む鉄合金など微細な結晶粒が分散した合金の場合、冷間圧延によって直径１００μｍ未満の微細粒と直径１００μｍ以上の粗大粒とが混在するファイバー状組織が、加工方向に向けて生成する。当該ファイバー状組織は、冷間圧延後に焼鈍したとしても強く残存する傾向がある。その結果、ファイバー状組織中の微細粒が制振性の阻害要因となる。また、長さ方向への応力には高い強さを示すが、それに直交する方向の応力には弱くなることで、加工性の低下にもつながる。   Moreover, when cold rolling is performed after hot rolling as in Patent Document 1 or the like, a fiber-like (fibrous) crystal structure is generated in the alloy, and there is also a problem that vibration damping is reduced. Specifically, in the case of an alloy in which fine crystal grains are dispersed, such as an iron alloy rich in workability, a fibrous structure in which fine grains having a diameter of less than 100 μm and coarse grains having a diameter of 100 μm or more are mixed in the processing direction by cold rolling. Generate towards. The fibrous structure tends to remain strongly even when annealed after cold rolling. As a result, the fine particles in the fibrous structure become an impediment to vibration damping. Moreover, although high strength is shown in the stress to a length direction, it becomes weak to the stress of the direction orthogonal to it, It leads also to the fall of workability.

そこで、本発明者らは上記課題に鑑みて鋭意検討の結果、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系合金において、アルミニウムの含有量を必要最小限にできるだけ低減させながら、全体的な配合バランス、特にアルミニウムとマンガンとの比率を適切な範囲に調整したうえで、従来行われていた冷間圧延を温間圧延に替えることで、優れた制振性を維持しながら延性にも富む制振材とすることができることを知見し、本発明を完成するに至った。   In view of the above problems, the present inventors have intensively studied. As a result, in the Fe-Cr-Al-Mn alloy, the overall blending balance, particularly aluminum, while reducing the aluminum content as much as possible is minimized. After adjusting the ratio of manganese to manganese to an appropriate range, the conventional cold rolling is replaced with warm rolling to maintain a superior damping performance and to have a high ductility. As a result, the present invention has been completed.

すなわち、本発明は上記課題を解決するものであって、低歪振幅域、高周波数域において制振性に優れると共に、加工性、特に延性にも富むＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系合金からなる制振材の製造方法を提供することを目的とする。   That is, the present invention solves the above-mentioned problems, and is composed of an Fe—Cr—Al—Mn-based alloy that has excellent vibration damping properties in a low strain amplitude region and a high frequency region, and also has excellent workability, particularly ductility. It aims at providing the manufacturing method of a damping material.

そのための手段として本発明は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系の鉄合金製制振材の製造方法であって、前記鉄合金は、３．０〜４．０質量％のクロム（Ｃｒ）と、２．０〜２．５質量％のアルミニウム（Ａｌ）と、Ａｌに対する質量比（Ｍｎ／Ａｌ）が１．３〜１．６５のマンガン（Ｍｎ）とを含み、残部が鉄及び不可避的不純物からなる。当然、各金属元素の含有量は合計で１００質量％となる。そのうえで、当該組成の鉄合金からなる制振材は、鋳塊を得る造塊工程と、前記造塊工程により得られた鋳塊を、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した状態で熱間圧延する熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後に、２００〜４００℃に加熱した状態で温間圧延する温間圧延工程と、を含むことを特徴とする。なお、本発明において数値範囲を示す「○○〜××」とは、当該下限の数値（○○）及び上限の数値（××）を含む概念である。すなわち、正確に表現すれば、「○○以上××以下」となる。 As a means for that purpose, the present invention is a method for producing an Fe-Cr-Al-Mn-based iron alloy damping material, wherein the iron alloy comprises 3.0 to 4.0% by mass of chromium (Cr). 2.0-2.5 mass % aluminum (Al) and manganese (Mn) whose mass ratio (Mn / Al) to Al is 1.3-1.65, the balance being iron and inevitable impurities Consists of. Naturally, the content of each metal element is 100% by mass in total. In addition, the damping material made of the iron alloy of the composition includes an ingot-making process for obtaining an ingot, and hot rolling in a state where the ingot obtained by the ingot-making process is heated to a temperature higher than the recrystallization temperature of the iron alloy. And a hot rolling step of warm rolling in a state heated to 200 to 400 ° C. after the hot rolling step. In the present invention, “OO to XX” indicating a numerical range is a concept including the lower limit numerical value (OO) and the upper limit numerical value (XX). That is, when expressed accurately, it is “XX or more and XX or less”.

これによれば、アルミニウムの含有量をできるだけ抑える一方、アルミニウムとマンガンとの配合比率を適切な範囲に調整することで、延性に富む制振材を得ることができる。しかし、その反面、アルミニウムによる制振性の向上効果も制限される。そこで、従来一般的に行われていた熱間圧延後の冷間圧延を温間圧延に替えることで、ファイバー状組織の生成を避けることができ、以ってアルミニウムの含有量が本発明よりも多い特許文献１の制振材と同程度に優れた制振性を維持することができる。   According to this, while suppressing the aluminum content as much as possible, a damping material rich in ductility can be obtained by adjusting the blending ratio of aluminum and manganese to an appropriate range. However, on the other hand, the effect of improving vibration damping by aluminum is also limited. Therefore, by replacing the cold rolling after hot rolling, which has been generally performed conventionally, with warm rolling, it is possible to avoid the formation of a fiber-like structure, and thus the aluminum content is higher than that of the present invention. It is possible to maintain the vibration damping performance as excellent as that of the damping material disclosed in Patent Document 1.

なお、制振性は、振動エネルギーが制振材内部で部分的に吸収されるなどして低下し、振動の伝達が阻害される現象である。このとき吸収された振動エネルギーは、主として熱エネルギーに変換されて外部に放出される。このような振動エネルギーの低減メカニズム（制振メカニズム）としては、磁壁（磁界の境界）の移動により振動を吸収する強磁性型、金属結晶の転移の運動により振動を吸収する転位型、マルテンサイト変態などによって生成した双晶の運動により振動を吸収する双晶型、鉄などのマトリクスと黒鉛などの柔らかい分散粒子との界面近傍の粘性流動により振動を吸収する複合型がある。本発明の制振材は、これらの中でも、その組成からして強磁性型が主となると考えられる。   The vibration damping property is a phenomenon in which vibration energy is reduced by being partially absorbed inside the vibration damping material, and vibration transmission is hindered. The vibration energy absorbed at this time is mainly converted into thermal energy and released to the outside. Such vibration energy reduction mechanisms (vibration suppression mechanisms) include the ferromagnetic type that absorbs vibration by moving the domain wall (magnetic field boundary), the dislocation type that absorbs vibration by the movement of the transition of the metal crystal, and the martensitic transformation. There is a twin type that absorbs vibration by the movement of twins generated by the above, and a composite type that absorbs vibration by viscous flow near the interface between a matrix such as iron and soft dispersed particles such as graphite. Among these, the damping material of the present invention is considered to be mainly of a ferromagnetic type because of its composition.

前記熱間圧延工程では、最終的な圧下率{（加工後の厚さの変化分／加工前の厚さ）×１００}を８０〜９０％とし、前記温間圧延工程では、最終的な圧下率を２０〜５０％とすることが好ましい。また、前記熱間圧延工程では１パス当たりの圧下率を１５〜４０％とし、前記温間圧延工程では、１パス当たりの圧下率を５〜２５％とすることが好ましい。これにより、確実に優れた制振性を維持しながら延性にも富む制振材を得ることができる。   In the hot rolling step, the final reduction ratio {(change in thickness after processing / thickness before processing) × 100} is set to 80 to 90%. In the warm rolling step, the final reduction is performed. The rate is preferably 20 to 50%. Moreover, it is preferable that the rolling reduction per pass is 15 to 40% in the hot rolling step, and the rolling reduction per pass is 5 to 25% in the warm rolling step. As a result, it is possible to obtain a vibration damping material having excellent ductility while reliably maintaining excellent vibration damping.

さらに、前記温間圧延工程後に、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した後に徐冷する焼鈍工程を経ることが好ましい。これにより、それまでの処理工程において導入された加工歪や転位が除去ないし低減されることで、より延性を向上することができる。   Furthermore, after the warm rolling step, it is preferable to go through an annealing step in which the steel alloy is heated to a recrystallization temperature or higher and then gradually cooled. Thereby, ductility can be further improved by removing or reducing the processing strain and dislocation introduced in the processing steps so far.

上記製造方法によって得られた鉄合金製制振材は、１×１０^−６〜１×１０^−５の低歪振幅域、１，０００〜１０，０００Ｈｚの高周波数域において、制振性（振動減衰能）を指標する損失係数（η）が０．０１以上となる。因みに、振動減衰能を示す指標として、本発明における損失係数（η）の他に、対数減衰率（δ）や比減衰能（Ｗ）がある。これらは相互に関係があり、δ＝πη、Ｗ＝２πηという関係式が成り立つ。 The damping material made of an iron alloy obtained by the above manufacturing method has a damping property (vibration) in a low distortion amplitude region of 1 × 10 ⁻⁶ to 1 × 10 ⁻⁵ and a high frequency region of 1,000 to 10,000 Hz. The loss coefficient (η) indicating the damping ability is 0.01 or more. Incidentally, as an index indicating the vibration damping ability, there are a logarithmic damping factor (δ) and a specific damping ability (W) in addition to the loss coefficient (η) in the present invention. These are related to each other, and the relational expression of δ = πη and W = 2πη holds.

本発明によれば、低歪振幅域、高周波数域において制振性に優れると共に、加工性、特に延性にも富むＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系合金からなる制振材を得ることができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the damping material which consists of a Fe-Cr-Al-Mn type alloy which is excellent in the vibration damping property in a low distortion amplitude area | region and a high frequency area | region, and is rich also in workability, especially ductility can be obtained.

以下に、本発明の実施の形態について具体的に説明する。先ず、本発明の制振材を構成する鉄合金について説明する。本発明の制振材は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系の鉄合金からなる。すなわち本発明の制振材は、主成分である鉄（Ｆｅ）に、添加元素としてクロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びマンガン（Ｍｎ）を特定のバランスで配合（添加）している。   The embodiment of the present invention will be specifically described below. First, the iron alloy which comprises the damping material of this invention is demonstrated. The vibration damping material of the present invention is made of an Fe—Cr—Al—Mn based iron alloy. That is, the vibration damping material of the present invention contains (adds) chromium (Cr), aluminum (Al), and manganese (Mn) as additive elements in a specific balance with iron (Fe) as the main component.

クロムは磁気特性の高い元素であり、アルミニウム及びマンガンと共存することで制振性を飛躍的に向上する。本発明の制振材は、鉄をベースとしてクロムを含有することで、主として磁壁（磁界の境界）の移動により振動を吸収する強磁性型の制振材となる。当該クロムの含有量は、鉄合金（制振材）の全量基準で３．０〜４．０質量％とする。クロムの含有量が３．０質量％未満では、磁気特性の向上効果が小さく優れた制振性が得られない。一方、クロムの含有量が４．０質量％を超えると、例えば７５０℃以上に加熱しても鉄合金中にオーステナイト（γ）相が生成せずフェライト（α）相が安定化する。そのため、熱間圧延時の高温環境下においてα相が粗大化することで、加工性、特に延性が低下してしまう。 Chromium is an element with high magnetic properties, and greatly improves vibration damping properties by coexisting with aluminum and manganese. The damping material of the present invention is a ferromagnetic damping material that absorbs vibration mainly by movement of the domain wall (boundary of the magnetic field) by containing chromium with iron as a base. The chromium content is 3.0 to 4.0% by mass based on the total amount of the iron alloy (damping material). When the chromium content is less than 3.0% by mass, the effect of improving the magnetic properties is small and excellent vibration damping properties cannot be obtained. On the other hand, when the chromium content exceeds 4.0% by mass , for example, even when heated to 750 ° C. or higher, the austenite (γ) phase is not generated in the iron alloy, and the ferrite (α) phase is stabilized. For this reason, the α phase is coarsened in a high temperature environment at the time of hot rolling, so that workability, particularly ductility, is lowered.

アルミニウムは、制振性及び軟磁気特性の向上に有効である一方、鉄合金のα相を安定化させる元素である。当該アルミニウムの含有量は、従来の鉄合金製制振材よりも少量で足りる。後述のように、その他の添加元素との配合バランスと、特殊な製造工程を経ることで、アルミニウムの含有量が従来より少量でも優れた制振性を担保することができるからである。具体的には、アルミニウムの含有量を、鉄合金の全量基準で２．０〜２．５質量％とする。アルミニウムの含有量が２．０質量％未満では、優れた制振性が得られない。一方、アルミニウムの含有量が２．５質量％を超えると、α相が粗大化して延性が低下してしまう。 Aluminum is an element that stabilizes the α phase of the iron alloy while being effective in improving vibration damping properties and soft magnetic properties. The aluminum content is smaller than that of a conventional iron alloy damping material. This is because, as will be described later, excellent vibration damping properties can be ensured even when the aluminum content is smaller than before by passing through a blending balance with other additive elements and a special manufacturing process. Specifically, the aluminum content is set to 2.0 to 2.5 mass % based on the total amount of the iron alloy. If the aluminum content is less than 2.0% by mass , excellent vibration damping properties cannot be obtained. On the other hand, if the aluminum content exceeds 2.5% by mass , the α phase becomes coarse and ductility decreases.

マンガンは鉄合金のγ相安定化元素として知られており、室温（常温）ではα相の他にＣｒ_２ＦｅＭｎ化合物からなるσ相が生成され、高温ではγ相が安定化する。これにより、アルミニウムに起因するα相の粗大化を抑制しながら鉄合金の凝固組織が微細化されて延性が向上する。このとき、凝固組織の微細化には金属組織に占めるα相とγ相ｔの面積比が影響する。したがって、アルミニウムの含有量が同じ鉄合金であっても、マンガンの含有量によって制振性が異なってくる。そこで、マンガンの含有量は、アルミニウムの含有量に対して質量比（Ｍｎ／Ａｌ）で１．３〜１．６５とする。マンガンのアルミニウムに対する含有比率をこのようなバランスとしていることで、優れた制振性と加工性とを両立させることができる。すなわち、マンガンの含有量が多過ぎると、鉄合金中の磁壁を移動し難くして振動の吸収能（減衰能）が低下する。一方、マンガンの含有量が少な過ぎると、延性が低下する。 Manganese is known as a γ-phase stabilizing element of iron alloys. At room temperature (normal temperature), a σ phase composed of a Cr ₂ FeMn compound is generated in addition to the α phase, and the γ phase is stabilized at a high temperature. Thereby, the solidification structure of the iron alloy is refined and ductility is improved while suppressing the coarsening of the α phase due to aluminum. At this time, the area ratio of the α phase and the γ phase t in the metal structure affects the refinement of the solidified structure. Therefore, even if it is an iron alloy with the same aluminum content, the vibration damping property varies depending on the manganese content. Therefore, the manganese content is 1.3 to 1.65 in terms of mass ratio (Mn / Al) to the aluminum content. By setting the content ratio of manganese to aluminum in such a balance, it is possible to achieve both excellent vibration damping properties and workability. That is, when there is too much content of manganese, it will become difficult to move the domain wall in an iron alloy, and the vibration absorption capability (damping capability) will fall. On the other hand, when there is too little content of manganese, ductility will fall.

なお、鉄合金中には、クロム、アルミニウム、マンガンの他に、極微量の不可避的不純物も含んでいる。当該不可避的不純物としては、元々各原料中に含まれている不純物や各処理工程時に混入する不純物もあり、コスト的又は技術的な理由等により除去困難な元素である。具体的には、炭素（Ｃ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）などが挙げられる。   The iron alloy contains a very small amount of inevitable impurities in addition to chromium, aluminum, and manganese. The inevitable impurities include impurities originally contained in each raw material and impurities mixed in each processing step, and are elements that are difficult to remove due to cost or technical reasons. Specifically, carbon (C), phosphorus (P), sulfur (S), etc. are mentioned.

また、鉄合金には、本発明の作用効果を阻害しない範囲において、強度、靭性、高温安定性など、制振性や延性以外の特性の改善に有効なその他の改質元素をさらに添加することもできる。当該改質元素としては、例えば銅（Ｃｕ）やニッケル（Ｎｉ）などが挙げられる。   In addition, other modifying elements that are effective in improving properties other than vibration damping and ductility, such as strength, toughness, and high-temperature stability, should be added to the iron alloy within a range that does not impair the effects of the present invention. You can also. Examples of the modifying element include copper (Cu) and nickel (Ni).

次に、上記鉄合金からなる制振材の製造方法について説明する。本発明の制振材は、少なくとも、上記配合バランスで各添加元素を含む鉄合金からなる鋳塊（インゴット）を得る造塊工程と、該造塊工程により得られた鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、該熱間圧延工程後に温間圧延する温間圧延工程とを経て製造される。   Next, the manufacturing method of the damping material which consists of said iron alloy is demonstrated. The vibration damping material of the present invention is an ingot-making process for obtaining an ingot made of an iron alloy containing each additive element at least in the above blending balance, and hot-rolling the ingot obtained by the ingot-making process. It is manufactured through a hot rolling process and a warm rolling process in which warm rolling is performed after the hot rolling process.

鋳塊は、代表的にはその名のごとく公知の方法でインゴット形状に鋳造溶製することができるが、溶製以外にも反応焼結により製造することもできる。溶製であれば、緻密で安定した品質の鋳塊を安価に得られる点で好ましい。なお、酸化物等の介在によって鉄合金の制振性や加工性が低下し得るので、不活性ガス雰囲気又は真空雰囲気下において溶製や焼結を行うことが好ましい。   The ingot can typically be cast and melted into an ingot shape by a known method as its name suggests, but it can also be manufactured by reactive sintering in addition to melting. Melting is preferable in that a dense and stable ingot can be obtained at low cost. In addition, since the vibration damping property and workability of an iron alloy may be reduced by the inclusion of oxides or the like, it is preferable to perform melting or sintering in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere.

鋳塊における結晶粒径はできるだけ小さいことが好ましい。結晶粒が微細であるほど延性に富むからである。したがって、鋳塊における結晶粒の平均粒径は２００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１５０μｍ以下である。その一方で、結晶粒径が大きい方が制振性には有利である。したがって、鋳塊における結晶粒の平均粒径は５０μｍ以上が好ましく、より好ましくは１００μｍ以上である。   The crystal grain size in the ingot is preferably as small as possible. This is because the finer the crystal grains, the more ductile. Therefore, the average grain size of the crystal grains in the ingot is preferably 200 μm or less, more preferably 150 μm or less. On the other hand, a larger crystal grain size is advantageous for vibration damping. Therefore, the average grain size of the crystal grains in the ingot is preferably 50 μm or more, more preferably 100 μm or more.

熱間圧延工程は、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した状態で圧延により塑性加工を施す工程である。具体的には、鉄合金の再結晶温度以上に予熱した状態で圧延する。その予熱温度は少なくとも７５０℃以上とし、好ましくは８５０〜１２５０℃、より好ましくは１０００〜１１５０℃である。鋳塊を再結晶温度以上に加熱することでγ相が生成され、延性が向上する。予熱時間は、０．７５〜１時間程度でよい。   A hot rolling process is a process of performing a plastic working by rolling in the state heated more than the recrystallization temperature of an iron alloy. Specifically, rolling is performed in a state preheated to a temperature higher than the recrystallization temperature of the iron alloy. The preheating temperature is at least 750 ° C. or more, preferably 850 to 1250 ° C., more preferably 1000 to 1150 ° C. By heating the ingot to the recrystallization temperature or higher, a γ phase is generated and ductility is improved. The preheating time may be about 0.75 to 1 hour.

鋳塊は、圧延時の応力負荷により結晶粒が微細化すると共に、振動エネルギーを吸収する磁壁の移動性や転位密度が増加する。したがって、高温に加熱した状態で行う熱間圧延工程においては、できるだけ圧下率を大きくすることが好ましい。具体的には、最終的な圧下率{（加工前の厚さ−加工後の厚さ／加工前の厚さ）×１００}を８０〜９０％とすることが好ましい。最終的な圧下率が８０％未満では、結晶粒の微細化や、磁壁の移動性及び転位密度の増大が充分でなく、制振性や延性低下につながる。また、１パス当たりの圧下率は１５〜４０％とすることが好ましく、２０〜３０％とすることがより好ましい。１パス当りの圧下率が大きすぎると、１パス毎に導入される加工歪が過大となり、欠損や延性低下の要因となる。一方、１パス当りの圧下率が小さくても技術的な問題はないが、生産性が低下する。   In the ingot, crystal grains become finer due to stress load during rolling, and the mobility and dislocation density of domain walls that absorb vibration energy increase. Therefore, in the hot rolling process performed in a state heated to a high temperature, it is preferable to increase the rolling reduction as much as possible. Specifically, the final rolling reduction {(thickness before processing−thickness after processing / thickness before processing) × 100} is preferably 80 to 90%. If the final rolling reduction is less than 80%, the refinement of crystal grains and the increase in domain wall mobility and dislocation density are not sufficient, leading to a reduction in vibration damping and ductility. The rolling reduction per pass is preferably 15 to 40%, more preferably 20 to 30%. If the rolling reduction per pass is too large, the processing strain introduced for each pass becomes excessive, which becomes a factor of chipping and ductility reduction. On the other hand, even if the rolling reduction per pass is small, there is no technical problem, but productivity decreases.

温間圧延工程は、２００〜４００℃に加熱した状態で圧延により塑性加工を施す工程である。具体的には、２００〜４００℃に予熱した状態で圧延する。予熱時間は０．５〜１時間程度でよい。従来は、熱間圧延工程の後に室温で冷間圧延を行っていたが、本発明では温間圧延している。これにより、従来の冷間圧延時に生じていたファイバー状組織の生成が避けられることで、アルミニウムの含有量が比較的少量でも、優れた制振性を担保することができる。予熱温度が２００℃未満では上記作用効果が充分に得られず、制振性の低下につながる。一方、予熱温度が４００℃を超えると、酸化膜の生成による表面荒れなどの問題が生じる。   A warm rolling process is a process of performing a plastic working by rolling in the state heated at 200-400 degreeC. Specifically, it rolls in the state preheated to 200-400 degreeC. The preheating time may be about 0.5 to 1 hour. Conventionally, cold rolling is performed at room temperature after the hot rolling step, but warm rolling is performed in the present invention. Thereby, generation | occurrence | production of the fiber-like structure | tissue which had arisen at the time of the conventional cold rolling can be ensured, Even if the content of aluminum is comparatively small, the outstanding damping property can be ensured. If the preheating temperature is less than 200 ° C., the above-mentioned effects cannot be obtained sufficiently, leading to a decrease in vibration damping properties. On the other hand, when the preheating temperature exceeds 400 ° C., problems such as surface roughness due to the formation of an oxide film occur.

温間圧延工程における最終的な圧下率は２０〜５０％とすることが好ましい。温間圧延工程における最終的な圧下率が２０％未満では、磁壁の方向を効果的に配向できない。一方、温間圧延工程における最終的な圧下率が５０％を超えると、圧下率が大き過ぎて素材自体が割れてしまうという問題が生じる。また、１パス当りの圧下率は５〜２５％が好ましい。１パス当りの圧下率が大きすぎると、１パス毎に導入される加工歪が過大となり、欠損や延性低下の要因となる。一方、１パス当りの圧下率が小さくても技術的な問題はないが、生産性が低下する。   The final rolling reduction in the warm rolling process is preferably 20 to 50%. If the final rolling reduction in the warm rolling process is less than 20%, the direction of the domain wall cannot be effectively oriented. On the other hand, if the final reduction ratio in the warm rolling process exceeds 50%, there arises a problem that the reduction ratio is too large and the material itself is cracked. The rolling reduction per pass is preferably 5 to 25%. If the rolling reduction per pass is too large, the processing strain introduced for each pass becomes excessive, which becomes a factor of chipping and ductility reduction. On the other hand, even if the rolling reduction per pass is small, there is no technical problem, but productivity decreases.

さらに制振材は、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した後に徐冷する焼鈍工程を経ることが好ましい。これにより、それまでの処理工程において導入された加工歪や転位が除去ないし低減されて組織が軟化することで、より延性を向上することができる。焼鈍温度は、熱間圧延時の予熱温度と同等ないし若干低温であればよい。具体的には、少なくとも７５０℃以上とし、好ましくは８００〜１２００℃、より好ましくは９００〜１１００℃である。焼鈍工程では、このような加熱温度に０．５〜２時間程度保持した後に、徐冷すればよい。徐冷は、空冷又は加熱炉内における炉冷すればよい。その冷却速度としては、１〜１０℃／分、好ましくは３〜６℃／分とすればよい。   Furthermore, it is preferable that the damping material is subjected to an annealing process in which it is gradually cooled after being heated to the recrystallization temperature of the iron alloy or higher. Thereby, the work strain and dislocation introduced in the previous processing steps are removed or reduced, and the structure is softened, so that the ductility can be further improved. The annealing temperature may be the same as or slightly lower than the preheating temperature during hot rolling. Specifically, the temperature is at least 750 ° C., preferably 800 to 1200 ° C., more preferably 900 to 1100 ° C. In the annealing step, after being held at such a heating temperature for about 0.5 to 2 hours, it may be gradually cooled. The slow cooling may be air cooling or furnace cooling in a heating furnace. The cooling rate may be 1 to 10 ° C./min, preferably 3 to 6 ° C./min.

このような処理工程を経て得られた制振材は、優れた制振性を有すると共に、加工性（延性）に富む。特に、低歪振幅域、高周波数域において制振性に優れる。具体的には、１×１０^−６〜１×１０^−５の低歪振幅域、１，０００〜１０，０００Ｈｚの高周波数域において、制振性を指標する損失係数（η）が０．０１以上である。また、耐熱性（高温安定性）にも優れており、５００℃以下の使用環境であれば安定した制振性を有する。さらに、鉄を主体成分とするので、本来的に良好な剛性、機械的強度、靭性等も有する。このような特性を有する本発明の制振材は、機械的に可動する可動部を有する各種装置や機器用の制振材として広く使用することができる。中でも、１×１０^−５以下の低歪振幅域、且つ１，０００Ｈｚ以上の高周波数域の使用環境に晒される自動車の構造部材用として好適である。さらには、優れた高温安定性により、内燃機関の構造部材用として特に好適である。 The vibration damping material obtained through such a treatment process has excellent vibration damping properties and high workability (ductility). In particular, the vibration damping property is excellent in a low distortion amplitude region and a high frequency region. Specifically, in a low distortion amplitude region of 1 × 10 ⁻⁶ to 1 × 10 ⁻⁵ and a high frequency region of 1,000 to 10,000 Hz, a loss coefficient (η) that indicates damping characteristics is 0.01. That's it. Moreover, it is excellent also in heat resistance (high temperature stability), and has a stable vibration damping property in a use environment of 500 ° C. or lower. Furthermore, since iron is a main component, it has inherently good rigidity, mechanical strength, toughness and the like. The vibration damping material of the present invention having such characteristics can be widely used as a vibration damping material for various devices and devices having a movable part that can move mechanically. Especially, it is suitable for structural members of automobiles that are exposed to a use environment in a low distortion amplitude region of 1 × 10 ⁻⁵ or less and a high frequency region of 1,000 Hz or more. Furthermore, it is particularly suitable for structural members of internal combustion engines due to its excellent high temperature stability.

当該制振材の形状は特に制限されず、求められる最終製品（各種構造部材）形状への加工容易性に応じて、板状、バルク状、棒状などとすることができる。得られた制振材は、曲げ加工、深絞り加工、打ち抜き加工、半抜き加工などのプレス加工や、鍛造、更なる圧延などによって、各種構造部材として最終形状に加工される。なお、最終形状への加工は、室温において冷間加工する。   The shape of the vibration damping material is not particularly limited, and may be a plate shape, a bulk shape, a rod shape, or the like according to the required ease of processing into a final product (various structural members) shape. The obtained damping material is processed into final shapes as various structural members by press processing such as bending processing, deep drawing processing, punching processing, half punching processing, forging, and further rolling. The final shape is cold processed at room temperature.

以下に、本発明の実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、これに限られることはない。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto without departing from the gist of the present invention.

表１に示す組成で配合した純鉄、純クロム、純アルミニウム、純マンガンをアルミナ製坩堝に入れ、高周波真空溶解炉にて溶解した。溶解は、０．１〜０．５ｔｏｒｒ（１３．３２２から６６．６６１Ｐａ）まで真空脱気した後、１００ｔｏｒｒ（１３３３２．２Ｐａ）までアルゴンガスを導入した雰囲気で行った。溶解温度は１５３０℃とし、一度の溶解で５ｋｇの溶湯を調製した。得られた鉄合金溶湯を、アルゴンガス雰囲気下で鋳鉄製の鋳型へ注湯し自然冷却により凝固させることで、実施例及び比較例用のφ７０ｍｍ×１３０ｍｍの円柱形の鋳塊を得た。   Pure iron, pure chromium, pure aluminum, and pure manganese blended in the composition shown in Table 1 were placed in an alumina crucible and dissolved in a high-frequency vacuum melting furnace. The dissolution was performed in an atmosphere in which argon gas was introduced to 100 torr (133332.2 Pa) after vacuum degassing to 0.1 to 0.5 torr (13.322 to 66.661 Pa). The melting temperature was 1530 ° C., and 5 kg of molten metal was prepared by melting once. The obtained molten iron alloy was poured into a cast iron mold in an argon gas atmosphere and solidified by natural cooling to obtain a cylindrical ingot of φ70 mm × 130 mm for Examples and Comparative Examples.

次に、得られた各鋳塊を表１に示す温度に１時間予熱した後、表１に示す圧下率で熱間圧延した。続いて、表１に示す温度に１時間予熱した後、表１に示す圧下率で、各実施例は温間圧延を、各比較例は冷間圧延した。なお、比較例４だけは冷間圧延を行わなかった。最後に、加熱炉内で８５０℃に１時間保持したあとに室温まで空冷し、１０ｍｍ×１６０ｍｍ×３ｍｍの板状の各実施例及び比較例の試験片を得た。   Next, each ingot obtained was preheated to the temperature shown in Table 1 for 1 hour, and then hot rolled at the rolling reduction shown in Table 1. Subsequently, after preheating to the temperature shown in Table 1 for 1 hour, each example was warm-rolled and each comparative example was cold-rolled at the rolling reduction shown in Table 1. In addition, only the comparative example 4 did not perform cold rolling. Finally, after holding at 850 ° C. for 1 hour in a heating furnace, it was air-cooled to room temperature to obtain 10 mm × 160 mm × 3 mm plate-like test pieces of Examples and Comparative Examples.

上記のようにして得られた各実施例及び比較例の試験片について、制振性の指標となる損失係数（η）と、延性の指標となるｒ値を求めた。その結果を表２に示す。   About the test piece of each Example and Comparative Example obtained as described above, a loss coefficient (η) serving as a vibration damping index and an r value serving as a ductility index were obtained. The results are shown in Table 2.

なお、損失係数（η）は、中央加振法により測定した。具体的には、各試験片の中央を三角治具で支持して、その三角治具に所定の振動を付与し、試験片に伝達された振動の周波数を測定する方法である。ここでは、周波数１，０００〜１０，０００Ｈｚ（ランダムノイズ）、歪振幅は５．５×１０^−６とした。周波数を変化させて上記周波数域内における周波数応答関数を求め、その周波数応答関数から半値幅法により損失係数を算出した。 The loss factor (η) was measured by the central excitation method. Specifically, the center of each test piece is supported by a triangular jig, a predetermined vibration is applied to the triangular jig, and the frequency of vibration transmitted to the test piece is measured. Here, the frequency was set to 1,000 to 10,000 Hz (random noise), and the distortion amplitude was set to 5.5 × 10 ⁻⁶ . A frequency response function within the above frequency range was obtained by changing the frequency, and a loss factor was calculated from the frequency response function by the half-width method.

一方、ｒ値はＪＩＳ Ｚ ２２４１「金属材料引張試験方法」に基づいた引張試験によって求めた。なお、ｒ値は、幅方向の対数歪みε_wと、板厚の対数歪みε_tとの比で表され、ｒ＝ε_w／ε_tの関係式によって求められる。したがって、ｒ値の高い材料は板厚の歪みよりも幅方向の歪みの方が大きいことを示している。すなわち、ｒ値の高い部材は板面内方向での材料流動が板厚方向のそれよりも起こりやすいことを示し、プレス加工性等の延性に富むことを意味する。このｒ値は結晶方位の影響を強く受け、一般的に板面に垂直（板厚方向）に{111}方位粒が多くあるほど高い値を示す。 On the other hand, the r value was determined by a tensile test based on JIS Z 2241 “Tensile test method for metal material”. The r value is represented by the ratio of the logarithmic strain ε _w in the width direction and the logarithmic strain ε _t of the plate thickness, and is obtained by the relational expression r = ε _w / ε _t . Therefore, it is shown that a material having a high r value has a greater strain in the width direction than a strain in the plate thickness. That is, a member having a high r value indicates that the material flow in the in-plane direction is more likely to occur than in the plate thickness direction, which means that the ductility such as press workability is high. This r value is strongly influenced by the crystal orientation, and generally shows a higher value as the number of {111} orientation grains increases in the direction perpendicular to the plate surface (plate thickness direction).

表２の結果において、同じ組成からなる比較例１と比較例４とを対比すると、冷間圧延を行った比較例１は、冷間圧延を行っていない比較例４と比べて延性は向上しているが、冷間圧延を行うことで、逆に制振性が悪化していることがわかる。しかも、比較例１と比較例２は、各添加元素の配合バランスが他の実施例や比較例に比して悪いため、制振性は大きく低下していた。これに対し実施例１では、冷間圧延に替えて温間圧延を行っていることで、延性と制振性の双方が向上していた。   In the results of Table 2, when Comparative Example 1 and Comparative Example 4 having the same composition are compared, Comparative Example 1 in which cold rolling is performed has improved ductility compared with Comparative Example 4 in which cold rolling is not performed. However, it can be seen that the vibration damping property is worsened by cold rolling. Moreover, in Comparative Example 1 and Comparative Example 2, since the blending balance of each additive element is worse than that in other Examples and Comparative Examples, the vibration damping properties are greatly reduced. In contrast, in Example 1, both the ductility and the vibration damping were improved by performing the warm rolling instead of the cold rolling.

また、同じ組成の実施例２と比較例２、及び実施例３と比較例３とを比べても、温間圧延を行った実施例２，３は、それぞれ冷間圧延を行った比較例２，３と同等の延性を有しながら、比較例２，３よりも優れた制振性を有していた。



Further, even when Example 2 and Comparative Example 2 having the same composition were compared, and Example 3 and Comparative Example 3 were compared, Examples 2 and 3 that were subjected to warm rolling were Comparative Examples 2 that were each subjected to cold rolling. , 3 while having a ductility equivalent to that of Comparative Examples 2 and 3, while having the same ductility.

Claims (5)

Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｍｎ系の鉄合金製制振材の製造方法であって、
前記鉄合金は、３．０〜４．０質量％のクロムと、２．０〜２．５質量％のアルミニウムと、アルミニウムに対する質量比（マンガン／アルミニウム）が１．３〜１．６５のマンガンとを含み、残部が鉄及び不可避的不純物からなり、
鋳塊を得る造塊工程と、
前記造塊工程により得られた鋳塊を、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した状態で熱間圧延する熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程後に、２００〜４００℃の温度に加熱した状態で温間圧延する温間圧延工程と、
を含む、鉄合金製制振材の製造方法。 A method for producing an Fe-Cr-Al-Mn-based iron alloy damping material,
Wherein the iron alloy, and 3.0 to 4.0 wt% chromium, and 2.0 to 2.5 wt% of aluminum, manganese weight ratio of aluminum (manganese / aluminum) is 1.3 to 1.65 And the balance consists of iron and inevitable impurities,
An ingot-making process to obtain an ingot;
A hot rolling process in which the ingot obtained by the ingot forming process is hot rolled in a state of being heated to a temperature higher than the recrystallization temperature of the iron alloy;
After the hot rolling step, a warm rolling step of warm rolling in a state heated to a temperature of 200 to 400 ° C;
The manufacturing method of the damping material made from an iron alloy including this. 前記熱間圧延工程における最終的な圧下率［（加工後の厚さの変化分／加工前の厚さ）×１００］を８０〜９０％とし、
前記温間圧延工程における最終的な圧下率を２０〜５０％とする、請求項１に記載の鉄合金製制振材の製造方法。 The final rolling reduction [(change in thickness after processing / thickness before processing) × 100] in the hot rolling step is set to 80 to 90%,
The method for manufacturing an iron alloy damping material according to claim 1, wherein a final reduction ratio in the warm rolling step is 20 to 50%. 前記熱間圧延工程では、１パス当たりの圧下率を１５〜４０％とし、
前記温間圧延工程では、１パス当たり圧下率を５〜２５％とする、請求項１または請求項２に記載の鉄合金製制振材の製造方法。 In the hot rolling step, the rolling reduction per pass is 15 to 40%,
The method for manufacturing a damping material made of iron alloy according to claim 1 or 2, wherein in the warm rolling step, a rolling reduction per pass is set to 5 to 25%. 前記温間圧延工程後に、鉄合金の再結晶温度以上に加熱した後に徐冷する焼鈍工程を有し、
前記徐冷は、空冷、又は加熱炉内において冷却速度１〜１０℃／分で炉冷する、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の鉄合金製制振材の製造方法。 After the warm rolling step, it has an annealing step that is gradually cooled after being heated above the recrystallization temperature of the iron alloy,
The said slow cooling is a manufacturing method of the damping material made from an iron alloy in any one of Claim 1 thru | or 3 which cools by air cooling or a furnace with the cooling rate of 1-10 degree-C / min in a heating furnace . 請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の製造方法によって得られた鉄合金製制振材であって、
１×１０^−６〜１×１０^−５の低歪振幅域、１，０００〜１０，０００Ｈｚの高周波数域において、制振性を指標する損失係数（η）が０．０１以上である、鉄合金製制振材。 An iron alloy damping material obtained by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 4,
Iron having a loss factor (η) of 0.01 or more indicating vibration damping in a low distortion amplitude region of 1 × 10 ⁻⁶ to 1 × 10 ⁻⁵ and a high frequency region of 1,000 to 10,000 Hz. Alloy damping material.