JP5593728B2 - Polishing pad - Google Patents

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Description

本発明は、半導体、誘電/金属複合体及び集積回路等において平坦面を形成するのに使用される研磨パッドに関するものである。   The present invention relates to a polishing pad used to form a flat surface in semiconductors, dielectric / metal composites, integrated circuits, and the like.

半導体メモリに代表される大規模集積回路(LSI)は、年々集積化が進んでおり、それに伴い大規模集積回路の製造技術も高密度化が進んでいる。さらに、この高密度化に伴い、半導体デバイス製造箇所の積層数も増加している。その積層数の増加により、従来は問題とならなかった積層にすることによって生ずる半導体ウェハ主面の凹凸が問題となっている。その結果、例えば積層することによって生じる凹凸に起因する露光時の焦点深度不足を補う目的で、あるいはスルーホール部の平坦化による配線密度を向上させる目的で、化学機械研磨技術を用いた半導体ウェハの平坦化が検討されている(非特許文献1参照)ことが知られている。   Large scale integrated circuits (LSIs) typified by semiconductor memories have been integrated year by year, and accordingly, the manufacturing technology of large scale integrated circuits has also been increased in density. Furthermore, with this increase in density, the number of stacked semiconductor device manufacturing locations has also increased. Due to the increase in the number of stacked layers, unevenness of the main surface of the semiconductor wafer caused by stacking that has not been a problem in the past has become a problem. As a result, for example, in order to compensate for insufficient depth of focus at the time of exposure due to unevenness caused by stacking, or to improve wiring density by flattening the through-hole portion, a semiconductor wafer using chemical mechanical polishing technology is used. It is known that planarization is being studied (see Non-Patent Document 1).

一般に化学機械研磨装置は、被処理物である半導体ウェハを保持する研磨ヘッド、被処理物の研磨処理をおこなうための研磨パッド、前記研磨パッドを保持する研磨定盤から構成されている。そして、半導体ウェハの研磨処理は研磨剤と薬液からなるスラリーを用いて、半導体ウェハと研磨パッドを相対運動させることにより、半導体ウェハ表面の層の突出した部分が除去されてウェハ表面の層を滑らかにするものである。半導体ウェハと研磨パッドの相対速度及び荷重にほぼ比例している。そのため、半導体ウェハの各部分を均一に研磨加工するためには、半導体ウェハにかかる荷重を均一にする必要がある。   In general, a chemical mechanical polishing apparatus includes a polishing head that holds a semiconductor wafer that is an object to be processed, a polishing pad that performs polishing of the object to be processed, and a polishing surface plate that holds the polishing pad. Then, the polishing process of the semiconductor wafer uses a slurry made of an abrasive and a chemical solution to move the semiconductor wafer and the polishing pad relative to each other, thereby removing the protruding portion of the layer on the surface of the semiconductor wafer and smoothing the layer on the wafer surface. It is to make. It is approximately proportional to the relative speed and load between the semiconductor wafer and the polishing pad. Therefore, in order to polish each part of the semiconductor wafer uniformly, it is necessary to make the load applied to the semiconductor wafer uniform.

半導体ウェハの主面に形成された絶縁層等を研磨加工する場合、現在はショアA硬度で90度以上の発泡ポリウレタンシート(特許文献1、2参照)が使用されている。しかしながら、高硬度発泡ポリウレタンパッドは、例えばタングステンなどにおいてはダマシンによる金属配線の幅が広いところではディッシング(金属配線の中央部が縁部より高さが低くなる)が生じるという問題点やダストが発生しやすいとう問題があった。   When polishing an insulating layer or the like formed on the main surface of a semiconductor wafer, a foamed polyurethane sheet having a Shore A hardness of 90 degrees or more (see Patent Documents 1 and 2) is currently used. However, the high-hardness polyurethane foam pad, for example, in tungsten, has the problem of causing dishing (where the central part of the metal wiring is lower than the edge) where the width of the metal wiring by damascene is wide, and dust is generated. There was a problem that was easy to do.

また、銅Low−k材料の研磨においてはウエハ表面の凹凸の密度が異なる部分では層間絶縁膜からの銅の剥離が発生するといった問題やダマシンによる金属配線の幅が広いところでのディッシング問題を解決できるパッド(特許文献3、4参照)が知られているが、タングステン材料ディッシング対策としては、発泡構造体の密度に起因した適切な研磨シートの変形量と、ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率に起因した研磨シートの適切なスラリー親和性の最適化と言う点で不十分であった。   Further, in polishing of copper low-k material, it is possible to solve the problem that copper is peeled off from the interlayer insulating film at portions where the unevenness density on the wafer surface is different and the dishing problem where the width of the metal wiring due to damascene is wide. A pad (see Patent Documents 3 and 4) is known, but as a countermeasure against tungsten material dishing, an appropriate deformation amount of the abrasive sheet due to the density of the foam structure and foaming of a polymer polymerized from a vinyl compound This was insufficient in terms of optimizing the appropriate slurry affinity of the polishing sheet due to the content ratio to the structure.

特表平8−500622号公報Japanese National Patent Publication No. 8-500622 国際公開第00/12262号パンフレットInternational Publication No. 00/12262 特開2006−03567号公報JP 2006-03567 A 特開2007−181913号公報JP 2007-181913 A

日経マイクロデバイス、1994年、7月号、50〜57頁Nikkei Microdevice, 1994, July, 50-57

本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、ガラス、半導体、誘電/金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成するのに使用される研磨用パッドにおいて、金属配線でのディッシングが起こりにくく、かつダスト発生を抑制できる優れた研磨パッドを提供せんとするものである。   In view of the background of such prior art, the present invention is difficult to cause dishing in metal wiring in a polishing pad used to form a flat surface in glass, semiconductor, dielectric / metal composite, integrated circuit, etc. The present invention also provides an excellent polishing pad that can suppress dust generation.

本発明は、上記課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、
本発明の研磨パッドは、ポリウレタンと、ビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有されている発泡構造体からなる研磨層を有する研磨パッドで、前記ビニル化合物から重合される重合体の前記発泡構造体に対する含有比率が9重量%以上58重量%以下、かつ、発泡構造体の密度が0.45g/cm以上0.70g/cm以下であることを特徴とするものである。
In order to solve the above problems, the present invention employs the following means. That is,
The polishing pad of the present invention is a polishing pad having a polishing layer composed of a foam structure in which polyurethane and a polymer polymerized from a vinyl compound are integrated, and the polymer polymerized from the vinyl compound 58 wt% content ratio 9% by weight or more with respect to the foamed structure below, and is characterized in that the density of the foam structure is less than 0.45 g / cm 3 or more 0.70 g / cm 3.

本発明により、ガラス、半導体、誘電/金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成するのに使用される研磨用パッドにおいて、金属配線でのディッシングが起こりにくく、かつダスト発生を抑制できる優れた研磨パッドを提供することができる。   According to the present invention, in a polishing pad used for forming a flat surface in glass, semiconductor, dielectric / metal composite, integrated circuit, etc., it is difficult to cause dishing in metal wiring and can suppress dust generation. A polishing pad can be provided.

本発明の研磨層は、ポリウレタンと、ビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有されている発泡構造体からなる。   The polishing layer of the present invention comprises a foamed structure in which polyurethane and a polymer polymerized from a vinyl compound are contained in an integrated manner.

本発明でいうポリウレタンとは、ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応に基づき合成される高分子である。ポリイソシアネートの対称として用いられる化合物は、含活性水素化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ基、あるいはアミノ基含有化合物である。   The polyurethane referred to in the present invention is a polymer synthesized based on polyisocyanate polyaddition reaction or polymerization reaction. The compound used as the symmetry of the polyisocyanate is an active hydrogen-containing compound, that is, a compound containing two or more polyhydroxy groups or amino groups.

ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるものではない。   Examples of the polyisocyanate include tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, naphthalene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, and isophorone diisocyanate, but are not limited thereto.

ポリヒドロキシ基含有化合物としてはポリオールが代表的であり、ポリエーテルポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。硬度,気泡径および発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオール、および触媒、発泡剤、整泡剤の組み合わせや最適量を決めることが好ましい。   The polyhydroxy group-containing compound is typically a polyol, and examples thereof include polyether polyol, polytetramethylene ether glycol, epoxy resin-modified polyol, polyester polyol, acrylic polyol, polybutadiene polyol, and silicone polyol. The combination and optimum amount of polyisocyanate and polyol, catalyst, foaming agent, and foam stabilizer are preferably determined according to the hardness, the bubble diameter, and the expansion ratio.

これらのポリウレタンは、発泡構造体であることが必要である。そしてCMP用研磨パッドに対する研磨要求特性点から独立気泡を有していることが好ましい。かかるポリウレタン中への独立気泡の形成方法としては、ポリウレタン製造時における樹脂中への各種発泡剤の配合による化学発泡法が一般的であるが、機械的な撹拌により樹脂を発泡させたのち硬化させる方法も好ましく使用することができる。   These polyurethanes need to be foam structures. And it is preferable that it has a closed cell from the required polishing characteristic point with respect to the CMP polishing pad. As a method of forming such closed cells in polyurethane, a chemical foaming method is generally used by blending various foaming agents into the resin at the time of polyurethane production. However, the resin is foamed by mechanical stirring and then cured. The method can also be preferably used.

ポリウレタンと、ビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有されているとは、ポリウレタンにビニル化合物を含浸,重合させることにより、ビニル化合物から重合される重合体がポリウレタンに含有され、かつポリウレタンに複合されていることである。   Polyurethane and a polymer polymerized from a vinyl compound are contained in an integrated manner. When a polyurethane is impregnated with a vinyl compound and polymerized, the polymer polymerized from the vinyl compound is contained in the polyurethane. It is to be combined.

すなわち、本発明は、まず発泡ポリウレタンをつくって、この発泡ポリウレタンを、ビニル化合物、つまりモノマ液中に浸漬して、該モノマを発泡ポリウレタン基質に浸透させた後、該モノマを重合させることにより、ポリウレタン基質内にビニル化合物から重合される重合体を含有・複合させるものである。   That is, in the present invention, a foamed polyurethane is first prepared, and the foamed polyurethane is immersed in a vinyl compound, that is, a monomer liquid, the monomer is infiltrated into the foamed polyurethane substrate, and then the monomer is polymerized. A polyurethane substrate contains and composites a polymer polymerized from a vinyl compound.

本発明におけるビニル化合物は、ポリウレタンへの含浸,重合が容易な点で以下の化合物が好ましい。具体的にはメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、n−ラウリルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、などのアクリル系化合物、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、などの芳香族化合物、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、などのイミド系化合物、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等が挙げられる。これらのビニル化合物は単独であっても2種以上を混合しても使用できる。   The vinyl compound in the present invention is preferably the following compound from the viewpoint of easy impregnation and polymerization in polyurethane. Specifically, methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, n-butyl acrylate, n-butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isodecyl methacrylate, n-lauryl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl Acrylic compounds such as methacrylate, 2-hydroxybutyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate, glycidyl methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, acrylic acid, methacrylic acid, fumaric acid, dimethyl fumarate, diethyl fumarate, fumaric acid Dipropyl, maleic acid, dimethyl maleate, diethyl maleate, dipropyl maleate, Any aromatic compound, imide compounds such as phenylmaleimide, cyclohexylmaleimide, isopropylmaleimide, acrylonitrile, acrylamide, vinyl chloride, vinylidene chloride, styrene, α-methylstyrene, divinylbenzene, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, etc. Can be mentioned. These vinyl compounds can be used alone or in combination of two or more.

上述したビニル化合物の中で、メチルメタクリレート,エチルメタクリレート,n−ブチルメタクリレート,イソブチルメタクリレートが、ポリウレタンへの独立気泡の形成が容易な点、ポリウレタンへの含浸性が良好な点、重合硬化が容易な点、重合硬化されたポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体を含有している発泡構造体の硬度が高く平坦化特性が良好な点で好ましい。   Among the vinyl compounds described above, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-butyl methacrylate, and isobutyl methacrylate are easy to form closed cells in polyurethane, good in impregnation into polyurethane, and easy to cure by polymerization. On the other hand, the foam structure containing a polymer polymerized from polymerized and cured polyurethane and a vinyl compound is preferable in that it has high hardness and good flattening characteristics.

本発明におけるビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率とは、上記ビニル化合物から重合される重合体の合計重量を、発泡構造体とビニル化合物から重合される重合体の合計重量で除した値のことである。表1に、発泡構造体の重量を1として、ビニル化合物から重合される重合体の重量が、発泡構造体の重量に対して0.1〜2になる場合それぞれの、ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率を示す。   In the present invention, the content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foam structure is the total weight of the polymer polymerized from the vinyl compound, and the total weight of the polymer polymerized from the foam structure and the vinyl compound. The value divided by. In Table 1, when the weight of the foamed structure is 1, and the weight of the polymer polymerized from the vinyl compound is 0.1 to 2 with respect to the weight of the foamed structure, the polymer is polymerized from each vinyl compound. The content ratio of the polymer to the foam structure is shown.

Figure 0005593728
Figure 0005593728

本発明におけるビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は、9重量%以上58重量%以下であり、好ましくは17重量%以上であり、より好ましくは41重量%以上である。また、好ましくは50%以下であり、より好ましくは47重量%以下である。含有比率が58重量%より大きい場合、ディッシングが起こる場合があるので好ましくない。また9重量%未満では、シート研削での厚みムラが大きくなり、パッドを製作することができない。   The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound in the present invention to the foamed structure is 9% by weight or more and 58% by weight or less, preferably 17% by weight or more, and more preferably 41% by weight or more. Moreover, it is preferably 50% or less, more preferably 47% by weight or less. When the content ratio is larger than 58% by weight, dishing may occur, which is not preferable. On the other hand, if it is less than 9% by weight, the thickness unevenness in sheet grinding becomes large, and a pad cannot be produced.

なお、重合硬化したポリウレタン中のビニル化合物から得られる重合体およびポリウレタンの含有率は熱分解ガスクロマトグラフィ/質量分析手法により測定することができる。本手法で使用できる装置としては、熱分解装置としてダブルショットパイロライザー"PY−2010D"(フロンティア・ラボ社製)を、ガスクロマトグラフ・質量分析装置として、"TRIO−1"(VG社製)を挙げることができる。   In addition, the polymer obtained from the vinyl compound in the polymerization-cured polyurethane and the polyurethane content can be measured by a pyrolysis gas chromatography / mass spectrometry method. As an apparatus that can be used in this method, a double shot pyrolyzer “PY-2010D” (manufactured by Frontier Laboratories) is used as a thermal decomposition apparatus, and “TRIO-1” (manufactured by VG) is used as a gas chromatograph / mass spectrometer. Can be mentioned.

また、ビニル化合物から得られる重合体がポリウレタンに一体化して含有されているかについてはDSC分析で確認することができる。ビニル化合物の重合体単独では観察されるガラス転移温度ピークが、一体化して含有されている場合には消失する。   Moreover, it can be confirmed by DSC analysis whether the polymer obtained from a vinyl compound is integrated and contained in polyurethane. The glass transition temperature peak observed with a vinyl compound polymer alone disappears when it is contained in an integrated manner.

製造される研磨パッドの特性改良を目的として、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、安定剤、染料等の各種添加剤が添加されていても良い。   Various additives such as abrasives, antistatic agents, lubricants, stabilizers, and dyes may be added for the purpose of improving the characteristics of the manufactured polishing pad.

本発明の研磨層は、密度が0.45g/cm以上0.70g/cm以下の範囲であり、より好ましい密度は、0.45g/cm以上0.65g/cm以下の範囲である。密度が0.45g/cmに満たない場合、局所的な平坦性が不良となり、グローバル段差が大きくなる場合があり好ましくない。密度が0.70g/cmを越える場合は、ディッシングが発生しやすくなる場合があり好ましくない。なお、本発明の研磨層の密度は、ハーバード型ピクノメーター(JIS R3503基準)を用い、23℃の水を媒体に測定した値である。 Abrasive layer of the present invention, density of 0.45 g / cm 3 or more 0.70 g / cm 3 or less of the range, and more preferred densities are 0.45 g / cm 3 or more 0.65 g / cm 3 in the range of is there. When the density is less than 0.45 g / cm 3 , the local flatness becomes poor, and the global level difference may increase, which is not preferable. When the density exceeds 0.70 g / cm 3 , dishing may easily occur, which is not preferable. The density of the polishing layer of the present invention is a value measured using a Harvard pycnometer (JIS R3503 standard) and water at 23 ° C. as a medium.

本発明の研磨層は、JIS K6253に基づいて測定されるデュロメーターD硬度で、好ましくは5以上55以下、より好ましくは35以上48以下である。かかるデュロメーターD硬度が5未満の材料では、研磨レートが極端に落ちる場合があるので好ましくない。またデュロメーターD硬度が55より大きい材料では、ディッシングの発生が多くなる場合があるため好ましくない。ここでいうデュロメーターD硬度とは、温度23℃、相対湿度50%において日本工業規格(JIS)のK6253のDタイプ(高分子計器(株)製)とゴム硬度計用定圧荷重器CL−150(高分子計器(株)製)を使用し、測定荷重5000gで3.0mm厚みのサンプルを測定した値である。   The polishing layer of the present invention has a durometer D hardness measured based on JIS K6253, preferably 5 or more and 55 or less, more preferably 35 or more and 48 or less. A material having a durometer D hardness of less than 5 is not preferable because the polishing rate may be extremely lowered. A material having a durometer D hardness of greater than 55 is not preferable because dishing may occur frequently. The durometer D hardness referred to here is a Japanese Industrial Standard (JIS) K6253 D type (manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.) at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50%, and a constant pressure loader CL-150 for a rubber hardness meter ( This is a value obtained by measuring a sample having a thickness of 3.0 mm with a measurement load of 5000 g using a polymer meter.

本発明の研磨パッドの研磨層表面には、ハイドロプレーン現象を抑える為に、溝切り形状、ディンプル形状、スパイラル形状、同心円形状等、通常の研磨パッドがとり得る形状にして使用される。   The surface of the polishing layer of the polishing pad of the present invention is used in a shape that can be taken by a normal polishing pad, such as a grooving shape, a dimple shape, a spiral shape, or a concentric shape, in order to suppress the hydroplane phenomenon.

本発明の研磨パッドを用いて、スラリーとしてシリカ系スラリー、酸化アルミニウム系スラリー、酸化セリウム系スラリー等を用いて半導体ウェハ上での絶縁膜の凹凸や金属配線の凹凸を局所的に平坦化することができたり、グローバル段差を小さくしたり、ディッシングを抑えたりできる。スラリーの具体例として、キャボット社製のCMP用CAB−O−SPERESE(登録商標) SC−1、CMP用CAB−O−SPERSE(登録商標) SC−112、CMP用SEMI−SPERSE(登録商標) AM100、CMP用SEMI−SPERSE(登録商標) AM100C、CMP用SEMI−SPERSE(登録商標) 12、CMP用SEMI−SPERSE(登録商標) 25、CMP用SEMI−SPERSE(登録商標) W2000、CMP用SEMI−SPERSE(登録商標) W−A400、“i−Cue“(登録商標)5001等を挙げることができるが、これらに限られるわけではない。   Using the polishing pad of the present invention, the unevenness of the insulating film and the unevenness of the metal wiring on the semiconductor wafer are locally planarized using silica-based slurry, aluminum oxide-based slurry, cerium oxide-based slurry, etc. as the slurry. Can be reduced, global steps can be reduced, and dishing can be suppressed. As specific examples of the slurry, CAB-O-SPERSE (registered trademark) SC-1 for CMP, CAB-O-SPERSE (registered trademark) SC-112 for CMP, SEMI-SPERSE (registered trademark) AM100 for CMP manufactured by Cabot Corporation. , SEMI-SPERSE (registered trademark) AM100C for CMP, SEMI-SPERSE (registered trademark) 12 for CMP, SEMI-SPERSE (registered trademark) 25 for CMP, SEMI-SPERSE (registered trademark) W2000 for CMP, SEMI-SPERSE for CMP (Registered Trademark) W-A400, “i-Cue” (Registered Trademark) 5001 and the like can be mentioned, but are not limited thereto.

本発明の研磨パッドの対象は、例えば半導体ウェハの上に形成された絶縁層または金属配線の表面であるが、絶縁層としては、金属配線の層間絶縁膜や金属配線の下層絶縁膜や素子分離に使用されるシャロートレンチアイソレーションを挙げることができ、金属配線としては、アルミ、タングステン、銅等であり、構造的にダマシン、デュアルダマシン、プラグなどがある。絶縁膜は、現在酸化シリコンが主流であるが、遅延時間の問題で低誘電率絶縁膜が用いられる様になる。半導体ウェハ以外に磁気ヘッド、ハードディスク、サファイヤ等の研磨に用いることもできる。   The object of the polishing pad of the present invention is, for example, the surface of an insulating layer or metal wiring formed on a semiconductor wafer. As the insulating layer, an interlayer insulating film of metal wiring, a lower insulating film of metal wiring or element isolation The metal wiring is aluminum, tungsten, copper or the like, and there are structurally damascene, dual damascene, plug, and the like. As the insulating film, silicon oxide is mainly used at present, but a low dielectric constant insulating film is used due to the problem of delay time. In addition to semiconductor wafers, it can also be used for polishing magnetic heads, hard disks, sapphire, and the like.

本発明のパッドは、特にタングステン材料の研磨において好適な効果を示す。このタングステン材料への好適な効果発現のメカニズムは、はっきりとはわからないが、発泡構造体の密度に起因した適切な研磨シートの変形量と、ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率に起因した研磨シートの適切なスラリー親和性とのバランスによると考えられる。   The pad of the present invention exhibits a favorable effect particularly in polishing of tungsten material. The mechanism of the favorable effect on this tungsten material is not clearly understood, but the amount of deformation of the appropriate abrasive sheet due to the density of the foam structure and the content of the polymer polymerized from the vinyl compound in the foam structure This is considered to be due to the balance with the appropriate slurry affinity of the polishing sheet due to the ratio.

以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかし、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。なお、測定は以下のとおりに行った。   Hereinafter, the details of the present invention will be described with reference to examples. However, the present invention is not construed as being limited by this embodiment. The measurement was performed as follows.

タングステン評価用テストウェハ:200mmシリコーンウェハ上にPTEOS膜が3000オングストローム形成されている上に深さ3000オングストロームで幅100μmのラインと100μmスペースを形成して、その上に250オングストロームのチタンを形成し、さらにその上に250オングストロームのチタンナイトライドを形成し、タングステンをCVDで5000オングストロームを形成して、テストウェハを作成する。   Test wafer for tungsten evaluation: A PTEOS film is formed on a 200 mm silicone wafer at a thickness of 3000 angstroms, a line having a depth of 3000 angstroms and a width of 100 μm and a space of 100 μm are formed, and 250 angstroms of titanium is formed thereon. Further, a titanium nitride layer having a thickness of 250 angstroms is formed thereon, and a tungsten wafer is formed to 5000 angstroms by CVD to produce a test wafer.

ディッシング状態の観察:
研磨直後のウェハを、ウェハ表面を乾かさないようにし、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコールスポンジでウェハ表面を洗浄し、乾燥圧縮空気を吹き付けて乾燥した。乾燥後、KLAテンコール社の触針式段差計SP−1で、ディッシングを測定した。
Observing dishing status:
The wafer surface immediately after polishing was dried by spraying dry compressed air while washing the wafer surface with a polyvinyl alcohol sponge while keeping the wafer surface dry and immediately applying pure water. After drying, dishing was measured with a stylus profilometer SP-1 manufactured by KLA Tencor.

ダスト・スクラッチの測定:
研磨直後のウェハを、ウェハ表面を乾かさないようにし、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコールスポンジでウェハ表面を洗浄し、自然状態に放置して乾燥を行った。乾燥後、トップコン社製ゴミ検査装置WM−3で0.5μm以上のダストを検査し、その後マイクロスコープでスクラッチを検査した。
Dust scratch measurement:
The wafer surface immediately after polishing was dried by leaving the wafer surface dry, immediately washing with pure water while washing the wafer surface with a polyvinyl alcohol sponge, and leaving it in a natural state. After drying, dust of 0.5 μm or more was inspected with a dust inspection apparatus WM-3 manufactured by Topcon Corporation, and then scratches were inspected with a microscope.

研磨条件:
タングステン評価用テストウェハを、該研磨機の研磨ヘッドに取り付けて45rpmで回転させ、該積層研磨パッドを研磨機のプラテンに固着させ45rpmで研磨ヘッドの回転方向と同じ方向に回転させ、キャボット社製タングステン用スラリー(“W2000”)を180cc/分(研磨パッド1cm面積あたり0.089cc/分)で供給しながら研磨圧力0.04MPaで研磨を実施した。
Polishing conditions:
A test wafer for tungsten evaluation is attached to the polishing head of the polishing machine and rotated at 45 rpm. The laminated polishing pad is fixed to the platen of the polishing machine and rotated in the same direction as the rotation direction of the polishing head at 45 rpm. Polishing was performed at a polishing pressure of 0.04 MPa while supplying a slurry for tungsten (“W2000”) at 180 cc / min (0.089 cc / min per 1 cm 2 area of the polishing pad).

気泡径測定:
日立製作所(株)製SEM2400走査型電子顕微鏡を使用し、倍率200倍で観察した写真を画像解析装置で解析することにより、写真中に存在するすべての気泡径を計測し、その平均値を平均気泡径とした。
Bubble diameter measurement:
Using a SEM2400 scanning electron microscope manufactured by Hitachi, Ltd., and analyzing the photograph observed at 200 times magnification with an image analyzer, all the bubble diameters present in the photograph are measured, and the average value is averaged. The bubble diameter was used.

密度:
ハーバード型ピクノメーター(JIS R3503基準)を用い、23℃の水を媒体に測定した値である。
〔発泡ポリウレタンシートの成型〕
ポリプロピレングリコール100重量部とジフェニルメタンジイソシアネート80重量部と水1.0重量部とトリエチルアミン2.0重量部とシリコーン整泡剤2.1重量部とオクチル酸スズ0.09重量部をRIM成型機で混合して、金型に吐出して加圧成型を行なった。この際、金型への注入時間をコントロールすることで、以下6種の密度の異なる発泡ポリウレタンシートを得ることが出来た。
density:
It is a value measured using a Harvard pycnometer (JIS R3503 standard) and water at 23 ° C. as a medium.
[Molding of foamed polyurethane sheet]
100 parts by weight of polypropylene glycol, 80 parts by weight of diphenylmethane diisocyanate, 1.0 part by weight of water, 2.0 parts by weight of triethylamine, 2.1 parts by weight of a silicone foam stabilizer and 0.09 part by weight of tin octylate are mixed with a RIM molding machine. Then, it was discharged into a mold to perform pressure molding. At this time, by controlling the injection time into the mold, it was possible to obtain the following 6 types of foamed polyurethane sheets having different densities.

ポリウレタンシートA 密度:0.65g/cm、平均気泡径:50μm
ポリウレタンシートB 密度:0.55g/cm、平均気泡径:63μm
ポリウレタンシートC 密度:0.45g/cm、平均気泡径:80μm
ポリウレタンシートD 密度:0.90g/cm、平均気泡径:25μm
ポリウレタンシートE 密度:0.25g/cm、平均気泡径:110μm
ポリウレタンシートF 密度:0.70g/cm、平均気泡径:48μm
実施例1
ポリウレタンシートA(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(100重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Polyurethane sheet A density: 0.65 g / cm 3 , average cell diameter: 50 μm
Polyurethane sheet B density: 0.55 g / cm 3 , average cell diameter: 63 μm
Polyurethane sheet C density: 0.45 g / cm 3 , average cell diameter: 80 μm
Polyurethane sheet D Density: 0.90 g / cm 3 , Average cell diameter: 25 μm
Polyurethane sheet E Density: 0.25 g / cm 3 , Average cell diameter: 110 μm
Polyurethane sheet F Density: 0.70 g / cm 3 , Average cell diameter: 48 μm
Example 1
Polyurethane sheet A (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (100 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが1.25mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は50重量%であった。(D硬度は54、気泡径は68μm、密度は0.65g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.5mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to prepare a polishing layer having a thickness of 1.25 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 50% by weight. (D hardness is 54, bubble diameter is 68 μm, density is 0.65 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface thereof was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.5 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.03μmであった。また、ダスト数は5個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.03 μm. Further, the number of dusts was 5 and the number of scratches was as small as 0.

実施例2
ポリウレタンシートA(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(20重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 2
Polyurethane sheet A (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (20 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は17重量%であった。(D硬度は25、気泡径は66μm、密度は0.64g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 17% by weight. (D hardness is 25, bubble diameter is 66 μm, density is 0.64 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.03μmであった。また、 ダスト数は7個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.03 μm. In addition, the number of dust was 7 and the number of scratches was 0.

実施例3
ポリウレタンシートB(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(90重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 3
Polyurethane sheet B (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (90 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.0mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は47重量%であった。(D硬度は44、気泡径は72μm、密度は0.56g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foamed sheet was ground on both sides to prepare a polishing layer having a thickness of 2.0 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 47% by weight. (D hardness is 44, bubble diameter is 72 μm, density is 0.56 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.02μmであった。また、ダスト数は3個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.02 μm. Further, the number of dust was three and the number of scratches was as small as zero.

実施例4
ポリウレタンシートC(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.3重量部含有するメチルメタクリレート(90重量部)とエチレングリコールジメタクリレート(10重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 4
Polyurethane sheet C (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (90 parts by weight) and ethylene glycol dimethacrylate (10 parts by weight) containing 0.3 part by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は50重量%であった。(D硬度は40、気泡径は87μm、密度は0.46g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 50% by weight. (D hardness is 40, bubble diameter is 87 μm, density is 0.46 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.04μmであった。また、ダスト数は7個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.04 μm. Further, the number of dusts was 7 and the number of scratches was as small as 0.

実施例5
ポリウレタンシートC(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.3重量部含有するメチルメタクリレート(15重量部)とエチレングリコールジメタクリレート(5重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 5
Polyurethane sheet C (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (15 parts by weight) and ethylene glycol dimethacrylate (5 parts by weight) containing 0.3 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は17重量%であった。(D硬度は15、気泡径は84μm、密度は0.46g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 17% by weight. (D hardness is 15, bubble diameter is 84 μm, density is 0.46 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.04μmであった。また、ダスト数は6個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.04 μm. Further, the number of dust was as small as 6 and the number of scratches was as small as 0.

実施例6
ポリウレタンシートB(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(70重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 6
Polyurethane sheet B (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (70 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.0mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は41重量%であった。(D硬度は38、気泡径は70μm、密度は0.55g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foamed sheet was ground on both sides to prepare a polishing layer having a thickness of 2.0 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 41% by weight. (D hardness is 38, bubble diameter is 70 μm, density is 0.55 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.02μmであった。また、ダスト数は4個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.02 μm. Further, the number of dusts was 4 and the number of scratches was as small as 0.

実施例7
ポリウレタンシートA(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(90重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 7
Polyurethane sheet A (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (90 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は47重量%であった。(D硬度は51、気泡径は67μm、密度は0.65g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 47% by weight. (D hardness is 51, bubble diameter is 67 μm, density is 0.65 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.02μmであった。また、ダスト数は2個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.02 μm. Further, the number of dusts was 2, and the number of scratches was as small as 0.

実施例8
ポリウレタンシートA(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(70重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 8
Polyurethane sheet A (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (70 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は41重量%であった。(D硬度は15、気泡径は67μm、密度は0.65g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 41% by weight. (D hardness is 15, bubble diameter is 67 μm, density is 0.65 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.02μmであった。また、ダスト数は3個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.02 μm. Further, the number of dust was three and the number of scratches was as small as zero.

実施例9
ポリウレタンシートF(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(100重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 9
Polyurethane sheet F (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (100 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが1.25mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は50重量%であった。(D硬度は56、気泡径は63μm、密度は0.70g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.5mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to prepare a polishing layer having a thickness of 1.25 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 50% by weight. (D hardness is 56, bubble diameter is 63 μm, density is 0.70 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface thereof was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.5 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.03μmであった。また、ダスト数は6個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.03 μm. Further, the number of dust was as small as 6 and the number of scratches was as small as 0.

実施例10
ポリウレタンシートF(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(20重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Example 10
Polyurethane sheet F (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (20 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は17重量%であった。(D硬度は27、気泡径は60μm、密度は0.70g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 17% by weight. (D hardness is 27, bubble diameter is 60 μm, density is 0.70 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.03μmであった。また、ダスト数は8個、スクラッチ数は0個と少なかった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.03 μm. Further, the number of dusts was 8 and the number of scratches was as small as 0.

比較例1
ポリウレタンシートD(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.2重量部含有するメチルメタクリレート(180重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Comparative Example 1
Polyurethane sheet D (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (180 parts by weight) containing 0.2 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが2.00mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は64重量%であった。(D硬度は73、気泡径は34μm、密度は0.92g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.9mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to produce a polishing layer having a thickness of 2.00 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 64% by weight. (D hardness is 73, bubble diameter is 34 μm, density is 0.92 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and the surface was subjected to grid-like groove processing with a width of 2 mm, a depth of 0.9 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.27μmであった。また、ダスト数は94個とスクラッチは18個と多かった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.27 μm. The number of dusts was 94 and the number of scratches was as many as 18.

比較例2
ポリウレタンシートE(100重量部)にアゾビスイソブチルニトリル0.4重量部含有するメチルメタクリレート(150重量部)とエチレングリコールジメタクリレート(50重量部)を含浸させた。次いで70℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱した硬質発泡シートを作成した。
Comparative Example 2
Polyurethane sheet E (100 parts by weight) was impregnated with methyl methacrylate (150 parts by weight) and ethylene glycol dimethacrylate (50 parts by weight) containing 0.4 parts by weight of azobisisobutylnitrile. Subsequently, after heating at 70 degreeC for 6 hours, the hard foam sheet heated at 100 degreeC for 3 hours was created.

得られた硬質発泡シートを両面研削して、厚みが1.25mmの研磨層を作製した。ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は67重量%であった。(D硬度は58、気泡径は128μm、密度は0.27g/cm
該研磨層を直径508mmの円に切り取り、その表面に幅2mm、深さ0.4mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工を施し研磨パッドを作成し、研磨評価を行った。
The obtained hard foam sheet was ground on both sides to prepare a polishing layer having a thickness of 1.25 mm. The content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 67% by weight. (D hardness is 58, bubble diameter is 128 μm, density is 0.27 g / cm 3 )
The polishing layer was cut into a circle having a diameter of 508 mm, and a surface of the surface was subjected to grid-like groove processing having a width of 2 mm, a depth of 0.4 mm, and a pitch width of 15 mm to prepare a polishing pad, and polishing evaluation was performed.

層間絶縁膜が露出した時のタングステン配線(100μm幅)中央部のデッィシング深さは0.29μmであった。また、ダスト数は102個とスクラッチは17個と多かった。   When the interlayer insulating film was exposed, the dishing depth at the center of the tungsten wiring (100 μm width) was 0.29 μm. Also, the number of dust was 102 and the number of scratches was as many as 17.

比較例3
ポリウレタンシートD(ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は0重量%)の両面研削を行ったところ、研削後の厚みムラが大きく、パッドを作成することができなかった。
Comparative Example 3
When double-side grinding was performed on polyurethane sheet D (the content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 0% by weight), the thickness unevenness after grinding was large, and a pad could not be prepared.

比較例4
ポリウレタンシートE(ビニル化合物から重合される重合体の発泡構造体に対する含有比率は0重量%)の両面研削を行ったところ、研削後の厚みムラが大きく、パッドを作成することができなかった。
Comparative Example 4
When double-side grinding was performed on polyurethane sheet E (the content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foamed structure was 0% by weight), the thickness unevenness after grinding was large, and a pad could not be prepared.

Claims (3)

ポリウレタンと、ビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有されている発泡構造体からなる研磨層を有する研磨パッドで、前記ビニル化合物から重合される重合体の前記発泡構造体に対する含有比率が9重量%以上50重量%以下、かつ、前記発泡構造体の密度が0.45g/cm以上0.65g/cm以下であることを特徴とする研磨パッド。 A polishing pad having a polishing layer made of a foam structure in which polyurethane and a polymer polymerized from a vinyl compound are integrated, and the content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound to the foam structure is 9% by weight or more and 50 % by weight or less, and the density of the foam structure is 0.45 g / cm 3 or more and 0.0. A polishing pad, which is 65 g / cm 3 or less. ビニル化合物がアクリル系化合物である請求1記載の研磨パッド。 The polishing pad according to claim 1, wherein the vinyl compound is an acrylic compound. 研磨パッドがタングステン配線研磨用である請求1または2記載の研磨パッド。 The polishing pad according to claim 1 or 2, wherein the polishing pad is for polishing tungsten wiring.
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