JP5575367B2 - テトラヒドロインデニルをベースにした触媒系を用いて製造されたポリエチレンの固体物性 - Google Patents
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Description
Godinho et al.,Polymers, Rubbers and Composites, vol 29, 7, pp316,2000
本発明の他の目的は、収縮の少ないポリエチレンを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、捻れ(warpage)の少ないポリエチレンを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、クリープ耐久性に優れたポリエチレンを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、耐衝撃性に優れたポリエチレンを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、応力クラック耐久性に優れたポリエチレンを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、バリヤー性に優れたポリエチレンを提供することにある。
(a) 下記一般式(I):
R”(Ind)2MQ2 (I)
(ここで、(Ind)は置換または未置換のインデニル基または水素化されたインデニル基を表し、R”は立体剛性(stereorigidity)を与える2つのインデニル間の構造ブリッジで、置換されていても、未置換でもよく、C1〜C4アルキレン基、ジアルキルゲルマニウムまたはシリコンまたはシロキサンまたはアルキルフォスフィンまたはアミン基から成り、Qは1〜20の炭素原子を有するヒドロカルビル基またはハロゲンであり、Mは周期律表の第4族遷移金属またはバナジウムである)
の(i)メタロセン触媒成分と、(ii)活性化剤と、任意成分としての(iii)支持体とから成る触媒系を反応装置中に注入し、
(b) 反応装置中に少なくとも6.5重量%の濃度でエチレンモノマーを注入し、
(c) フィード中のH2/C2の比が85g/106g以下となるような量で水素を注入し、
(d) 90℃以下の温度で重合条件下に維持し、
(e) 固体状態およびバリヤー特性に優れた物品を製造するのに適したポリエチレンを回収する。
特に好ましい実施例では、両方のインデニル基が未置換で、最も好ましくは未置換の水素化されたインデニルである。
(1)平均球晶直径によって特徴付けられる、チーグラー−ナッタ(ZN)触媒や他のメタロセン触媒系を用いて製造した樹脂と同じような、極めて小さいミクロ構造を有する。本発明で得られるエチレンのコポリマーの球晶の大きさは一般に20マイクロメートル以下、好ましくは18マイクロメートル以下である。
(2)以下のような優れた固体状態の特性を有する:
(i) 機械特性
(ii) バリヤー特性
(iii) 寸法安定性
これらの特性は実施例に例示してある。
(1)回転成形で作った700mLのビン(金型使用)
(2)回転成形で作った10Lのビン(金型使用)
(3)タンク
(4)直径32mmのチューブ(金型使用)
(5)成形サンプル
(6)粉末試料
樹脂R2はマトリックス(Matrix)社からN307の名称で市販のZN PE樹脂である。
樹脂R3はダウ(Dow Chemicals)社からNG2432の名称で市販のZN PE樹脂である。
樹脂R4はボレアリ(Borealis)社からRM740の名称で市販のZN PE樹脂である。
樹脂R5はボレアリ(Borealis)社からRG7403の名称で市販のZN PE樹脂である。
樹脂R6はブリッジさせたビス(テトラヒドロインデニル)ベースの触媒系を用いて製造した本発明の樹脂である。
樹脂R7はボレアリ(Borealis)社からRM8403の名称で市販のメタロセン触媒を用いたPE樹脂である。
樹脂R8はダウ(Dow Chemicals)社からNG2431の名称で市販のZN PE樹脂である。
樹脂R9はブリッジさせたビス(テトラヒドロインデニル)ベースの触媒系を用いて製造した本発明の樹脂である。
樹脂R10はブリッジさせたビス(テトラヒドロインデニル)ベースの触媒系を用いて製造した本発明の樹脂である。
樹脂R11はブリッジさせたビス(テトラヒドロインデニル)ベースの触媒系を用いて製造した本発明のエチレンのホモポリマーである。
これらの特性は[表1]にまとめて示してある。
全く同じ密度を有するR3とR6のサンプルのヤングモジュラスは圧縮成形したサンプルでASTM D 790規格のテスト方法で測定した。樹脂R3のヤングモジュラスは従来公知の樹脂R3のヤングモジュラスより高かった(樹脂R3の値は575MPa、そして、樹脂R6の値は615Mpa)。
落下試験は金型を用いて回転成形した壁厚さが6mmの10Lビンで-18℃の温度で行なった。ビンが破損するまで高さを増やして実験した。
従来の樹脂R1は1.5mの高さで破損した。
従来の樹脂R4は2mの高さで破損した。
従来の樹脂R5は6mの高さで破損した。
本発明の樹脂R6は-18℃および-40℃の温度で6.5mの高さまで破損しなかった。
樹脂R3、R4およびR6に対して行なった積重ねテストは、金型を用いた回転成形で製造した壁厚さが1.5mmの700mlボトルにHNO3(55%)を充填し、35kgの荷重下に置き、40℃の温度で実行した。[図3]は曲げ(cmで表示)を時間(日で表示)の関数で示したものである。
樹脂R6、R3、R4を用いて回転形成で製造した4.5mmサンプルの-40℃の温度での荷重−移動曲線を[図9a][図9b]および[図9c]にそれぞれ示す。
樹脂R6はテストした他の樹脂とは違ってテストした全ての温度で純粋な延性挙動を示す。
さらに、樹脂R11を用いて6mm肉厚の回転成形した10リットルビンに対して-20℃の温度で重量落下試験を行った。全てのビンが延性挙動を示した。この衝撃試験の結果は[表6]にまとめて示してある。
結論として、実行した全てのテストで本発明のポリエチレンは従来公知の樹脂より良いこと、大抵の場合、従来公知の樹脂より優れていることが証明された。
これと同じ結論が、回転成形以外の方法、例えば押出成形、射出成形、スラッシュ成形、熱成形を用いて製造した物品に対して言える。
Claims (5)
- 下記(a)〜(e)の工程から成る自己核形成(auto-nucleate)する、長鎖分岐を有する、バリヤー特性に優れたエチレンのホモポリマーまたはコポリマーの製造方法:
(a) 下記一般式(I):
R”(Ind)2MQ2 (I)
(ここで、(Ind) は未置換のテトラヒドロインデニル基を表し、R”はC1〜C4アルキレン基、ジアルキルゲルマニウムまたはシリコンまたはシロキサンまたはアルキルフォスフィンまたはアミン基から成る立体剛性を与える2つのインデニル間の置換または未置換の構造ブリッジであり、Qは1〜20個の炭素原子を有するヒドロカルビル基またはハロゲンであり、Mは周期律表の第4族遷移金属またはバナジウムである)
の(i)メタロセン触媒成分と、(ii)活性化剤と、任意成分としての(iii)支持体とから成る触媒系を反応装置中に注入し、
(b) 反応装置中に少なくとも6.5重量%の濃度でエチレンモノマーを注入し、
(c) 反応装置中に水素が存在しないように維持し、
(d) 90℃以下の温度で重合条件下に維持し、
(e) ポリエチレンを回収する。 - 重合反応装置中のエチレン濃度が7重量%以上である請求項1に記載の方法。
- 重合温度を88℃以下にする請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法によって製造されたポリエチレンの、回転成形、射出成形、押出成形、熱成形またはスラッシュ成形による固体状態およびバリヤー特性に優れた仕上げ物品を作るための使用。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法で作られたポリエチレンから得られる透過性が1g/日以下である回転成形物品。
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