JP5601034B2 - 樹脂成形体及びその製造方法、ならびに、電子部品装置 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description
エポキシ樹脂と前記硬化剤との混合物を粉末化するものとすることができる。
が、樹脂組成物全体に対して、好ましくは20質量%以下、より好ましくは15質量%以下である。
を表し、互いに同一であっても異なっていてもよく、R8とR9とが結合して環状構造となっていてもよい。)
放出してなる基であり、同一分子内の基Y4及びY5が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。基X2及びX3は互いに同一であっても異なっていてもよく、基Y2、Y3、Y4、及びY5は互いに同一であっても異なっていてもよい。このような一般式(4)中の−Y2−X2−Y3−、及び−Y4−X3−Y5−で表される基は、プロトン供与体が、プロトンを2個放出してなる基で構成されるものであり、プロトン供与体としては、例えば、カテコール、ピロガロール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,2’−ビフェノール、1,1’−ビ−2−ナフトール、サリチル酸、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、3−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、クロラニル酸、タンニン酸、2−ヒドロキシベンジルアルコール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,2−プロパンジオール及びグリセリンなどが挙げられるが、これらの中でも、カテコール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレンがより好ましい。
酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛などの無機系難燃剤を用いる場合には、これらの無機系難燃剤と上記無機質充填材の合計量を上記範囲内とすることが望ましい。
粉砕工程は、硬化促進剤を微粉砕する工程であるが、均一分散の観点から、硬化促進剤を、そのメディアン径が20μm以下で、かつ粒径50μm以上の粒子の割合が10質量%以下となるように微粉砕することが好ましく、さらにメディアン径が10μm以下で、かつ粒径50μm以上の粒子の割合が5質量%以下となるように微粉砕することがより好ましい。硬化促進剤のメディアン径が上記上限値以下であり、かつ硬化促進剤の上記特定粒径以上の粒子の割合が上記上限値以下となるように微粉砕すれば、硬化促進剤の分散が不十分となり、部分的な反応速度の違いによるボイドや割れが発生したり、反応速度が十分得られないことによる硬化不良が発生したり、部分的な反応の進行により流動性が低下したりする恐れが少ない。なお、硬化促進剤の粒度分布は、市販のレーザー式粒度分布計(例えば、(株)島津製作所製、SALD−7000等)を用いて測定することができる。
本発明の封止用樹脂タブレットの製造方法では、均一分散の観点から必要に応じて、後
述する混合工程の前に、硬化促進剤を微粉砕する粉砕工程とは別に、エポキシ樹脂及び硬化剤を予め粉末化する粉末化工程を行うことができる。エポキシ樹脂及び硬化剤を予め粉末化する方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、エポキシ樹脂の粉末化と硬化剤の粉末化とを個別に行う方法、エポキシ樹脂と硬化剤の粉末化を同時に行う方法、あるいは、粉砕工程で微粉砕された硬化促進剤を添加して、エポキシ樹脂、硬化剤又はエポキシ樹脂と硬化剤との混合物の粉末化を行う方法等が挙げられる。これらにより、各成分の均一分散性を向上させることができる。
混合工程は、微粉砕された硬化促進剤と、必要に応じて粉末化されたエポキシ樹脂及び硬化剤と、無機質充填材とを、加熱溶融、混練することなく、分散混合して樹脂組成物を得る工程である。これにより、硬化促進剤と、エポキシ樹脂、硬化剤及び無機質充填材が均一に分散された混合粉体を得ることができる。この際、上記成分以外に必要に応じて適宜添加することができる、難燃剤、イオン捕捉剤、着色剤、離型剤、低応力剤及びシランカップリング剤等のその他の成分を同時に分散混合することができる。
、及び粒径200μm以上の粒子の割合が所定範囲内であることを確認する検査工程を行うことができる。メディアン径としては、100μm以下であることが好ましく、70μm以下であることがより好ましく、さらに50μm以下であることが特に好ましい。また、粒径200μm以上の粒子の割合としては、樹脂組成物全体の10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、さらに1質量%以下であることが特に好ましい。これにより、良好な成形性を確保することができる。なお、樹脂組成物の粒度分布は、市販のレーザー式粒度分布計(例えば、(株)島津製作所製、SALD−7000等)を用いて測定することができる。
成形工程は、混合工程によって得られた樹脂組成物を加圧してタブレット状に成形する工程である。これによって保管、輸送、成形作業を容易にすることができる。
ト成形用金型を冷却液、冷風等の冷却媒体で冷却する等の間接的な冷却方法が挙げられる。例えば、温度調節せずにエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び無機質充填材を含む樹脂組成物を1時間連続でタブレット状に成形した場合におけるタブレットの温度は40℃程度まで上昇するところ、15℃の冷水によりタブレット成形用金型を冷却した場合には、タブレットの温度を25℃程度に止めることができる。
もできる。
(エポキシ樹脂)
エポキシ樹脂1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、NC−3000を、サンプルミルKIIW−1(不二パウダル(株)製)を用いて、粗粉砕したもの。エポキシ当量280g/eq、軟化点55℃。メディアン径200μm、粒径200μm以上の粒子の割合48質量%。)
エポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、YX−4000K。エポキシ当量185g/eq、融点105℃。メディアン径180μm、粒径200μm以上の粒子の割合43質量%。)
硬化剤1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型樹脂(明和化成(株)製、MEH−7851を、サンプルミルKIIW−1(不二パウダル(株)製)を用いて、粗粉砕したもの。水酸基当量205g/eq、軟化点65℃。メディアン径160μm、粒径200μm以上の粒子の割合33質量%。)
硬化剤2:ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト(株)製、PR−HF−3を、サンプルミルKIIW−1(不二パウダル(株)製)を用いて、粗粉砕したもの。水酸基当量105g/eq、軟化点92℃。メディアン径150μm、粒径200μm以上の粒子の割合26質量%。)
無機質充填材1:溶融球状シリカ(電気化学工業(株)製、FB560、メディアン径30μm粒径200μm以上の粒子の割合0質量%。)
シランカップリング剤1:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−403)
着色剤1:カーボンブラック(三菱化学(株)製、♯5)
離型剤1:モンタン酸ワックス(クラリアントジャパン(株)製、WE 4)
実施例1
空気圧0.6MPa、原料供給速度3kg/hの条件でジェットミル(日本ニューマチック(株)製、PJM200SP)を用いて硬化促進剤1を微粉砕した後、微粉砕された硬化促進剤1と、空気圧0.6MPa、原料供給速度3kg/hの条件でジェットミル(日本ニューマチック(株)製、PJM200SP)を用いて個別に粉末化したエポキシ樹脂1及び硬化剤1と、無機質充填材1と、シランカップリング剤1、着色剤1、離型剤1とを、表1に記載の配合量割合で、羽根回転数1000rpm、10分間の条件で羽根回転式ミキサ(日本コークス工業(株)製、FM20)を用いて分散混合して樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、得られた樹脂組成物について、任意の10箇所からサンプリングした試料各3gについて、700℃、3時間の条件で加熱処理した際の灰分量のバラツキR(最大値ー最小値)を併せて表1に示した。その後、加圧力2MPaの条件でタブレットマシン(三菱マテリアルテクノ(株)製S−20A)を用いて、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
硬化促進剤1の微粉砕を、回転数60rpm、粉砕時間60分の条件でポットミル((株)森田鉄工製、ポットミルII型)を用いて行った点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表1に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
硬化促進剤1の微粉砕を、空気圧1.0MPa、原料供給速度1kg/hの条件でジェットミル(日本ニューマチック(株)製、PJM200SP)を用いて行った点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表1に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.6mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化を、回転数60rpm、粉砕時間60分の条件でポットミル((株)森田鉄工製、ポットミルII型)を用いて行った点以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表1に示した。その後、実施例2と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率87%、直径18mm、高さ31.5mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化を、空気圧0.6MPa、原料供給速度3kg/hの条件でジェットミル(日本ニューマチック(株)製、PJM200SP)を用いて同時に行った点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂及び硬化剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表1に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.6mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化を、微粉砕された硬化促進剤1を添加して行った点以外は、実施例5と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び硬化促進剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表1に示した。その後、実施例5と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化前に、140℃、30分の条件でセパラブルフラスコ(柴田科学(株)製、丸形5L)を用いてエポキシ樹脂1と硬化剤1とを予め加熱溶融混合した点以外は、実施例5と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂及び硬化剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表1に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表1に示した。その後、実施例5と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.6mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表1に示した。
エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化を、離型剤1の全量を添加して行った点以外は、実施例5と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び離型剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表2に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表2に示した。その後、実施例5と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化を、無機質充填材1の一部(15.6質量部(無機質充填材の20質量%))を添加して行い、分散混合時に無機質充填材1の残部を添加した点以外は、実施例5と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び無機質充填材1の一部を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表2に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表2に示した。その後、実施例5と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
分散混合を、回転数25rpm、混合時間10分の条件でV型混合機((株)徳寿工作所製、V−30)を用いて行った点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表2に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表2に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.6mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
硬化促進剤として、硬化促進剤2を用いた点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表2に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表2に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
エポキシ樹脂として、結晶性エポキシ樹脂であるエポキシ樹脂2を用い、硬化性調整のために硬化促進剤1を増量した点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表2に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表2に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.6mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
硬化剤として、硬化剤2を用いた点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕後の硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表2に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表2に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
硬化促進剤1の微粉砕を行わなかった点以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕なしの硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂1及び硬化剤1;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表3に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表3に示した。その後、実施例1と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.6mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表3に示した。
硬化促進剤1の微粉砕を行わなかった点以外は、実施例6と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕なしの硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び硬化促進剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表3に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表3に示した。その後、実施例6と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.7gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表3に示した。
エポキシ樹脂1を予め粉末化した点以外は、比較例2と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕なしの硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び硬化促進剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表3に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表3に示した。その後、比較例2と同様にして、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率86%、直径18mm、高さ31.7mm、重量13.6gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表3に示した。
硬化促進剤1の微粉砕化、エポキシ樹脂1及び硬化剤1の粉末化を行わずに、表3に記載の各成分をヘンシェルミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、その後冷却し、次いで粉砕して、樹脂組成物を得た。その後、加圧力2MPaの条件でタブレットマシン(三菱マテリアルテクノ(株)製S−20A)を用いて、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率91%、直径18mm、高さ31.6mm、重量14.5gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表3に示した。
樹脂組成物を得るまでの工程については、比較例2と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕なしの硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び硬化促進剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表3に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表3に示した。その後、温度60℃、加圧力2MPaの条件でタブレットマシン(三菱マテリアルテクノ(株)製S−20A)を用いて、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率94%、直径18mm、高さ31.6mm、重量14.9gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表3に示した。
硬化促進剤1の微粉砕を、空気圧0.6MPa、原料供給速度3kg/hの条件でジェットミル(日本ニューマチック(株)製、PJM200SP)を用いて行った点以外は、比較例5と同様にして樹脂組成物を得た。微粉砕した硬化促進剤1;粉末化後のエポキシ樹脂;粉末化後のエポキシ樹脂、硬化剤1及び硬化促進剤1を含む混合物;分散混合後の樹脂組成物の粒度(メディアン径及び所定粒径以上の粒子の割合);ならびに分散混合時における最高混合物温度を表3に示した。また、分散混合後の樹脂組成物の灰分量のバラツキRも併せて表3に示した。その後、温度60℃、加圧力2MPaの条件でタブレットマシン(三菱マテリアルテクノ(株)製S−20A)を用いて、得られた樹脂組成物をタブレット状に成形し、圧縮率94%、直径18mm、高さ31.7mm、重量14.9gの樹脂タブレットを得た。タブレット成形時における最高タブレット温度を表3に示した。
流動性:低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製、KTS−15)を用いて、ANSI/ASTM D 3123−72に準じたスパイラルフロー測定用の金型に、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、保圧時間120秒の条件にて、上記で得られた樹脂タブレットを注入して、流動長を測定し、スパイラルフローとした。単位はcm。判定基準は、スパイラルフロー値が125cm以上のものを◎、120cm以上、125cm未満のものを○、120cm未満のものを×とした。
Claims (18)
- エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び無機質充填材を含む樹脂組成物から構成される樹脂成形体の製造方法であって、
前記硬化促進剤を微粉砕する粉砕工程と、
微粉砕された前記硬化促進剤と、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記無機質充填材とを、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記硬化促進剤の融点又は軟化点より低い温度で分散混合して樹脂組成物を得る混合工程と、
前記樹脂組成物を、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記硬化促進剤の融点又は軟化点より低い温度で加圧して樹脂成形体を成形する成形工程とを有し、
前記粉砕工程は、前記硬化促進剤のメディアン径が20μm以下で、かつ粒径50μm以上の粒子の割合が該硬化促進剤全体の10質量%以下となるように、前記硬化促進剤を微粉砕するものであり、
前記混合工程の前に、前記硬化促進剤を微粉砕する粉砕工程とは別に、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤を粉末化する粉末化工程を有し、
前記粉末化工程は、前記エポキシ樹脂の粉末化と前記硬化剤の粉末化とを個別に行うものであり、前記エポキシ樹脂のメディアン径が70μm以下で、かつ粒径200μm以上の粒子の割合が該エポキシ樹脂全体の5質量%以下となるように、前記硬化剤のメディアン径が70μm以下で、かつ粒径200μm以上の粒子の割合が該硬化剤全体の5質量%以下となるように、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤を粉末化するものであり
前記硬化促進剤と、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤と、を含む混合物を、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記硬化促進剤の融点又は軟化点以上に加熱する工程を経ずに前記成形体を得ることを特徴とする樹脂成形体の製造方法。 - エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び無機質充填材を含む樹脂組成物から構成される樹脂成形体の製造方法であって、
前記硬化促進剤を微粉砕する粉砕工程と、
微粉砕された前記硬化促進剤と、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記無機質充填材とを、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記硬化促進剤の融点又は軟化点より低い温度で分散混合して樹脂組成物を得る混合工程と、
前記樹脂組成物を、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記硬化促進剤の融点又は軟化点より低い温度で加圧して樹脂成形体を成形する成形工程とを有し、
前記粉砕工程は、前記硬化促進剤のメディアン径が20μm以下で、かつ粒径50μm以上の粒子の割合が該硬化促進剤全体の10質量%以下となるように、前記硬化促進剤を微粉砕するものであり、
前記混合工程の前に、前記硬化促進剤を微粉砕する粉砕工程とは別に、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤を粉末化する粉末化工程を有し、
前記粉末化工程は、前記エポキシ樹脂と前記硬化剤の粉末化を同時に行うものであり、前記エポキシ樹脂及び硬化剤の混合物のメディアン径が70μm以下で、かつ粒径200μm以上の粒子の割合が該混合物全体の5質量%以下となるように、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤を粉末化するものであり、
前記硬化促進剤と、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤と、を含む混合物を、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記硬化促進剤の融点又は軟化点以上に加熱する工程を経ずに前記成形体を得ることを特徴とする樹脂成形体の製造方法。 - 前記樹脂成形体が封止用樹脂タブレットであることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記粉砕工程は、前記硬化促進剤の微粉砕を、ジェットミル、ボールミル、ハンマーミル及びポットミルからなる群から選ばれる少なくとも1種類の粉砕機を用いて行うこと特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記粉末化工程は、前記エポキシ樹脂と前記硬化剤との混合物を予め溶融混合した後に前記エポキシ樹脂と前記硬化剤との混合物の粉末化を行うことを特徴とする請求項2ないし4のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記粉末化工程は、前記微粉砕された硬化促進剤を添加して、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤、又は前記エポキシ樹脂と前記硬化剤との混合物の粉末化を行うものであり、前記硬化促進剤と前記エポキシ樹脂との混合物、前記硬化促進剤と硬化剤との混合物又は前記硬化促進剤と前記エポキシ樹脂と前記硬化剤との混合物のメディアン径が70μm以下で、かつ粒径200μm以上の粒子の割合がそれぞれの混合物全体の5質量%以下となるように、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤、又は前記エポキシ樹脂と前記硬化剤との混合物を粉末化することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記樹脂組成物が離型剤をさらに含むものであり、
前記粉末化工程は、前記離型剤及び/又は前記無機質充填材の一部を添加して前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤の粉末化を行うものであり、
前記混合工程は、前記粉末化工程によって得られる粉末化物に前記離型剤及び/又は無機質充填材の残部と前記硬化促進剤とを添加して分散混合を行うことを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。 - 前記混合工程は、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤を粉末化するとともに、前記硬化促進剤及び前記無機質充填材と分散混合することを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記混合工程は、前記硬化促進剤と、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤及び前記無機質充填材との分散混合を、回転式混合機及び分散運動式混合機からなる群より選ばれる少なくとも1種類の混合機を用いて行うことを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記混合工程により得られる前記樹脂組成物が、前記樹脂組成物のメディアン径が100μm以下であり、かつ粒径200μm以上の粒子の割合が該樹脂組成物全体の10質量%以下であることを確認する検査工程を含むことを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記混合工程により得られる前記樹脂組成物が、任意の10箇所からサンプリングした試料の灰分量のバラツキR(最大値−最小値)が2質量%以内であることを確認する検査工程を含むことを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記硬化促進剤が、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物及びホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物からなる群から選ばれる少なくとも1種類の化合物であることを特徴とする請求項1ないし11いずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記エポキシ樹脂の融点又は軟化点が40℃以上、150℃以下であることを特徴とする請求項1ないし12いずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記硬化剤の融点又は軟化点が40℃以上、150℃以下であることを特徴とする請求項1ないし13いずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記混合工程において、前記樹脂組成物の温度が29℃以下である請求項1ないし14いずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記成形工程において、前記成形体の温度が27℃以下である請求項1ないし15いずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 請求項1ないし16のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法により得られる樹脂成形体であって、30℃、相対湿度50%RHで30日間保管後のスパイラルフローの流動性残存率が90%以上であることを特徴とする樹脂成形体。
- 請求項17に記載の樹脂成形体を用いて素子が封止されてなることを特徴とする電子部品装置。
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