JP5594989B2 - Design and analysis support program for gas chromatograph analyzer - Google Patents
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Description
本発明は、カラム下流に分岐部を設け、該分岐部と抵抗管を介して複数の検出器を接続することのできるガスクロマトグラフ分析装置について用いられ、カラム及び各抵抗管におけるガス流量を決定するためのパラメータを設定するためのプログラムに関する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is used for a gas chromatograph analysis apparatus in which a branch portion is provided downstream of a column and a plurality of detectors can be connected to the branch portion via a resistance tube, and the gas flow rate in the column and each resistance tube is determined. Relates to a program for setting parameters.
環境分析、石油化学分析、香料分析、食品分析などの分野では、多種類の成分が含まれる複雑な組成の試料中の各成分を定量分析する必要がある。しかしながら、一般的なガスクロマトグラフ分析装置では、複数の成分のピークを完全には分離できず、十分な分析ができない場合も多い。 In the fields of environmental analysis, petrochemical analysis, fragrance analysis, food analysis, etc., it is necessary to quantitatively analyze each component in a sample having a complex composition containing many kinds of components. However, in general gas chromatograph analyzers, peaks of a plurality of components cannot be completely separated, and in many cases, sufficient analysis cannot be performed.
これに対し、特許文献１では、試料気化室で気化させた試料ガスをカラムに流し、該カラムの下流に設けた分岐部で主検出器と副検出器の２つに分流させたガスクロマトグラフ分析装置が記載されている。主検出器と副検出器は分岐部の下流にそれぞれ抵抗管を介して接続され、試料気化室及び分岐部のキャリアガス圧力を制御することにより、カラムを流れる試料ガスの流量と、各抵抗管を流れ、各検出器に流入する試料ガスの流量と、を制御している。このような構造を用いることにより、各検出器の特性を活かした多角的な成分分析が可能となり、分析精度を向上させることができる。特許文献１の装置では、さらに、各流路を流れる試料ガスの流量を算出し表示できるようにしており、これにより各検出器に流入させる試料ガスの適正値を使用者が容易に与えることができる。 On the other hand, in Patent Document 1, gas chromatographic analysis in which a sample gas vaporized in a sample vaporizing chamber is flowed to a column and divided into two parts, a main detector and a sub-detector, at a branch portion provided downstream of the column. An apparatus is described. The main detector and the sub-detector are connected to the downstream of the branch part via resistance tubes, respectively, and by controlling the carrier gas pressure in the sample vaporizing chamber and the branch part, the flow rate of the sample gas flowing through the column and each resistance tube And the flow rate of the sample gas flowing into each detector is controlled. By using such a structure, multi-component analysis utilizing the characteristics of each detector is possible, and the analysis accuracy can be improved. In the apparatus of Patent Document 1, the flow rate of the sample gas flowing through each flow path can be calculated and displayed, so that the user can easily give the appropriate value of the sample gas flowing into each detector. it can.
また、非特許文献１には、特許文献１に記載のような分岐接続可能なガスクロマトグラフ分析装置に関して、試料気化室の圧力や分岐部圧力、カラム寸法、各抵抗管の寸法等のパラメータを入力することにより、各抵抗管への試料ガスの分岐比や各抵抗管に流れる試料ガスの流量を表示できるシステムが記載されている。 Also, in Non-Patent Document 1, parameters such as the pressure of the sample vaporizing chamber, the pressure of the branching section, the column dimensions, and the dimensions of each resistance tube are input with respect to the gas chromatograph analyzer capable of branch connection as described in Patent Document 1. Thus, a system is described that can display the branching ratio of the sample gas to each resistance tube and the flow rate of the sample gas flowing to each resistance tube.
しかしながら、特許文献１に記載のような分岐接続可能なガスクロマトグラフ分析装置では、分岐部に接続するカラム寸法や抵抗管寸法等により、分岐部圧力の設定可能範囲が限定されることがある。非特許文献１のシステムは、各流路のガス流量を表示するだけであるため、このような限定がある場合、使用者は分岐部圧力を適切に設定することができず、誤った設定により不適切なデータを採取してしまう可能性がある。 However, in the gas chromatograph analyzer capable of branch connection as described in Patent Document 1, the settable range of the branch portion pressure may be limited depending on the dimensions of the column connected to the branch portion, the size of the resistance tube, and the like. Since the system of Non-Patent Document 1 only displays the gas flow rate of each flow path, when there is such a limitation, the user cannot set the branch pressure properly, Incorrect data may be collected.
本発明が解決しようとする課題は、カラム及び各抵抗管におけるガス流量を決定するためのパラメータの適切な設定を支援するためのプログラムを提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to provide a program for supporting proper setting of parameters for determining gas flow rates in a column and each resistance tube.
上記課題を解決するために成された本発明に係るガスクロマトグラフ分析装置用の設計・分析支援プログラムは、
試料気化室と、該試料気化室から流入した試料ガスの成分分離を行うカラムと、該カラムの下流に設けられた分岐部と、該分岐部にそれぞれ抵抗管を介して接続された複数の検出器と、を有するガスクロマトグラフ分析装置用の設計・分析支援プログラムであって、
コンピュータを、
使用者から入力された前記カラムや各抵抗管の特性値、試料気化室圧力及び分岐部圧力を入力させるパラメータ入力部、
パラメータ入力部において入力された前記カラムや各抵抗管の特性値及び試料気化室圧力及び分岐部圧力に基づいて計算された各抵抗管における試料ガスの流量を表示装置に表示する表示部、
パラメータ入力部において入力された前記カラムや各抵抗管の特性値及び試料気化室圧力より分岐部圧力の設定可能範囲を算出する演算部、並びに
パラメータ入力部から入力された分岐部圧力が演算部で算出された設定可能範囲外にある場合に警告を発する警告部、
として機能させることを特徴とする。
A design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer according to the present invention, which has been made to solve the above problems,
A sample vaporizing chamber, a column for separating the components of the sample gas flowing from the sample vaporizing chamber, a branch provided downstream of the column, and a plurality of detections connected to the branch through a resistance tube, respectively. A design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer having
Computer
Parameter input unit for inputting the characteristic values of the column and each resistance tube input from the user, the sample vaporizing chamber pressure and the branching unit pressure,
A display unit for displaying on the display device the flow rate of the sample gas in each resistance tube calculated based on the characteristic value of the column and each resistance tube input in the parameter input unit and the sample vaporization chamber pressure and the branching unit pressure ;
The calculation unit that calculates the settable range of the branch pressure from the characteristic value of the column and each resistance tube input in the parameter input unit and the sample vaporization chamber pressure, and the branch pressure input from the parameter input unit is the calculation unit. A warning part that issues a warning when it is outside the settable range,
It is made to function as.
本発明に係るガスクロマトグラフ分析装置用設計・分析支援プログラムでは、更に、パラメータ入力部から入力された分岐部圧力が演算部で算出された設定可能範囲を超えている場合にはその旨を、それを下回る場合にはその旨を、それぞれ別の警告として発するようにすることができる。 In the design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer according to the present invention, if the branching section pressure input from the parameter input section exceeds the settable range calculated by the calculation section, this is indicated. If it falls below the value, a message to that effect can be issued as a separate warning.
本発明に係るガスクロマトグラフ分析装置用設計・分析支援プログラムによれば、使用者が分岐部圧力を適切に設定しなかった場合、その旨を使用者に警告する。これにより使用者は不適切な分岐部圧力を設定したまま分析を開始することを避けることができ、不適切な測定データを採取したり、更には、装置各部に損傷を与えたりすることを防止することができる。
また、分岐部圧力の入力値が設定可能範囲を超えている場合／下回る場合、それぞれについて別異の警告を発するようにすることにより、使用者は、誤った入力値をどのように変更すべきか、的確に知ることができる。これにより、適切な値を設定するまでの試行錯誤の回数及びそれに要する時間を削減することができる。
According to the design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer according to the present invention, if the user does not appropriately set the branching section pressure, the user is warned to that effect. This prevents the user from starting an analysis with an improper bifurcation pressure set, and prevents improper measurement data collection and damage to various parts of the device. can do.
In addition, when the input value of the bifurcation pressure exceeds or falls below the settable range, the user should change the incorrect input value by issuing a different warning for each. , Know exactly. Thereby, it is possible to reduce the number of trials and errors and the time required for setting an appropriate value.
本発明に係るガスクロマトグラフ分析装置用の設計・分析支援プログラムの一実施例を図面を参照して説明する。 An embodiment of a design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer according to the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は本実施例のプログラムを使用するためのガスクロマトグラフ分析装置の構成の一例を示したものである。このガスクロマトグラフ分析装置は、内部に注入された液体試料を気化させる試料気化室１と、該試料気化室１にヘリウム等のキャリアガスを供給する第１キャリアガス流路２と、カラムオーブン３により一定の温度に加熱され、キャリアガスによって送り込まれた試料ガスの成分分離を行うカラム４と、第２キャリアガス流路５から前記キャリアガスと同種のキャリアガスが供給されると共に、前記カラム４で成分分離された試料ガスを複数の検出器に分岐させる分岐部６と、該分岐部６に第１抵抗管７ａ及び第２抵抗管７ｂを介して接続された第１検出器８ａ及び第２検出器８ｂと、を有している。 FIG. 1 shows an example of the configuration of a gas chromatograph analyzer for using the program of this embodiment. This gas chromatograph analyzer includes a sample vaporizing chamber 1 for vaporizing a liquid sample injected therein, a first carrier gas channel 2 for supplying a carrier gas such as helium to the sample vaporizing chamber 1, and a column oven 3. A column 4 that is heated to a certain temperature and separates the components of the sample gas fed by the carrier gas, and a carrier gas of the same type as the carrier gas is supplied from the second carrier gas flow path 5. A branch part 6 for branching the sample gas from which the components are separated to a plurality of detectors, and a first detector 8a and a second detector connected to the branch part 6 via a first resistance tube 7a and a second resistance tube 7b. 8b.
次に、上記構造のガスクロマトグラフ分析装置に対して適用する本実施例に係る設計・分析支援プログラムについて、図２〜４を用いて説明する。ここで、図２は上記の構造のガスクロマトグラフ分析装置に対して適用する本実施例に係る設計・分析支援プログラムの構成を模式的に示した図、図３は本実施例のプログラムの処理の手順を示すフローチャート、図４は本実施例のプログラムにおいて、パラメータを入力し、その結果を表示するための画面の一例を示す図である。
なお、本実施例に係るガスクロマトグラフ分析装置用設計・分析支援プログラムは、ＣＰＵやメモリ等を含んで成る一般的なコンピュータ（専用のデバイスを含む）において実現することができる。
Next, a design / analysis support program according to the present embodiment applied to the gas chromatograph analyzer having the above structure will be described with reference to FIGS. Here, FIG. 2 is a diagram schematically showing the configuration of the design / analysis support program according to the present embodiment applied to the gas chromatograph analyzer having the above structure, and FIG. FIG. 4 is a flowchart showing a procedure, and FIG. 4 is a diagram showing an example of a screen for inputting parameters and displaying the results in the program of this embodiment.
The design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer according to the present embodiment can be realized in a general computer (including a dedicated device) including a CPU, a memory, and the like.
まず、コンピュータ１０において本実施例のプログラムを開始すると、使用者はまずパラメータ入力部１１にカラム４や抵抗管７ａ、７ｂの特性値（長さや内径等）、試料気化室１の圧力及び分岐部６の圧力等のパラメータを入力する（ステップＳ１）。次に、表示部１２ではこれらの入力パラメータに基づいて、各抵抗管の流量が計算され、モニター等の表示装置に表示される図４の画面に入力パラメータ及び流量の計算結果が出力される（ステップＳ２）。なお、カラム４、第１抵抗管７ａ、第２抵抗管７ｂにおけるガス流量は、ハーゲン-ポアズイユの法則に基づいて次のように計算することができる。
Ｆ０＝Ｋ０×（Ｐ０＋２Ｐａ）×Ｐ０ …（１）
Ｆ１＝Ｋ１×（Ｐａ＋２Ｐ１）×Ｐａ …（２）
Ｆ２＝Ｋ２×（Ｐａ＋２Ｐ２）×Ｐａ …（３）
ここでＦ０、Ｆ１、Ｆ２はカラム４、第１抵抗管７ａ、第２抵抗管７ｂにおけるガス流量を、Ｋ０、Ｋ１、Ｋ２はこれらの流路における寸法や温度、ガスの種類等から定まる係数を、Ｐ０、Ｐａ、Ｐ１、Ｐ２は試料気化室１、分岐部６、第１検出器８ａ、第２検出器８ｂにおける圧力を、それぞれ示している。
First, when the computer 10 starts the program of the present embodiment, the user first inputs the characteristic values (length, inner diameter, etc.) of the column 4 and the resistance tubes 7a, 7b, the pressure of the sample vaporizing chamber 1 and the branching section into the parameter input section 11. 6 parameters such as pressure are input (step S1). Next, the display unit 12 calculates the flow rate of each resistance tube based on these input parameters, and outputs the input parameter and the flow rate calculation result on the screen of FIG. 4 displayed on a display device such as a monitor ( Step S2). The gas flow rates in the column 4, the first resistance tube 7a, and the second resistance tube 7b can be calculated as follows based on Hagen-Poiseuille's law.
F0 = K0 × (P0 + 2Pa) × P0 (1)
F1 = K1 × (Pa + 2P1) × Pa (2)
F2 = K2 × (Pa + 2P2) × Pa (3)
Here, F0, F1, and F2 are gas flow rates in the column 4, the first resistance tube 7a, and the second resistance tube 7b, and K0, K1, and K2 are coefficients determined from dimensions, temperatures, gas types, and the like in these flow paths. , P0, Pa, P1, and P2 indicate the pressures in the sample vaporizing chamber 1, the branching section 6, the first detector 8a, and the second detector 8b, respectively.
上記の計算は、どのような入力パラメータに対しても計算することができるが、実際にはカラムと各抵抗管における総流量の関係や、試料気化室圧力、検出器圧力等から、分岐部６における圧力の設定可能範囲は限定されてしまう。従って、演算部１３では分岐部圧力の設定可能範囲の算出を行う（ステップＳ３）。そして、入力された分岐部圧力が演算部１３で計算された設定可能範囲の下限未満である場合、その旨を警告メッセージを出して警告する（ステップＳ４）。そうでなければ、次に入力された分岐部圧力が演算部１３で計算された設定可能範囲の上限より大きいかどうかを判定し、上限より大きければその旨を警告メッセージを出して警告する（ステップＳ５）。これにより、使用者は容易に分岐部圧力を適切に設定するための指針を得ることができる。
なお、前記警告メッセージは画面に表示させるか音を出すかのいずれか一方又は両方により行うことができる。また、ステップＳ４及びステップＳ５を一つにまとめ、入力された分岐部圧力が設定可能範囲外であれば、設定可能範囲外であることのみを警告するようにしても良い。
The above calculation can be performed for any input parameter. Actually, however, the branch portion 6 is determined based on the relationship between the total flow rate in the column and each resistance tube, the sample vaporizing chamber pressure, the detector pressure, and the like. The settable range of pressure at is limited. Accordingly, the calculation unit 13 calculates the settable range of the branching unit pressure (step S3). If the input branching section pressure is less than the lower limit of the settable range calculated by the calculation section 13, a warning message is issued to warn that effect (step S4). Otherwise, it is determined whether or not the next input branching section pressure is larger than the upper limit of the settable range calculated by the computing section 13, and if it is larger than the upper limit, a warning message is issued to warn (step) S5). Thereby, the user can easily obtain a guideline for appropriately setting the bifurcation pressure.
Note that the warning message can be displayed either on the screen or by making a sound. Further, Step S4 and Step S5 may be combined into one, and if the input branching section pressure is outside the settable range, only a warning that it is out of the settable range may be issued.
最後に、本実施例のプログラムの計算で用いた分析条件（入力パラメータ）と各抵抗管の流量をメソッドファイルに書き込み（ステップＳ６）、プログラムを終了する。そして、本実施例のプログラムの計算で用いた分析条件（入力パラメータ）と同じようにガスクロマトグラフ分析装置の抵抗管等を設計し直し、ステップＳ６で作成されたメソッドファイルを、このガスクロマトグラフ分析装置を制御する制御ソフトウェアにダウンロードすることにより、本実施例のソフトウェアと同一条件で分析を行うことが可能となる。これにより、容易に適切な分析を行うことができるため、時間やコストの節約になる。 Finally, the analysis conditions (input parameters) used in the calculation of the program of this embodiment and the flow rate of each resistance tube are written in the method file (step S6), and the program is terminated. Then, the resistance tube or the like of the gas chromatograph analyzer is redesigned in the same manner as the analysis conditions (input parameters) used in the calculation of the program of the present embodiment, and the method file created in step S6 is used as the gas chromatograph analyzer. Can be analyzed under the same conditions as the software of this embodiment. This makes it possible to easily perform an appropriate analysis, thus saving time and cost.
なお、本実施例では分岐部で２つの検出器に分岐させた例を示したが、同様の考えを適用することにより、検出器の数をさらに増やすこともできる。 In the present embodiment, an example is shown in which the branching unit branches to two detectors, but the number of detectors can be further increased by applying the same idea.
１…試料気化室
２…第１キャリアガス流路
３…カラムオーブン
４…カラム
５…第２キャリアガス流路
６…分岐部
７ａ…第１抵抗管
７ｂ…第２抵抗管
８ａ…第１検出器
８ｂ…第２検出器
１０…コンピュータ
１１…パラメータ入力部
１２…表示部
１３…演算部
１４…警告部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample vaporization chamber 2 ... 1st carrier gas flow path 3 ... Column oven 4 ... Column 5 ... 2nd carrier gas flow path 6 ... Branch part 7a ... 1st resistance tube 7b ... 2nd resistance tube 8a ... 1st detector 8b ... second detector 10 ... computer 11 ... parameter input unit 12 ... display unit 13 ... calculation unit 14 ... warning unit
Claims (2)
コンピュータを、
使用者から入力された前記カラムや各抵抗管の特性値、試料気化室圧力及び分岐部圧力を入力させるパラメータ入力部、
パラメータ入力部において入力された前記カラムや各抵抗管の特性値及び試料気化室圧力及び分岐部圧力に基づいて計算された各抵抗管における試料ガスの流量を表示装置に表示する表示部、
パラメータ入力部において入力された前記カラムや各抵抗管の特性値及び試料気化室圧力より分岐部圧力の設定可能範囲を算出する演算部、並びに
パラメータ入力部から入力された分岐部圧力が演算部で算出された設定可能範囲外にある場合に警告を発する警告部、
として機能させることを特徴とするガスクロマトグラフ分析装置用設計・分析支援プログラム。 A sample vaporizing chamber, a column for separating the components of the sample gas flowing from the sample vaporizing chamber, a branch provided downstream of the column, and a plurality of detections connected to the branch through a resistance tube, respectively. A design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer having
Computer
Parameter input unit for inputting the characteristic values of the column and each resistance tube input from the user, the sample vaporizing chamber pressure and the branching unit pressure,
A display unit for displaying on the display device the flow rate of the sample gas in each resistance tube calculated based on the characteristic value of the column and each resistance tube input in the parameter input unit and the sample vaporization chamber pressure and the branching unit pressure ;
The calculation unit that calculates the settable range of the branch pressure from the characteristic value of the column and each resistance tube input in the parameter input unit and the sample vaporization chamber pressure, and the branch pressure input from the parameter input unit is the calculation unit. A warning part that issues a warning when it is outside the settable range,
Design / analysis support program for gas chromatograph analyzers, characterized by functioning as
In addition, if the branching pressure input from the parameter input unit exceeds the settable range calculated by the calculation unit, that effect is issued, and if it falls below that, a separate warning is issued. The design / analysis support program for a gas chromatograph analyzer according to claim 1.
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