JP5575009B2 - めっき鋼板の成形加工品およびその製造方法ならびに化成処理液 - Google Patents
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Description
[1]Alを0.05〜60質量%含むAl含有Zn系合金めっき鋼板を準備するステップと;前記Al含有Zn系合金めっき鋼板を成形加工するステップと;前記Al含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に化成処理液を塗布し、乾燥させて、膜厚が0.5〜10μmの化成処理皮膜を形成するステップとを含む、めっき鋼板の成形加工品の製造方法であって:前記化成処理液は、平均粒径が50〜300nmのフッ素含有樹脂のエマルションと、4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩とを含有し;前記フッ素含有樹脂は、カルボキシル基、スルホン酸基およびこれらの塩からなる群から選ばれる親水性官能基0.05〜5質量%と、F原子7〜20質量%とを含有し、かつ数平均分子量が1000〜200万の範囲内であり;前記化成処理液において、前記フッ素含有樹脂に対する前記4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩の量は、金属換算で0.1〜5質量%の範囲内である、めっき鋼板の成形加工品の製造方法。
[2]前記フッ素含有樹脂が有するカルボキシル基とスルホン酸基との比率は、カルボキシル基/スルホン酸基のモル比で5〜60の範囲内である、[1]に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
[3]前記化成処理液は、前記フッ素含有樹脂に対してP換算で0.05〜3質量%のリン酸塩をさらに含有する、[1]または[2]に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
[4]前記化成処理液は、前記フッ素含有樹脂に対して0.5〜5質量%のシランカップリング剤をさらに含有する、[1]〜[3]のいずれか一項に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
[5]前記4A族金属は、Ti、Zr、Hfおよびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、[1]〜[4]のいずれか一項に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
[6]前記Al含有Zn系合金めっき鋼板は、バルブメタルの酸化物または水酸化物と、バルブメタルのフッ化物とを含有する下地化成処理皮膜を有する、[1]〜[5]のいずれか一項に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
[7]Alを0.05〜60質量%含むAl含有Zn系合金めっき鋼板を準備するステップと;前記Al含有Zn系合金めっき鋼板を成形加工するステップと;前記Al含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に化成処理液を塗布し、乾燥させて、膜厚が0.5〜10μmの化成処理皮膜を形成するステップとを含む製造方法により製造されためっき鋼板の成形加工品であって:前記化成処理液は、平均粒径が50〜300nmのフッ素含有樹脂のエマルションと、4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩とを含有し;前記フッ素含有樹脂は、カルボキシル基、スルホン酸基およびこれらの塩からなる群から選ばれる親水性官能基0.05〜5質量%と、F原子7〜20質量%とを含有し、かつ数平均分子量が1000〜200万の範囲内であり;前記化成処理液において、前記フッ素含有樹脂に対する前記4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩の量は、金属換算で0.1〜5質量%の範囲内である、めっき鋼板の成形加工品。
[8]前記フッ素含有樹脂が有するカルボキシル基とスルホン酸基との比率は、カルボキシル基/スルホン酸基のモル比で5〜60の範囲内である、[7]に記載のめっき鋼板の成形加工品。
[9]前記化成処理皮膜は、前記フッ素含有樹脂に対してP換算で0.05〜3質量%のリン酸塩をさらに含有する、[7]または[8]に記載のめっき鋼板の成形加工品。
[10]前記化成処理皮膜は、前記フッ素含有樹脂に対して0.5〜5質量%のシランカップリング剤をさらに含有する、[7]〜[9]のいずれか一項に記載のめっき鋼板の成形加工品。
[11]前記4A族金属は、Ti、Zr、Hfおよびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、[7]〜[10]のいずれか一項に記載のめっき鋼板の成形加工品。
[12]バルブメタルの酸化物または水酸化物、およびバルブメタルのフッ化物を含有する下地化成処理皮膜を、前記Al含有Zn系合金めっき鋼板と前記化成処理皮膜との間にさらに有する、[7]〜[11]のいずれか一項に記載のめっき鋼板の成形加工品。
[13]Alを0.05〜60質量%含むAl含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品に塗布される化成処理液であって:平均粒径が50〜300nmのフッ素含有樹脂のエマルションと、4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩とを含有し;前記フッ素含有樹脂は、カルボキシル基、スルホン酸基およびこれらの塩からなる群から選ばれる親水性官能基0.05〜5質量%と、F原子7〜20質量%とを含有し、かつ数平均分子量が1000〜200万の範囲内であり;前記フッ素含有樹脂に対する前記4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩の量は、金属換算で0.1〜5質量%の範囲内である、化成処理液。
[14]前記フッ素含有樹脂が有するカルボキシル基とスルホン酸基との比率は、カルボキシル基/スルホン酸基のモル比で5〜60の範囲内である、[13]に記載の化成処理液。
[15]前記フッ素含有樹脂に対してP換算で0.05〜3質量%のリン酸塩をさらに含有する、[13]または[14]に記載の化成処理液。
[16]前記フッ素含有樹脂に対して0.5〜5質量%のシランカップリング剤をさらに含有する、[13]〜[15]のいずれか一項に記載の化成処理液。
[17]前記4A族金属は、Ti、Zr、Hfおよびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、[13]〜[16]のいずれか一項に記載の化成処理液。
第1のステップでは、原板としてAl含有Zn系合金めっき鋼板を準備する。Al含有Zn系合金めっき鋼板の表面には、耐食性および皮膜密着性を向上させる下地化成処理皮膜が形成されていてもよい。
原板として使用する「Al含有Zn系合金めっき鋼板」とは、Alを0.05〜60質量%含むZn系合金めっき層を有する鋼板を意味する。Al含有Zn系合金めっき鋼板の例には、溶融Al−Znめっき鋼板(溶融Zn−0.1%Alめっき、溶融Zn−55%Alめっき、溶融Zn−6%Al−3%Mgめっき、溶融Zn−11%Al−3%Mg−0.2%Si、溶融Zn−5%Al−0.75%Mg)、合金化Znめっき鋼板(溶融0.1%Al−Znめっき後に合金化処理した合金化溶融Al−Znめっき)などが含まれる。
前述の通り、Al含有Zn系合金めっき鋼板の表面には、下地化成処理皮膜が形成されていてもよい。下地化成処理皮膜を形成することで、Al含有Zn系合金めっき鋼板の耐食性および皮膜密着性を向上させることができる。たとえば、Al含有Zn系合金めっき鋼板を製造してから成形加工するまでの間に輸送または保存しなければならない場合、Al含有Zn系合金めっき鋼板の表面に腐食が発生するおそれがある。このような場合、予めAl含有Zn系合金めっき鋼板の表面に下地化成処理皮膜を形成しておくと、Al含有Zn系合金めっき鋼板の表面における腐食の発生を確実に防止することができる。
第2のステップでは、第1のステップで準備したAl含有Zn系合金めっき鋼板を、所望の形状に成形加工する。
第3のステップでは、第2のステップで作製したAl含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に化成処理液を塗布し、乾燥させて、化成処理皮膜を形成する。
化成処理皮膜は、第2のステップで作製したAl含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に形成される。前述の通り、Al含有Zn系合金めっき鋼板の表面には、下地化成処理皮膜が形成されていてもよいし、形成されていなくてもよい。下地化成処理皮膜が形成されていない場合は、Al含有Zn系合金めっき鋼板の表面に化成処理皮膜が直接形成される。一方、下地化成処理皮膜が形成されている場合は、下地化成処理皮膜の上に化成処理皮膜が形成される。
化成処理皮膜は、フッ素含有樹脂、より具体的にはフッ素含有オレフィン樹脂を主成分として含む。化成処理皮膜に主成分として含まれるフッ素含有樹脂の量は、70〜99質量%の範囲内が好ましい。前述の通り、化成処理皮膜を構成する有機樹脂としてフッ素含有樹脂を用いることで、化成処理皮膜の耐候性(耐紫外線性)を向上させることができる。
化成処理皮膜は、4A族金属化合物を含む。4A族金属化合物は、水系フッ素含有樹脂中のカルボキシル基やスルホン酸基などの官能基と反応しやすく、水系フッ素含有樹脂の硬化または架橋反応を促進する。そのため、低温乾燥でも化成処理皮膜の耐水性を向上させることができる。
化成処理皮膜は、さらにリン酸塩を含むことが好ましい。リン酸塩は、Al含有Zn系合金めっき鋼板のめっき層表面と反応して、化成処理皮膜のAl含有Zn系合金めっき鋼板への密着性を向上させる。
化成処理皮膜は、さらにシランカップリング剤を含むことが好ましい。シランカップリング剤を配合することで、化成処理皮膜の密着性をより向上させることができる。シランカップリング剤としては、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、アルコキシ基、ビニル基、スチリル基、イソシアネート基、クロロプロピル基などの官能基を1種類または2種類以上含むシラン化合物が使用される。
上述の化成処理皮膜を形成するには、前述の親水性官能基を有するフッ素含有樹脂(好ましくは、フッ素含有オレフィン樹脂)のエマルションと4A族金属化合物とを含む化成処理液を、第2のステップで作製したAl含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に塗布し、乾燥させればよい。
表1に示す有機樹脂の水系エマルション(いずれも不揮発分25質量%)を調製した。フッ素含有オレフィン樹脂および乳化剤を含む水系エマルション(エマルションNo.1〜20)は、水溶媒に、所定量のフルオロオレフィン、カルボキシル基含有モノマー、スルホン酸基含有モノマーおよび乳化剤を添加して、それらを共重合反応させることで調製した。なお、乳化剤は、添加量の増加とともに耐透水性が低下するため、最小限の添加量(1.0質量%)とした。一方、ウレタン樹脂および乳化剤を含む水系エマルション(エマルションNo.21)は、PR135(住化バイエルンウレタン株式会社)を使用した。
(1)促進耐候性試験
各化成処理溶接めっき鋼管から試験片を切り出し、JIS K5600−7−7:2008に準拠して促進耐候性試験(キセノンランプ法)を実施した。本試験では、キセノンアーク灯の光を120分間照射する間に18分間水を噴射する工程を1サイクル(2時間)とし、この工程を500サイクルまたは1000サイクル繰り返した。
各化成処理溶接めっき鋼管について、促進耐候試験前後の化成処理皮膜の厚さを断面検鏡により測定し、塗膜残存率を求めた。各化成処理溶接めっき鋼管について、塗膜残存率が95%以上の場合は「◎」、80%以上95%未満の場合は「○」、60%以上80%未満の場合は「△」、30%以上60%未満の場合は「▲」、30%未満の場合は「×」と評価した。
各化成処理溶接めっき鋼管について、促進耐候試験前後の化成処理皮膜の表面の明度差(ΔL*値)を測定し、耐黒変性を評価した。各化成処理溶接めっき鋼管について、明度差(ΔL*値)が1以下の場合は「◎」、1を超え2以下の場合は「○」、2を超え5以下の場合は「△」、5を超え10以下の場合は「▲」、10を超える場合は「×」と評価した。
各化成処理溶接めっき鋼管について、促進耐候試験後(1000サイクル)の試験片を用いて塩水噴霧試験(JIS Z2371に準拠;120時間または240時間)を行い、白錆発生面積率を評価した。各化成処理溶接めっき鋼管について、白錆発生面積率が5%以下の場合は「◎」、5%を超え10%以下の場合は「○」、10%を超え30%以下の場合は「△」、30%を超え50%以下の場合は「▲」、50%を超える場合は「×」と評価した。
各化成処理溶接めっき鋼管について、夏季保管時の耐白錆性を模擬評価するため、促進耐候試験後(1000サイクル)の試験片を用いて恒温恒湿塩試験(雰囲気温度:60℃、相対湿度:R.H.95%、240時間)を行い、保管時の耐白錆性を評価した。各化成処理溶接めっき鋼管について、白錆発生面積率が5%以下の場合は「◎」、5%を超え10%以下の場合は「○」、10%を超え30%以下の場合は「△」、30%を超え50%以下の場合は「▲」、50%を超える場合は「×」と評価した。
表2の各化成処理液を液温40℃で30日間保管した。各化成処理液の保管前後の粘度変化量(保管後粘度から保管前粘度を差し引いた値)をフォードカップNo.4により測定し、保存安定性を評価した。各化成処理液について、粘度変化量が3秒未満の場合は「◎」、3秒以上10秒未満の場合は「○」、10秒以上30秒未満の場合は「△」、30秒以上の場合は「×」と評価した。
各化成処理溶接めっき鋼管(実施例1〜12、比較例1〜10)についての、使用した処理液の種類およびその保存安定性、ならびに耐候性試験、耐黒変性試験、耐食性試験および保管時耐白錆性試験の評価結果を表6に示す。
参考実験として、フッ素含有樹脂皮膜中の4A族金属化合物の量および乳化剤の量と、透湿度との関係を調べた結果を示す。
Claims (17)
- Alを0.05〜60質量%含むAl含有Zn系合金めっき鋼板を準備するステップと、
前記Al含有Zn系合金めっき鋼板を成形加工するステップと、
前記Al含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に化成処理液を塗布し、乾燥させて、膜厚が0.5〜10μmの化成処理皮膜を形成するステップと、
を含む、めっき鋼板の成形加工品の製造方法であって、
前記化成処理液は、平均粒径が50〜300nmのフッ素含有樹脂のエマルションと、4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩とを含有し、
前記フッ素含有樹脂は、カルボキシル基、スルホン酸基およびこれらの塩からなる群から選ばれる親水性官能基0.05〜5質量%と、F原子7〜20質量%とを含有し、かつ数平均分子量が1000〜200万の範囲内であり、
前記化成処理液において、前記フッ素含有樹脂に対する前記4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩の量は、金属換算で0.1〜5質量%の範囲内である、
めっき鋼板の成形加工品の製造方法。 - 前記フッ素含有樹脂が有するカルボキシル基とスルホン酸基との比率は、カルボキシル基/スルホン酸基のモル比で5〜60の範囲内である、請求項1に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
- 前記化成処理液は、前記フッ素含有樹脂に対してP換算で0.05〜3質量%のリン酸塩をさらに含有する、請求項1に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
- 前記化成処理液は、前記フッ素含有樹脂に対して0.5〜5質量%のシランカップリング剤をさらに含有する、請求項1に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
- 前記4A族金属は、Ti、Zr、Hfおよびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項1に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
- 前記Al含有Zn系合金めっき鋼板は、バルブメタルの酸化物または水酸化物と、バルブメタルのフッ化物とを含有する下地化成処理皮膜を有する、請求項1に記載のめっき鋼板の成形加工品の製造方法。
- Alを0.05〜60質量%含むAl含有Zn系合金めっき鋼板を準備するステップと、
前記Al含有Zn系合金めっき鋼板を成形加工するステップと、
前記Al含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品の表面に化成処理液を塗布し、乾燥させて、膜厚が0.5〜10μmの化成処理皮膜を形成するステップと、
を含む製造方法により製造されためっき鋼板の成形加工品であって、
前記化成処理液は、平均粒径が50〜300nmのフッ素含有樹脂のエマルションと、4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩とを含有し、
前記フッ素含有樹脂は、カルボキシル基、スルホン酸基およびこれらの塩からなる群から選ばれる親水性官能基0.05〜5質量%と、F原子7〜20質量%とを含有し、かつ数平均分子量が1000〜200万の範囲内であり、
前記化成処理液において、前記フッ素含有樹脂に対する前記4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩の量は、金属換算で0.1〜5質量%の範囲内である、
めっき鋼板の成形加工品。 - 前記フッ素含有樹脂が有するカルボキシル基とスルホン酸基との比率は、カルボキシル基/スルホン酸基のモル比で5〜60の範囲内である、請求項7に記載のめっき鋼板の成形加工品。
- 前記化成処理皮膜は、前記フッ素含有樹脂に対してP換算で0.05〜3質量%のリン酸塩をさらに含有する、請求項7に記載のめっき鋼板の成形加工品。
- 前記化成処理皮膜は、前記フッ素含有樹脂に対して0.5〜5質量%のシランカップリング剤をさらに含有する、請求項7に記載のめっき鋼板の成形加工品。
- 前記4A族金属は、Ti、Zr、Hfおよびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項7に記載のめっき鋼板の成形加工品。
- バルブメタルの酸化物または水酸化物、およびバルブメタルのフッ化物を含有する下地化成処理皮膜を、前記Al含有Zn系合金めっき鋼板と前記化成処理皮膜との間にさらに有する、請求項7に記載のめっき鋼板の成形加工品。
- Alを0.05〜60質量%含むAl含有Zn系合金めっき鋼板の成形加工品に塗布される化成処理液であって、
平均粒径が50〜300nmのフッ素含有樹脂のエマルションと、4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩とを含有し、
前記フッ素含有樹脂は、カルボキシル基、スルホン酸基およびこれらの塩からなる群から選ばれる親水性官能基0.05〜5質量%と、F原子7〜20質量%とを含有し、かつ数平均分子量が1000〜200万の範囲内であり、
前記フッ素含有樹脂に対する前記4A族金属の酸素酸塩、フッ化物、水酸化物、有機酸塩、炭酸塩または過酸化塩の量は、金属換算で0.1〜5質量%の範囲内である、
化成処理液。 - 前記フッ素含有樹脂が有するカルボキシル基とスルホン酸基との比率は、カルボキシル基/スルホン酸基のモル比で5〜60の範囲内である、請求項13に記載の化成処理液。
- 前記フッ素含有樹脂に対してP換算で0.05〜3質量%のリン酸塩をさらに含有する、請求項13に記載の化成処理液。
- 前記フッ素含有樹脂に対して0.5〜5質量%のシランカップリング剤をさらに含有する、請求項13に記載の化成処理液。
- 前記4A族金属は、Ti、Zr、Hfおよびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項13に記載の化成処理液。
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