JP5572842B2 - 析出強化型Ni基耐熱合金およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明における析出強化型Ni基耐熱合金の製造方法は、組成が質量%で、C:0.03%以下、Mn:0.5%以下、P:0.01%以下、S:0.01%以下、Si:2.0〜3.0%、Cr:23〜30%、W:7.0〜14.0%、Fe:10〜20%、Ni:40〜60%であり、且つ、C、N、O、P、および、Sの含有率の合計が0.01%以下となるように原料を精錬して鋼塊にする超高純度溶製工程と、前記鋼塊を加工熱処理してシリサイドを分散析出させるとともに、母相オーステナイトの結晶粒径をASTM粒度番号No.2〜No.6の範囲に制御する加工熱処理工程と、を有し、前記加工熱処理工程は、加工率60%の範囲内で冷間加工を施すステップと、前記冷間加工後に、1200〜1300℃の温度域で固溶化熱処理を行うステップと、前記固溶化熱処理の後に、750〜900℃の温度範囲で時効析出処理を行うステップと、を有することを特徴とする。
本発明の実施形態による析出強化型Ni基耐熱合金(G系Ni基EHP合金)は、Cを0.03質量%以下、Mnを0.5質量%以下、Pを0.01質量%以下、Sを0.01質量%以下、Siを2.0〜3.0質量%、Crを23〜30質量%、Wを7.0〜14.0質量%、Feを10〜20質量%、Niを40〜60質量%含有し、且つ、C、N、O、P、および、Sの含有率の合計が0.01質量%(100wppm)以下である。このG系Ni基EHP合金は、後述する超高純度溶製法によって、原料を精錬することにより製造され、さらに、後述する加工熱処理によって、20〜40vol%の範囲のタングステンシリサイドが分散析出されている。本実施形態のG系Ni基EHP合金と現行の比較合金との組成の違いを表1に示す。なお、Nを除いては、GD−MS(グロー放電質量)分析法により、不純物元素分析を行っている。
次に、本実施形態のG系Ni基EHP合金の鋼塊を製造する超高純度溶製法について説明する。本実施形態のG系Ni基EHP合金の鋼塊は、二段精錬法を用いたEHPと称する超高純度溶製法によって原料を精錬することで製造される(超高純度溶製工程)。その過程において、B、アルカリ系金属、ハロゲン等の有害不純物の極小化と凝固偏析の抑制とがなされている。超高純度溶製法(EHP)と実管製造の例を図2に示す。
次に、EHPで製造された鋼塊に施される加工熱処理について説明する。本実施形態のG系Ni基EHP合金は、加工熱処理によって、タングステンシリサイドが分散析出されている(加工熱処理工程)。ここで、加工熱処理とは、最終の塑性加工がある温度範囲で行われ、熱処理だけでは繰り返して得られない特定の性質をもつ材料状態を生じさせる加工工程である。
次に、本実施形態のG系Ni基EHP合金についての高温変形能の評価試験の結果について説明する。
次に、本実施形態のG系Ni基EHP合金の製品性能について説明する。
耐照射性に関しては、本実施形態のG系Ni基EHP合金では、500℃以下で照射硬化が生じるが、現行のSUS316系鋼のような照射脆化に繋がる二次照射欠陥の成長が生じ難いという特長を有する。また、500℃以上では、高速炉の中性子エネルギースペクトルでの弾き出し損傷と核変換反応によるHeやHの生成とを保守的に模擬したトリプルイオンビームの加速器照射試験や、超高圧電子を用いた照射試験において、ボイドスエリングが全く生じず、優れた耐照射性を有していることが確認されている。
耐熱性に関しては、高温クリープ強度の低下と延性の低下の双方を生じないことが重要である。現行のSUS316系鋼では、オーステナイト相の安定性が低いために、700℃級の高温では一万時間以上になると脆いσ相が生成して、クリープ強度が大きく低下する。一方、FaCT(国の液体金属ナトリウム冷却高速炉の実用化技術開発事業)の候補材であるODSフェライト鋼は、基本的には酸化物や炭化物を混合した複合材料であるために、延性自体が数%以下と低く、3次クリープ域自体が存在しない。一方、商用耐熱合金のPE16やインコネルは、クリープ強度が高いが、結晶粒界でγ’やM6Cが粗大化したり不純物が偏析したりするので、延性の低下が非常に大きい。
耐食性に関しては、本実施形態のG系Ni基EHP合金は、酸化力の低い条件では、保護性酸化膜の形成に十分な25質量%のCrを含有しており、酸化力の高い条件では、複合添加しているWやSiの造膜効果が有効に働くので、放射線作用下の大気、超臨界圧水を含む水蒸気及び商業再処理施設での使用済み燃料の硝酸溶解工程の全ての環境において優れた耐食性を有する。
また、耐摩耗性に関しては、本実施形態のG系Ni基EHP合金は、現行の最強合金であるステライトを上回る優れた特性を有しており、Coによる放射化が重要な課題である軽水炉の耐摩耗性部材への適用性にも優れている。
以上のように、本実施形態の析出強化型Ni基耐熱合金及びその製造方法によれば、ボイドスエリングはオーステナイト相の安定性に依存する。そこで、電子空孔濃度を低くしてボイドの生成のし易さを支配する積層欠陥エネルギーを高める策として、高Ni化が不可欠である。また、重照射条件下でRISと呼ばれる照射誘起偏析が生じて、結晶粒界のCr濃度が母材中よりも10%近く低下することを考慮して、十分に高Cr化することが必要である。そこで、組成を高Ni化および高Cr化する。この基本的な合金組成の制御により、耐照射性及び耐食性を保証することができる。
以上、本発明の実施形態を説明したが、具体例を例示したに過ぎず、特に本発明を限定するものではなく、具体的構成などは、適宜設計変更可能である。また、発明の実施の形態に記載された、作用及び効果は、本発明から生じる最も好適な作用及び効果を列挙したに過ぎず、本発明による作用及び効果は、本発明の実施の形態に記載されたものに限定されるものではない。
Claims (7)
- 組成が質量%で、
C:0.03%以下、
Mn:0.5%以下、
P:0.01%以下、
S:0.01%以下、
Si:2.0〜3.0%、
Cr:23〜30%、
W:7.0〜14.0%、
Fe:10〜20%、
Ni:40〜60%であり、
且つ、C、N、O、P、および、Sの含有率の合計が0.01%以下であって、
加工熱処理によりシリサイドが分散析出されているとともに、母相オーステナイトの結晶粒径がASTM粒度番号No.2〜No.6の範囲に制御されていることを特徴とする析出強化型Ni基耐熱合金。 - 前記シリサイドが、タングステンシリサイドであることを特徴とする請求項1に記載の析出強化型Ni基耐熱合金。
- 前記シリサイドは、20〜40vol%の範囲で分散析出されてなることを特徴とする請求項1又は2に記載の析出強化型Ni基耐熱合金。
- 組成が質量%で、
C:0.03%以下、
Mn:0.5%以下、
P:0.01%以下、
S:0.01%以下、
Si:2.0〜3.0%、
Cr:23〜30%、
W:7.0〜14.0%、
Fe:10〜20%、
Ni:40〜60%であり、
且つ、C、N、O、P、および、Sの含有率の合計が0.01%以下となるように原料を精錬して鋼塊にする超高純度溶製工程と、
前記鋼塊を加工熱処理してシリサイドを分散析出させるとともに、母相オーステナイトの結晶粒径をASTM粒度番号No.2〜No.6の範囲に制御する加工熱処理工程と、
を有し、
前記加工熱処理工程は、
1200〜1300℃の温度域で溶体化処理を行うステップと、
前記溶体化処理の後に、加工率60%の範囲内で冷間加工を施すステップと、
前記冷間加工後に、500〜650℃の温度範囲で時効析出処理を行うステップと、
前記時効析出処理の後に、750〜950℃の温度範囲で中高温再結晶の熱処理を行うステップと、
を有することを特徴とする析出強化型Ni基耐熱合金の製造方法。 - 組成が質量%で、
C:0.03%以下、
Mn:0.5%以下、
P:0.01%以下、
S:0.01%以下、
Si:2.0〜3.0%、
Cr:23〜30%、
W:7.0〜14.0%、
Fe:10〜20%、
Ni:40〜60%であり、
且つ、C、N、O、P、および、Sの含有率の合計が0.01%以下となるように原料を精錬して鋼塊にする超高純度溶製工程と、
前記鋼塊を加工熱処理してシリサイドを分散析出させるとともに、母相オーステナイトの結晶粒径をASTM粒度番号No.2〜No.6の範囲に制御する加工熱処理工程と、
を有し、
前記加工熱処理工程は、
加工率60%の範囲内で冷間加工を施すステップと、
前記冷間加工後に、1200〜1300℃の温度域で固溶化熱処理を行うステップと、
前記固溶化熱処理の後に、750〜900℃の温度範囲で時効析出処理を行うステップと、
を有することを特徴とする析出強化型Ni基耐熱合金の製造方法。 - 前記シリサイドが、タングステンシリサイドであることを特徴とする請求項4又は5に記載の析出強化型Ni基耐熱合金の製造方法。
- 前記シリサイドは、20〜40vol%の範囲で分散析出されてなることを特徴とする請求項4〜6のいずれか1項に記載の析出強化型Ni基耐熱合金の製造方法。
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